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    不同晶型Al2O3對(duì)高白泥坯體力學(xué)性能及顯微結(jié)構(gòu)的影響研究

    2025-02-24 00:00:00熊露邵冰潔鐘嫣婷姚棟王憲旅
    山東陶瓷 2025年2期
    關(guān)鍵詞:顯微結(jié)構(gòu)力學(xué)性能

    摘"要:在高白泥坯體中引入α-Al2O3、γ-Al2O3顆粒作為增強(qiáng)相強(qiáng)化陶瓷坯體,分析不同晶型鋁化合物添加對(duì)陶瓷坯體抗折強(qiáng)度、吸水率、表面粗糙度等的影響。結(jié)果表明,在1 310 ℃高溫還原氣氛燒制的條件下,α-Al2O3的添加效果明顯強(qiáng)于γ-Al2O3的添加效果。當(dāng)高白泥坯體中引入α-Al2O3顆粒總量為15%時(shí),坯體中由大量的剛玉相和莫來石相交織成連續(xù)的網(wǎng)絡(luò),其抗折強(qiáng)度均值可以達(dá)到122.5 MPa,同比未添加鋁化合物高白泥坯體抗折強(qiáng)度均值增幅達(dá)24.2%。本研究對(duì)于提高高白泥陶瓷產(chǎn)品的抗折強(qiáng)度和強(qiáng)度穩(wěn)定性具有重要的理論和實(shí)踐意義。

    關(guān)鍵詞:高白泥;鋁化合物;力學(xué)性能;顯微結(jié)構(gòu)

    近年來,隨著陶瓷材料在結(jié)構(gòu)和功能領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用,陶瓷坯體的力學(xué)性能成為影響其最終產(chǎn)品質(zhì)量和應(yīng)用范圍的關(guān)鍵因素。高白泥坯體是一類具有較高白度、良好燒結(jié)性能和優(yōu)異物理特性的陶瓷基體材料。然而,傳統(tǒng)高白泥坯體的抗折強(qiáng)度相對(duì)較低,普通陶瓷坯體的抗折強(qiáng)度一般在30~80 MPa之間,難以滿足某些高性能陶瓷制品的需求。因此,如何提高高白泥坯體的力學(xué)性能成為研究的重點(diǎn)。

    有研究表明,鋁的不同晶型化合物(如α-Al2O3、γ-Al2O3)作為增強(qiáng)相引入高白泥坯體中,能夠有效改善坯體的力學(xué)性能、顯微結(jié)構(gòu)和燒結(jié)性能[1-5]。添加適量的鋁化合物可以顯著提高陶瓷坯體的抗折強(qiáng)度和致密度,這為制備高性能陶瓷提供了新的思路。范社嶺研究了以α-Al2O3為主晶相在氧化氣氛下制備的高鋁強(qiáng)化瓷,結(jié)果表明剛玉相及莫來石相的多少是改善坯體強(qiáng)度的關(guān)鍵,且在既定配方的前提下,工藝參數(shù)決定坯體的力學(xué)性能和結(jié)構(gòu)性能[6]。苗立鋒的研究表明,與純氧化鋁粉相比,硬質(zhì)瓷中氧化鋁表面吸附了K2O、CaO、MgO和SiO2,它們抑制了γ-Al2O3的相轉(zhuǎn)變,使硬質(zhì)瓷中的γ-Al2O3轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Al2O3的相轉(zhuǎn)變溫度從1 200 ℃提高至1 300 ℃[7],因此需要高溫煅燒以形成原位刺猬狀莫來石團(tuán)簇。Liu等研究了Al(OH)3含量對(duì)陶瓷相組成、顯微結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響,把陶瓷坯體中Al(OH)3質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高10%,在1 560 ℃燒制時(shí),可以提高陶瓷坯體的力學(xué)性能[8]。這些研究為進(jìn)一步探索鋁化合物的強(qiáng)化機(jī)制提供了理論基礎(chǔ),但仍缺乏對(duì)比不同鋁化合物對(duì)陶瓷坯體性能影響的系統(tǒng)性研究。

    本研究采用α-Al2O3、γ-Al2O3作為添加劑,系統(tǒng)分析了不同晶型鋁化合物對(duì)高白泥坯體力學(xué)性能及顯微結(jié)構(gòu)的影響。試驗(yàn)通過對(duì)坯體進(jìn)行不同鋁化合物的添加,采用萬能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試抗折強(qiáng)度,結(jié)合吸水率及顯微結(jié)構(gòu)分析,探討了不同晶型鋁化合物在陶瓷坯體中的增強(qiáng)效果。本文通過試驗(yàn)數(shù)據(jù)的對(duì)比,找出最優(yōu)的鋁化合物及其添加量,提升高白泥坯體力學(xué)性能,為高性能陶瓷材料的開發(fā)提供理論依據(jù)和試驗(yàn)參考。

    1"材料與方法

    1.1"原料及制備

    不同晶型鋁化合物采用佛山市歐勵(lì)特新材料科技有限公司產(chǎn)α-Al2O3、γ-Al2O3微粉,其主要參數(shù)見表1。高白泥選用景德鎮(zhèn)市場(chǎng)常用泥料,其化學(xué)組成見表2。

    將高白泥與不同鋁化合物按預(yù)定配比加水均勻混合,料、球、水的質(zhì)量比為1∶1∶1,快速球磨機(jī)球磨時(shí)間為15 min,轉(zhuǎn)速470 r/min,配制成泥漿,并經(jīng)過除鐵、陳腐、干燥后造粒制成8×8×50 mm的長(zhǎng)形試樣條(圖1),之后進(jìn)行高溫還原氣氛燒成,具體燒成曲線見圖2。

    1.2"測(cè)試與表征

    利用萬能試驗(yàn)機(jī)(CMT4104,山東萬辰試驗(yàn)機(jī)有限公司)對(duì)試樣條進(jìn)行抗折強(qiáng)度測(cè)試,加載速度為5 mm/min,跨距設(shè)定為30 mm。試樣規(guī)格為8×8×50 mm,每個(gè)配方測(cè)試6個(gè)試樣條以求得平均值。采用阿基米德法測(cè)定試樣的吸水率。在測(cè)試抗折強(qiáng)度和吸水率后,將試樣條用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的HF酸浸泡腐蝕1 min,隨后放入超聲波清洗機(jī)中進(jìn)行10 min的超聲清洗,最后將試樣置于恒溫干燥箱中干燥備用。腐蝕后的試樣氣孔形貌和表面粗糙度使用超景深顯微鏡(VHX-6000,KEYENCE)進(jìn)行觀察與分析。試樣的物相組成通過X射線衍射儀(D8 Advance,德國(guó)Bruker)進(jìn)行檢測(cè),同時(shí),通過場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SU-8010,HITACHI)分析試樣的顯微結(jié)構(gòu)及形態(tài),并結(jié)合IXRF Model 550i型能譜儀實(shí)施EDS分析。

    2"結(jié)果與討論

    2.1"不同晶型鋁化合物添加對(duì)坯體抗折強(qiáng)度影響

    α-Al2O3作為一種更穩(wěn)定的晶相,通常在陶瓷材料中用以增強(qiáng)機(jī)械性能,尤其在高溫條件下,其穩(wěn)定的晶相結(jié)構(gòu)有助于提升試樣的機(jī)械性能,而γ-Al2O3則在高溫下可能轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Al2O3[9]。結(jié)合表3及圖3數(shù)據(jù)來看,不同配比的α-Al2O3和γ-Al2O3對(duì)高白泥陶瓷坯體的抗折強(qiáng)度有顯著影響,且添加不同含量的α-Al2O3和γ-Al2O3試樣的抗折強(qiáng)度表現(xiàn)出一定的規(guī)律性。隨著α-Al2O3添加量的增加(從0到15%),試樣1#、2#、3#的抗折強(qiáng)度呈現(xiàn)平穩(wěn)提升后急速升高的趨勢(shì),試樣抗折強(qiáng)度最高達(dá)131.3 Mpa,這是因?yàn)棣?Al2O3在適宜比例下能有效地增強(qiáng)材料骨架,提高其整體結(jié)構(gòu)的物理性能。然而,隨著α-Al2O3持續(xù)添加(15%到20%),坯體抗折強(qiáng)度急速降低,表明在高溫?zé)Y(jié)時(shí),過高的α-Al2O3添加量導(dǎo)致材料的密度和相結(jié)構(gòu)變化,影響其最終的力學(xué)性能。

    另一方面,γ-Al2O3作為一種轉(zhuǎn)變相,在高溫?zé)七^程中逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)棣料?。?Al2O3添加試樣(5#、6#、7#)顯示出與α-Al2O3添加試樣不一樣的趨勢(shì),試樣5#、6#抗折強(qiáng)度低于相應(yīng)含量的α-Al2O3試樣。隨著γ-Al2O3添加量的增加(0到15%),試樣1#、5#、6#的抗折強(qiáng)度呈現(xiàn)持續(xù)降低的趨勢(shì),抗折強(qiáng)度最低達(dá)到64.1 Mpa,但隨著γ-Al2O3添加量的升高(15%到20%),坯體抗折強(qiáng)度又略有升高。這表明在1 310 ℃燒制條件下,當(dāng)γ-Al2O3的添加量較低(低于15%)時(shí),其在燒制過程中轉(zhuǎn)化為α-Al2O3的量不足以顯著改變材料的微觀結(jié)構(gòu),無法有效地提供足夠的結(jié)構(gòu)支持來增強(qiáng)材料整體的抗折強(qiáng)度。此外,由于γ-Al2O3到α-Al2O3轉(zhuǎn)變過程中伴隨體積收縮和晶格重組,導(dǎo)致坯體內(nèi)部出現(xiàn)微裂紋或孔洞,從而削弱了材料的機(jī)械強(qiáng)度。當(dāng)γ-Al2O3的添加量超過15%時(shí),其轉(zhuǎn)化為α-Al2O3的絕對(duì)量增加,能夠促進(jìn)更密集和均勻的晶體生長(zhǎng),減少了因不完全轉(zhuǎn)變導(dǎo)致的內(nèi)部缺陷,有助于形成更多連續(xù)且均勻分布的α-Al2O3晶體網(wǎng)絡(luò),從而提高整體材料的抗折強(qiáng)度。

    2.2"不同晶型鋁的化合物添加對(duì)坯體吸水率的影響

    吸水率是表明陶瓷產(chǎn)品燒成后致密程度的特征性參數(shù),是衡量日用陶瓷產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量的重要指標(biāo)[10]。吸水率越低意味著產(chǎn)品的致密度越高,抗污染的能力也越強(qiáng);反之,吸水率越高的產(chǎn)品,其坯體的氣孔率越高,水越容易被陶瓷吸收而產(chǎn)生一定的膨脹,進(jìn)而導(dǎo)致釉面開裂等情況的出現(xiàn)。采用阿基米德法對(duì)試驗(yàn)試樣進(jìn)行坯體吸水率測(cè)試,其吸水率變化如圖4所示??梢钥闯?,隨著α-Al2O3或γ-Al2O3含量增加,吸水率普遍呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。這說明添加不同晶型鋁的化合物確實(shí)能夠有效減少材料表面及內(nèi)部孔隙,使得水分子更難進(jìn)入材料內(nèi)部。具體而言,添加α-Al2O3后(2#、3#、4#),吸水率普遍較低,其中3#試樣的吸水率最低,顯示出極好的致密性。這是因?yàn)椋?Al2O3在高溫下有效促進(jìn)燒結(jié)過程,增加陶瓷坯體的致密度。相比之下,添加γ-Al2O3后(5#、6#、7#)的吸水率雖然有所降低,但整體上高于α-Al2O3添加的試樣。這表明在適宜的燒制溫度條件下,α-Al2O3在提升材料致密性方面更為有效。

    2.3"不同晶型鋁化合物添加對(duì)坯體表面粗糙度的影響

    通過測(cè)試不同配方下坯體的表面粗糙度,可以評(píng)估不同晶型氧化鋁添加對(duì)坯體材料的影響,適當(dāng)?shù)谋砻娲植诙饶茉黾佑粤吓c坯體之間的粘附力,從而確保釉層的附著性和成品的抗剝落能力,進(jìn)而改善坯釉中間層的形成,同時(shí),選擇最佳的配方以提高坯體的光潔度和均勻性,從而減少后續(xù)工藝的缺陷[11-12]。通過超景深顯微鏡觀察試樣表面,從表4可以看出,高白泥的表面粗糙度最高,最大值達(dá)到91 μm。這表明未添加任何氧化鋁時(shí),材料的表面較粗糙,顆粒度較大,表面平整性較差。α-Al2O3在一定程度上能夠抑制坯體表面的粗糙波動(dòng),但在含量達(dá)到20%后,表面粗糙度有所回升。γ-Al2O3的添加對(duì)表面粗糙度的影響與α-Al2O3類似,添加10%的γ-Al2O3表面粗糙度最大值為22 μm,添加15%的γ-Al2O3粗糙度最大值為14 μm,但當(dāng)γ-Al2O3的含量達(dá)到20%時(shí),粗糙度再次增加到25 μm。總體來看,適量的α-Al2O3和γ-Al2O3的添加量能夠降低坯體表面的粗糙度,改善其平整性。然而,當(dāng)添加量超過一定比例,表面粗糙度會(huì)出現(xiàn)回升,表明氧化鋁顆粒的過量聚集會(huì)帶來負(fù)面影響,且適量的α-Al2O3整體效果優(yōu)于γ-Al2O3。

    2.4"較優(yōu)參數(shù)下顯微結(jié)構(gòu)分析

    莫來石(3Al2O3·2SiO2)是一種在高溫下穩(wěn)定的陶瓷相,具有高強(qiáng)度和低膨脹率的特性,其針狀或柱狀晶體結(jié)構(gòu)能夠有效提高材料的抗折強(qiáng)度。這種特殊結(jié)構(gòu)在材料內(nèi)部形成了骨架,有助于分散應(yīng)力并抑制裂紋擴(kuò)展。與此同時(shí),剛玉(α-Al2O3)因其卓越的硬度與彈性模量,可以增強(qiáng)材料的抗壓強(qiáng)度及耐磨損性能[13]。當(dāng)坯體中的晶體(包括剛玉、莫來石、石英等)彌散分布在連續(xù)的玻璃相中,進(jìn)而發(fā)揮顆粒增強(qiáng)玻璃相的作用[14-15]。為進(jìn)一步揭示添加15%的α-Al2O3對(duì)高白泥坯體抗折強(qiáng)度性能的改善,本文對(duì)其進(jìn)行了斷面微觀形貌的掃描電子顯微鏡(SEM)和X射線衍射(XRD)結(jié)構(gòu)分析。

    從圖5和圖6可以看出,試樣斷面的主要晶相為顆粒狀剛玉相(PDF 74-1081# )及針尖狀莫來石相(PDF 74-2419#),同時(shí)還伴有石英相(PDF 79-1906#)等其他組分。莫來石呈現(xiàn)出的針狀結(jié)構(gòu)構(gòu)建了一個(gè)連續(xù)網(wǎng)絡(luò),對(duì)受力時(shí)壓力集中區(qū)域進(jìn)行有效分散,從而提升了材料整體韌性。

    在外部載荷作用下,該結(jié)構(gòu)能夠有效吸收并轉(zhuǎn)移能量,以降低裂紋擴(kuò)展風(fēng)險(xiǎn)。此外,剛玉顆粒均勻地分布于材質(zhì)內(nèi)部,有效填充空隙,進(jìn)一步增強(qiáng)了坯體密實(shí)性,并減少了孔隙率。這種互相支撐且合理分布的晶相交錯(cuò)極大地提升了坯體在受力下表現(xiàn)出的抗裂能力與承載能力,從而全面提高了其抗折強(qiáng)度。

    3"結(jié)論

    1)在1 310 ℃高溫還原燒制前提下,α-Al2O3的添加對(duì)高白泥坯體抗折強(qiáng)度的提升效果明顯優(yōu)于γ-Al2O3的添加。

    2)在1 310 ℃高溫還原燒制前提下,不同晶型鋁化合物的添加,均能改善高白泥坯體的吸水率,其中α-Al2O3的添加明顯優(yōu)于γ-Al2O3的添加。

    3)在1 310 ℃高溫還原燒制前提下,將處于致密燒結(jié)狀態(tài)的坯體進(jìn)行對(duì)比,添加不同晶型Al2O3的坯體表面粗糙度均優(yōu)于未添加的高白泥坯體,其中α-Al2O3的添加效果較為穩(wěn)定。

    4)結(jié)合試驗(yàn)和測(cè)試分析,在1 310 ℃高溫還原燒制前提下,添加15%的α-Al2O3對(duì)高白泥力學(xué)性能等改善效果最佳。

    5)添加15%的α-Al2O3試樣中,剛玉相與莫來石相彌散分布在連續(xù)的玻璃相中,坯體抗折強(qiáng)度達(dá)到122.5 Mpa,該參數(shù)為高白泥坯體強(qiáng)化的理想值。

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    (責(zé)任編輯:王軍輝)

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