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      高效液相色譜法測定脂肝康合劑中大黃酚含量

      2009-02-19 10:04:30姜南輝
      中國實用醫(yī)藥 2009年3期

      姜南輝

      【摘要】 目的 建立脂肝康合劑質量控制方法。方法 采用液相色譜法測定大黃酚含量。 結果 經方法學考察,各項指標均符合規(guī)定,方法回收率為97.2%,RSD為1.80%。結論 為該制劑質量分析提供了可行的分析方法。

      【關鍵詞】脂肝康合劑;大黃酚;高效液相

      脂肝康合劑由決明子、丹參、芍藥等十余味中藥經提取加工制成,具有活血化瘀,軟堅散結之功效。臨床用于脂肪肝治療,取得了滿意的療效。為確保其制劑質量,我們采用HPLC法測定決明子大黃酚含量,方法與條件如下。

      1 儀器與試劑

      島津LC-6A液相色譜儀,中北工作站。大黃酚對照品購于中國藥品生物制品檢定所,所用試劑均為分析純。

      2 方法與結果

      2.1 色譜條件 色譜柱shim-packCLC-ODS(6.0 mm×150 mm)流動相為甲醇-0.025 mol/L磷酸(9C∶C1)檢測波長 428 nm。

      2.2 線性范圍考察 精密稱取大黃酚對照品5.01 mg 置50 ml容量瓶中,加甲醇溶解定容至刻度。精密吸取對照品溶液2、4、6、8、10 μl,測定色譜峰面積,以進樣量為橫坐標,以色譜峰面積為縱坐標,經線性回歸,回歸方程為 Y=1 653 272.1x-7231.4r=0.999 9 進樣量在0.1~0.5μg范圍內線性關系良好。

      2.3 供試品溶液制備

      精密吸取本品10 ml,加水10 ml,混勻,加2.5 mol/L硫酸溶液15 ml,沸水浴緩緩回流1 h,放冷,加氯仿30 ml,水浴回流提取0.5 h,放冷,分取氯仿液,水層加氯仿萃取3次(30,30,20 ml),合并,水浴蒸干,殘渣加甲醇溶解,定容至25 ml量瓶中,經微孔濾膜(0.45 μm)濾過,即得。

      2.4 陰性干擾試驗考察 按處方去除其它藥味按供試品制成陰性液,分別吸取供試液,陰性液與對照液各10 μl,分別進樣。測定結果提示,供試品具有與對照品相同保留的色譜峰,陰性液無干擾。附圖見1、2、3。

      2.5 穩(wěn)定性試驗考察 精密吸取供試液10 μl,進樣分析,分別在0、2、4、6、8 h分別進樣,測定結果見表1,測定結果提示,8 h內色譜峰面積無明顯變化,RSD%為1.08%,在此時間內測定,其化學成分化學性質穩(wěn)定。

      2.6 精密度試驗考察 分別吸取供試品溶液10 μl,連續(xù)進樣5次,測定色譜峰面積。測定結果見表2,精密度試驗良好。

      2.7 重復性試驗 取同一批號樣品5份,每份各10 ml,按供試品溶液制備方法制成供試液,按前述色譜條件測定,結果見表3。

      2.8 回收率試驗

      精密吸取樣品5 ml,加入大黃酚對照液(0.24 ml/ml)5 ml,按樣品含量測定項下制備樣品液并進行測定,測定結果見表4。

      3 討論

      3.1 大黃酚分別在224 nm、428 nm下有最大吸收峰,采用紫外224 nm下測定供試液干擾組分較多,在428 nm下測定,在選定的色譜條件下,供試品溶液與相鄰組分分離度良好。

      3.2 經對酸水解時間考察,水解時間為1 h,樣品中大黃酚已基本提取完全,故選擇水解1 h。

      參考文獻

      [1] 季芳,闕瑞艷,周小軍.高效液相色譜法測定苦黃顆粒中大黃素和大黃酚的含量.陜西中醫(yī)學院學報, 2005,28(6):49.

      [2] 劉晉華,屈梅芳,尤光甫.RP-HPLC測定消炎止血顆粒中大黃素和大黃酚的含量.中國藥事, 2006,20(7):421-422.

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