標(biāo)準(zhǔn)加入法檢測飼料添加劑硫酸鋅中鉛含量的探討

賈 濤

（北京市飼料監(jiān)察所，北京 100107）

鉛是一種有毒元素，廣泛存在于飼料及飼料添加劑中，飼喂動物后，會沉積在動物的肌肉組織與骨骼中，人食用含鉛的肉制品后，除部分通過糞便、汗液排泄外，其余在數(shù)小時后溶入血液中，阻礙血液的合成，導(dǎo)致人體貧血，出現(xiàn)頭痛、眩暈、乏力、困倦、便秘和肢體酸痛等，有的口中有金屬味，或出現(xiàn)動脈硬化、消化道潰瘍和眼底出血等癥狀[1]。鉛的監(jiān)測對飼料工業(yè)安全與食品安全起到保障作用，是食品安全工程建設(shè)的重要組成部分。根據(jù)飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)與化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)等相關(guān)規(guī)定，飼料中一水硫酸鋅（ZnSO4·H2O）中鉛含量≤0.002%（20 mg·kg－1），七水硫酸鋅（Zn SO4·7H2O）中鉛含量≤0.001%（10 mg·kg－1）[2]。

1 材料與方法

1.1 原理

在稀硝酸介質(zhì)中，于原子吸收分光光度計波長283.3 nm處，使用空氣－乙炔火焰，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定。以鉛的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線，將曲線反向延長與橫軸相交處，即為試驗溶液中的鉛含量[3]。

1.2 試劑和材料

50%硝酸溶液：準(zhǔn)確量取硝酸（分析純）500 mL，注入500 mL蒸餾水中。

鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1 mg·kg－1（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供）。

鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確量取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液10 mL，定容至1 000 mL容量瓶中。

原子吸收分光光度計，鉛空心陰極燈，波長：283.3 nm，火焰：空氣－乙炔。

1.3 試驗分析

稱取硫酸鋅樣品30 g（精確至0.001 g），置于250 mL容量瓶中，加入蒸餾水50 mL，搖勻，加入50%硝酸溶液10 mL，充分震蕩，使硫酸鋅溶解，用蒸餾水稀釋，搖勻，得到試樣處理液。

分別移取25 mL試驗處理液于4個100 mL容量瓶中，再分別加入鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0、10、20、30 mL，蒸餾水稀釋，搖勻。

鉛（Pb）含量按式（1）計算：

式中：X—以百分比表示的硫酸鋅中鉛的含量，單位為%；m1—從工作曲線上查出的試驗溶液中鉛的質(zhì)量，單位為mg；m—試樣的質(zhì)量，單位為 g；V1—試樣消化液總體積，單位為mL；V2—試樣消化液分取體積，單位為mL。

允許差：取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.0003%。

2 試驗結(jié)果與討論

試驗結(jié)果見附圖及表1~3。通過對表1與表2中數(shù)據(jù)的比較，樣品平行間檢測偏差不大，可以證明此方法檢測樣品有很好的再現(xiàn)性、穩(wěn)定性，樣品在處理過程中損失不大，有一定的可信度，樣品平行間檢測偏差小，數(shù)值穩(wěn)定。

附圖 標(biāo)準(zhǔn)加入線性擬合

表1 添加樣品1檢測數(shù)據(jù)

表2 添加樣品2檢測數(shù)據(jù)

表3 添加回收率

通過表3可以看出，添加回收率可達(dá)到99.0%～99.8%，而回收率的標(biāo)準(zhǔn)偏差≤0.63%，通過表1、表2可以看出，添加樣品標(biāo)準(zhǔn)加入曲線的r≥0.9999，說明此方法具有靈敏度高、性能穩(wěn)定、重復(fù)性好與檢測回收率高等特點。而且添加量的高低對回收率的影響小。

用原子吸收分光光度計檢測樣品試液時，增加儀器的夾縫寬度，會提高試液的吸光度值，但也會提高樣品吸光度值的飄移[4-5]，減少儀器的夾縫寬度，雖然可以降低試樣溶液吸光度值的飄移，但同時也降低了標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性r值。實踐證明，將夾縫寬度定在4～8 nm能夠較好的解決這一問題。

容量瓶中加入50%硝酸溶液10 mL能夠較好的將容量瓶中的硫酸鋅樣品全部溶解于50 mL蒸餾水中，如果硝酸溶液低于10 mL溶解起來則比較困難。

[1] 金海麗.鉛毒性的研究進(jìn)展[J].廣東微量元素科學(xué),2004（10）:9-13.

[2] 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.GB13078-2001.中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)－飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2001.

[3] 國家石油和化學(xué)工業(yè)局.HG 2934-2000.中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)－飼料級硫酸鋅[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2001.

[4] 潘娟,商軍.火焰原子吸收光譜法測定飼料中鉛含量的不確定度分析[J].獸藥與飼料添加劑,2008（1）:31-33.

[5] 扎依達(dá).原子吸收光譜法在飼料分析應(yīng)用中的注意要點[J].飼料工業(yè),2000（7）:35-36.