新能源汽車電機封裝用灌封膠黏度測試與導(dǎo)熱性研究

摘 要：制備一種可用于新能源汽車電機封裝的灌封膠，并對其性能進行研究。結(jié)果表明，各灌封膠的初始分解溫度均高于300 ℃，表現(xiàn)出良好的熱穩(wěn)定性。隨著硅微粉添加量從6%增大到30%，灌封膠熱穩(wěn)定性提高，黏度、導(dǎo)熱系數(shù)和拉伸強度均增大，拉伸斷裂伸長率先升后降。試驗確定最佳硅微粉添加量為18%，此時灌封膠導(dǎo)熱系數(shù)和黏度分別為0.542 W/（m·K）、1 835 mPa·s，導(dǎo)熱性能和流動性良好；拉伸強度和拉伸斷裂伸長率分別是1.51 MPa、91.7%，拉伸性能良好。 添加18%硅微粉的灌封膠綜合性能良好，在新能源汽車電機封裝應(yīng)用方面有一定價值。

關(guān)鍵詞：灌封膠；硅微粉；熱穩(wěn)定性；黏度；導(dǎo)熱系數(shù)

中圖分類號：TQ437+.4" " " " " " " " " " " " " " 文獻標識碼：A" " " " " " " " " " " " " 文章編號：1001-5922（2024）07-0013-04

Viscosity test and thermal conductivity study of potting

adhesive for motor packaging of new energy vehicles

WANG Dan1， CHEN Zhe2

（1.Xi’an Aeronautical Polytechnic Institute，Xi’an 710089，China；

2.Chinese Flight Test Establishment，Xi’an 710089，China）

Abstract： A potting compound that can be used for motor encapsulation of new energy vehicles was prepared， and its properties were studied." The experimental results showed that the initial decomposition temperature of each potting adhesive was higher than 300 ℃， demonstrating good thermal stability. With the increase of silica powder from 6% to 30%，" the thermal stability of the potting adhesive" improved， and the viscosity， thermal conductivity， and tensile strength increased， and the tensile elongation at break first increased and then decreased." This experiment determined that the optimal amount of silicon powder added was 18%. At this time， the thermal conductivity and viscosity of the potting adhesive were 0. 542 W/ （m·K） and 1 835 mPa·s， respectively. The thermal conductivity and flowability were good. The tensile strength and elongation at break were 1. 51 MPa and 91. 7%， respectively. The tensile performance was good. The potting adhesive with 18% silicon micro powder has good comprehensive performance and has certain value in the application of new energy vehicle motor packaging.

Key words： sealing adhesive；silicon micro powder；thermal stability；viscosity；thermal conductivity

隨著工業(yè)領(lǐng)域的快速創(chuàng)新與發(fā)展，對密封材料性能的要求也在不斷提高［1?2］。如研制了一種可用于汽車加濕器的雙組分環(huán)氧樹脂灌封膠，并對其性能進行研究［3］。以端乙烯基硅油、石英粉等材料制備一種有著良好阻燃性能的有機硅灌封膠，其導(dǎo)熱系數(shù)可以達到0.53 W/（m·K）［4］。在改性蓖麻油的基礎(chǔ)上，制備了一種聚氨酯電子灌封膠［5］。基于此，試驗以乙烯基硅油和含氫硅油作為主要材料，添加適量補強導(dǎo)熱填料硅微粉，研制一種雙組分灌封膠，并對硅微粉添加量進行研究。

1" "試驗部分

1.1" "材料與設(shè)備

主要材料：乙烯基硅油（工業(yè)純，黏度500 mPa·s，山?；た萍迹?；氯鉑酸（AR，三石生物科技）；含氫硅油（工業(yè)純，黏度100 mPa·s，得晟新材料）；硅微粉（工業(yè)純，東風(fēng)礦產(chǎn)，粒徑10 μm）；四甲基四乙烯基硅氧烷 （AR，明怡硅業(yè)，V4） 。

主要設(shè)備：FA2204E型電子分析天平（根拓機電）；R824型熱重分析儀（特斯特檢測儀器）；DF-101S型水浴鍋（生化儀器）；HTS-576型干燥箱（世測儀器）；NDJ-5S型粘度計（紅奕電子）；BXT-DRS型熱導(dǎo)率測試儀（BAXIT巴謝特）；HZ-1007型萬能試驗機（力顯儀器）；TY-15KW型分散機（天銀智能設(shè)備）。

1.2" "試驗方法

1.2.1" "催化劑的制備

（1）使用電子分析天平稱量一定量氯鉑酸、V4、無水乙醇以及碳酸氫鈉，在氮氣保護、恒溫60 ℃環(huán)境下，對這些材料進行加熱攪拌回流處理2 h［6?7］。

（2）等待反應(yīng)產(chǎn)物自然冷卻到室溫，然后進行過濾、旋蒸處理，再用適量乙烯基硅油進行稀釋。

（3）將稀釋后的材料使用真空箱抽除其中的低沸點物質(zhì)，獲得的溶液即為后續(xù)反應(yīng)所需的鉑催化劑。

1.2.2" "灌封膠的制備

本試驗制備的新能源汽車電機封裝用灌封膠由A、B雙組分構(gòu)成，采用適量硅微粉作為導(dǎo)熱填料，具體制備步驟［8?9］：

（1）根據(jù)試驗需要，將適量硅微粉添加到乙烯基硅油中，攪拌混合，然后進行真空處理15 min，獲得灌封膠主要原料；

（2）稱量灌封膠主要原料100份和含氫硅油15份，通過分散機進行高速攪拌混合處理1 h。然后將0.05份乙炔環(huán)己醇作為抑制劑添加到混合物料中，通過分散機進行攪拌10 min。之后，進行真空脫泡處理10 min，獲得灌封膠的A組分；

（3）稱量灌封膠主要原料100份和少量鉑催化劑，通過分散機進行高速攪拌混合處理1 h，再進行真空脫泡處理10 min，獲得灌封膠的B組分；

（4）通過電子天平，按照1∶1的質(zhì)量比稱量灌封膠的A、B組分，進行高速分散混合處理，再真空脫泡10 min；之后，將物料裝到試驗?zāi)＞咧?，進行加熱固化處理1h，獲得灌封膠試樣。

1.3 性能測試

耐熱性能：使用熱重分析儀對灌封膠試樣進行測試，分析其耐熱性能。

黏度：通過旋轉(zhuǎn)黏度計，對灌封膠的黏度進行測試，分析材料的流動性。

導(dǎo)熱性能：為分析灌封膠的導(dǎo)熱性能，本試驗采用熱導(dǎo)率測試儀進行導(dǎo)熱系數(shù)測試。

拉伸性能：結(jié)合萬能試驗機，對灌封膠試樣分別進行拉伸強度以及拉伸斷裂伸長率測試，分析材料拉伸性能。在該測試中，灌封膠試樣的厚度為2 mm，試驗機拉伸速率為5 mm/min。

2" "結(jié)果與分析

2.1 熱穩(wěn)定性分析

在不同硅微粉添加量條件下，各灌封膠試樣熱失重曲線如圖1所示。

由圖1可知，當(dāng)灌封膠試樣中的硅微粉添加量從6%逐級增多至30%時，初始分解溫度不斷升高，且熱失重曲線平穩(wěn)時的剩余質(zhì)量增加?？梢钥吹剑c硅微粉添加量為6%時相比，當(dāng)灌封膠試樣中的硅微粉添加量達到30%時，初始分解溫度提高約100 ℃，熱分解剩余質(zhì)量增加約30%以上。對于各灌封膠試樣，初始分解溫度均高于300 ℃。由此可見，含有硅微粉的灌封膠試樣均有著良好的熱穩(wěn)定性。同時，隨著灌封膠試樣中硅微粉添加量的增加，熱穩(wěn)定性提高。同時，隨著硅微粉顆粒被分散到灌封膠中，在分子間作用力下，灌封膠整體的熱分解溫度升高［10?12］。

2.2" "黏度測試結(jié)果分析

試驗對不同硅微粉添加量的灌封膠進行黏度測試，具體結(jié)果見圖2。

由圖2可知，當(dāng)灌封膠中未添加任何硅微粉時，其基礎(chǔ)黏度為500 mPa·s。同時，隨著灌封膠中硅微粉添加量的增加，黏度呈現(xiàn)出逐漸增加的變化。當(dāng)在灌封膠中添加6%硅微粉時，黏度達到820 mPa·s，提升64%。當(dāng)硅微粉添加量為12、18%時，灌封膠黏度分別增加到1 340、1 835 mPa·s，分別提升168%、267%。當(dāng)硅微粉添加量為24%及以上時，灌封膠黏度均超過2 400 mPa·s，黏度較大?？梢钥吹?，硅微粉的添加會增加灌封膠的黏度，降低其流動性。隨著硅微粉添加量的增多，這種黏度增強效果更加明顯，灌封膠流動性更差。這些物質(zhì)有較大的電負性和極性，會與灌封膠基體材料硅油中的一些極性分子發(fā)生作用，進而形成氫鍵［13?14］。本試驗認為該灌封膠中的硅微粉添加量不宜超過18%，這才能更好地滿足新能源汽車電機封裝的需要。

2.3" "導(dǎo)熱性能分析

對不同硅微粉添加量的灌封膠材料分別進行導(dǎo)熱系數(shù)測試，具體結(jié)果見圖3。

由圖3可知，當(dāng)灌封膠材料中添加的硅微粉逐漸增多時，導(dǎo)熱系數(shù)不斷升高。當(dāng)灌封膠材料中未添加硅微粉時，其基礎(chǔ)導(dǎo)熱系數(shù)為0.220 W/（m·K），導(dǎo)熱性能較差。當(dāng)在灌封膠中添加6%硅微粉時，導(dǎo)熱系數(shù)升高到0.315 W/（m·K），提升了43.18%。當(dāng)硅微粉的添加量達24%時，灌封膠導(dǎo)熱系數(shù)升高到0.671 W/（m·K），提升幅度超過200%。這之后，當(dāng)灌封膠中的硅微粉添加量繼續(xù)增加時，其導(dǎo)熱系數(shù)出現(xiàn)迅速增大的現(xiàn)象?？梢钥吹?，當(dāng)硅微粉添加量為30%時，灌封膠導(dǎo)熱系數(shù)已增到0.934 W/（m·K），提升幅度超過300%。由此可見，在灌封膠中添加硅微粉，可以增大其導(dǎo)熱系數(shù)，提高其導(dǎo)熱性能。當(dāng)硅微粉添加量在6%～24%時，灌封膠導(dǎo)熱系數(shù)的提升較緩慢。當(dāng)硅微粉添加量超過24%時，灌封膠導(dǎo)熱系數(shù)的提升較迅速，提升幅度較大。隨著硅微粉顆粒被分散到灌封膠基體材料中，形成一種導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)，使灌封膠中的熱量能夠被有效傳遞，導(dǎo)熱系數(shù)增大［15?16］。因此，當(dāng)在灌封膠中添加較多的硅微粉時，各顆粒間的接觸比較緊密，構(gòu)建的導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)更好，可以更好地傳遞灌封膠中的熱量［17?18］。這種導(dǎo)熱性能增強效果隨著硅微粉添加量的增多而增大。

2.4" "拉伸性能分析

灌封膠拉伸性能如圖4所示。

由圖4（a）可知，當(dāng)灌封膠中添加的硅微粉增多時，拉伸強度呈現(xiàn)不斷提高的變化。與未添加硅微粉時相比，當(dāng)硅微粉添加量為6%時，灌封膠拉伸強度為1.30 MPa，提高16.07%。當(dāng)硅微粉添加量為12%、18%和24%時，灌封膠拉伸強度分別是1.43、1.51和1.56 MPa。當(dāng)灌封膠中硅微粉添加量達到30%時，拉伸強度最大，為1.64 MPa，增幅達到46.43%。從圖4（b）可以看到，隨著硅微粉添加量的增多，灌封膠材料的拉伸斷裂伸長率先升后降。可以看到，當(dāng)硅微粉添加量在0%～18%時，隨著硅微粉添加量增加，灌封膠拉伸斷裂伸長率增大。當(dāng)灌封膠中添加的硅微粉達到18%時，拉伸斷裂伸長率最大，為91.7%。當(dāng)硅微粉添加量超過18%時，隨著硅微粉添加量繼續(xù)增加，灌封膠的拉伸斷裂伸長率反而減小。

當(dāng)灌封膠中添加的硅微粉超過一定限度時，由于硅微粉各顆粒與灌封膠基體之間的相互作用力也增大到一定程度，灌封膠中的一些分子鏈自由滑動被抑制［19］。當(dāng)在灌封膠中添加的硅微粉超過一定量時，拉伸斷裂伸長率會出現(xiàn)下降的變化。這種變化趨勢也與文獻［20］研究結(jié)論相差不大。綜合考慮灌封膠的拉伸強度與拉伸斷裂伸長率，硅微粉的添加量宜為18%。

3" "結(jié)語

（1）隨著灌封膠中硅微粉添加量的增多，熱穩(wěn)定性提高。各灌封膠初始分解溫度均高于300 ℃，熱穩(wěn)定性良好；

（2）當(dāng)硅微粉添加量從6/%增至30%時，灌封膠黏度從820 mPa·s增到3 160 mPa·s。硅微粉添加量不宜超過18%，以保證灌封膠具備良好的流動性；

（3）當(dāng)灌封膠中硅微粉添加量增多時，導(dǎo)熱系數(shù)和拉伸強度均增大，拉伸斷裂伸長率先升后降；

（4）為滿足新能源汽車電機封裝的需要，該灌封膠中硅微粉添加量以18%比較適宜；此時，導(dǎo)熱系數(shù)和黏度分別為0.542 W/（m·K）、1 835 mPa·s，導(dǎo)熱性能和流動性良好。

【參考文獻】

［1］" " 郝紅星，曹連畢，李資成，等. 雙組份散熱灌封膠技術(shù)在電子行業(yè)的應(yīng)用 ［J］. 中國高新科技， 2023 （15）： 38?40.

［2］" " 戴曉非. 電子元器件用導(dǎo)熱絕緣封裝膠粘材料特性分析 ［J］. 粘接， 2023， 50 （11）： 34?36.

［3］" " 駱萬興. 一款雙組分汽車加濕器灌封膠的開發(fā)和性能研究 ［J］. 科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新， 2022 （10）： 159?162.

［4］" " 王寶喜，曹鶴. 導(dǎo)熱阻燃型有機硅灌封膠的制備與性能研究 ［J］. 唐山師范學(xué)院學(xué)報， 2021， 43 （3）： 36?38.

［5］" " 金偉，楊潤苗，沈鑫，等. 蓖麻油的改性及其在聚氨酯電子灌封膠中的應(yīng)用研究 ［J］. 江蘇理工學(xué)院學(xué)報，2023，" " " " " " 29 （2）： 105?113.

［6］" " 鄧晗，孫小卉，盧璐，等. PtCo-N/C低鉑催化劑的制備及性能研究 ［J］. 大連交通大學(xué)學(xué)報， 2023， 44 （4）："99?103.

［7］" " 張青，侯陳睿，王誼. 高性能有機硅密封膠的研究 ［J］.電子元件與材料， 2023， 42 （7）： 893?898.

［8］" " 成彥霞. LED灌封膠用含硼增粘劑的制備及其性能研究 ［J］. 熱固性樹脂， 2023， 38 （1）： 35?38.

［9］" " 龐文鍵，李福中，謝婉怡，等. RTV-2耐酸有機硅密封膠的性能研究 ［J］. 粘接， 2022， 49 （9）： 7?10.

［10］" " 連文賢，劉瑋欣，銀波，等. 還原氧化石墨烯-二氧化" 硅復(fù)合氣凝膠的合成與性能 ［J］. 高?；瘜W(xué)工程學(xué)" 報， 2023， 37 （5）： 824?831.

［11］" " 李秋，韋琦，耿海寧，等. 低中放射性廢物處置用高整" 體容器密封材料的制備與性能研究 ［J］. 硅酸鹽通" 報， 2023， 42 （7）： 2290?2299.

［12］" " 張建英，徐衛(wèi)兵，周正發(fā)，等. 高絕緣導(dǎo)熱環(huán)氧塑封料" 的制備及表征 ［J］. 高分子材料科學(xué)與工程， 2020，"" 36 （9）： 111?114.

［13］" " 陳曉飛. 硅微粉球形度對環(huán)氧模塑料熔體流動性的" 影響 ［J］. 電子與封裝， 2022， 22 （10）： 11?15.

［14］" " 楊光，陳榮源. 混雜粒子改性聚乙烯復(fù)合材料的制備" 與性能研究 ［J］. 塑料工業(yè)， 2022， 50 （7）： 58?63.

［15］" " 吳吉玉，閆冬，李純明，等. 罐式煅燒爐用硅質(zhì)噴補料" 的研制 ［J］. 耐火與石灰， 2023， 48 （5）： 44?45.

［16］" " 程夢平，陳權(quán)，潘守偉，等. 耐低溫快速固化型雙組分" 環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠的制備與性能研究 ［J］. 中國建筑防水，"" 2022 （5）： 27?29.

［17］" " 邱庚銳，滕賀，宋寶，等. 導(dǎo)熱絕緣聚乙烯電纜料的制" 備與性能 ［J］. 廣東化工， 2020， 47 （23）： 23?25.

［18］" " 楊珂珂，李曉冬，曹家凱，等. 耐熱表面改性球形硅微" 粉的制備及其性能 ［J］. 中國粉體技術(shù)， 2020， 26 （5）："" 60?65.

［19］" " 呂艷妮，曹雪娟，伍燕. 環(huán)氧樹脂/聚氨酯/硅微粉復(fù)合" 材料的力學(xué)性能研究 ［J］. 重慶理工大學(xué)學(xué)報（自然科" 學(xué)）， 2022， 36 （8）： 229?235.

［20］" " 劉廷鑄，胡國新，趙志壘，等. 改性硅微粉對加成型有" 機硅灌封膠性能的影響 ［J］. 有機硅材料， 2022，"" 36 （5）： 52?56.