HPLC法測定葡醛內(nèi)酯的有關(guān)物質(zhì)及含量①

丁愛忠 沙作良

(天津科技大學(xué) 天津 300222)

葡醛內(nèi)酯適用于急慢性肝炎、肝硬化;食物或藥物中毒。中國藥典1995年版采用酸堿滴定法[1],牟玲采用C8色譜柱[2],以乙腈-水(30:70)為流動相,在215nm的波長處測定含量,但2方法未能說明與雜質(zhì)的分離情況,不利于指導(dǎo)生產(chǎn)和工藝研究。

1 儀器與試藥

島津液相色譜儀LC-10A雙泵、SPD-10A檢測器,色譜柱為SHODEX SUGAR SH1011糖色譜柱,葡醛內(nèi)酯樣品為江蘇天士力帝益藥業(yè)有限公司生產(chǎn)。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件

色譜柱:SHODEX SUGAR SH1011(8mm×300mm);流動相:0.005mol·L-1硫酸溶液;檢測波長:192nm;流速:0.6mL·min;進(jìn)樣體積:20μL;柱溫:50℃。

2.2 有關(guān)物質(zhì)檢查

2.2.1 測定方法 取葡醛內(nèi)酯樣品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含10mg的溶液,作為供試品溶液;取對照溶液20μL注入液相色譜儀。

2.2.2 專屬性試驗 高溫破壞溶液:取本品約100mg,置坩堝中加熱至融化變色,再加水10mL溶解。酸破壞溶液:取葡醛內(nèi)酯100mg,加入0.1mol·L-1鹽酸溶液1mL,溶解,再加水8mL。堿破壞溶液:取葡醛內(nèi)酯100mg,加入0.1moL·l-1氫氧化鈉溶液1mL,再加水8mL。氧化破壞溶液:取葡醛內(nèi)酯約100mg,置10mL量瓶中,加入過氧化氫溶液(1→30)1mL。各種破壞條件下產(chǎn)生的雜質(zhì)均能和葡醛內(nèi)酯分離,說明該方法專屬性良好。

2.3 含量測定方法

分別取葡醛內(nèi)酯樣品及對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含1.0mg的溶液。分別精密量取20μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法計算含量。

3 討論

室溫下葡醛內(nèi)酯在水中逐步水解生成葡萄糖醛酸[3],因此樣品及對照品溶液應(yīng)臨用時配制。

[1]中華人民共和國藥典二部[S].1995版.855.

[2]牟玲.HPLC法測定葡醛內(nèi)酯的含量[J].中國藥品標(biāo)準(zhǔn),2004,5(4):57～58.

[3]NINTH.EDITTION.THE MERCK INDEX[M].13 pages.USA,1976:4473.