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    硅渣與石灰對含硅堿液的協(xié)同脫硅作用

    2020-08-04 07:49徐穎鵬李軍旗陳朝軼貴州大學材料與冶金學院貴州貴陽550025貴州省冶金工程與過程節(jié)能重點實驗室貴州貴陽550025
    貴州大學學報(自然科學版) 2020年3期
    關鍵詞:脫硅晶核堿液

    徐穎鵬,李軍旗*,陳朝軼(1.貴州大學 材料與冶金學院, 貴州 貴陽 550025;2.貴州省冶金工程與過程節(jié)能重點實驗室, 貴州 貴陽 550025)

    在利用拜耳法對低品位一水硬鋁石型鋁土礦進行溶出前,通常會采用進行焙燒-堿浸法[1-2]對高硅鋁土礦石進行脫硅處理,在利用苛堿溶液對礦石進行堿浸脫硅的過程中,產生了大量的含硅堿液,這些含硅堿液中含有大量的硅和堿,同時含有極少量的氧化鋁,合理回收利用該含堿硅酸鹽溶液,成為當前亟待解決的問題[1-3]。

    采用石灰對含硅堿液進行脫硅[3],此過程會產生一定量的脫硅渣,即本文所指的硅渣,直接排放不利于環(huán)境保護,由于硅渣含有結晶度較低的硅酸鈣化合物[4-7],且附聚作用比較明顯,顆粒內部含有未反應的氧化鈣[7-10],將其進行焙燒并球磨,可以作為脫硅劑[10-15],同時起到晶核的作用,相關研究鮮有報道。因此,本文重點圍繞硅渣與石灰的協(xié)同脫硅效應,對含硅堿液進行脫硅,考查單一添加硅渣、硅渣與石灰混合作為脫硅劑,對含硅堿液脫硅的影響,并確定較佳脫硅條件,為含硅堿液及硅渣的循環(huán)利用奠定基礎。

    1 試驗原料與方法

    1.1 原料

    氫氧化鈉(上海,國藥集團化學試劑有限公司,分析純,96.0%)與比電導率為0.1 μS/cm-1的去離子水用于配制堿液;鋁土礦、石灰石均取自貴州某氧化鋁廠,鋁土礦的主要化學成分如表1所示,石灰有效鈣(CaO)含量為80%,將石灰研磨至粒徑小于74 μm備用。

    表1 鋁土礦主要化學成分

    1.2 分析儀器

    通過硅鉬藍分光光度法測定堿浸脫硅液中的二氧化硅濃度;通過能量色散X射線熒光光譜(EDX-LE,津島,日本)測量硅渣的成分。通過X射線衍射(X’pert Proder 帕納科,荷蘭)獲得活性種子的XRD圖案。

    1.3 試驗方法

    在恒溫磁力攪拌器中,按10∶1的液固比,在95 ℃下持續(xù)攪拌30 min對焙燒后的鋁土礦進行堿浸脫硅。并將所制得的含硅堿液在常溫下儲存在聚乙烯瓶中,在2 d內使用。脫硅溶液中SiO2濃度為7~9 g/L左右,苛性堿(Na2Ok)濃度約90~110 g/L。

    添加適量脫硅劑,其中石灰添加量以Ca/Si摩爾比計算而得(Ca為石灰中有效鈣含量,Si為含硅堿液中硅含量),采用恒溫電磁加熱攪拌油浴反應器,在溫度為95 ℃、攪拌強度為300 r/min條件下對含硅堿液進行脫硅,真空抽濾,收集硅渣,干燥后稱重,將其研磨至74 μm,備用。

    脫硅試驗均在常壓下進行,通過化學滴定法分析溶液中硅酸鹽離子的濃度,使用XRF檢測其固體樣品成分,使用TG-DTA結合XRD進行固體樣品的物相分析。

    CaO添加量和含堿硅酸鹽脫硅率的計算方法如下:

    (1)CaO添加量計算

    CaO添加量(g)=[(SiO2)1×V1×56×n]/(60×0.8)。

    (1)

    式中:(SiO2)1為脫硅前溶液中二氧化硅的濃度,g/L;V1為反應溶液的體積,L;n為反應中的鈣硅比。

    (2)脫硅率的計算

    脫硅率%=[(SiO2)1-(SiO2)2]/(SiO2)1。

    (2)

    式中:(SiO2)1為脫硅前溶液的硅濃度,g/L;(SiO2)2為脫硅后溶液的二氣化硅濃度,g/L。

    2 試驗結果與討論

    2.1 硅渣成分與物相分析

    固定試驗條件:含硅堿液濃度為106 g/L;初始SiO2濃度為8 g/L; Ca/Si摩爾比為1.2;反應溫度368 K;反應時間2 h;攪拌速度為300 r/min。

    硅渣制備:以石灰為脫硅劑,選取兩種鈣硅比(C/S=1、1.2)下產生的硅渣[3],其成分如表2所示。

    表2 硅渣成分Tab.2 Silicon slag composition %

    由表2可知,鈣硅比為1.2時產生的硅渣鈣含量較高,對兩種硅渣進行XRD分析,其結果如圖1所示。

    圖1 硅渣(C/S=1、1.2)的XRD圖像Fig.1 XRD pattern of silicon slag (C/S=1、1.2)

    由圖1可知,兩種鈣硅比下產生的硅渣都檢測到Ca(OH)2,這表明在脫硅過程中Ca(OH)2并未完全反應完,且95 ℃時下的硅渣產物含硅物相主要為CaO·SiO2·H2O(I)和Ca5Si5Al(OH)O17·5H2O,但硅渣產物結晶度較差[6-12]。

    圖2 硅渣(C/S=1.2)的TG-DTA圖像Fig.2 TG-DTA pattern of silicon slag (C/S=1.2)

    2.2 添加單一初始硅渣的效果

    為了解焙燒條件對脫硅效率的影響,收集氧化鈣處理含硅堿液所得到的硅渣產物,將其作為脫硅劑。根據(jù)已有的報道[3],控制最佳試驗條件:取200 ml的含硅堿液,反應時間2 h;磁力攪拌器的轉速300 r/min;反應溫度為95 ℃,控制未焙燒硅渣(C/S=1和C/S=1.2)的添加量為5、10、15、20、25 g/L,硅渣添加量對含硅堿液脫硅的影響結果如圖3所示。

    圖3 單獨添加未焙燒硅渣對脫硅效果的影響Fig.3 Effect of uncalcined silicon slag on desilication ratio

    圖3結果表明在比較未焙燒硅渣(C/S=1和C/S=1.2)進行溶液脫硅時,CaO按鈣硅比為1.2脫硅產生的硅渣進行溶液脫硅時,脫硅效果更佳,添加25 g/L未焙燒硅渣(C/S=1.2)脫硅率可達47.96%。由于CaO按鈣硅比為1.2脫硅產生的硅渣含有的CaO較多,在溶液中進行反應時渣與溶液的接觸面積更多,反應更徹底,脫硅效果則較好[3]。所以相比CaO按鈣硅比為1脫硅產生的硅渣能增加2%以上的脫硅率。綜上所述,CaO按鈣硅比為1.2脫硅產生的硅渣更有利于溶液的脫硅,并控制硅渣添加量為25 g/L。

    結合圖3和差熱-熱重分析結果,由于硅渣的結晶度對脫硅可能產生一定的影響[15],為了提高結晶度,從而考察其脫硅效果,將兩種鈣硅比(C/S=1和C/S=1.2)銳硅后所產生的硅渣產物在100、300、600、900 ℃下煅燒30 min,然后將焙燒產物作為脫硅劑進行脫硅。

    2.3 添加單一焙燒硅渣的效果

    通過比較加入焙燒硅渣(C/S=1和C/S=1.2)進行溶液脫硅,了解不同溫度焙燒下的硅渣對脫硅效率的影響。硅渣焙燒溫度為0、100、300、600、900 ℃。溶液脫硅的試驗條件為:取200 mL含硅堿液,在95 ℃下反應2 h; 轉速300 r/min;焙燒硅渣(C/S=1.2和C/S=1)加入量25 g/L對含硅堿液進行脫硅,焙燒渣對溶液脫硅的影響結果如圖4所示。

    圖4 添加單一焙燒硅渣的效果Fig.4 Effect of calcined silicon slag on desilication ratio

    由圖4可知,通過探究硅渣經過不同溫度焙燒后對堿液脫硅效果的影響,隨著焙燒溫度的升高,脫硅率升高,焙燒溫度在600 ℃時脫硅效果達到最高點;而焙燒溫度超過600 ℃時,脫硅率反而下降。添加C/S=1產生的焙燒渣作為脫硅劑,溶液脫硅率為62.09%,而添加C/S=1.2產生的焙燒渣,溶液脫硅率可以達到66.67%。因此,焙燒溫度較高時,用焙燒渣進行實驗時脫硅效果更好,最佳焙燒溫度為600 ℃。

    2.4 添加焙燒硅渣和CaO的效果

    如果添加高硅鈣比(C/S> 1)的石灰,則無疑要增加CaO的添加量,這將大大增加脫硅的成本,因此降低脫硅成本的前提是加入的CaO盡可能少。通過單獨添加焙燒硅渣,發(fā)現(xiàn)其具有一定的脫硅效果,為實現(xiàn)對該固廢的有效回收利用,考慮將CaO同時混合添加適當數(shù)量的硅渣作為脫硅劑,這符合氧化鋁生產的經濟利益和冶金清潔生產的要求[3,18-20]。

    根據(jù)上述實驗,控制25 g/L的焙燒硅渣(C/S=1和C/S=1.2)和CaO (C/S=1)的添加條件:取200 mL脫硅液,反應時間2 h;反應溫度95 ℃;攪拌速度300 r/min。選取焙燒溫度梯度在100、300、600、900 ℃所產生的焙燒渣,從而探究焙燒渣與石灰混合作為脫硅劑時,不同焙燒溫度對溶液脫硅的影響,脫硅效果如圖5所示。

    圖5 添加焙燒硅渣和CaO的脫硅效果Fig.5 Effect of calcined silicon slag mixed with CaO on desilication ratio

    試驗結果表明,焙燒硅渣與石灰混合作為脫硅劑時,脫硅率隨著焙燒溫度的升高而升高,由于二者的協(xié)同效應,總體脫硅率比單加焙燒硅渣效果要好。而600 ℃的焙燒硅渣(25 g/L)與石灰(C/S=1)混合的脫硅效果最好,脫硅率可以達到93%。而焙燒溫度繼續(xù)升高到900 ℃時,加入石灰脫硅效率反而下降,這與單加焙燒渣所得到的規(guī)律一致。

    結合圖4和圖5結果可知,硅渣的焙燒溫度并不是越高越好。相比單加煅燒硅渣的脫硅效果,用焙燒硅渣(C/S=1.2)和CaO(C/S=1)混加進行脫硅試驗中,脫硅率增加了20%~25%左右,適量石灰的加入大大減少了溶液中的硅含量,顯著提高了脫硅效率。分析得出硅渣的焙燒硅渣溫度在600 ℃為宜,焙燒硅渣與石灰混合添加時,由于協(xié)同脫硅效應,從而可以達到深度脫硅的效果,這對接下來堿液的回收,以及進一步進行堿液的循環(huán)脫硅有很大影響[1-3]。

    2.5 機理分析

    由上述確定的最佳脫硅實驗條件,即焙燒硅渣(C/S=1.2)和CaO(C/S=1)混合添加進行脫硅所產生的脫硅產物進行XRD物相分析,以揭示其脫硅機理,其結果如圖6所示。

    (a)硅渣(C/S=1.2)焙燒后物相;(b) 焙燒渣(C/S=1.2)混加CaO(C/S=1)脫硅后物相。圖6 焙燒后硅渣和焙燒渣混加CaO脫硅后XRD物相Fig.6 XRD pattern of phase after desilication of single calcined slag and phase after desilication of calcined slag(C/S=1.2) mixed with CaO

    對比圖1和圖6(a)可知,600 ℃和900 ℃的焙燒渣幾乎不存在CaCO3,且焙燒溫度較高時,從600 ℃開始,出現(xiàn)微弱的Ca2SiO4和Ca3SiO5的衍射峰[14-17],說明在600 ℃左右開始發(fā)生相變,且到600~900 ℃左右衍射峰開始變強,結晶度開始變好,這與圖2的熱重分析結果一致。如圖6(b)所示,在將焙燒渣和CaO混合添加進行脫硅時,600 ℃焙燒渣的XRD圖譜中,其雜峰最少,衍射峰較為平滑,硅酸二鈣與硅酸三鈣作為晶核時[18-19],由于異形相核作用溶液脫硅過程中會率先生成這兩種物相而硅渣中C-S-H(I)和Ca5Si5Al(OH)O17·5H2O的出現(xiàn),則是由于發(fā)生反應(1)和反應(2):

    (1)

    (2)

    通過同構取代作用,托貝莫來石中的硅被溶液中的鋁取代[16-17],從而產生Ca5Si5Al(OH)O17·5H2O,這與前期的研究結果一致[3]。但此時并沒有出現(xiàn)結晶度較好的Ca(OH)2的物相,說明Ca(OH)2基本全部反應,這也證實了圖4和圖5的試驗結果,也就是說,焙燒渣混加CaO具有協(xié)同脫硅的效果。

    3 結論

    (1)硅渣是溶液中的亞穩(wěn)化合物,得到利用活性CaO進行堿浸脫硅液脫硅的最佳脫硅條件,按C/S=1添加活性CaO,同時混加25 g/L焙燒硅渣(C/S=1.2產生),含堿硅酸鹽溶液脫硅率可達到93%;而且石灰混加晶核對比單加晶核的脫硅效果并結合XRD結果,可以推斷活性CaO混加晶核進行脫硅時,存在一定的協(xié)同作用。

    (2)使用焙燒硅渣混加CaO進行脫硅時,硅渣中硅酸二鈣與硅酸三鈣作為晶核,與溶液中的硅酸根離子反應,在產物中率先生成硅酸二鈣和硅酸三鈣,同時由于同構取代,含堿硅酸鹽溶液中的鋁取代托貝莫來石中的硅,形成了鋁托貝莫來石,并與結晶度較低的水合硅酸鈣附聚作用,大大提高了脫硅效率。這將為氧化鋁工業(yè)生產中,固廢(硅渣)的回收提供一定的理論指導。

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