化學(xué)實驗室認(rèn)證認(rèn)可與質(zhì)量控制

譚和平，陳能武，張云嫦

（中國測試技術(shù)研究院，四川 成都 610021）

1 引 言

隨著改革開放的深入發(fā)展以及加入WTO，我國的經(jīng)濟(jì)已進(jìn)入貿(mào)易國際化、市場競爭白熱化的關(guān)鍵時期，檢測服務(wù)的重要性在世界貿(mào)易和經(jīng)濟(jì)發(fā)展中的作用日益突出。對于第三方檢測實驗室而言，只有通過實驗室認(rèn)證認(rèn)可，加強實驗室的標(biāo)準(zhǔn)化管理，提高分析檢測工作的質(zhì)量，為社會提供科學(xué)、準(zhǔn)確、公正的檢測數(shù)據(jù)，才能在激烈的檢測市場上占有一席之地，從而贏得社會各有關(guān)方面的信賴，在市場競爭中得以生存和發(fā)展。

2 實驗室認(rèn)證認(rèn)可及其重要意義

認(rèn)證是指與產(chǎn)品、過程、體系或人員有關(guān)的第三方證明；認(rèn)可是正式表明合格評定機(jī)構(gòu)具備實施特定合格評定工作的能力的第三方證明[1]。目前我國各類實驗室主要實行的是計量認(rèn)證、審查認(rèn)可（驗收）和實驗室認(rèn)可三種合格評定模式，其中計量認(rèn)證、審查認(rèn)可（驗收）屬于資質(zhì)認(rèn)定的兩種形式。資質(zhì)認(rèn)定和實驗室認(rèn)可的比較如表1所示。

表1 資質(zhì)認(rèn)定和實驗室認(rèn)可的比較

由于實驗室是為供需雙方提供檢測服務(wù)的技術(shù)組織，所出具的檢測檢驗結(jié)果是貿(mào)易雙方的重要依據(jù)，又是產(chǎn)生貿(mào)易和法律糾紛的焦點。所以對提供檢測數(shù)據(jù)的實驗室加強質(zhì)量控制，對實驗室資質(zhì)開展認(rèn)證認(rèn)可活動，降低可能出現(xiàn)的實驗室質(zhì)量責(zé)任風(fēng)險，實現(xiàn)實驗室檢測數(shù)據(jù)的國際多邊和雙邊的互認(rèn)，具有重要而深遠(yuǎn)的意義。

3 化學(xué)實驗室認(rèn)證認(rèn)可

我國第三方檢測實驗室中化學(xué)實驗室數(shù)量最多，承擔(dān)的檢驗檢測任務(wù)形形色色，類型復(fù)雜?；瘜W(xué)實驗室要做好認(rèn)證認(rèn)可，必須根據(jù)準(zhǔn)則要求，以人（檢測及管理人員）、機(jī)（儀器設(shè)備）、樣（樣品）、法（方法、標(biāo)準(zhǔn)）、環(huán)（測試環(huán)境）這些要素構(gòu)成一個體系；在這個體系上建立方針目標(biāo)、過程要素、結(jié)構(gòu)資源、體系文件、運行監(jiān)控、內(nèi)部審核、管理評審、持續(xù)改進(jìn)和檢驗報告等控制環(huán)節(jié)；圍繞提升三個能力，即“承擔(dān)相應(yīng)的法律責(zé)任的能力、有效進(jìn)行質(zhì)量管理的能力、開展檢測技術(shù)服務(wù)的能力”來開展工作；通過關(guān)鍵技術(shù)環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制，達(dá)到提升管理和服務(wù)水平，提高技術(shù)能力，獲得資質(zhì)認(rèn)證認(rèn)可的目的。

4 化學(xué)實驗室質(zhì)量控制

實驗室出具的檢測數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確可靠與實驗室對各個關(guān)鍵技術(shù)環(huán)節(jié)的控制密切相關(guān)。ISO/IEC 17025：2005《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》和《實驗室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則》中明確規(guī)定實驗室應(yīng)有質(zhì)量控制程序以監(jiān)控檢測和校準(zhǔn)的有效性[2-3]。實驗室質(zhì)量控制主要是通過內(nèi)部質(zhì)量控制和外部質(zhì)量控制這兩大措施來實現(xiàn)的。

4.1 內(nèi)部質(zhì)量控制

內(nèi)部質(zhì)量控制是實驗室人員對分析檢測質(zhì)量進(jìn)行自我控制的過程。實驗室通過采取有效的內(nèi)部質(zhì)量控制措施來保證檢測分析獲得準(zhǔn)確的檢測結(jié)果。

4.1.1 實驗人員

實驗室檢測人員的專業(yè)知識、技術(shù)能力、工作態(tài)度以及責(zé)任心和法律意識對整個檢測過程起主導(dǎo)作用，直接影響檢驗結(jié)果的質(zhì)量。加強實驗室檢測人員的有效培訓(xùn)和管理，能有效提升實驗室認(rèn)證認(rèn)可的公信度。實驗室可根據(jù)所開展檢測工作的類型和工作量，有計劃、有目的地通過基本技能操作、空白試驗（陰性對照試驗）、陽性對照試驗、平行樣測試、加標(biāo)回收試驗、對有證標(biāo)物的檢測、保留樣品的再測試、工作曲線的核查、分析樣品的不同特性的相關(guān)性、實驗室人員比對和方法的比對、檢測結(jié)果的研判等途徑對其進(jìn)行專業(yè)技能培訓(xùn)。對于技術(shù)熟練和經(jīng)驗豐富的檢測人員，在應(yīng)用新儀器、新方法、新技術(shù)之前，也應(yīng)該進(jìn)行培訓(xùn)，使其持續(xù)地提高技術(shù)水平和業(yè)務(wù)素質(zhì)。

4.1.2 儀器設(shè)備

化學(xué)實驗室檢測工作對儀器設(shè)備的依賴性越來越強，保證儀器設(shè)備的可靠性顯得至關(guān)重要。實驗室對新設(shè)備必須通過方法學(xué)考查其精確度、靈敏度、穩(wěn)定性、檢出限等技術(shù)參數(shù)，按照相關(guān)的規(guī)程規(guī)范進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)，確認(rèn)滿足檢測工作的要求才能投入使用。伴隨著儀器設(shè)備使用頻次的增加，儀器環(huán)境溫度、濕度的變化，以及振動、電磁等環(huán)境因素干擾，儀器的靈敏度和準(zhǔn)確度會逐漸下降，從而影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，應(yīng)定期由專門的技術(shù)人員進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)，再按規(guī)程規(guī)范定期進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，確保其性能完好，符合檢測要求。儀器在使用過程中，應(yīng)防止交叉污染影響檢測的準(zhǔn)確性。實驗室要定期進(jìn)行儀器比對、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測試等方式對檢測設(shè)備進(jìn)行期間核查和定期評價。實驗室要建立儀器設(shè)備安裝調(diào)試、檢定校準(zhǔn)、結(jié)果確認(rèn)、使用維護(hù)、期間核查、性能評價等資料檔案，要制定詳細(xì)的儀器設(shè)備管理制度，編制儀器設(shè)備使用、維護(hù)、核查作業(yè)指導(dǎo)書，并嚴(yán)格按作業(yè)指導(dǎo)書操作使用。

4.1.3 方法（標(biāo)準(zhǔn)）的選擇

實驗室應(yīng)按順序優(yōu)先采用國際標(biāo)準(zhǔn)、國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、權(quán)威技術(shù)組織制訂的檢驗方法、正式出版的各類檢驗標(biāo)準(zhǔn)和方法匯編。采用標(biāo)準(zhǔn)檢測方法可以確保檢測結(jié)果在全國范圍內(nèi)、某個領(lǐng)域或某個區(qū)域范圍內(nèi)的比對和互認(rèn)。當(dāng)沒有相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢測方法時，應(yīng)盡可能選擇由知名的技術(shù)組織或有關(guān)科技文獻(xiàn)或雜志上公布的方法，經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人確認(rèn)后使用。實驗室也可以自己編寫檢測方法，經(jīng)驗證確認(rèn)后使用。所有非標(biāo)準(zhǔn)方法必須通過有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測試、空白試驗、制備標(biāo)準(zhǔn)曲線、精密度試驗、回收試驗和測量結(jié)果不確定度分析或?qū)嶒炇议g比對、能力驗證等途徑確認(rèn)后才可使用。

4.1.4 實驗材料

化學(xué)實驗室在購買和使用各種試劑、耗材、氣體、實驗用水時，重點要考慮純度和有效期。試劑、耗材的質(zhì)量對檢驗結(jié)果的影響主要有以下3種情形：（1）試劑、實驗用水不純（含有被測成分或其他雜質(zhì)成分）而使測定結(jié)果偏離或?qū)y定產(chǎn)生干擾；（2）試劑已超過存放的有效期，失效而影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性；（3）檢測設(shè)備需要的氦氣、氫氣、氬氣等載氣不純致使設(shè)備的靈敏度下降。因此在同一檢測程序中應(yīng)盡量使用同廠家、同批次的試劑，把誤差控制到最小。實驗室應(yīng)制定試劑和耗材的購買、驗收和存儲程序，只有在經(jīng)檢查或確認(rèn)符合有關(guān)檢測方法中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)之后才能投入使用。

4.1.5 量值溯源

量值溯源是實驗室結(jié)果互認(rèn)的基礎(chǔ)，對于保證測量的準(zhǔn)確度具有不可取代的作用。在實驗室認(rèn)可準(zhǔn)則中，量值溯源包括了設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)兩個方面。檢測實驗室中凡是與測量結(jié)果有關(guān)的儀器設(shè)備、計量器具等在投入使用前須進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)，保證測試結(jié)果的量值溯源性和可靠性，未經(jīng)檢定/校準(zhǔn)的儀器設(shè)備不得使用。已經(jīng)投入使用的儀器設(shè)備和計量器具要定期檢定/校準(zhǔn)，進(jìn)行期間核查。實驗室要注意利用檢定/校準(zhǔn)證書的數(shù)據(jù)對儀器出具的結(jié)果進(jìn)行修正。實驗室使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)當(dāng)有由供貨方以證書的形式提供的準(zhǔn)確含量和有效期標(biāo)識（有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在經(jīng)過較長時間存放后其值也可能發(fā)生變化，要通過對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測、對保留樣品的再測試等方式實施標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查，確保其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。

4.1.6 設(shè)施和環(huán)境

實驗室的電力、照明、電源穩(wěn)壓系統(tǒng)、必要的停電保護(hù)裝置或備用電力系統(tǒng)、溫度控制、濕度控制、必要的通信網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)、自然通風(fēng)和排風(fēng)、防震、冷藏和冷凍等基本設(shè)施都是保證檢測過程順利進(jìn)行的必要條件。檢測過程中如果出現(xiàn)實驗室電壓不穩(wěn)定、實驗室溫度波動太大、儀器實驗室濕度超出檢測設(shè)備所要求的范圍、實驗室周邊存在嚴(yán)重的電磁干擾或輻射干擾、實驗室周邊有較大振動源、檢測實驗室產(chǎn)生的廢氣不能順利排放等任何一種狀況就會嚴(yán)重影響檢測過程和結(jié)果。因此，為了保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性，實驗室應(yīng)根據(jù)檢測需求來配置相應(yīng)的設(shè)施和對可能影響檢測工作的環(huán)境因素進(jìn)行有效的控制，使設(shè)施和環(huán)境條件滿足檢測需要。

4.1.7 實驗樣品

實驗室應(yīng)針對不同的檢測對象按照相關(guān)技術(shù)規(guī)范或者標(biāo)準(zhǔn)對樣品的采集、制備、傳送、儲存、處置等各個環(huán)節(jié)實施有效的控制。在樣品采集時要確保其均勻性和代表性，對于可流動的液體樣品，要考慮樣品內(nèi)的飄浮物、沉淀物或可揮發(fā)性氣體等，必須先混合均勻再取樣；對于粉末狀樣品，需在原包裝充分混合均勻后再取樣；對于固體樣品，需從樣品中有代表性的部位分別取出一部分粉碎混勻后再取樣。在樣品制備時，應(yīng)在獨立區(qū)域進(jìn)行，使用潔凈的制樣工具，避免交叉污染，制成樣品應(yīng)盛裝在潔凈的塑料袋或惰性容器中，立即封口，加貼樣品標(biāo)識，將樣品置于規(guī)定溫濕度環(huán)境中保存。要注意盡量保持待測樣品的原始狀態(tài)，保證樣品中待測組分的完整性，避免在樣品的制備過程中因制備方法不當(dāng)使樣品中的待測組分損失，或遭受二次污染改變了樣品原有的特性。

4.2 外部質(zhì)量控制

外部質(zhì)量控制又稱實驗室間質(zhì)量控制，是指由外部的第三者，如上級監(jiān)督機(jī)構(gòu)、管理部門對實驗室及其檢測人員的分析檢測質(zhì)量定期或不定期實行考察的過程，其目的是發(fā)現(xiàn)和消除實驗室檢測結(jié)果存在的系統(tǒng)誤差和影響因素，保證測試結(jié)果的可溯源性和可比性。外部質(zhì)量控制有能力驗證、實驗室間比對和測量審核三種類型。

4.2.1 參加能力驗證活動

能力驗證是利用實驗室間比對來判定實驗室和檢查機(jī)構(gòu)能力的活動，是對實驗室能力狀況和管理狀況進(jìn)行客觀考核的一種方法，也是認(rèn)可機(jī)構(gòu)加入和維持國際相互承認(rèn)協(xié)議（MRA）的必要條件之一。

化學(xué)實驗室參加能力驗證活動，其結(jié)果能客觀、公正、科學(xué)地反映相關(guān)項目的檢測現(xiàn)狀，是對實驗室檢測技術(shù)水平的最佳檢驗。通過實驗室間比對，可以得到不同實驗室對量值測量的一致性和等效性[4]。實驗室在可能的情況下要盡可能地參加國際的、國內(nèi)的（國家認(rèn)監(jiān)委、認(rèn)可委（CNAS）組織）能力驗證活動。通過參加能力驗證活動，發(fā)現(xiàn)實驗室自身存在的諸如實驗室質(zhì)量管理是否規(guī)范、儀器設(shè)備是否符合檢測要求、采用標(biāo)準(zhǔn)（方法）是否合適、檢測人員的技能水平等問題，從中找出差距與不足，有針對性地實施整改措施，最終達(dá)到提高檢測能力、實現(xiàn)實驗室質(zhì)量控制的目的。

4.2.2 實驗室間比對

實驗室通過參加國內(nèi)不同實驗室間的比對活動，積極運用科學(xué)有效的方法（如Robust法的z值分量評價等）對數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計分析，對實驗結(jié)果進(jìn)行評價，可以確定實驗室相關(guān)檢測項目的水平和狀態(tài)，尋找可能改進(jìn)和提高的機(jī)會，達(dá)到檢測結(jié)果質(zhì)量控制的目的。此外，當(dāng)某個實驗室開發(fā)出一種新的檢測方法或技術(shù)時，也可以按照預(yù)先規(guī)定的條件，組織一些實驗室進(jìn)行實驗室間比對來驗證和評價其有效性和可比性。

4.2.3 測量審核

測量審核是實驗室對被測物品進(jìn)行測試，將測試結(jié)果與參考值進(jìn)行比較的活動，是能力驗證活動的一部分，也是實驗室檢測結(jié)果質(zhì)量控制的重要手段之一。實驗室為了考察自己在某個檢測項目的能力和水平，通過將某個檢測項目的測試結(jié)果與提供運作的合作組織、認(rèn)可機(jī)構(gòu)（如認(rèn)監(jiān)委、認(rèn)可委）指定的參考實驗室的參考值進(jìn)行比較，達(dá)到評價實驗室是否具有勝任其所從事檢測工作的能力以及找出差距、制定補救措施、提高檢測質(zhì)量的目的。進(jìn)行測量審核通常是在兩次能力驗證計劃之間且沒有合適的實驗室間比對計劃時，采用的一種一對一的能力驗證活動，這也是認(rèn)可組織、政府部門和客戶評價實驗室能力的重要依據(jù)之一。

5 結(jié)束語

化學(xué)實驗室的質(zhì)量控制是一項系統(tǒng)的工程。由于行業(yè)的性質(zhì)不同，檢測對象不同，實驗室的工作任務(wù)不同，其質(zhì)量形成過程也不盡相同。關(guān)于各類實驗室的質(zhì)量控制文獻(xiàn)報道也較多[5-8]。因此，在建立實驗室質(zhì)量控制體系時，應(yīng)根據(jù)實驗室的工作特點進(jìn)行分析研究，明確其質(zhì)量形成過程及涉及的各要素，采取最有效的措施，促進(jìn)質(zhì)量控制工作的不斷發(fā)展。

[1]ISO/IEC 17000：2004，合格評定，詞匯和一般原則[S].

[2]ISO/IEC 17025：2005，檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則[S].

[3] 實驗室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則[S].北京：中國計量出版社，2007.

[4] 譚和平.檢測校準(zhǔn)實驗室能力建設(shè)與管理[M].成都：四川科技出版社，2007.

[5] 王昌建.食品理化實驗室質(zhì)量控制的探討[J].中國國境衛(wèi)生檢疫雜志，2010，2（33）：61-63.

[6]王麗玲.衛(wèi)生檢驗理化實驗室常用的內(nèi)部質(zhì)量控制方法[J].分析儀器，2009（6）：94-95.

[7] 陳華英.淺談食品中微生物檢驗實驗室的管理[J].現(xiàn)代測量與實驗室管理，2006，14（5）：64.

[8] 馬 林，翟小敏.通過實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制保證檢測報告質(zhì)量[J].現(xiàn)代測量與實驗室管理，2009（5）：58-59.