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    復(fù)方心安軟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    2010-05-22 03:08:06李華李明鐘雪梅晁衍明第三軍醫(yī)大學(xué)軍職干休所重慶市400038山東肥城市桃園中心衛(wèi)生院肥城市7609
    中國(guó)藥房 2010年11期
    關(guān)鍵詞:素鈉銀杏葉丹參

    李華,李明,鐘雪梅,晁衍明(.第三軍醫(yī)大學(xué)軍職干休所,重慶市 400038;.山東肥城市桃園中心衛(wèi)生院,肥城市 7609)

    復(fù)方心安軟膠囊由丹參、三七、銀杏葉、川芎、甘草等8味中藥組成,具有活血化瘀、行氣止痛、改善微循環(huán)等功效??捎糜跉鉁鲆鸬男乇?、胸悶、心悸及多種中風(fēng)后遺癥。該制劑為顆粒劑改劑型而來(lái),原質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有含量測(cè)定項(xiàng)目。為更好地控制該制劑質(zhì)量,本研究對(duì)該制劑中丹參、三七、銀杏葉等3味藥進(jìn)行薄層定性鑒別研究,以丹參有效成分丹參素鈉為指標(biāo)成分進(jìn)行了含量測(cè)定研究[1,2]。結(jié)果表明,所建標(biāo)準(zhǔn)可用于本制劑的質(zhì)量控制。

    1 儀器與試藥

    1100型高效液相色譜(HPLC)儀,包括DAD檢測(cè)器、ChemStation色譜工作站(美國(guó)Agilent公司);LGJ-18型冷凍干燥機(jī)(北京四環(huán)科學(xué)儀器廠(chǎng));Laborota 4000型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(德國(guó)Heidolph公司);SHB-95型循環(huán)水式真空泵(鄭州華中儀器廠(chǎng));AE 163型十萬(wàn)分之一電子分析天平(瑞士Mettler Toledo公司);KQ-500B型超聲波清洗器(江蘇省昆山市超聲儀器有限公司)。

    復(fù)方心安軟膠囊(中國(guó)人民解放軍海軍總醫(yī)院制劑室提供,批號(hào):080610、080727、080822、080923、081010);丹參素鈉、丹參酮ⅡA、人參皂苷Rb1、三七皂苷R1、銀杏內(nèi)酯A、銀杏內(nèi)酯B對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)分別為110855-200101、110766-200214、110704-200220、110745-200312、865-9601、0862-200004);乙腈(色譜純,美國(guó)Fisher公司);水為超純水(Milli-Q純水儀制得),其余試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 定性鑒別

    2.1.1 丹參的TLC鑒別[3]取本品內(nèi)容物0.5 g、不含丹參的陰性樣品0.5 g,分別加乙醚20 mL,超聲5 min,濾過(guò),濾液揮干,殘?jiān)右宜嵋阴? mL使溶解,作為供試品溶液及陰性對(duì)照溶液;另取丹參酮ⅡA加乙酸乙酯制成每1 mL含0.5 mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。吸取上述3種溶液各5 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-醋酸乙酯(19∶1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,于105℃加熱20 min。結(jié)果,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置,顯相同顏色的斑點(diǎn);陰性對(duì)照無(wú)干擾。丹參的TLC見(jiàn)圖1。

    2.1.2 三七的TLC鑒別 取本品內(nèi)容物0.5 g、不含三七的陰性樣品0.5 g,分別加甲醇20 mL,加熱回流20 min,放冷,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?0 mL,微熱使溶解,加水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次20 mL,合并正丁醇提取液,用氨試液提取2次,每次20 mL,棄去氨液,正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状? mL使溶解,作為供試品溶液及陰性對(duì)照溶液;另取人參皂苷Rb1和三七皂苷R1對(duì)照品,加甲醇制成每1 mL各含1 mg的混合溶液,作為混合對(duì)照品溶液。吸取上述3種溶液各5 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置12 h的下層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴10%硫酸乙醇溶液,于110℃加熱10 min,置紫外光燈(365 nm)下檢視。結(jié)果,供試品色譜中,在與混合對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);陰性對(duì)照無(wú)干擾。三七的TLC見(jiàn)圖2。

    2.1.3 銀杏葉的TLC鑒別 取本品內(nèi)容物0.5 g、不含銀杏葉的陰性樣品0.5 g,分別加乙酸乙酯超聲提取2次,每次30 mL,蒸干,殘?jiān)?5%乙醇5 mL溶解,置已處理好的聚酰胺柱上,用5%乙醇40 mL洗脫,收集洗脫液,蒸去乙醇,殘?jiān)? mL丙酮溶解,作為供試品溶液及陰性對(duì)照溶液;另取銀杏內(nèi)酯A和銀杏內(nèi)酯B對(duì)照品,加丙酮制成每1 mL各含0.65 mg的混合溶液,作為混合對(duì)照品溶液。吸取上述3種溶液各5 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板(含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑)上,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇(10∶5∶5∶0.6)為展開(kāi)劑,15℃展開(kāi),取出,晾干,醋酐蒸汽中熏10 min,于140℃加熱30 min,置紫外光燈(365 nm)下檢視。結(jié)果,供試品色譜中,在與混合對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);陰性對(duì)照無(wú)干擾。銀杏葉的TLC見(jiàn)圖3。

    圖1 丹參的TLC1.供試品;2.陰性對(duì)照;3.丹參酮ⅡA對(duì)照品Fig 1 TLC of S.Miltiorrhiza1.samples;2.negative sample;3.tanshinone reference substance

    圖2 三七的TLC1.供試品;2.陰性對(duì)照;3.混合對(duì)照品Fig 2 TLC of P.notoginseng1.samples;2.negative sample;3.mixture control

    圖3 銀杏葉的TLC1.供試品;2.陰性對(duì)照;3.混合對(duì)照品Fig 3 TLC of G.biloba1.samples;2.negative sample;3.mixture control

    2.2 定量分析[2]

    2.2.1 對(duì)照品溶液的制備 取丹參素鈉對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加甲醇制成濃度為50.0 μg·mL-1的溶液,搖勻,即得。

    2.2.2 供試品溶液的制備 取樣品約0.5 g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇50 mL,密塞,稱(chēng)重,超聲處理30 min,放冷,再稱(chēng)重,用上述溶劑補(bǔ)足失重,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

    2.2.3 陰性對(duì)照溶液的制備 按處方比例及工藝條件制備缺丹參的陰性樣品,按“2.2.2”項(xiàng)下方法制備陰性對(duì)照溶液。

    2.2.4 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 色譜柱:Nova-pak ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:甲醇-0.5%磷酸二氫鉀溶液(0.1%磷酸溶液調(diào)pH至4.0,15∶85);流速:1.0 mL·min-1;檢測(cè)波長(zhǎng):280 nm;進(jìn)樣量:10 μL。理論塔板數(shù)按丹參素鈉峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。在上述色譜條件下取丹參素鈉對(duì)照品溶液、供試品溶液和陰性對(duì)照溶液各10 μL進(jìn)樣,結(jié)果表明樣品中其它成分對(duì)丹參素鈉的測(cè)定無(wú)干擾。色譜見(jiàn)圖4。

    圖4 高效液相色譜圖A.對(duì)照品;B.供試品;C.陰性對(duì)照;1.丹參素鈉Fig 4 HPLC chromatogramsA.reference substance;B.sample;C.negative control;1.sodium danshensu

    2.2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備 精密稱(chēng)取丹參素鈉對(duì)照品5.0 mg,置25 mL量瓶中,加50%甲醇溶解并稀釋至刻度。精密吸取上述溶液0.5、1、1.5、2、3、5 mL,置10 mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻。按上述色譜條件取10 μL進(jìn)樣,記錄色譜圖。以檢測(cè)濃度(X)為橫坐標(biāo),峰面積積分值(Y)為縱坐標(biāo),制備標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),得回歸方程為Y=12.126X-17.329(r=0.9996)。結(jié)果表明,丹參素鈉檢測(cè)濃度在10.0~100.0 μg·mL-1范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。

    2.2.6 精密度試驗(yàn) 精密吸取對(duì)照品溶液,按照上述色譜條件連續(xù)進(jìn)樣5次,測(cè)定峰面積。結(jié)果,RSD=0.88%,表明儀器精密度良好。

    2.2.7 重復(fù)性試驗(yàn) 取同批次樣品,按照“2.2.2”項(xiàng)下方法制備6份供試品溶液,測(cè)定并計(jì)算其含量。結(jié)果,丹參素鈉平均含量為每粒2.06 mg,RSD=2.05%,表明方法重復(fù)性良好。

    2.2.8 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一供試品溶液,于室溫下放置,在不同時(shí)間段(0、2、4、8、16、24、48 h)按上述色譜條件進(jìn)樣測(cè)定。結(jié)果,RSD=1.95%,表明供試品溶液在48 h穩(wěn)定性良好。

    2.2.9 加樣回收率試驗(yàn) 精密稱(chēng)取已知含量的樣品約0.5 g(含丹參素鈉為每粒1.98 mg)6份,分別精密加入不同質(zhì)量的丹參素鈉對(duì)照品,每個(gè)質(zhì)量平行2份,按照“2.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,測(cè)定并計(jì)算其含量和加樣回收率,結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=6)Tab 1 Results of recovery tests(n=6)

    2.2.10 樣品含量測(cè)定 取5批樣品,分別按照“2.2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,測(cè)定并計(jì)算其含量,結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 樣品含量測(cè)定結(jié)果(n=3)Tab 2 Content determination of samples(n=3)

    3 討論

    試驗(yàn)中考察了冷浸、超聲及加熱回流3種提取方法,結(jié)果表明,冷浸48 h提取含量最高,超聲法次之,加熱回流提取含量最少。但超聲法耗時(shí)短、方法簡(jiǎn)便且雜質(zhì)較少,故本試驗(yàn)選擇此提取方法。

    本試驗(yàn)參考文獻(xiàn)[4~6]的流動(dòng)相:甲醇-1%冰醋酸(15∶85)、甲醇-水-冰醋酸(3∶96∶1)及甲醇-0.5%冰醋酸梯度洗脫[6],結(jié)果發(fā)現(xiàn)以甲醇-0.5%磷酸二氫鉀溶液(0.1%磷酸溶液調(diào)pH值至4.0,15∶85)為流動(dòng)相時(shí),丹參素鈉與其它組分即能達(dá)到較好分離,且柱效高、耗時(shí)短。

    [1]國(guó)家藥典委員會(huì)編.中華人民共和國(guó)藥典(一部)[S].2005年版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:52.

    [2]李紅磊.丹參酮復(fù)合丹酚酸復(fù)合微乳的制備[C].南方醫(yī)科大學(xué)畢業(yè)論文集,2006:29.

    [3]崔淑云,王登旭.益肝康口服液的制備及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中國(guó)藥房,2008,19(3):192.

    [4]侯利強(qiáng),邢俊生,高亞強(qiáng),等.高效液相色譜法測(cè)定甲亢靈顆粒中丹參素的含量[J].中國(guó)現(xiàn)代藥物應(yīng)用,2008,2(3):8.

    [5]鄒藹珍.樂(lè)脈顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中國(guó)藥房,2005,16(15):1178.

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