致密巖心帶壓滲吸的影響因素實驗研究

江 昀，許國慶，石 陽，曾星航，王天一

1)中國石油勘探開發(fā)研究院，北京 100083；2)中國石化石油工程技術(shù)研究院，北京 100101

致密油作為一種非常規(guī)能源，開發(fā)潛力巨大，已成為中國重要的接替能源.由于致密油儲層具有低孔、低滲和動用難度大等特點，必須依靠大規(guī)模水平井多段壓裂技術(shù)[1-3]才能實現(xiàn)有效開發(fā).大規(guī)模壓裂液注入地層后，會造成大量液體滯留，降低產(chǎn)能.但是，GHANBARI等[4-5]研究發(fā)現(xiàn)，較低的返排率有利于提高油井初期產(chǎn)能；HABIBI等[6-11]也證實，利用自發(fā)滲吸(主要為逆向滲吸)作用進(jìn)行油水置換是一種提高致密儲層和頁巖儲層采收率的重要技術(shù)手段.因此，體積壓裂后悶井一段時間，能充分發(fā)揮滲吸置換作用，有利于提高致密油產(chǎn)能.事實上，悶井過程中發(fā)生的滲吸置換通常在壓差(基質(zhì)外部流體壓力與孔隙壓力之差)作用下進(jìn)行，而滲吸置換物理模擬通常在常壓下進(jìn)行(即自發(fā)滲吸).JIANG等[9]研究了壓差作用下的滲吸置換過程(即帶壓滲吸)，但僅考慮了壓力對滲吸作用的影響，未考慮其他因素對帶壓滲吸過程的影響.

目前，自發(fā)滲吸理論模型可分為兩類，一類是由WASHBURN等[12]提出的基于Hagen-Posieuille方程建立的毛細(xì)管模型(活塞式水驅(qū)油)；另一類是基于分流量方程建立的連續(xù)介質(zhì)模型(非活塞式水驅(qū)油)，包括同向和逆向滲吸模型解析解以及任意潤濕性條件下的解析解[13-14].自發(fā)滲吸理論模型的另一種表達(dá)形式是無因次時間模型，考慮到影響滲吸作用的參數(shù)較多，通常將實驗數(shù)據(jù)歸一化處理，以便將巖心尺度實驗結(jié)果應(yīng)用到油藏尺度.MATTAX等[15]提出適用于裂縫性水濕油藏滲吸采油的無因次時間標(biāo)度模型，建立了巖心尺度與油藏尺度轉(zhuǎn)化的關(guān)系式.在此基礎(chǔ)上，眾多學(xué)者開展了大量自發(fā)滲吸物理模擬實驗，并對該模型進(jìn)行了修正.其中，應(yīng)用最廣的無因次時間模型是MA等[16-17]提出的考慮潤濕相流體黏度影響的模型.MASON等[18-24]基于理論模型，分析了邊界條件、重力、迂曲度、初始含水飽和度和表面活性劑等因素對自發(fā)滲吸的影響.目前業(yè)界研究重點在于滲吸置換效率(或滲吸速率，也稱采收率)與滲吸時間的關(guān)系，原因是滲吸置換量的計量一般使用體積法或稱重法，無法評價不同尺度孔隙空間內(nèi)的油水飽和度變化，低場核磁共振[25-26](low-field nuclear magnetic resonance, LF-NMR)測試技術(shù)是定量評價微觀流體宏觀統(tǒng)計規(guī)律的技術(shù)手段，對于研究多尺度孔隙流體分布規(guī)律非常有效.

目前針對滲吸規(guī)律影響因素的研究均圍繞自發(fā)滲吸開展，尚未見到有關(guān)邊界條件、初始含水飽和度和重力等因素對帶壓滲吸影響的報道.本研究基于JIANG等[9]研究成果，開展5 MPa壓差作用下的帶壓滲吸實驗，以LF-NMR技術(shù)為評價手段，對致密巖心樣品多尺度孔隙內(nèi)滲吸置換規(guī)律進(jìn)行定量分析，研究邊界條件、初始含水飽和度、層理方向和礦化度對滲吸置換效果的影響.

1 實驗樣品

1.1 巖心樣品

致密砂巖樣品(取心深度為2 070～2 180 m，直徑為2.54 cm，長度為4.28～5.54 cm)取自中國鄂爾多斯盆地延長組主力開發(fā)層系長632，該井段為三角洲前緣-前三角洲沉積環(huán)境，巖性以細(xì)粒長石巖屑砂巖和粗粉砂巖為主.全巖礦物組成成分主要為w(石英)=26.8%～33.9%和w(長石)=39.4%～55.3%.黏土礦物組成成分主要為w(伊利石)=25.2%～48.3%和w(伊利石/蒙脫石混層)=42.5%～60.5%.巖心樣品潤濕性主要表現(xiàn)為強水濕.

巖心樣品物性參數(shù)如表1.將巖心樣品分為5組.其中，第1組(A12)巖心樣品實驗結(jié)果作為其他組實驗結(jié)果的參照.其余4組巖心樣品分別用于不同因素下的帶壓滲吸實驗，包括邊界條件(A21、A22和A23)、初始含水飽和度(A24、A25和A26)、層理方向(A27和A28)和礦化度(A29和A30).不同邊界條件的巖心樣品實物可掃描論文末頁右下角二維碼查看圖S1.

表1 巖心樣品物性參數(shù)

在進(jìn)行帶壓滲吸實驗前，巖心樣品(用于評價初始含水飽和度影響因素的樣品除外)需進(jìn)行預(yù)處理：① 洗油(溶劑抽提法，30 d)，烘干(105 ℃密閉烘箱，48 h)；② 氣測孔隙度(氦氣孔隙度儀法)和滲透率(脈沖衰減法)；③ 抽真空48 h后，在20 MPa壓力下使用航空煤油飽和5 d；④ 靜置48 h.

為研究初始含水飽和度對帶壓滲吸影響，巖心樣品按照以下步驟構(gòu)造不同含水飽和度Sw：① 抽真空48 h后，在20 MPa恒壓下，在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的KCl氘水溶液中浸泡48 h；② 取出巖心，使用稱重法確定巖心孔隙體積；③ 用油水動態(tài)驅(qū)替法，以0.5 MPa恒壓差持續(xù)注入3號航空煤油，連續(xù)驅(qū)替巖心樣品24～96 h，取出后靜置48 h，再測定巖心樣品T2譜，確定含水飽和度；④ 根據(jù)巖心孔隙內(nèi)煤油質(zhì)量與T2譜累積信號幅值換算公式[9]，確定含水飽和度為

(1)

其中，∑Ai和∑Aj分別為飽和水巖心樣品驅(qū)替前和驅(qū)替后測定的T2譜累積信號幅值；mb和ma分別為巖心樣品飽和水前與飽和水后的質(zhì)量(單位：g)；Km為煤油質(zhì)量與T2譜累積信號幅值擬合得到的曲線的斜率(單位：g/a.u.)；ρw為質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為2%、5%和10%的KCl氘水溶液密度(單位：g/cm3)；ρo為3號航空煤油密度(單位：g/cm3).

1.2 流體樣品和密封材料

流體樣品(表2)選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為2%、5%和10%的KCl氘水溶液和3號航空煤油.

表2 流體樣品物性參數(shù)(20 ℃, 1.01×105 Pa)

構(gòu)造不同邊界條件的密封材料分別為不影響核磁共振測試信號的全氟乙烯丙烯共聚物材質(zhì)的熱縮管(厚度為0.2 mm，密封巖心樣品側(cè)面)、圓形薄片(厚度為2 mm，密封巖心樣品端面)和少量環(huán)氧樹脂(型號：EPONTMResin 828).

2 實驗方法

2.1 LF-NMR測試

使用MesoMR-060H-HTHP-I低場核磁共振分析儀(磁場強度為0.5 T)測定巖心核磁信號，測試采用CPMG(Carr，Purcell，Meiboom和Gill)脈沖序列，主要參數(shù)包括：回波時間為300 μs，間隔時間為3 000 ms，回波數(shù)為8 000個，使用聯(lián)合迭代重建技術(shù)(simultaneous iterative reconstruction technique, SIRT)反演算法得到T2譜.

在均勻分布磁場中，不考慮擴(kuò)散弛豫和自由弛豫影響(相比表面弛豫的影響可忽略)，則弛豫時間T2(單位：ms)與孔隙半徑R(單位：cm)關(guān)系為

(2)

其中，ρ為表面弛豫率(單位：μm/s)；S為巖心表面積(單位：cm2)；V為孔隙體積(單位：cm3)；C=1、2和3，分別用于平板模型、毛細(xì)管束模型和球狀模型，本研究選用毛細(xì)管束模型，即C=2.

2.2 帶壓滲吸實驗

將巖心樣品置于如圖1的帶壓滲吸實驗裝置內(nèi)，模擬5 MPa壓差作用下的滲吸置換過程.實驗步驟為：① 使用低場核磁共振分析儀測試巖心樣品初始狀態(tài)T2譜；② 將巖心樣品分別浸入100 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%、5%和10%的KCl氘水溶液，將溶液置于活塞式中間容器，并打開容器上游和下游閥門；③ 開啟上游和下游的二通閥，通過美國Teledyne ISCO公司高壓高精度柱塞泵(信號260D)，以10 mL/min的恒定流速向容器底部持續(xù)注入蒸餾水，直到上游的二通閥出液后，關(guān)閉該二通閥；④ ISCO高壓高精度柱塞泵切換至恒壓工作模式，保持中間容器內(nèi)壓力為5 MPa(默認(rèn)孔隙壓力為0，容器內(nèi)流體壓力即為壓差)；⑤ 在設(shè)定時刻取出巖心樣品，用棉紗擦干巖心表面后，測定巖心樣品的T2譜；⑥ 重復(fù)步驟②～⑤，并持續(xù)測定25 d，直到實驗結(jié)束；⑦ 將不同時間下測定的T2譜累積信號幅值與煤油質(zhì)量進(jìn)行換算，計算滲吸置換效率為

(3)

其中，m0為在帶壓滲吸實驗前巖心樣品孔隙內(nèi)煤油質(zhì)量(單位：g)；mi為帶壓滲吸實驗過程中，第i次測定的巖心樣品孔隙內(nèi)煤油質(zhì)量(單位：g).

3 結(jié)果與討論

為研究不同因素對帶壓滲吸效果的影響，將飽和油巖心樣品A12帶壓滲吸實驗結(jié)果作為參考，與不同影響因素帶壓滲吸實驗結(jié)果進(jìn)行對比.

3.1 孔隙內(nèi)油相分布規(guī)律

T2譜用于定量表征致密巖心樣品不同尺度孔隙空間內(nèi)油相滲吸置換規(guī)律，可有效反映孔隙內(nèi)流體分布特征.圖2是5組飽和油巖心樣品進(jìn)行帶壓滲吸實驗前的T2譜.由圖2可見，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95.94%～98.12%的油分布在納米孔(0.1 ms≤T2≤100 ms)內(nèi).其中，納米微孔(0.1 ms≤T2<1 ms)、納米中孔(1 ms≤T2<10 ms)和納米大孔(10 ms≤T2≤100 ms)內(nèi)含油質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為31.43%、37.85%和26.58%.納米孔是主要儲集空間，帶壓滲吸實驗將對這部分孔隙內(nèi)發(fā)生的滲吸置換過程進(jìn)行重點探討.

圖2 巖心樣品T2譜及孔隙內(nèi)油相分布比例

3.2 邊界條件

圖3為4種不同邊界條件下測定的T2譜.由圖3可見，所有T2譜均呈現(xiàn)雙峰特征，臨界曲線(T2譜累積積分面積減少量小于3%時的曲線)對應(yīng)時間均為7 d.但因邊界條件不同，滲吸置換差異顯著，當(dāng)實驗時間t=25 d時，4種邊界條件下對應(yīng)的Roil分別為50.13%、12.54%、13.62%和23.29%.實驗結(jié)果進(jìn)一步表明，接觸面積越大，Roil越高.

圖3 不同邊界條件巖心樣品T2譜

圖4為致密砂巖樣品不同尺度孔隙空間內(nèi)油相分布統(tǒng)計結(jié)果，帶壓滲吸實驗前后孔隙內(nèi)油相比率的差值即滲吸置換作用析出的油量.由圖4可見，滲吸置換過程主要發(fā)生在納米微孔內(nèi)，尤其對于兩端封閉情況(納米微孔內(nèi)油相質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低13.32%)，然而，對于單面開啟和兩面開啟的巖心樣品而言，納米微孔內(nèi)滲吸置換效率較低，分別為6.36%和4.54%.

圖4 不同邊界條件巖心樣品的帶壓滲吸前后的納米孔內(nèi)油相比例

為將實驗結(jié)果歸一化，分別使用未考慮壓力影響的MASON自發(fā)滲吸無因次時間模型[17]和考慮壓力影響的修正模型[9]對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，結(jié)果如圖5.其中，t0為無因次時間.由圖5可見，在滲吸初期，MASON自發(fā)滲吸模型難以擬合實驗結(jié)果，數(shù)據(jù)點發(fā)散，修正模型對實驗結(jié)果擬合程度則較好；到了滲吸中后期，兩模型均能較好地擬合實驗數(shù)據(jù).可見，修正模型可有效擬合帶壓滲吸實驗結(jié)果.

圖5 帶壓滲吸置換效率隨無因次時間變化關(guān)系曲線

3.3 初始含水飽和度

在非常規(guī)儲層中，巖心初始含水飽和度較高，巖心內(nèi)部處于油水兩相共存狀態(tài)[27].然而，現(xiàn)有自發(fā)滲吸物理模擬實驗對初始含水飽和度的影響考慮較少，造成自發(fā)滲吸置換效率實驗結(jié)果偏高.為研究初始含水飽和度對帶壓滲吸的影響，使用初始含水飽和度分別為34%、42%和54%的巖心樣品開展帶壓實驗，結(jié)果如圖6.由圖6可見，T2譜隨時間變化曲線差異較小，臨界曲線不明顯，說明滲吸置換效率較低(≤15%).這是由于強水濕巖心樣品在初期飽和水過程中，較小的孔道因毛管力作用，大部分被水相占據(jù)，后期采用油驅(qū)水的方式營造不同含水飽和度環(huán)境，在不改變巖心潤濕性情況下，較小孔隙中油相飽和度比完全飽和油巖心樣品更低.又因滲吸置換過程主要體現(xiàn)在對較小孔隙中的油水置換(圖7)，則含水飽和度越高，越不利于滲吸置換過程.因此可以推斷，在裂縫區(qū)域較遠(yuǎn)的儲層，由于其含水飽和度較高，在帶壓滲吸條件下，采收率會更低.

圖6 不同初始含水飽和度巖心樣品T2譜測試結(jié)果

圖7 不同初始含水飽和度巖心樣品帶壓滲吸前后納米孔內(nèi)油相比例

3.4 層理方向

圖8是平行層理方向和垂直層理方向巖心樣品T2譜隨時間變化曲線.由圖8可見，兩方向巖心樣品的T2譜差異不明顯，臨界曲線對應(yīng)的時間均為5 d，納米微孔、納米中孔和納米大孔中油相均動用，沒有明顯差異(圖9).相比基質(zhì)巖心樣品A12(圖3(a))，最終滲吸置換效率較低，說明層理發(fā)育的致密巖心樣品不利于滲吸置換過程.

圖8 不同層理方向巖心樣品的T2譜

圖9 不同層理方向巖心樣品帶壓滲吸前后的納米孔內(nèi)油相比例

垂直層理方向巖心樣品的Roil值(31.15%)略高于平行層理方向巖心樣品的Roil值(21.96%).原因在于，層理相對基質(zhì)而言是高滲流通道，巖心沿著平行層理方向鉆取時，流體易沿著層理間流動，受到的滲流阻力較小，不利于滲吸置換過程.

3.5 礦化度

HALUSZCZA等[28]指出，致密儲層壓后返排過程中，返排液礦化度可高達(dá)151 g/L，而滑溜水的礦化度一般低于1 g/L.因此，會造成壓后悶井過程中，致密儲層中原始地層水礦化度與注入的低礦化度壓裂液形成化學(xué)勢差，影響滲吸置換效果.選取3塊巖心樣品(A12、A29和A30)，分別以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%、5%和10%的KCl氘水溶液作為滲吸流體進(jìn)行測試，對比不同礦化度溶液對帶壓自發(fā)滲吸效果影響.結(jié)果表明，T2譜隨時間變化關(guān)系曲線(圖10)差異明顯，礦化度較低時，納米微孔中的油更易被置換(圖11)，隨著礦化度的增加，3種類型孔隙空間內(nèi)油相的滲吸置換量差異不大.

圖10 不同流體礦化度下巖心樣品的T2譜

圖11 不同流體礦化度帶壓滲吸前后納米孔內(nèi)油相比例

上述現(xiàn)象可從化學(xué)勢角度進(jìn)行解釋，致密油儲層中原始地層水的礦化度較高，與注入的低礦化度壓裂液形成化學(xué)勢差，因此除毛管力外，由礦化度造成的化學(xué)勢差也是一種驅(qū)動力，則有

(4)

3.6 帶壓滲吸置換效率

帶壓滲吸置換效率隨時間變化關(guān)系曲線(圖12)可劃分為兩個階段，即置換效率快速上升階段和穩(wěn)定階段.滲吸初期，致密巖心樣品吸水量迅速增加，滲吸置換的油量及相應(yīng)滲吸置換效率均快速上升；之后，吸水量逐漸趨于飽和，滲吸置換過程逐漸達(dá)到平衡狀態(tài)，滲吸置換效率逐漸趨于穩(wěn)定.

帶壓滲吸置換效率在不同影響因素下差異顯著：① 對于所有面開啟、單面開啟、兩面開啟和兩端封閉4種邊界條件，最終滲吸置換效率分別為57.27%、12.54%、13.62%和23.29%，臨界時間均為7 d(圖12(a))；② 隨初始含水飽和度增加(分別為34%、42%和55%)，最終滲吸置換效率逐漸降低(分別為14.49%、11.59%和8.53%)，均低于完全飽和油巖心樣品A12(所有面開啟)，且臨界時間分別為7、5和3 d(圖12(b))；③ 垂直層理方向和平行層理方向巖心樣品最終滲吸置換效率差異顯著，分別為31.15%和21.96%，但均低于無層理發(fā)育巖心樣品A12(所有面開啟)，但層理方向?qū)εR界時間無明顯影響(圖12(c))；④ 隨著礦化度增加(質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為2%、5%和10%的KCl氘水溶液)，最終滲吸置換效率(圖12(d))隨之降低(分別為50.13%、32.67%和23.16%)，但臨界時間隨礦化度的增加而變短，分別為7、5和3 d.

圖12 不同影響因素下滲吸置換效率隨時間變化關(guān)系曲線

結(jié) 論

基于LF-NMR，開展不同因素影響下的致密巖心帶壓滲吸實驗，分析不同邊界條件、初始含水飽和度、層理方向和礦化度對帶壓滲吸效果影響，根據(jù)實驗結(jié)果，可知：

1)納米孔(0.1 ms≤T2≤100 ms)是致密巖心樣品主要儲集空間，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95.94%～98.12%的油分布在納米孔內(nèi)，且納米孔可細(xì)分為3類，即納米微孔(0.1 ms≤T2<1 ms)、納米中孔(1 ms≤T2<10 ms)和納米大孔(10 ms≤T2≤100 ms)；

2)滲吸接觸面積越大，初始含水飽和度越低，礦化度越低，最終滲吸置換效率越高，沿垂直層理方向鉆取的巖心樣品滲吸置換效率高于平行層理方向巖心樣品，但均低于無層理發(fā)育巖心樣品.

3)使用修正的帶壓滲吸無因次時間模型，可將不同邊界條件下致密巖心帶壓滲吸實驗結(jié)果進(jìn)行無因次處理.