快速測定As的新方法

牟 建

（白城市環(huán)境監(jiān)測站，吉林 白城 137000）

測定水中砷一般采用二乙氨基二硫代甲酸銀光度法［1］（A g－DDC）。該法從配制試劑到取得數據需要 3天時間，吸收液配制費時、費事，特別是在加入三乙醇胺時更為繁瑣，時常因三乙醇胺粘稠難吸出而煩惱。改進吸收液，可大大節(jié)省時間。

1 吸收液法改進后的配制方法

取0.25 g二乙氨基二硫代甲酸銀，用少量氯仿調成糊狀并傾滴少量三乙醇胺，再用氯仿稀釋至100 m L，放入水溶鍋中微熱55±5 ℃助溶，溶解后再用力振蕩3 min，然后靜置10 m in。用定性過濾于棕色瓶中，便可使用。用后貯于冰箱中穩(wěn)定1周以上。

2 實驗結果與討論

2.1 新吸收液線性范圍，精密度試驗

于8個砷化氫發(fā)生瓶中，分別加入0.00、1.00、2.50、5.00、15.00、20.00、25.00 m L砷標準作用液（1 mg/L），加水至50 m L。分別加入4 m L濃H2SO4、4 m L碘化鉀溶液和2 m L氯化亞錫溶液，搖勻，放置15 m in。取5.0 m L新吸收液置干燥的吸收管中插入導氣管，于砷化氫發(fā)生瓶中迅速加入4g無砷鋅粒，并立即將導氣管與發(fā)生瓶連接（保證連接處不漏氣）。在室溫下反應1 h，使砷完全釋出。加氯仿將吸收液體積補足到5.0 m L。用10 mm比色皿，以氯仿為參比在 510 nm波長處測量吸收液的吸光度（A），并作空白校正。以溶液中 As含量和對應的吸光度值求回歸方程（見表1）。

用新法和標準方法對含As水樣進行精密度試驗（見表2）。

由表1試驗可以看出，新吸收液法相關系數和標準曲線與標準法一致，清楚地反映了線性關系；表2精密度試驗兩法也一致。在實際應急監(jiān)測中可以使用新吸收液法。

2.2 新吸收液中三乙醇胺濃度試驗

按新法配 5份吸收液其中加入三乙醇胺濃度分別為 0.5%（V/V）、1.0%（V/V）、2.0%（V/V）、3.0%（V/V）、4.0%（V/V），同時對As標樣測定（見表3）。

表1 線性試驗

表2 精密度試驗（標準0.10 mg/L）

表3 含不同三乙醇胺吸收液測標樣值

從表3可見新吸收液中三乙醇胺濃度不同時，標樣結果未發(fā)現(xiàn)明顯差別，測值都在標樣的允許誤差范圍內，所以加三乙醇胺由原來的吸管加入法改為直接傾倒法是可行的，但加入量不宜超過5m L，否則新法吸收液底色明顯變深。

2.3 新吸收液法加標回收試驗

取農藥廠不同濃度的5個水樣各50 m L，用新吸收液法測得As濃度，再取5個上述水樣5 m L，加入As（1 mg/L）標樣后，用新法再測出 As濃度，由此計算加標回收率（見表 4）。

從表 4，看到農藥廠的 5個水樣進行加標回收測試范圍在94.3%～101.0%之間效果較好。

表4 新吸收液法加標回收試驗

3 方法的優(yōu)點

采用此法配制吸收液可大大縮短時間，無需于暗處靜置24 h，加三乙醇胺也不需為粘稠難吸出而發(fā)愁，并且此法便于及時提供數據。

1 國家環(huán)境保護局水和廢水監(jiān)測分析方法編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法.北京：中國環(huán)境科學出版社，1989：130

2 吳 杰、蘇宇亮.原子熒光光譜法同時測定飲用水中砷和硒［J］.城鎮(zhèn)供水，2004（1）：28

3 北京萬拓儀器有限公司.原子熒光分析方法手冊［M］.北京：北京萬拓儀器有限公司，2002：189～193