奧氏體及雙相不銹鋼鐵素體含量測定方法探討

康 繼

(中國一重黑龍江鑄鍛鋼制造有限公司，黑龍江161042)

奧氏體和雙相不銹鋼中的鐵素體含量對其力學(xué)性能、耐腐蝕性和加工性能有很大影響，正確測定其鐵素體含量就成為至關(guān)重要的問題[1]。實(shí)際中常用的奧氏體及雙相不銹鋼鐵素體測定方法有三種：化學(xué)分析-圖譜法，金相法和磁性法。

1 化學(xué)分析-圖譜法

為了說明某些元素對奧氏體及雙相不銹鋼中鐵素體形成的作用，許多學(xué)者進(jìn)行了大量研究工作，提出了鉻當(dāng)量(Creq)和鎳當(dāng)量(Nieq)的概念和經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式。其中最著名的是用于描述金屬焊縫組織與鉻鎳當(dāng)量關(guān)系的Schaeffer圖與Delong圖。嚴(yán)格來說，用這兩個圖并不能精確地判定變形奧氏體及雙相不銹鋼中鐵素體形成量，但對于定性估計(jì)這類鋼中鐵素體形成的可能性及相對數(shù)量還是有一定的指導(dǎo)意義。Hammond對于變形奧氏體不銹鋼就提出了預(yù)測鐵素體含量的圖。實(shí)際也表明，當(dāng)采用Schaeffer公式計(jì)算鉻當(dāng)量，而用Delong公式計(jì)算鎳當(dāng)量時(shí)，則可變形Cr-Ni雙相不銹鋼中鐵素體含量的計(jì)算與實(shí)際含量能較好地吻合[2]。

使用化學(xué)分析-圖譜法，只要測出奧氏體及雙相不銹鋼的化學(xué)成分就能很快判定鐵素體含量。生產(chǎn)實(shí)際中，如果使用便攜式光譜分析儀，就能實(shí)現(xiàn)奧氏體及雙相不銹鋼產(chǎn)品鐵素體含量的現(xiàn)場無損快速判斷，該法目前較為實(shí)用[3]。而這些圖譜用于半定量地預(yù)測不銹鋼中鐵素體含量也是比較有效的。大量的試驗(yàn)和調(diào)查表明，由于熱工藝因素、成分化學(xué)分析誤差以及組織圖本身的誤差與局限性等綜合因素的影響，將會在計(jì)算值與實(shí)測值之間造成較大的偏差。

2 金相法

金相法可分為比較金相法和定量金相法，在實(shí)際測定奧氏體及雙相不銹鋼鐵素體含量中應(yīng)用廣泛。金相法涉及被檢工件的取樣、機(jī)加、制樣，腐蝕(染色)、觀測等諸多工序，人為影響因素較多。

2.1 比較金相法

不銹鋼鐵素體含量的測定通常采用與標(biāo)準(zhǔn)圖片對照的比較法。此法簡單、方便、準(zhǔn)確性也可滿足一般要求。但實(shí)際試樣中鐵素體形態(tài)不一定與標(biāo)準(zhǔn)圖片吻合良好，尤其在不銹鋼焊縫及雙相鋼中，鐵素體形態(tài)常與標(biāo)準(zhǔn)圖片不符，難以根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)圖片來定鐵素體含量，再加上人為因素的影響，比較金相法有很大的局限性，在鐵素體含量測定的很多場合已經(jīng)不再采用。

目前國標(biāo)中常規(guī)金相比較法有：GB/T 13305—1991《奧氏體不銹鋼α-相面積含量金相測定法》采用選取最嚴(yán)重視場與標(biāo)準(zhǔn)評級圖比較的方法測定，標(biāo)準(zhǔn)評級圖鐵素體形態(tài)為條帶狀，含量分為6級(0.5級～4.0級)，測量范圍為0%～35%，測量誤差為±0.5級，適用于軋制鋼材(如圓鋼、方鋼、鋼板、鋼帶、扁鋼、鋼管等)。鑄鍛件等按相應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或?qū)ｉT協(xié)議采用。GB 6401—1986《鐵素體奧氏體型雙相不銹鋼中α-相面積含量金相測定法》采用選取含量適中視場與標(biāo)準(zhǔn)評級圖比較的方法測定，標(biāo)準(zhǔn)評級圖鐵素體形態(tài)為不規(guī)則狀，分為帶系和網(wǎng)系兩個系列，含量分為9個百分?jǐn)?shù)(35%～75%，間隔為5%)，測量范圍為35%～75%，測量允許誤差為±2.5%，適用于軋制鋼材(如圓鋼、方鋼、鋼板、鋼帶、扁鋼、鋼管等)，鑄鍛件等按相應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或?qū)ｉT協(xié)議采用；GB/T 1954—2008《鉻鎳奧氏體不銹鋼焊縫鐵素體含量測量方法》中的比較金相法同樣是采用所選視場與標(biāo)準(zhǔn)評級圖比較的方法測定，標(biāo)準(zhǔn)評級圖鐵素體形態(tài)為不規(guī)則狀，分500倍及1 000倍兩組，含量分為8個百分?jǐn)?shù)(2%、5%、7.5%、10%、15%、20%、25%和30%)，測量范圍為0%～30%，屬于近似的或半定量的金相法。該方法只能給出鐵素體含量的大致范圍，在比較篩選試驗(yàn)、中間近似測量及其它半定量試驗(yàn)中采用。只適用于近似測量鉻鎳奧氏體不銹鋼焊縫中的鐵素體含量，不適用于測量雙相不銹鋼焊縫中的鐵素體含量[4～6]。

2.2 定量金相法定量金相法可分為手工定量金相法及圖像分析儀定量金相法。關(guān)于奧氏體及雙相不銹鋼鐵素體含量定量金相法檢測的國標(biāo)中，GB/T 13305—1991《奧氏體不銹鋼α-相面積含量金相測定法》提出，經(jīng)雙方協(xié)議，也可采用圖像儀直接測定鐵素體相面積含量，GB 6401—1986《鐵素體奧氏體型雙相不銹鋼中α-相面積含量金相測定法》未提及相關(guān)定量金相法，GB/T 1954—2008《鉻鎳奧氏體不銹鋼焊縫鐵素體含量測量方法》中選用了顯微鏡測微目鏡測定法定量檢測焊縫中鐵素體含量。工程實(shí)際中供求雙方完全可以根據(jù)各自需求在技術(shù)條件中選用某種定量金相法測定奧氏體及雙相不銹鋼中鐵素體的含量，而不一定完全采用相應(yīng)國標(biāo)的所規(guī)定的測量方法。

2.2.1 手工定量金相法

GB/T 15749—2008《定量金相測定方法》中規(guī)定了用網(wǎng)格數(shù)點(diǎn)法、網(wǎng)格截線法、顯微鏡測微目鏡測定法及線段刻度測定法、測定物相體積百分?jǐn)?shù)的方法。其中網(wǎng)格數(shù)點(diǎn)法僅適用于形態(tài)近似等軸狀物相的含量測定，其它方法適用于所有物相的含量測定[7]。

手工定量金相法操作簡單，僅依靠金相工作者用目視評定，但其準(zhǔn)確性、一致性和重現(xiàn)性差，而且速度慢、效率低，有的因工作量太大而無法進(jìn)行，生產(chǎn)實(shí)際中一般不采用手工定量金相法。

2.2.2 圖像分析儀測定金相法

圖像分析儀測定法采用自動化的圖像分析儀對物相進(jìn)行測定。所選視場圖像通過高分辨率掃描或攝像系統(tǒng)檢測后，在高分辨率顯示器上顯示。通過比較組織與組織之間的灰度差來進(jìn)行不同相組織的檢測與鑒別，根據(jù)鑒別圖像上像素點(diǎn)的狀態(tài)來完成測量。在選擇觀察的各個視場上完成測量，通過逐個視場或逐個特征物的測量值的變化情況來獲得測量數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)值[8]。奧氏體及雙相不銹鋼中利用圖像分析儀法測定鐵素體含量的關(guān)鍵是利用適當(dāng)?shù)母g劑(如GB6401—1986中推薦的腐蝕劑)將奧氏體與鐵素體相染成不同顏色，或利用合適的方法(如常用閃變方法)設(shè)置有效的閥值將兩相區(qū)分進(jìn)而進(jìn)行相分析。

用圖像分析儀法測定奧氏體及雙相不銹鋼中鐵素體的含量，可以克服常規(guī)金相法(比較法及手工金相法)的不足，具有快速、高效、準(zhǔn)確的特點(diǎn)，值得推廣，但是由于檢測過程中不同檢驗(yàn)人員所選閥值的差別，檢測結(jié)果也同樣存在一定的誤差。

2.2.3 其它定量金相法

在奧氏體及雙相不銹鋼鐵素體含量的實(shí)際檢測中，廣大金相工作者充分發(fā)揮聰明才智，提出了很多鐵素體含量檢測的小方法或技巧。如利用金相顯微鏡數(shù)字照相系統(tǒng)直接在顯示屏上實(shí)現(xiàn)定量金相法(如網(wǎng)格數(shù)點(diǎn)法、網(wǎng)格截線法等)的測量；利用自編相關(guān)功能軟件自動檢測計(jì)算所需數(shù)值；利用日常圖像編輯軟件(如Photoshop等)對所選視場圖像中的鐵素體相進(jìn)行諸如封閉相提取、染色處理等操作，完成鐵素體相含量的測定；將所選視場圖像定倍打印(或照片沖洗)后，直接用肉眼在放大后的圖片(或照片)上進(jìn)行手工定量金相法檢測；將被測金相圖片(或照片)上的鐵素體相剪下，利用稱重的方法計(jì)算含量等等。

雖然這些方法并非標(biāo)準(zhǔn)推薦的檢測法，檢測誤差還需進(jìn)一步明確，但這些方法可以有效地緩解手工金相法中的用眼疲勞和人工統(tǒng)計(jì)的強(qiáng)度，在某種程度上也有助于提高檢測效率及準(zhǔn)確性，同時(shí)節(jié)省了購置專業(yè)圖像分析軟件的巨額費(fèi)用。

這些非標(biāo)準(zhǔn)的檢測法可以作為奧氏體及雙相不銹鋼鐵素體含量檢測的輔助方法，其中的某些方法在過程標(biāo)準(zhǔn)化、誤差明確化等方面進(jìn)一步完善后，也有可能成為標(biāo)準(zhǔn)檢測方法之一。

3 磁性法

磁性法按檢測量(指標(biāo))可分為磁飽和法、磁導(dǎo)率法及磁吸引力法三類。磁性法只能測定與鐵素體含量相關(guān)的某一磁性物理量(如鐵素體數(shù)FN)，而不能直接獲得其體積分?jǐn)?shù)(FP)(研究表明FN與FP呈非線性，當(dāng)FN<8時(shí)，F(xiàn)N≈FP；當(dāng)FN>8時(shí)，F(xiàn)N>FP)。磁性法被認(rèn)為是測量不銹鋼焊縫鐵素體含量最好的方法之一。但鐵素體含量、形態(tài)、分布不均會造成測定結(jié)果重現(xiàn)性及精確度較差，為此實(shí)際磁性法檢測中需要多位多次測量取統(tǒng)計(jì)值。同時(shí)由于磁性法每次測量的采樣體積相對較大，不同儀器采樣體積也不一致，實(shí)際中存在不同國家的實(shí)驗(yàn)室，乃至不同的操作人員測量的結(jié)果很難相互比較的現(xiàn)象。為此有關(guān)組織頒布了相關(guān)儀器校準(zhǔn)規(guī)范，如美國焊接學(xué)會頒布了一項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)(AWS A4.2M/A4.2)，對美、英、德制造的三種鐵素體測量儀的校驗(yàn)程序做出了嚴(yán)格規(guī)定[6]。國標(biāo)中，只有GB/T 1954—2008《鉻鎳奧氏體不銹鋼焊縫鐵素體含量測量方法》中介紹了磁性法，且此法適用于奧氏體型、奧氏體-鐵素體型鉻鎳不銹鋼焊縫金屬，不適用于奧氏體不銹鋼鑄鍛件(但有報(bào)道[9]認(rèn)為磁性法可適用于奧氏體及雙相不銹鋼軋材)。磁性法測量范圍寬，操作簡單，人為影響因素小，測量精度能滿足工程要求，同時(shí)還可以實(shí)現(xiàn)鐵素體含量的現(xiàn)場無損檢測，是比較理想的檢測方法之一。

4 結(jié)語

(1) 化學(xué)分析-圖譜法在奧氏體及雙相不銹鋼焊縫鐵素體含量的預(yù)估中應(yīng)用廣泛，在鑄、鍛、軋材中也有一定參考作用。該法快速、實(shí)用、有效且可實(shí)現(xiàn)鐵素體含量測定的無損檢測，但其測量精度有待進(jìn)一步提高。

(2) 最為傳統(tǒng)的金相法應(yīng)用最為廣泛，涵蓋鑄、鍛、軋及焊等各類奧氏體及雙相不銹鋼中鐵素體含量的檢測。其中比較金相法簡單實(shí)用，但精度較低，適用于鐵素體視場與標(biāo)準(zhǔn)圖譜相似性較好的試樣；定量金相法對鐵素體形態(tài)及熱加工過程不予考慮，測量范圍廣，測定精度較高，但操作費(fèi)時(shí)費(fèi)力，檢測成本高。

(3) 磁性法在奧氏體及雙相不銹鋼焊縫中的應(yīng)用最為廣泛且檢測最為便捷，但各種儀器測試原理差異大，測定結(jié)果的可比性、重現(xiàn)性及精確度都不高，必須制定嚴(yán)格的操作規(guī)程。有資料顯示其使用范圍也可覆蓋除焊縫以外所有奧氏體及雙相不銹鋼鑄鍛軋材鐵素體含量的檢測，且與金相法具有較好的吻合性。

(4)在國標(biāo)體系中，奧氏體及雙相不銹鋼焊縫鐵素體含量的測定適用于GB/T 1954—2008；奧氏體及雙相不銹鋼軋材分別適用于GB/T 13305—1991和GB 6401—1986；奧氏體及雙相不銹鋼鑄鍛件無明確國家標(biāo)準(zhǔn)，可按照相應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)協(xié)議采用相關(guān)國標(biāo)或其它標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程。

(5)奧氏體及雙相不銹鋼鐵素體含量的檢測法各有優(yōu)劣及適用范圍，實(shí)際檢測中應(yīng)根據(jù)檢測對象的化學(xué)成分、所經(jīng)歷的熱加工過程、鐵素體的大小、形態(tài)與分布及檢測所需要達(dá)到的精度要求等選擇合適的檢測方法。需要說明的是目前幾乎所有的測定方法都只能給出一個近似的平均值，尤其當(dāng)鐵素體粒子的大小、形態(tài)及分布極不均勻時(shí)，檢測誤差可能會較大。

[1] 上海機(jī)械制造工藝研究室.金相分析技術(shù)[M].上海：上?？茖W(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社，1987，457.

[2] 陸世英，等.不銹鋼[M].北京：原子能出版社，1995：163-165 337.

[3] 何德孚，曹志樑，周志江，等.奧氏體不銹鋼焊管焊縫鐵素體含量及其測定[J].鋼管，2007，30(5)：30-35.

[4] GB/T 13305—91.奧氏體不銹鋼中α-相面積含量金相測定法[S].

[5] GB 6401—86.鐵素體奧氏體型雙相不銹鋼中α-相面積含量金相測定法[S].

[6] GB/T 1954—2008.鎳鉻奧氏體不銹鋼焊縫鐵素體含量測量方法[S].

[7] GB/T 15749—2008.定量金相測定方法[S].

[8] GB/T 1876.1—2002.應(yīng)用自動圖像分析測定鋼和其他金屬中金屬組織、夾雜物含量和級別的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法 第1部分：鋼和其他金屬中夾雜物或第二相組織含量的圖像分析與體視學(xué)測定[S].

[9] 任永秀.奧氏體、鐵素體-奧氏體雙相不銹鋼中α-相含量測定方法對比試驗(yàn)[J].理化檢驗(yàn)-物理分冊，2005，42(4)：184-185.