糠醛渣流化床燃燒過(guò)程中床料粘結(jié)機(jī)理研究

李皓宇,劉敬樟

(中國(guó)科學(xué)院工程熱物理研究所,100190,北京)

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糠醛渣流化床燃燒過(guò)程中床料粘結(jié)機(jī)理研究

李皓宇,劉敬樟

(中國(guó)科學(xué)院工程熱物理研究所,100190,北京)

為了研究糠醛渣流化床燃燒過(guò)程中床料粘結(jié)機(jī)理,在小型鼓泡流化床實(shí)驗(yàn)裝置上,以石英砂作為床料,對(duì)糠醛渣在不同溫度(750、800、850、900 ℃)下燃燒過(guò)程中床料的粘結(jié)現(xiàn)象進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究并對(duì)其機(jī)理進(jìn)行了探討。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在實(shí)驗(yàn)時(shí)間范圍內(nèi)(6 h),只有900 ℃工況出現(xiàn)了床料粘結(jié)失流現(xiàn)象。通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)后的床料和結(jié)團(tuán)分別進(jìn)行X射線衍射(XRD)和掃描式電子顯微鏡/射線能譜儀(SEM/EDS)分析表明,不同溫度下床料粘結(jié)失流特性不同的根本原因在于糠醛渣灰中主要堿金屬鉀鹽存在的形式不同,750 ℃為KCl,800 ℃為KCl和K2SO4混合物,800 ℃以上則為含堿金屬鉀的復(fù)雜硅鋁和硅鈣化合物,而復(fù)雜化合物的熔點(diǎn)在900 ℃左右。因此,說(shuō)明含堿金屬鉀的復(fù)雜硅鋁和硅鈣化合物熔融對(duì)糠醛渣流態(tài)化燃燒床料粘結(jié)失流具有重要作用。實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)糠醛渣流化床鍋爐燃燒溫度的選取具有較重要的參考價(jià)值。

糠醛渣;溫度;床料粘結(jié)失流;流化床

糠醛渣是玉米芯水解生成糠醛(呋喃甲醛)的副產(chǎn)品,是生物質(zhì)廢棄物中的一種。我國(guó)既是糠醛生產(chǎn)大國(guó)又是出口大國(guó),目前糠醛年產(chǎn)量近30萬(wàn)t,廢渣產(chǎn)量每年就達(dá)約300萬(wàn)t以上,糠醛廢渣一般采取填埋或堆積的處理方式,這不僅占用了較多寶貴的土地資源,還會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染,因此廢渣的處理成了目前制約糠醛行業(yè)發(fā)展的瓶頸。由于糠醛廢渣含有大量纖維素,因此是很值得利用的資源,如以其作為鍋爐的燃料,生產(chǎn)蒸汽再用到糠醛生產(chǎn)中,將實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)的循環(huán)經(jīng)濟(jì)。因此,對(duì)糠醛廢渣的有效利用,既可以避免廢棄資源的浪費(fèi),還可以減少對(duì)環(huán)境的危害[1]。

流化床燃燒技術(shù)具有較高的燃燒效率、良好的燃料適應(yīng)性和優(yōu)越的環(huán)保性能,作為一種高效率、低污染燃燒技術(shù),在國(guó)內(nèi)外已得到廣泛應(yīng)用。同樣流化床燃燒技術(shù)也適合含水率很高,發(fā)熱量較低的糠醛渣燃燒。與燃煤流化床相比,由于生物質(zhì)中含有較高的堿金屬(K、Na)和堿土金屬(Mg、Fe)元素,所以在流化床燃燒條件下,容易產(chǎn)生低熔點(diǎn)共晶化合物將床料顆粒粘結(jié)在一起,影響流化質(zhì)量,從而引起爐內(nèi)溫度分布不均勻,嚴(yán)重時(shí)將會(huì)導(dǎo)致結(jié)焦,從而影響鍋爐的正常運(yùn)行[2-4]。溫度是影響床料粘結(jié)的最主要因素[5-6]。目前國(guó)內(nèi)外許多學(xué)者對(duì)秸稈類生物質(zhì)在不同溫度下燃燒爐內(nèi)床料粘結(jié)失流問(wèn)題進(jìn)行了研究[7-10],但是有關(guān)糠醛渣的研究卻鮮見報(bào)到。

因此,本文以常用的石英砂顆粒為床料,在溫度750～900 ℃范圍內(nèi),進(jìn)行糠醛渣在鼓泡流化床中燃燒粘結(jié)特性實(shí)驗(yàn)研究。通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)后的床料和結(jié)團(tuán)分別進(jìn)行X射線衍射(XRD)和掃描式電子顯微鏡/射線能譜儀(SEM/EDS)分析,研究糠醛渣流化床在不同溫度下燃燒粘結(jié)機(jī)理,旨在為糠醛渣流化床直燃鍋爐設(shè)計(jì)提供較重要的參考依據(jù)。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)糠醛渣取自河北某糠醛生產(chǎn)廠,形狀為粉末狀,呈褐色,實(shí)驗(yàn)前取出大粒徑塊后,粒徑范圍為0.1～5 mm,其工業(yè)分析、元素分析及熱值見表1。

糠醛渣灰成分見表2,制灰溫度為700 ℃,表中KCl含量計(jì)算方法見文獻(xiàn)[11],結(jié)果表明低溫下糠醛渣灰中的鉀鹽主要以氯化物形式存在。

采用等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)糠醛渣的無(wú)機(jī)元素進(jìn)行分析,結(jié)果見表3。由表可見,糠醛渣含有較多的堿金屬K和堿土金屬Ca和Al。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中啟動(dòng)床料為石英砂,床料粒徑為0.25～0.355 mm,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中靜止高度為300 mm。

表1 糠醛渣的工業(yè)分析與元素分析

表2 糠醛渣灰成分分析

表3 糠醛渣無(wú)機(jī)元素分析

1.2 實(shí)驗(yàn)裝置

鼓泡流化床實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示,該實(shí)驗(yàn)臺(tái)由溫控系統(tǒng)、送風(fēng)系統(tǒng)、給料系統(tǒng)、測(cè)壓系統(tǒng)和流化床等部分組成。主體反應(yīng)器內(nèi)徑為100 mm、高為1 750 mm,外部為帶電加熱絲的保溫材料,流化床反應(yīng)器內(nèi)溫度通過(guò)調(diào)節(jié)電加熱絲的功率來(lái)進(jìn)行控制。實(shí)驗(yàn)過(guò)程所需流化風(fēng)由空氣壓縮機(jī)經(jīng)冷干機(jī)進(jìn)入燃燒室,采用質(zhì)量流量計(jì)對(duì)其進(jìn)行調(diào)節(jié)和控制。沿流化床反應(yīng)器高度方向分別布置了10個(gè)溫度和壓力測(cè)點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中給料量、流化風(fēng)量、壓差以及溫度的測(cè)量數(shù)據(jù)由安捷倫數(shù)據(jù)采集器采集和保存。

圖1 鼓泡流化床實(shí)驗(yàn)裝置簡(jiǎn)圖

1.3 實(shí)驗(yàn)工況及方法

根據(jù)流化床燃燒溫度,將實(shí)驗(yàn)分為4個(gè)燃燒工況,分別為750 ℃(工況1)、800 ℃(工況2)、850 ℃(工況3)以及900 ℃(工況4),主要考察不同溫度下糠醛渣燃燒粘結(jié)特性。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,4個(gè)工況的給料量、流化風(fēng)量以及過(guò)量空氣系數(shù)都相同,分別為0.6 kg·h-1、1.8 m3·h-1以及1.4。

在實(shí)驗(yàn)開始時(shí),用電加熱絲預(yù)熱床料,當(dāng)溫度達(dá)到600 ℃時(shí),開始加入糠醛渣,調(diào)節(jié)電加熱絲功率使溫度達(dá)到工況設(shè)定值,當(dāng)流化床反應(yīng)器內(nèi)溫度穩(wěn)定后,開始記錄實(shí)驗(yàn)有關(guān)數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,通過(guò)觀察床內(nèi)密相區(qū)壓差和爐膛溫度的變化情況,掌握床內(nèi)流化情況和失流時(shí)間[12]。當(dāng)密相區(qū)壓降急劇下降并同時(shí)溫度急劇上升時(shí)停止實(shí)驗(yàn),如未出現(xiàn)上述現(xiàn)象,則實(shí)驗(yàn)運(yùn)行6 h后停止。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,為研究床料粘結(jié)原因,對(duì)實(shí)驗(yàn)后排出床料進(jìn)行XRD和SEM/EDS檢測(cè)分析。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

圖2 實(shí)驗(yàn)后工況1～4床料粒徑分布

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,工況1～3運(yùn)行了6 h后床內(nèi)的流化狀態(tài)依然保持良好,而工況4運(yùn)行時(shí)間累積到40 min,流化失敗。圖2給出了工況1～4實(shí)驗(yàn)后不同粒度范圍的床料顆粒占總床料的比例a。由圖可見,溫度越高大顆粒比例越大,而工況4床料顆粒粒徑較其他工況下的都小是因?yàn)檫\(yùn)行時(shí)間短所致。根據(jù)上述現(xiàn)象分析,不同溫度下床料同生物質(zhì)灰反應(yīng)形成結(jié)團(tuán)具有不同的粘結(jié)機(jī)理。為了進(jìn)一步分析不同溫度下的粘結(jié)機(jī)理,對(duì)實(shí)驗(yàn)后的床料進(jìn)行XRD和SEM/EDS分析[13]。

2.1 工況1床料特性分析

圖3為工況1實(shí)驗(yàn)后床料顆粒表面的SEM分析,從兩個(gè)不同放大倍數(shù)的照片中可以看出,工況1中的床料顆粒依然保有原來(lái)的形貌,發(fā)現(xiàn)了少量顆粒表面粘附有熔融狀的小顆粒。這是因?yàn)槿剂先紵龓?lái)的熱點(diǎn)效益,局部高溫使得灰粘結(jié)床料顆粒,出現(xiàn)這種粘結(jié)的機(jī)會(huì)是比較小的[14]。對(duì)熔融物質(zhì)進(jìn)行EDS分析,見表4。結(jié)果表明:熔融物質(zhì)的元素組成及含量與糠醛渣燃料灰相近,并且其中K和Cl元素的物質(zhì)的量之比接近1。因此,說(shuō)明在750 ℃燃燒條件下,灰中的鉀鹽主要以氯化物形式存在。這是因?yàn)閴A金屬離子優(yōu)先與Cl離子結(jié)合,剩余的部分再與其他離子結(jié)合。

(a)放大200倍 (b)放大400倍圖3 工況1實(shí)驗(yàn)后床料顆粒表面的SEM分析

w/%OSiKClAlCa36.5424.4718.2313.892.664.21

利用X射線衍射儀對(duì)實(shí)驗(yàn)后床料的物相成分進(jìn)行分析,結(jié)果如圖4所示。可以看出,床料主要成分是SiO2,幾乎不含K、Na等堿金屬以及Ca、Mg等堿土金屬元素晶相,基本與實(shí)驗(yàn)前床料成分相一致。

1:SiO2;2:KCl;3:CaSiO3;4:KAl(SiO3)2圖4 工況1實(shí)驗(yàn)后床料的XRD分析圖譜

從上面的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,在750 ℃工況下,由于糠醛渣灰中的易熔堿金屬鹽以氯化物形式存在,而KCl和NaCl的熔融溫度為770 ℃[15],所以使得灰中易熔的堿金屬在床料中的累積份額非常小,主要以飛灰形式離開爐膛。因此,工況1可以長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行而不出現(xiàn)失流現(xiàn)象。

2.2 工況2床料特性分析

圖5為工況2實(shí)驗(yàn)后床料顆粒表面的SEM分析,可以看出,床料顆粒表面附著較多的顆粒物,質(zhì)地疏松,呈現(xiàn)熔融狀態(tài),并將少量顆粒粘結(jié)在一起。對(duì)粘附物進(jìn)行EDS分析,見表5。結(jié)果表明:粘附物中有大量的K、Si、S、O元素,還有少量的Cl、Ca、Al等元素,并且Cl元素含量對(duì)比表5有大幅度的減少。如果粘附物中K大部分由KCl和K2SO4構(gòu)成[15],有

F=(2nS+nCl)/nK=1

(1)

式中:F為比例系數(shù);n(S)為S的量;n(Cl)為Cl的量;n(K)為K的量。

(a)放大200倍 (b)放大400倍圖5 工況2實(shí)驗(yàn)后床料顆粒表面的SEM分析

w/%OSiKClAlCaS48.2522.5713.783.733.144.214.32

由表5可見,工況2下F≈1,因此說(shuō)明粘附物中富集的K主要是以KCl和K2SO4形式存在。對(duì)實(shí)驗(yàn)后的床料進(jìn)行XRD分析,結(jié)果如圖6所示。

1:SiO2;2:KCl;3:CaSiO3;4:KAl(SiO3)2;5:K2SO4圖6 工況2實(shí)驗(yàn)后床料的XRD分析圖譜

可以看出,檢測(cè)出的主要物相為SiO2,還有少量的KCl和K2SO4等物質(zhì),并且K2SO4峰強(qiáng)于KCl峰,進(jìn)一步驗(yàn)證了上述推斷。由表3可見,糠醛渣灰中的鉀鹽以KCl形式存在,而800 ℃工況下出現(xiàn)大量K2SO4的原因是高溫下KCl易揮發(fā),并且隨KCl蒸氣壓的升高而加快,氣態(tài)的KCl能與水蒸氣和SO2在高溫環(huán)境下通過(guò)快速的均相反應(yīng)得到K2SO4,具體反應(yīng)方程式為

(2)

然而上述反應(yīng)方程式在KCl為固相時(shí)反應(yīng)速度卻極慢[16]。

從上面的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,在800 ℃工況下,部分床料顆粒粘結(jié)主要是由KCl和K2SO4的共熔所造成[14],床內(nèi)沒有出現(xiàn)失流現(xiàn)象是因?yàn)楣踩畚锏恼承粤π∮诖擦蠚馀莸钠扑榱Φ淖饔?。因?如果進(jìn)一步提高風(fēng)速,可使工況2長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行不出現(xiàn)失流現(xiàn)象。

2.3 工況3床料特性分析

圖7為工況3實(shí)驗(yàn)后床料顆粒表面的SEM分析,可以看出,床料顆粒表面被絮狀粘結(jié)物覆蓋,粘結(jié)物表面光滑,粘結(jié)體比較緊實(shí)。對(duì)床料顆粒上的覆蓋物進(jìn)行EDS分析,見表6。結(jié)果表明:覆蓋層含有K、Si、O、Ca、Al等元素,幾乎沒有Cl和S元素。

(a)放大200倍 (b)放大400倍圖7 工況3實(shí)驗(yàn)后床料顆粒表面的SEM分析

w/%OSiKAlCaMg54.5125.646.783.654.854.57

對(duì)實(shí)驗(yàn)后床料進(jìn)行XRD分析,結(jié)果如圖8所示。

1:SiO2;2:KCl;3:CaSiO3;4:KAl(SiO3)2;5:K2SO4;6:KAlSi3O8;7:K4CaSi3O9圖8 工況3實(shí)驗(yàn)后床料的XRD分析圖譜

可以看出,床料晶相以SiO2為主,出現(xiàn)了較多含堿金屬K、Na的復(fù)雜硅鋁和硅鈣化合物,例如錐輝石、長(zhǎng)石等,這些生成物的熔點(diǎn)較高,一般在900 ℃左右[6]。因此,綜合EDS和XRD實(shí)驗(yàn)結(jié)果,推測(cè)糠醛渣灰與床料發(fā)生如下反應(yīng)生成了較高熔點(diǎn)的化合物

2KCl+nSiO2+H2O→K2O·nSiO2+2HCl

(3)

(4)

K2O·nSiO2+Al2O3→K2O·Al2O3·nSiO2

(5)

K2O·nSiO2+mCaO→K2O·mCaO·nSiO2

(6)

式(3)～(6)在800 ℃以下幾乎不發(fā)生反應(yīng)[17]。從上面的實(shí)驗(yàn)結(jié)果和分析可以看出,在850 ℃工況下,糠醛渣灰與床料(SiO2)發(fā)生反應(yīng),在床料顆粒表面生成較高熔點(diǎn)的化合物,其原因是糠醛渣中含有相對(duì)較高含量的Al和Ca等堿土金屬,見表2。該化合物可在糠醛渣灰與反應(yīng)后的床料顆粒表面之間形成阻斷層,阻止床料顆粒與糠醛渣灰反應(yīng)生產(chǎn)低熔點(diǎn)物質(zhì),從而達(dá)到了抑制床料顆粒大量團(tuán)聚。

2.4 工況4床料特性分析

在該工況下運(yùn)行40min后,床層壓差急劇下降,同時(shí)溫度明顯上升,床料流化完全被破壞。從冷卻后的流化床反應(yīng)器床料中發(fā)現(xiàn)了大量結(jié)團(tuán)顆粒,結(jié)團(tuán)顆粒的結(jié)構(gòu)松脆,極易破碎,如圖9所示。對(duì)實(shí)驗(yàn)后的粘結(jié)塊進(jìn)行SEM分析,結(jié)果如圖10所示。

圖9 冷卻后的床料照片

圖10 床料顆粒表面的SEM分析

床料顆粒被較厚的熔融物包圍,并且在熔融物的緊密粘結(jié)下與床料顆粒形成了大的粘結(jié)塊。從外觀上來(lái)看,熔融物很嚴(yán)實(shí),可能是熔融后冷凝的結(jié)果。利用EDS對(duì)顆粒之間的熔融物進(jìn)行分析,見表7。結(jié)果表明,熔融物的元素構(gòu)成及含量基本與表6相同。

表7 工況4實(shí)驗(yàn)后床料顆粒表面粘結(jié)物的EDX分析

對(duì)實(shí)驗(yàn)后的床料進(jìn)行XRD分析,結(jié)果如圖11所示。可以看出,床料的物相組成也基本與圖8相同。因此,說(shuō)明該工況下的熔融物為850 ℃工況下生成的含堿金屬K、Na的復(fù)雜硅鋁和硅鈣化合物。

1:SiO2;2:KCl;3:CaSiO3;4:KAl(SiO3)2;5:K2SO4;6:KAlSi3O8;7:K4CaSi3O9圖11 工況4實(shí)驗(yàn)后床料的XRD分析圖譜

從上面的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,在900 ℃工況下床料粘結(jié)失流的主要原因是低溫下(850 ℃)生成的含堿金屬K、Na的復(fù)雜硅鋁和硅鈣化合物在高溫下(900 ℃)熔融,熔融物在床料顆粒的碰撞接觸過(guò)程中不斷在顆粒表面?zhèn)鬟f,當(dāng)熔融物積累到一定數(shù)量時(shí),就會(huì)將床料顆粒粘結(jié)在一起形成小粘結(jié)塊,使得粘結(jié)力大于氣泡破碎力。因此,床料中的小粘結(jié)塊就會(huì)粘結(jié)在一起形成大的粘結(jié)塊,從而導(dǎo)致失流現(xiàn)象的發(fā)生。

3 結(jié) 論

在小型鼓泡流化床實(shí)驗(yàn)裝置上進(jìn)行了不同溫度下糠醛渣燃燒粘結(jié)特性研究,通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)后床料和結(jié)團(tuán)分別進(jìn)行分析,得到如下結(jié)論。

(1)不同溫度下床料粘結(jié)失流特性不同的根本原因在于,糠醛渣灰中主要堿金屬K鹽存在的形式不同。

(2)工況1糠醛渣灰中堿金屬K主要以KCl形式存在,而KCl的熔融溫度為770 ℃,所以使得灰中易熔的堿金屬在床料中的累積份額非常小,主要以飛灰形式離開爐膛。

(3)工況2糠醛渣灰中堿金屬K以KCl和K2SO4形式存在,KCl和K2SO4低溫共融是使得部分床料顆粒粘結(jié)的主要原因,然而床層沒出現(xiàn)失流現(xiàn)象是因?yàn)楣踩畚锏恼承粤π∮诖擦蠚馀莸钠扑榱Φ淖饔谩?/p>

(4)工況3糠醛渣灰中堿金屬和堿土金屬能夠與床料發(fā)生反應(yīng)生成較高熔點(diǎn)的化合物,覆蓋在床料顆粒表面上形成阻斷層,阻止床料顆粒與糠醛渣灰生產(chǎn)低熔點(diǎn)物質(zhì),從而抑制了床料顆粒之間的大量團(tuán)聚。

(5)工況4床層出現(xiàn)了失流現(xiàn)象,主要原因是低溫下生成的含堿金屬的復(fù)雜硅鋁和硅鈣化合物在高溫下熔融,從而造成床料顆粒的大量團(tuán)聚。

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(編輯 武紅江 荊樹蓉)

Mechanism of Bed Material Agglomeration During Fluidized Bed Combustion of Furfural Residues

LI Haoyu, LIU Jingzhang

(Institute of Engineering Thermophysics, Chinese Academy of Science, Beijing 100190, China)

Experiments are carried out in a bench-scale bubbling fluidized bed with silica sand at different bed temperature (750, 800, 850, and 900 ℃) to study the mechanism of bed material agglomeration during fluidization combustion of furfural residues.The results show that bed agglomeration and defluidization only take place at 900 ℃ during the experiment period (6 hours).XRD and SEM/EDS analyses on bed materials and agglomerate samples discharged from the bed after combustion show that the main reason that makes the fluidized bed have different characteristics of bed agglomeration and defluidization is the different composition of alkali metal potassium salt in furfural residue ash at different bed temperature.The main composition of alkali metal potassium salt is KCl at 750 ℃, a mixture of KCl and K2SO4at 800 ℃, and a complex containing alkali metal potassium silicate compounds with Al and Ca above 800 ℃.The melting point of the complex is about 900 ℃.Thus, the melting of this complex compounds plays an important role in agglomeration and defluidization during combustion of furfural residue in fluidized bed.These results have certain reference value for choosing combustion temperature in furfural residue fluidization bed boiler.

furfural residue; temperature; bed agglomeration and defluidization; fluidized bed

2014-10-25。 作者簡(jiǎn)介:李皓宇(1985—),男,助理研究員。 基金項(xiàng)目:中國(guó)科學(xué)院國(guó)際合作局對(duì)外合作重點(diǎn)資助項(xiàng)目(GJHZ201301)。

時(shí)間:2015-04-29

http:∥www.cnki.net/kcms/detail/61.1069.T.20150429.1437.004.html

10.7652/xjtuxb201506023

TK16

A

0253-987X(2015)06-0145-06