硫代硫酸鈉滴定法測(cè)定碘

永定縣衛(wèi)生防疫站 蘇德忠 張日樹(shù) 謝信男 張鑒存 吳槐標(biāo) 吳夏艷 黃兆成

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硫代硫酸鈉滴定法測(cè)定碘

永定縣衛(wèi)生防疫站 蘇德忠 張日樹(shù) 謝信男 張鑒存 吳槐標(biāo) 吳夏艷 黃兆成

資料來(lái)源:參加全國(guó)鹽碘外質(zhì)控樣測(cè)定考核1998年~2004年4次數(shù)據(jù)結(jié)果、2006年~2009年考核結(jié)果。 測(cè)定方法:硫代硫酸鈉直接滴定法。結(jié)果：各次考核均合格，但1998年~2004年4次測(cè)定值數(shù)值結(jié)果偏低。分析與評(píng)價(jià)：硫代硫酸鈉直接滴定法測(cè)定食鹽中碘含量準(zhǔn)確，迅速，可靠，簡(jiǎn)單。外質(zhì)控樣測(cè)定考核結(jié)果雖然都合格，但前4次出現(xiàn)了負(fù)系統(tǒng)誤差,產(chǎn)生原因是檢驗(yàn)人員讀數(shù)觀察與顏色轉(zhuǎn)變的終點(diǎn)判斷有差異；2006年后外質(zhì)控樣測(cè)定考核結(jié)果呈隨機(jī)誤差。此外，應(yīng)注意標(biāo)準(zhǔn)溶液水溶液揮發(fā),稀釋用水pH值過(guò)高或過(guò)低，淀粉指示劑加入過(guò)早等也是產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的原因。

鹽碘分析 質(zhì)量控制 考核 總結(jié)

1 資料來(lái)源

1998年~2004年4次參加全國(guó)鹽碘外質(zhì)控樣測(cè)定考核數(shù)據(jù)結(jié)果，2006年~2009年考核結(jié)果。

2 測(cè)定方法

硫代硫酸鈉直接滴定法。

3 測(cè)定結(jié)果（見(jiàn)表1）

4 分析與評(píng)價(jià)

硫代硫酸鈉滴定法測(cè)定食鹽中碘含量是氧化還原直接滴定法中最重要的方法之一，它具有準(zhǔn)確性高，反應(yīng)迅速，淀粉指示劑終點(diǎn)判定可靠、簡(jiǎn)單等特點(diǎn)[1]。

我站連續(xù)多年（次）獲國(guó)家碘缺乏病參照實(shí)驗(yàn)室、聯(lián)合國(guó)兒童基金會(huì)聯(lián)合頒發(fā)的“參加全國(guó)質(zhì)控網(wǎng)絡(luò)并合格的實(shí)驗(yàn)室——鹽碘實(shí)驗(yàn)室”證書(shū)。

1998年~2004年連續(xù)4次參加全國(guó)鹽碘外質(zhì)控樣測(cè)定考核，其結(jié)果均評(píng)定為合格，但結(jié)果數(shù)值絕對(duì)誤差大都為負(fù)值，出現(xiàn)了系統(tǒng)誤差。絕對(duì)誤差-2.3～0.4、相對(duì)誤差0%～7.3%。經(jīng)分析和再試驗(yàn)，確定主要原因是使用的10mL 0.05分刻度滴定管,檢驗(yàn)人員觀察滴定管刻度估計(jì)值壓?。挥^察滴定藍(lán)色終點(diǎn)判斷提前，使硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液并未按要求達(dá)到完全與I2中和的量，使終點(diǎn)判定提前，測(cè)定結(jié)果數(shù)值偏低。

2006年以后各次參加全國(guó)鹽碘外質(zhì)控樣測(cè)定考核，結(jié)果也均評(píng)定為合格，考核結(jié)果數(shù)值呈隨機(jī)誤差。

測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的其它應(yīng)注意的有關(guān)因素[1]：

（1）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液因配置時(shí)間較久，或置于較高室溫的室內(nèi)，或置冷藏冰箱中而水溶液揮發(fā)，使之相對(duì)濃度偏高，至標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)際數(shù)值用量偏小，最終導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果數(shù)值偏低。

（2）硫代硫酸鈉滴定法測(cè)定食鹽中碘含量，其在中性或弱酸性溶液中I2與S2O32-化學(xué)計(jì)量之比為1:2。而稀釋用水pH值偏低，即呈酸性,會(huì)使硫代硫酸鈉分解，比值接近1:1,S2O32-用量則減少。若稀釋用水pH值偏高，即呈堿性，會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，I2與S2O32-化學(xué)計(jì)量之比則按4:1，也致S2O32-用量減少；加上I2的歧化反應(yīng)，使I2濃度下降與S2O32反應(yīng)量減少，使滴定標(biāo)液結(jié)果數(shù)值偏低。

（3）淀粉指示劑加入過(guò)早，使淀粉與碘生成的吸附化合物會(huì)吸留部分I2，這部分I2不易與硫代硫酸鈉反應(yīng)，至使終點(diǎn)提前且不明顯，也會(huì)給滴定帶來(lái)誤差，使測(cè)定結(jié)果數(shù)值偏低。

表1 硫代硫酸鈉直接滴定法測(cè)定結(jié)果

注:2006年~2009年各次考核結(jié)果均“合格”。

[1] 方禹之.分析科學(xué)與分析技術(shù)[M].上海：華東師范大學(xué)出版社,2002.