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      輻照肉制品中2-十二烷基環(huán)丁酮的測(cè)定

      2010-01-25 05:47:45趙成仕
      化學(xué)分析計(jì)量 2010年4期
      關(guān)鍵詞:丁酮烷基肉制品

      趙成仕

      (安徽國家農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化與監(jiān)測(cè)中心,合肥 230051)

      食品輻照是指利用射線照射食品,延遲新鮮食物某些生理過程的發(fā)展,或?qū)κ称愤M(jìn)行消毒、殺菌、防霉等處理,達(dá)到延長保藏時(shí)間,穩(wěn)定、提高食品質(zhì)量的目的[1]。GB/T 18526.5-2001[2]指出:熟畜禽肉類制品易被微生物污染,保質(zhì)期短,采用輻照殺菌技術(shù)能有效降低微生物數(shù)量,延長保質(zhì)期,提高衛(wèi)生質(zhì)量,控制食源性疾病。我國衛(wèi)生部已經(jīng)頒布了9類輻照食品的國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),共計(jì)18種輻照食品獲得批準(zhǔn),包括香腸、包裝雞和熟肉制品等食品。

      衛(wèi)生部1996年頒布的《輻照食品衛(wèi)生管理辦法》規(guī)定“輻照食品在包裝上必須貼有衛(wèi)生部統(tǒng)一制定的輻照食品標(biāo)識(shí)”,GB 7718-2004也將輻照食品列為強(qiáng)制標(biāo)示內(nèi)容[3,4]。據(jù)了解,我國已經(jīng)成為世界上最大的輻照食品生產(chǎn)者之一,每年輻照量達(dá)幾十萬噸,但很難在市場上看到有標(biāo)識(shí)的輻照食品。

      GB/T 21926-2008[5]是對(duì)輻照含脂食品中的特征物質(zhì)2-十二烷基環(huán)丁酮進(jìn)行測(cè)定,鑒別含脂食品是否經(jīng)過輻照加工。2-十二烷基環(huán)丁酮是含脂食品中棕櫚酸甘油酯經(jīng)輻照后酰氧鍵發(fā)生斷裂產(chǎn)生的羰基在2號(hào)環(huán)位上,且與棕櫚酸有相同數(shù)量碳原子。目前,還沒有證據(jù)表明2-十二烷基環(huán)丁酮在未經(jīng)輻照的食物中能被檢測(cè)到,因此2-十二烷基環(huán)丁酮可以作為含脂食品輻照的標(biāo)志化合物,通過對(duì)其測(cè)定鑒別輻照含脂食品[6-10]。因此筆者依據(jù)GB/T 21926-2008對(duì)市場上肉制品(熟畜禽肉類制品、糟制肉食品、水產(chǎn)品等)進(jìn)行了測(cè)定研究。

      1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 主要儀器與試劑

      氣相色譜-質(zhì)譜儀(EI源): QP2010型,日本島津公司;

      乙醚、無水硫酸鈉:分析純;

      正己烷:分析純或色譜純;

      硅鎂吸附劑:100~150 μm(60~100 目),層析用,650℃灼燒4 h,用10%水純化;

      2-十二烷基環(huán)丁酮標(biāo)準(zhǔn)樣品:純度不低于99%,美國Sigma公司;

      2-十二烷基環(huán)丁酮標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取適量的2-十二烷基環(huán)丁酮標(biāo)準(zhǔn)樣品(精確至0.1 mg),用正己烷定容,制備成100 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(存放于0~4℃冰箱中,可儲(chǔ)存2個(gè)月)。

      1.2 氣相色譜-質(zhì)譜儀器條件

      色譜柱:DB-5MS色譜柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm);色譜柱溫度(程序升溫):80℃保持1 min,然后以15℃/min升溫至150℃,再以8℃/min升至200℃,以20℃/min升溫至260℃保持2 min;進(jìn)樣口溫度:260℃;離子源溫度:200℃;離子源:EI源,70 eV;測(cè)定方式:選擇離子監(jiān)測(cè)方式(SIM),選擇監(jiān)測(cè)離子(m/z):98、55、112。

      1.3 實(shí)驗(yàn)方法

      將樣品放入高速組織粉碎機(jī)中粉碎均勻,稱取脂肪含量約200 mg粉碎后的樣品置于提取器中,用正己烷于80℃索氏抽提約5 h,將提取液濃縮至5 mL左右,轉(zhuǎn)入離心管中,于-10℃,以10 000 r/min離心30 min。用20 mL乙醚-正己烷(體積比1∶99)淋洗層析柱,取離心后上清液上柱分離。用50 mL 1%乙醚的正己烷分多次淋洗層析柱,流速控制在2~3 mL/min,將洗出液濃縮定容至2 mL,將待測(cè)液過0.45 μm有機(jī)系過濾膜凈化,上機(jī)測(cè)試。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 定性分析

      2-十二烷基環(huán)丁酮是含脂食品中棕櫚酸或棕櫚酸甘油酯經(jīng)輻照后的羰基氧失去一個(gè)電子,酰氧鍵發(fā)生斷裂,再經(jīng)由分子內(nèi)重排過程生成,羰基在2號(hào)環(huán)位上,且與棕櫚酸有相同數(shù)量碳原子。棕櫚油普遍存在于自然界動(dòng)植物油脂中,目前還沒有證據(jù)表明2-十二烷基環(huán)丁酮在未經(jīng)輻照的食物中能被檢測(cè)到。因此2-十二烷基環(huán)丁酮可以作為含脂食品輻照的標(biāo)志化合物。

      2-十二烷基環(huán)丁酮分子量為238,對(duì)其的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行全掃描,質(zhì)譜圖見圖1。由圖1可見,2-十二烷基環(huán)丁酮產(chǎn)生2個(gè)主要較高質(zhì)量的離子碎片m/z98(C6H10O)、m/z112(C7H12O),另外還有分子峰m/z238和一些烷基鏈碎片等。離子碎片m/z98和m/z112可能是2-十二烷基環(huán)丁酮在70 eV電子轟擊下,羰基上氧失去電子,帶上電荷,導(dǎo)致其鄰近的C—C健斷裂,以及系列重排形成的,如圖2所示。

      圖1 2-十二烷基環(huán)丁酮質(zhì)譜圖

      圖2 2-十二烷基環(huán)丁酮的可能碎片模式(70 eV)

      進(jìn)行定性分析時(shí),如果檢出的色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)樣品相一致,并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中,所選擇的離子均出現(xiàn),而且所選擇的離子豐度比與標(biāo)準(zhǔn)樣品的離子豐度比相一致,則樣品中存在2-十二烷基環(huán)丁酮,即可判定含脂食品經(jīng)過輻照加工。

      2.2 工作曲線和檢出限

      定量和定性同時(shí)分析,選擇離子監(jiān)測(cè)方式(SIM)進(jìn)樣,定量離子選擇m/z98,參比離子選擇m/z112和55, 2-十二烷基環(huán)丁酮SIM離子圖見圖3。

      配制濃度為0.5、0.2、0.1、0.05、0.02、0.01 mg/L的系列2-十二烷基環(huán)丁酮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,在選擇的試驗(yàn)條件進(jìn)行測(cè)試,以峰面積定量,2-十二烷基環(huán)丁酮的濃度(X)在0.01~0.5 mg/L范圍內(nèi)與色譜峰面積(Y)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,線性回歸方程為Y=440 776X,相關(guān)系數(shù)r=0.999 6。

      按10倍信噪比計(jì)算,當(dāng)樣品組分的響應(yīng)值等于

      圖3 2-十二烷基環(huán)丁酮選擇離子圖

      基線噪聲的10倍時(shí),該樣品的濃度即可作為檢出限。本方法檢出限為10 μg/kg(豬肉樣品為背景,以脂肪質(zhì)量計(jì))。

      經(jīng)試驗(yàn),肉制品在輻照劑量為l kGy情況下,脂肪中2-十二烷基環(huán)丁酮含量約為0.1 mg/kg。GB/T 18526.5-2001和GB/T 18526.6-2001[11]工藝劑量參數(shù)為:產(chǎn)品輻照加工的最低有效劑量為4 kGy,最高耐受劑量為8 kGy,NY/T 1256-2006[12]工藝劑量參數(shù)為4~7 kGy,因此該方法滿足實(shí)際輻照肉制品鑒別、檢測(cè)需要。

      2.3 精密度與回收試驗(yàn)

      重復(fù)取未經(jīng)輻照的雞肉、豬肉和魚肉作為基質(zhì)檢測(cè)樣品,稱取脂肪含量為0.2 g的樣品,分別添加0.1、0.2、0.5 mg/L 2-十二烷基環(huán)丁酮標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5 mL,按照試驗(yàn)方法進(jìn)行處理和分析測(cè)定,回收率和精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表1。

      表1 精密度與回收試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

      從表2中的結(jié)果可以看出,該方法的回收率為83.1%~94.0%,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD小于6%,說明該方法對(duì)輻照后肉制品中的2-十二烷基環(huán)丁酮基本分離提取完全,滿足一般分析的要求。

      2.4 樣品測(cè)定

      (1)微生物分析

      取當(dāng)天的冷鮮豬肉樣本,輻照前后進(jìn)行微生物檢測(cè),輻照劑量按GB/T 18526.5-2001等輻照殺菌工藝標(biāo)準(zhǔn)的最低有效劑量4 kGy,微生物檢測(cè)菌落總數(shù)和沙門氏菌。結(jié)果顯示,輻照后菌落總數(shù)僅存活0.5%~2%,沙門氏菌無存活,滿足標(biāo)準(zhǔn)細(xì)菌指標(biāo)的技術(shù)要求。同時(shí)測(cè)定2-十二烷基環(huán)丁酮,輻照前未檢出,輻照后檢出0.7 mg/kg(以脂肪計(jì))。

      (2)樣品測(cè)定

      在市場隨機(jī)抽取30份各類肉制品樣品,用GB/T 21926方法進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果列于表2。

      表2 實(shí)際樣品測(cè)定結(jié)果

      3 結(jié)語

      采用《輻照含脂食品中2-十二烷基環(huán)丁酮的測(cè)定方法氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)法》通過檢測(cè)2-十二烷環(huán)丁基酮來鑒定含脂類食品是否經(jīng)過輻照,方法具有提取率高、重現(xiàn)性好、操作性強(qiáng)、操作成本低等優(yōu)點(diǎn)。

      [1] 顏棟美. 電離輻射在食品保藏中的應(yīng)用[J]. 食品科學(xué),1996, 17(6):19-23.

      [2] GB/T 18526.5-2001 熟畜禽肉類輻照殺菌工藝[S].

      [3] 衛(wèi)生部令第47號(hào)(1996) 輻照食品衛(wèi)生管理辦法[S].

      [4] GB 7718-2004 預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則[S].

      [5] GB/T 21926-2008 輻照含脂食品中2-十二烷基環(huán)丁酮測(cè)定氣相色譜/質(zhì)譜法[S].

      [6] EN 1785:2003(E) Foodstuffs - detection of Irradiated food containing fat - gas chromatographic/mass spectrometric analysis of 2-alkylcyclobutanones.

      [7] Péek H, Michel M, Hasselmann C, et al. Determination of monounsaturterd alkyl side chain 2-alkylcyclobutanones in irradiated foods[J]. J Agric Food Chem,2005, 53: 5 836-5 841.

      [8] Peiyadarshini G, Scott S, Hachmeister K A, et al. Evaluation of 2-Dodecylcyclobutanone as an irradiation dose indicator in fresh irradiated ground beef[J]. J Agric Food Chem, 2005, 53:1 890-1 893.

      [9] Horvatovich P, Miesh M, Hasselmann C. et al. Supercritical fluid extraction of hydrocarbons and 2-alkylcyclobutanones for the detection of irradiated foodstuffs[J]. J Chromatogr A, 2000, 897:259-268.

      [10] Tewfik I H, Ismail H M. A rapid supercritical fluid extraction method for the detection of 2-alkylcyclobutanones in gamma-irradiated beef and chicken[J]. Lebensm-Wiss u-Technol,1998, 31:366-370.

      [11] GB/T 18526.6-2001 糟制肉食品輻照殺菌工藝[S].

      [12] NY/T 1256-2006 冷凍水產(chǎn)品輻照殺菌工藝[S].

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