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    用于設(shè)備表面放射性去污的可剝離膜研究

    2010-03-24 05:34:06王震濤楊翊方王海軍王月興張建國劉代浩
    核技術(shù) 2010年9期
    關(guān)鍵詞:揭膜物理化學(xué)柔韌性

    王震濤 楊翊方 王海軍 王月興 張建國 劉代浩

    1(海軍醫(yī)學(xué)研究所 上海 200433)

    2(92730部隊(duì) 三亞 572016)

    從上世紀(jì)50年代,隨著核能產(chǎn)業(yè)的飛速發(fā)展,核設(shè)施去污技術(shù)得到質(zhì)的飛躍[1]。設(shè)備表面放射性污染去除的傳統(tǒng)方法有洗塵法、機(jī)械擦拭法、高壓噴射法和浸泡法等[2],這些方法均存在的主要問題在于:(1)設(shè)備表面較復(fù)雜就難以去污;(2)用水沖洗會(huì)導(dǎo)致設(shè)備銹蝕,縮短它們的使用壽命,甚至引起設(shè)備故障和事故,特別是貴重儀器設(shè)備更不宜用水沖洗;(3)它們往往會(huì)有二次污染的社會(huì)問題。因此,研究操作簡便、效果明顯、不腐蝕設(shè)備、二次污染少的設(shè)備表面放射性去污方法,勢在必行。

    可剝離膜法就是較為優(yōu)良的設(shè)備表面放射性去污方法。把有多種官能團(tuán)的高分子化合物(成膜劑)與各種添加劑(如絡(luò)合劑、增稠劑、增塑劑、表面活性劑等),混合制成的具有強(qiáng)去污能力和優(yōu)良物理化學(xué)性質(zhì)的去污膜,成膜過程中吸附與粘附設(shè)備表面的松散污染物,或?qū)⒛承┍砻娴陌牍虘B(tài)污染物富集在膜上,膜剝離即可去除這些污染物,達(dá)到去污的目的。本文主要研究了添加劑摻雜量對(duì)可剝離膜的性能和去污效果的影響。

    1 材料與方法

    1.1 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備

    α、β 表面污染監(jiān)測儀:MicroCont II,RADOS(芬蘭);恒溫磁力攪拌器:08-2,上海梅穎浦;電子天平:YP10002,上海越平電子;移液槍:1000μL,DRAGON。

    1.2 放射性核素污染樣片的制備

    (1)90Sr是常見的長半衰期 β放射性核素(T1/2=28.8 a),并是核事故釋放的主要裂變產(chǎn)物之一,易附著滲透至設(shè)備表面,采用鍶-釔載體(PoSr-PoY)標(biāo)準(zhǔn)液作為放射性示蹤劑。

    (2) 采用儀器設(shè)備最常用的耐腐蝕金屬材料—不銹鋼板作為實(shí)驗(yàn)用設(shè)備表面材料,考慮到Microcont II型表面污染測量儀的有效尺寸,不銹鋼板尺寸定為17 cm×11 cm,有效地保證測量條件的可重復(fù)性。

    (3) 為使示蹤劑更加穩(wěn)定的附著在不銹鋼板表面,先用砂紙打磨,然后用稀鹽酸浸泡,用水沖洗,晾干,均勻滴加活度濃度0.08?0.12 Bq/cm2的放射性示蹤劑90Sr溶液,用空調(diào)機(jī)、吸濕機(jī)控制實(shí)驗(yàn)條件,將污染樣片晾干[3,4]。

    1.3 配制可剝離膜液的原料篩選

    篩選原則:首先所選原料應(yīng)滿足功能要求,且物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,對(duì)常用設(shè)備表面材料無腐蝕作用;無毒、不易燃易爆、無特殊氣味,對(duì)人體無刺激、無傷害等;易溶于水且其水溶液穩(wěn)定,不易揮發(fā);在滿足需要的情況下要求成本低。

    1.3.1 成膜主劑

    聚乙烯醇(PVA)水溶液的化學(xué)穩(wěn)定性較好,成膜性良好,本實(shí)驗(yàn)用其作為成膜主劑。

    1.3.2 絡(luò)合劑

    絡(luò)合劑可增強(qiáng)膜的化學(xué)結(jié)合作用,但隨著添加量的增加,會(huì)影響成膜的柔韌性。乙二胺四乙酸二鈉鈣鹽(EDTA-Na-Ca)對(duì)某些放射性核素有很強(qiáng)絡(luò)合效果,易與一些金屬離子絡(luò)合,臨床上用于鉛、汞及放射性元素的中毒治療,本實(shí)驗(yàn)用EDTA-Na-Ca·4H2O晶體作為絡(luò)合劑。

    1.3.3 增稠劑

    增稠劑可降低膜液的流動(dòng)性,提高膜液黏度和可揭性,但隨著添加量的變大,膜液也會(huì)變得極濃稠,不便噴涂或刷涂,且會(huì)影響成膜的柔韌性。羧甲基纖維素水溶液呈中性,有良好的分散、乳化能力,通常用鈉鹽,本實(shí)驗(yàn)用羧甲基纖維素鈉(CMC-2Na, 300?800 mPa·S)作為增稠劑。

    1.3.4 增塑劑

    增塑劑可增強(qiáng)膜的物理化學(xué)性質(zhì),增加膜的柔軟度,且可縮短成膜時(shí)間。一般用乙醇作為增塑劑,但考慮到乙醇易燃,噴涂時(shí)超過一定壓力易爆,不適用(于現(xiàn)役)核設(shè)施使用。而低分子量聚乙二醇(PEG)有吸濕保水性,并起到增塑作用。因此,本實(shí)驗(yàn)用PEG-200作為增塑劑。

    1.3.5 表面活性劑

    表面活性劑可增強(qiáng)膜表面吸附力,提高去污效率,有利改善膜液的穩(wěn)定性,延長膜液的保存時(shí)間。納米碳酸鈣(nmCaCO3)有很強(qiáng)的表面活性和表面結(jié)合能,本實(shí)驗(yàn)采用nmCaCO3作為表面活性劑。

    1.3.6 酸性條件

    酸的含量對(duì)涂膜去污效率和成膜效果有較大影響,但其較強(qiáng)的腐蝕性不適合在設(shè)備表面上使用。國內(nèi)外較多采用固體超強(qiáng)酸來代替?zhèn)鹘y(tǒng)酸[5],固體超強(qiáng)酸具備(理論)強(qiáng)酸性質(zhì),且不腐蝕設(shè)備、后處理簡單、很少污染環(huán)境,但現(xiàn)在研究尚不成熟,性質(zhì)尚待進(jìn)一步研究。本實(shí)驗(yàn)僅從鹽酸作為添加劑加入后對(duì)膜的物理化學(xué)性質(zhì)、去污效率、成膜效果等角度探討了相關(guān)問題,制備樣品時(shí)未加入鹽酸。

    1.4 實(shí)驗(yàn)方法

    (1) 在經(jīng)處理過的設(shè)備表面材料上涂抹一定量的放射性示蹤劑溶液制成污染樣片,晾干備用。

    (2) 將配制好的各種配方可剝離膜溶液涂抹至污染樣品上,自然風(fēng)干后揭膜,觀察記錄其成膜效果、干燥時(shí)間、流動(dòng)性等。

    (3) 去污效率為 ε=[(N0–Nb0) –(Nc–Nb)]/(N0–Nb0),其中,N0和Nc分別為揭膜前后用表面α、β污染儀測量的β計(jì)數(shù),Nb0和Nb分別為本底。

    (4) 綜合考慮去污效率、成膜效果、干燥時(shí)間、流動(dòng)性等因素,確定成膜主劑的濃度及添加劑的種類和最優(yōu)比例。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 可剝離膜液的最優(yōu)配方研制

    首先配制五種不同濃度的PVA溶液(2%、4%、6%、8%、10%,本文的濃度均為6%),分別研究其物理化學(xué)性質(zhì)、去污效率等關(guān)鍵指標(biāo),確定最優(yōu)的主劑(PVA溶液)濃度。然后,配制100 g上述最優(yōu)濃度的PVA溶液,分別摻雜不同量添加劑研究物理化學(xué)性質(zhì)、去污效率等參數(shù),確定可剝離膜液的最優(yōu)配方。

    2.1.1 成膜劑PVA濃度的確定

    圖1是不同濃度PVA溶液對(duì)90Sr的去污效率,隨著PVA濃度的升高,對(duì)90Sr的去污效率不斷提高,但當(dāng)PVA濃度升高到6%以上時(shí),對(duì)90Sr去污效率相差不大。綜合考慮去污效率、流動(dòng)性、可噴涂性及干燥時(shí)間等因素,6%的 PVA溶液適合作為可剝離膜的主劑濃度。表1給出了不同濃度PVA溶液對(duì)90Sr去污的測量結(jié)果。實(shí)驗(yàn)表明,隨著PVA濃度變大,溶液流動(dòng)性變?nèi)?,涂膜干燥時(shí)間變長,成膜均勻且柔韌性變好,揭膜變得更加容易。

    圖1 不同濃度PVA溶液對(duì)90Sr的去污效率Fig.1 90Sr decontamination efficiency of the PVA films as a function of the PVA solution concentration.

    2.1.2 絡(luò)合劑EDTA-Na-Ca·4H2O含量的確定

    表2是6%PVA溶液摻雜EDTA-Na-Ca對(duì)90Sr去污的測量結(jié)果。

    表1 不同濃度PVA溶液對(duì)90Sr的去污效率比較實(shí)驗(yàn)Table 1 90Sr decontamination effect of the film of PVA solution in different concentrations.

    表2 6%PVA溶液摻雜EDTA-Na-Ca對(duì)90Sr的去污效率比較實(shí)驗(yàn)Table 2 90Sr decontamination effect of the film (6% PVA) of different amounts of EDTA-Na-Ca as complexing agent.

    實(shí)驗(yàn)表明,隨著EDTA-Na-Ca摻雜量的增加,成膜變干燥且柔韌性明顯變差,黏著力變強(qiáng),揭膜困難,容易斷裂。圖2給出了6%PVA溶液摻雜不同量的 EDTA-Na-Ca對(duì)90Sr的去污效率,隨著EDTA-Na-Ca摻雜量的增加,其對(duì)90Sr絡(luò)合作用占主導(dǎo),對(duì)90Sr的去污效率逐漸變大,當(dāng)EDTA-Na-Ca摻雜量為1%時(shí),對(duì)90Sr的去污效率最大;再增加EDTA-Na-Ca的添加量,由于膜液的粘性逐漸下降,使對(duì)90Sr的去污效率逐漸變小。綜合考慮成膜效果、物理化學(xué)性質(zhì)及去污效率等因素,EDTA-Na-Ca的最佳摻雜量~1%。

    2.1.3 增稠劑CMC-2Na含量的確定

    表3是摻雜CMC-2Na的6%PVA溶液對(duì)90Sr去污的測量結(jié)果。

    圖2 6%PVA溶液摻雜EDTA-Na-Ca對(duì)90Sr的去污效率Fig.2 90Sr decontamination efficiency of the film (% PVA ) vs the amount of EDTA-Na-Ca as complexing agent.

    表3 6%PVA溶液摻雜CMC-2Na對(duì)90Sr的去污效率比較實(shí)驗(yàn)Table 3 90Sr decontamination effect of the film (6% PVA) of different amounts of CMC-2Na as thickening agent.

    實(shí)驗(yàn)表明,隨著CMC-2Na摻雜量的增加,膜液粘稠度增大,流動(dòng)性減小,成膜更為均勻,可揭性也較強(qiáng);但添加量過大會(huì)逐漸影響成膜的粘性,也不易溶解、噴涂或刷涂。圖3是100 g 6%PVA溶液摻雜不同量 CMC-2Na對(duì)90Sr的去污效率,隨著CMC-2Na摻雜量增加,膜液粘性下降,對(duì)90Sr的黏粘力減小,對(duì)90Sr的去污效率也逐漸變小,但下降趨勢較平緩。考慮到 CMC-2Na對(duì)膜液物理化學(xué)性質(zhì)的優(yōu)化作用,需適當(dāng)加入 CMC-2Na,CMC-2Na的摻雜量應(yīng)控制為≤0.1%。

    2.1.4 增塑劑PEG-200含量的確定

    表4是6%PVA溶液摻雜PEG-200對(duì)90Sr去污的測量結(jié)果。

    圖3 6%PVA溶液摻雜CMC-2Na(a)對(duì)90Sr的去污效率Fig.3 90Sr decontamination efficiency of the film (6% PVA)vs doping amount of CMC-2Na as thickening agent.

    表4 6%PVA溶液摻雜PEG-200對(duì)90Sr的去污效率比較實(shí)驗(yàn)Table4 90Sr decontamination of the film (6% PVA) of different amounts of PEG-200 as plasticizer.

    實(shí)驗(yàn)表明,隨著PEG-200摻雜量的增加,成膜柔軟度大幅提升,但其強(qiáng)度大幅下降,柔韌性變差,可揭性能逐漸變差。圖4為6%PVA溶液摻雜不同量的PEG-200對(duì)90Sr的去污效率,膜液的粘性隨著PEG-200摻雜量的增加而下降,對(duì)90Sr的黏粘力減小,對(duì)90Sr的去污效率也逐漸變小,但下降趨勢較平緩。PEG-200對(duì)可剝離膜有潤濕作用并對(duì)干燥時(shí)間有利,但由于PEG-200摻入對(duì)膜的可揭性、強(qiáng)度等影響較大,所以PEG-200的摻雜量應(yīng)控制在≤2%。

    2.1.5 表面活性劑nmCaCO3含量的確定

    表5是6%PVA溶液摻雜nmCaCO3對(duì)90Sr去污的測量結(jié)果。

    圖4 6%PVA溶液摻雜PEG-200對(duì)90Sr的去污效率Fig.4 90Sr decontamination efficiency of the film (6% PVA)vs doping amount of PEG-200 as plasticizer.

    表5 6%PVA溶液摻雜nmCaCO3對(duì)90Sr的去污效率比較實(shí)驗(yàn)Table 5 90Sr decontamination effect of the film (6% PVA) of different amounts of nmCaCO3 as surfactant.

    實(shí)驗(yàn)表明,隨著nmCaCO3摻雜量的增加,膜液變混濁,并產(chǎn)生大量泡沫,nmCaCO3無法完全摻入膜液中,成膜干燥且柔韌性變差,粘著力變小,可揭性變差。圖 5為 6%PVA溶液摻雜不同量的nmCaCO3對(duì)90Sr的去污效率,nmCaCO3能增加可剝離膜對(duì)90Sr表面吸附力,及其去污效率,但nmCaCO3摻雜量過大,膜液的黏粘力和柔韌性下降,對(duì)90Sr表面吸附作用不再占主導(dǎo)地位,從而導(dǎo)致對(duì)90Sr的去污效率逐漸變小。nmCaCO3的摻雜量應(yīng)控制為0.1?0.2%。

    2.1.6 酸性條件對(duì)膜性質(zhì)及去污效率的影響

    表6是6%PVA溶液摻雜H+(1.85 mol/L HCl)對(duì)90Sr去污的測量結(jié)果。

    圖5 6%PVA溶液摻雜nmCaCO3(a)對(duì)90Sr的去污效率Fig.5 90Sr decontamination efficiency of the film (% PVA) vs doping amount of nmCaCO3 as surfactant.

    表6 6%PVA溶液摻雜H+ (1.85 mol/L HCl)對(duì)90Sr的去污效率比較實(shí)驗(yàn)Table 6 90Sr decontamination effect of the film from the 6% PVA solution with different amounts of 1.85 mol/L HCl.

    實(shí)驗(yàn)表明,隨著H+(1.85 mol/L HCl)摻雜量的增加,成膜粘力和強(qiáng)度變大,但成膜稍顯干燥且有小氣泡,揭膜需較大力度,柔韌度稍有下降,但基本可連續(xù)完全揭膜。圖6給出6%PVA溶液摻雜不同量的H+對(duì)90Sr的去污效率,加入少量的(0.25%)H+可使表面污染物成為離子狀態(tài)而易于同EDTA-Na-Ca形成絡(luò)合物,去污效率稍有上升;但H+與鐵反應(yīng)生成氫氣,過量加入會(huì)使原本與不銹鋼表面結(jié)合緊密的膜自動(dòng)剝離,膜內(nèi)物質(zhì)無法與污染物離子有效結(jié)合,去污效率變小。為此,H+的摻雜量應(yīng)控制在0.25%左右。

    圖6 6%PVA溶液摻雜H+(1.85mol/L HCl)對(duì)90Sr的去污效率Fig.6 90Sr decontamination efficiency of the film made of the 6% PVA solution vs doping amounts of 1.85mol/L HCl.

    2.2 樣品制備及其效率測試

    根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果,研制了可剝離膜樣品。取100 g純水,加入6 g PVA、1 g EDTA-Na-Ca、0.1 g CMC-2Na和0.1 g nmCaCO3,54℃恒溫?cái)嚢?,攪拌過程中不斷補(bǔ)充純水保持重量恒定,待完全混合、溶解后,降至室溫,再加入2 mL PEG-200,室溫?cái)嚢杈鶆虼谩?/p>

    在溫度為23℃、相對(duì)濕度為36%的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下,不銹鋼板90Sr表面污染活度為0.03 Bq/cm2,結(jié)果表明該可剝離膜成膜干燥時(shí)間為8 h,具備較好的柔韌性、強(qiáng)度和黏粘力,成膜物理化學(xué)性質(zhì)較好且揭膜方便,對(duì)90Sr的去污效率達(dá)80%以上。

    3 小結(jié)與展望

    通過實(shí)驗(yàn)研究篩選出了配制可剝離膜液的原料和各種添加劑,研制出了適用于設(shè)備表面放射性污染去除的可剝離膜液,對(duì)被90Sr污染(0.02?0.20 Bq/cm2)的設(shè)備表面(不銹鋼板材料)的去污效率可達(dá)到80%以上,且成膜效果好、有一定柔韌性和強(qiáng)度、便于連續(xù)完全揭膜,實(shí)現(xiàn)了預(yù)期目標(biāo)。由于受實(shí)驗(yàn)室條件限制,相關(guān)問題還有待進(jìn)一步開展[6,7],比如成膜厚度對(duì)去污效率的影響、摻雜固體超強(qiáng)酸對(duì)設(shè)備表面和去污效率的影響[5]及溫濕度對(duì)可剝離膜相關(guān)性能的影響等問題,特別是對(duì)其他放射性核素的去污效率,使之更有價(jià)值;另外考慮到鹽酸對(duì)設(shè)備表面的腐蝕性,本文僅研究了鹽酸對(duì)可剝離膜物理化學(xué)性質(zhì)等關(guān)鍵性能指標(biāo)的影響,樣品試制時(shí)并未摻雜。

    1 石榑吉顯.核設(shè)施去污技術(shù).北京: 原子能出版社,1984.155?189石榑吉顯.Decontamination technology of nuclear facilities.Beijing: Atomic Energy Press, 1984.155?189

    2 OECD/NEA: Decontamination Methods as Related to Decommissioning of Nuclear Facilities, Mar.1981

    3 譚昭怡, 田軍華, 張子騫, 等.原子能科學(xué)技術(shù), 2004,38(4): 379?381 TAN Zhaoyi, TIAN Junhua, ZHANG Ziqian, et al.At Energy Sci Technol, 2004, 38(4): 379?381

    4 金永東, 馮 立, 謝家理, 等.化學(xué)研究與應(yīng)用, 2002,14(1): 116?118 JIN Yongdong, FENG Li, XIE Jiali, et al.Chem Res Appl,2002, 14(1): 116?118

    5 印紅玲, 譚昭怡, 廖延泰, 等.功能材料, 2005,4(36):625?628 YIN Hongling, TAN Shaoyi, LIAO Yantai, et al.Funct Mater, 2005,4(36): 625?628

    6 尹 臣, 張 東, 譚昭怡, 等.高分子材料科學(xué)與工程,2003, 19(6): 164?168 YIN Chen, ZHANG Dong, TAN Zhaoyi, et al.Polym Mater Sci Eng, 2003, 19(6): 164?168

    7 譚昭怡, 尹 臣, 張 東, 等.化學(xué)研究與應(yīng)用, 2004,16(2): 201?204 TAN Zhaoyi, YIN Chen, ZHANG Dong, et al.Chem Res Appl, 2004, 16(2): 201?204

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