含乳飲料中苯甲酸和山梨酸的測(cè)定能力驗(yàn)證結(jié)果分析

摘 要：目的：參加含乳飲料中苯甲酸和山梨酸的檢測(cè)能力驗(yàn)證，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力，保證檢測(cè)結(jié)果的可信性和權(quán)威性。方法：參照能力驗(yàn)證作業(yè)指導(dǎo)書(shū)、《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測(cè)定》（GB 5009.28—2016）對(duì)含乳飲料樣品進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果：編號(hào)為064的樣品中苯甲酸、山梨酸檢測(cè)結(jié)果的Z值分別為-0.86、1.13，|Z|≤2，結(jié)果評(píng)價(jià)為滿意，順利通過(guò)能力驗(yàn)證。結(jié)論：通過(guò)參加能力驗(yàn)證，鞏固了實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)苯甲酸和山梨酸參數(shù)的能力水平，對(duì)于保障地方食品安全有重要意義。

關(guān)鍵詞：苯甲酸；山梨酸；能力驗(yàn)證

Analysis of the Capability Verification Results for the Determination of Benzoic Acid and Sorbic Acid in Milk Beverages

SHU Shi

（Hanchuan Inspection and Testing Center， Hanchuan 432300， China）

Abstract： Objective： To participate in the validation of the detection ability of benzoic acid and sorbic acid in dairy beverages， verify the laboratory detection ability， and ensure the reliability and authority of the detection results. Method： Follow the instructions for proficiency testing and the GB 5009.28—2016 to test dairy beverage samples. Result： The Z-values of benzoic acid and sorbic acid detection in sample 064 were -0.86 and 1.13， respectively， with |Z|≤2. The evaluation of the results was satisfactory and the ability verification was successfully passed. Conclusion： By participating in proficiency testing， the ability level of laboratory detection of benzoic acid and sorbic acid parameters has been consolidated， which is of great significance for ensuring local food safety.

Keywords： benzoic acid; sorbic acid; capability verification

苯甲酸、山梨酸及其鈉鹽作為常用防腐劑，在食品中得到廣泛應(yīng)用。相比較而言，山梨酸及其鹽類的防腐性能較高，常用于糕點(diǎn)、肉灌腸類、水產(chǎn)品、鹽漬蔬菜、調(diào)味品等的防腐[1]?！妒称钒踩珖?guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2760—2024）規(guī)定，苯甲酸、山梨酸及其鈉鹽在食品中的最大使用量均為2.0 g·kg-1[2]。盡管如此，仍有個(gè)別不法商家因利益驅(qū)動(dòng)在食品中添加過(guò)量防腐劑。人體大量攝入苯甲酸、山梨酸及其鈉鹽，可能導(dǎo)致肝代謝紊亂、腎功能不全等問(wèn)題[3]。因此，檢測(cè)食品中苯甲酸和山梨酸及其鈉鹽的實(shí)際含量，對(duì)于加強(qiáng)市場(chǎng)監(jiān)督管理和提高消費(fèi)者的健康意識(shí)具有重要意義。

能力驗(yàn)證是指依據(jù)預(yù)先制定的準(zhǔn)則，采用檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)間比對(duì)的方式，評(píng)價(jià)參加者的檢測(cè)能力[4]。只要存在可獲得的能力驗(yàn)證，合格評(píng)定機(jī)構(gòu)初次申請(qǐng)認(rèn)可的每個(gè)子領(lǐng)域應(yīng)至少參加過(guò)1次能力驗(yàn)證且獲得滿意結(jié)果[5]。在參加中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)（China National Accreditation Service for Conformity Assessment，CNAS）指定的能力驗(yàn)證計(jì)劃時(shí)，如果合格評(píng)定機(jī)構(gòu)的結(jié)果為不滿意，且不滿意項(xiàng)目已獲CNAS認(rèn)可，則CNAS可暫停其在相關(guān)項(xiàng)目的證書(shū)/報(bào)告中使用CNAS認(rèn)可標(biāo)識(shí)，可撤銷其相關(guān)項(xiàng)目的認(rèn)可[5]。因此，定期參與能力驗(yàn)證，既是行業(yè)準(zhǔn)則的必然要求，也是監(jiān)管檢測(cè)機(jī)構(gòu)的外在手段，更是證明檢測(cè)機(jī)構(gòu)能力的現(xiàn)實(shí)需要。按照2024年度檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)能力驗(yàn)證工作計(jì)劃，本實(shí)驗(yàn)室參加了湖北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局組織的含乳飲料中苯甲酸和山梨酸的測(cè)定能力驗(yàn)證。通過(guò)質(zhì)控樣和加標(biāo)回收兩種質(zhì)控手段，確保了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，順利通過(guò)能力驗(yàn)證，進(jìn)一步加強(qiáng)了實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 μg·mL-1，A24070014），壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司；山梨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 μg·mL-1，240199037740），中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院；甲醇、乙酸銨（色譜純），天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；乙酸鋅（分析純），福晨（天津）化學(xué)試劑有限公司；冰乙酸（分析純），滬試；亞鐵氰化鉀（分析純），天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司；超純水，實(shí)驗(yàn)室自制；牛奶中苯甲酸、山梨酸質(zhì)控樣（PKL05011802560C），廣州譜恩科學(xué)儀器有限公司；針頭過(guò)濾器；0.22 μm水相微孔濾膜。

能力驗(yàn)證樣品：樣品編號(hào)為064的含乳飲料，規(guī)格為100 mL/瓶，江西省檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證總院食品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院提供。

1.2 儀器與設(shè)備

Ulimate 3000（UVD）高效液相色譜儀，Thermo Fisher；ME204E電子天平，梅特勒-托利多有限公司；TG16-WS臺(tái)式高速離心機(jī)，上海盧相儀離心儀器有限公司；UPH-II-10T優(yōu)普超純水制造系統(tǒng)，成都超純水科技有限公司；KQ-5200DE數(shù)控超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 樣品前處理

參照能力驗(yàn)證作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，在樣品檢測(cè)前先將樣品恢復(fù)到室溫、充分搖勻，再按《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測(cè)定》（GB 5009.28—2016）第一法開(kāi)展實(shí)驗(yàn)[2]。

1.3.2 儀器條件

色譜柱：Thermo Scientific? Hypersil GOLD? C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；紫外檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)：230 nm；流動(dòng)相：甲醇-乙酸銨溶液（5∶95，V/V）；流速：1 mL·min-1；進(jìn)樣量：10 μL。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)曲的線性

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液按質(zhì)量濃度為0 mg·L-1、1.0 mg·L-1、5.0 mg·L-1、10.0 mg·L-1、20.0 mg·L-1、50.0mg·L-1、100.0mg·L-1和200.0mg·L-1依次進(jìn)樣，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。如表1所示，線性方程的相關(guān)系數(shù)為0.999 8，表明方法線性良好。

2.2 質(zhì)控樣的檢測(cè)結(jié)果

質(zhì)控樣品按1.3.1進(jìn)行前處理，做3次平行實(shí)驗(yàn)，質(zhì)控樣的檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2。3個(gè)平行樣的檢測(cè)結(jié)果及平均值均在質(zhì)控樣參考范圍內(nèi)，表明質(zhì)量控制良好。

2.3 樣品的檢測(cè)結(jié)果

含乳飲料樣品按1.3.1進(jìn)行前處理，做3次平行實(shí)驗(yàn)。如表3所示，苯甲酸含量的算數(shù)平均值為0.153 g·kg-1，最大絕對(duì)差值為0.000 8 g·kg-1。山梨酸含量的算數(shù)平均值為0.037 9 g·kg-1，最大絕對(duì)差值為0.000 06 g·kg-1，絕對(duì)差值均未超過(guò)算數(shù)平均值的10%，滿足國(guó)標(biāo)中的精密度要求。

進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，苯甲酸和山梨酸的加標(biāo)量分別為0.3 mg、0.1 mg，重復(fù)測(cè)試3次，結(jié)果見(jiàn)表4。苯甲酸和山梨酸的加標(biāo)回收率分別為94.77%、104.99%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.35%、2.24%，均符合相關(guān)技術(shù)要求[6]。

2.4 樣品的考核上報(bào)結(jié)果

如表5所示，編號(hào)為064的含乳飲料樣品中苯甲酸、山梨酸能力驗(yàn)證的|Z|均≤2，表明該實(shí)驗(yàn)結(jié)果為滿意。

3 結(jié)論與討論

能力驗(yàn)證是保證外部質(zhì)量控制的重要手段，也是質(zhì)量管理體系的重要一環(huán)。通過(guò)參加能力驗(yàn)證，從人、機(jī)、料、法、環(huán)、測(cè)等多方面反映機(jī)構(gòu)的管理水平和技術(shù)能力，從而識(shí)別機(jī)構(gòu)管理和檢測(cè)技術(shù)中存在的問(wèn)題和風(fēng)險(xiǎn)，采取糾正措施及時(shí)糾正，確保計(jì)劃及組織目標(biāo)得以持續(xù)實(shí)現(xiàn)。

本實(shí)驗(yàn)室參加含乳飲料中苯甲酸、山梨酸的測(cè)定能力驗(yàn)證，編號(hào)為064的樣品中苯甲酸、山梨酸的Z值分別為-0.86、1.13，|Z|≤2，結(jié)果評(píng)價(jià)為滿意，順利通過(guò)能力驗(yàn)證。通過(guò)參加能力驗(yàn)證，鞏固了實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)苯甲酸和山梨酸的能力水平，促進(jìn)了實(shí)驗(yàn)室的能力建設(shè)。

參考文獻(xiàn)

[1]孫寶旻，鄒盼盼，張晉升.食品添加劑的發(fā)展及監(jiān)管機(jī)制研究[J].云南化工，2024，51（8）：189-191.

[2]國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)，國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局.食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測(cè)定：GB 5009.28—2016[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2016.

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[6]蘆慧，胡海山，張?jiān)苽?，?超高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定糕點(diǎn)中的安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、脫氫乙酸的方法研究[J].江西化工，2024，40（4）：37-41.