瞬時電流和后續(xù)時效對7075鋁合金力學(xué)性能和微觀組織的影響

摘要：

提出了瞬時脈沖電流對鋁合金超快固溶和后續(xù)時效強化的處理方案，采用宏微觀實驗手段分析了材料力學(xué)性能和微觀組織演變規(guī)律。結(jié)果表明：隨著放電電壓的增大，預(yù)拉伸后7075鋁合金材料屈服強度逐漸減小，但延伸率呈現(xiàn)“小幅度增大—減小—大幅度增大”的變化趨勢。當(dāng)脈沖電流峰值超過86 kA（對應(yīng)的放電電壓超過9 kV）時，材料力學(xué)拉伸曲線出現(xiàn)了波特文-勒夏特利（Portevine Le Chatelier，PLC）效應(yīng)。當(dāng)脈沖電流峰值超過96 kA（對應(yīng)的放電電壓超過10 kV）時，試樣的延伸率增大508.09%以上。微觀表征發(fā)現(xiàn)，10 kV電壓下材料中位錯密度減小，η′相回溶到鋁基體并形成過飽和固溶體，從而顯著提高了材料塑性。結(jié)果表明，瞬時脈沖電流能夠?qū)崿F(xiàn)7075鋁合金超快（lt;1 ms）固溶。對固溶后7075鋁合金采用人工時效處理，材料硬度在人工時效21 h達到峰值，峰值時效處理后材料的硬度達到常規(guī)固溶淬火的98.69%。

關(guān)鍵詞：7075鋁合金；脈沖電流處理；人工時效；微觀結(jié)構(gòu)

中圖分類號：TG391

DOI：10.3969/j.issn.1004-132X.2024.12.006

Effects of Instantaneous Currents and Subsequent Aging Processes on

Mechanics Properties and Microstructure of 7075 Aluminum Alloys

CUI Xiaohui1，2 YU Zhuoxing1 XIAO Ang3 YAN Ziqin4 YANG Guang1 WANG Hanpeng1 LI Rui1

1.Light Alloy Research Institute，Central South University，Changsha， 410083

2.State Key Laboratory of Precision Manufacturing for Extreme Service Performance，

Central South University，Changsha，410083

3.Key Laboratory of Pico Electron Microscopy of Hainan Province，Hainan University，Haikou，570228

4.College of Mechanical and Electrical Engineering，Central South University，Changsha，410083

Abstract： The ultrafast solution with pulsed instantaneous currents and subsequent aging strengthening of aluminum alloys were proposed and the mechanics properties and microstructure evolution of aluminum alloys were analyzed by means of macro and micro experiments. The results show that the yield strength of 7075 aluminum alloys decreases gradually with the increase of discharge voltages， but the elongation of 7075 aluminum alloys shows a trend of “small increase-decrease-large increase”. When the peak pulse currents exceed 86 kA（corresponding to a discharge voltage of more than 9 kV）， the mechanics tensile curve of the material appears the Portevine Le Chatelier（PLC） effects. When the peak pulse currents exceed 96 kA（corresponding discharge voltage exceeds 10 kV）， the elongation of the samples increases by more than 508.09%. It is found that the dislocation density in the materials decreases at 10 kV voltage， η′ phase dissolves back into the aluminum matrix and forms susaturated solid solution， which significantly improves the plasticity of the materials. The results show that ultrafast（lt;1 ms） solution of 7075 aluminum alloys may be achieved by pulsed instantaneous currents. The strength of 7075 aluminum alloys reaches the peak after 21 hrs of artificial aging， and the hardness after peak aging reaches 98.69% of that of conventional solution quenching.

Key words： 7075 aluminum alloy; electric pulse treatment; artificial aging treatment; microstructure

收稿日期：2024-05-21

基金項目：國家自然科學(xué)基金（52275394）；湖南省教育廳科研基金（22B0005）；哈爾濱工業(yè)大學(xué)金屬精密熱加工國家級重點實驗室開放課題（JCKYS2024603C007）；極端服役性能精準(zhǔn)制造全國重點實驗室項目（ZZYJKT2024-05）

0 引言

Al-Zn-Mg-Cu系（即7xxx系）鋁合金具備強度高、韌性好、耐腐蝕等優(yōu)點，其中7075鋁合金是應(yīng)用最廣泛的商用超高強度鋁合金，但是7075鋁合金室溫條件下塑性較差［1-3］。脈沖電流處理（electro pulsing treatment，EPT）作為一種新型的材料加工方式，具有工藝簡單快速、節(jié)能高效、環(huán)境友好的優(yōu)點［4］。高能電脈沖輸入板材，能快速改善金屬材料的性能，修復(fù)材料中存在的缺陷［5-6］。KUMAR等［7］通過脈沖電流處理實現(xiàn)了DP780高強鋼氫致?lián)p傷的完全修復(fù)和塑性恢復(fù)，與相同溫度的退火處理相比，脈沖電流處理后試樣的延伸率恢復(fù)更加顯著。蔡春波等［8］對時效過程中的Al-Cu-Mn-Zr合金進行脈沖電流處理發(fā)現(xiàn)，電流能促進材料中的空位躍遷，促進時效后材料的強化相形核和減小強化相尺寸，極大改善材料性能，使時效后材料的強度和塑性提高50%以上。XIAO等［9］在脈沖電流處理的基礎(chǔ)上提出了感應(yīng)脈沖電流處理新工藝，通過感應(yīng)脈沖電流處理預(yù)拉伸7075-T6鋁合金，發(fā)現(xiàn)合金的強度略有下降而延伸率明顯提高。CHEN等［10］研究了脈沖電流頻率對7075鋁合金材料性能的影響，通過掃描電子顯微鏡觀察試樣的斷口形貌，發(fā)現(xiàn)低頻和高頻脈沖電流能提高合金的塑性，而中間頻率的脈沖電流會導(dǎo)致合金塑性下降。GENG等［11］分別對Al-Mg合金和兩種不同Cu含量的可熱處理Al-Mg-Zn合金進行了脈沖電流處理，發(fā)現(xiàn)不同電流密度的脈沖電流處理下材料位錯密度均有不同程度的降低，且合金化程度更高的鋁合金在脈沖電流處理后位錯密度的降低更加明顯。XU等［12］采用脈沖電流處理7075鋁合金，使其第二相迅速融入基體，經(jīng)時效處理后，相比于傳統(tǒng)固溶時效處理，材料的強度略升高而塑性略有下降，通過透射電鏡觀察樣品的第二相形貌發(fā)現(xiàn)，脈沖電流處理后的快速冷卻使得試樣中的晶粒生長受到阻礙，細(xì)小的晶粒能使溶質(zhì)更加均勻，阻礙溶質(zhì)的運動，延緩時效過程中第二相的粗化，形成更細(xì)小的第二相。

但是常規(guī)脈沖電流處理工藝普遍時間較長、電流密度較低，電流處理后材料的塑性提升不顯著。

針對以上問題，本文提出了大密度瞬時脈沖電流處理預(yù)變形7075鋁合金的方法，通過宏觀實驗和微觀表征相結(jié)合的研究方法，探究了瞬時脈沖電流處理對材料力學(xué)性能和微觀組織演化的作用規(guī)律。實驗結(jié)果表明該方法能夠顯著提高材料的延伸率，并且在時效處理后試樣的屈服強度能夠得到恢復(fù)。

1 實驗

1.1 實驗材料和裝置

本文采用厚度為1 mm的商用7075-T6鋁合金板材作為實驗材料，7075鋁合金屬于Al-Zn-Mg-Cu鋁合金，其組成成分如表1所示。

圖1a所示為本實驗所用的單向拉伸試樣，試樣總長160 mm，中間平行段長度為57 mm，寬度為12.5 mm，厚度為1 mm。圖1b為瞬時脈沖電流處理原理示意圖。當(dāng)放電開關(guān)閉合后，瞬時脈沖電流經(jīng)夾持電極直接通過預(yù)變形試樣。圖1c為羅氏線圈測量并使用示波器記錄的脈沖電流曲線。

1.2 實驗流程

圖2a所示為瞬時脈沖電流處理和固溶處理的實驗流程。首先對試樣施加5%的預(yù)變形量，再對樣品進行57，66，76，86，96，103 kA的脈沖電流（對應(yīng)的放電電壓為6，7，8，9，10，11 kV）處理和475 ℃固溶水淬處理，對照組樣品不作任何處理。圖2b所示為脈沖電流處理和固溶處理后試樣進行人工時效方案，選擇10 kV、11 kV放電電壓下的脈沖電流處理和475 ℃固溶水淬處理的樣品進行120 ℃人工時效處理，時效時間為6～30 h。

實驗后試樣在電子萬能試驗機上進行力學(xué)性能測試。使用電火花線切割在試樣中心處（圖1a）切割8 mm×8 mm樣品。將樣品經(jīng)機械研磨后，使用顯微硬度計（HV-1000Z）進行維氏硬度測試。測試載荷為2 N，保壓時間為10 s。每組試樣保證6個以上有效硬度值［13］。采用Quanta 650 FEG FESEM場發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM）觀察試樣的斷口形貌。采用Talos F200X顯微鏡對樣品進行透射電鏡（TEM）和高分辨率透射電鏡（HRTEM）觀察。采用Helios 5 CX-Edax顯微鏡對樣品進行電子背散射衍射（EBSD）觀察。

2 實驗結(jié)果

2.1 瞬時脈沖電流處理對預(yù)變形7075鋁合金力學(xué)性能的影響

圖3所示為試樣拉伸試驗結(jié)果。首先將試樣預(yù)拉伸至5%的應(yīng)變量，如圖3a所示。瞬時脈沖電流處理后，試樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線結(jié)果如圖3b所示，隨著脈沖電流處理所用電壓的升高，試樣的屈服強度逐漸減小。圖3c所示為拉伸試驗后試樣。當(dāng)放電電壓由6 kV升高至7 kV時，試樣的延伸率隨電壓的升高而增大；當(dāng)放電電壓由7 kV升至9 kV時，試樣的延伸率隨電壓的升高而減??；當(dāng)放電電壓升至10 kV和11 kV時，試樣的延伸率隨電壓的升高出現(xiàn)大幅度增大，并且試樣拉伸曲線（圖3b）出現(xiàn)了波特文-勒夏特利

（Portevine Le Chatelier，PLC）效應(yīng)，表明合金元素溶入了基體中。當(dāng)放電電壓為0（即不進行脈沖電流處理），6 kV和7 kV時，試樣為平直斷口且沒有出現(xiàn)頸縮；當(dāng)放電電壓為8 kV時，試樣仍為平直斷口，但出現(xiàn)了較淺的頸縮痕跡；當(dāng)放電電壓為9 kV，10 kV和11 kV時，試樣呈現(xiàn)傾斜斷口，且斷口傾斜角度分別為20°，32°和35°；當(dāng)放電電壓為10 kV和11 kV時，試樣出現(xiàn)了較多頸縮痕跡。圖3d所示為多次重復(fù)試驗試樣的屈服強度、抗拉強度和延伸率結(jié)果。與未經(jīng)電流處理的試樣（放電電壓U=0）相比，6～11 kV放電電壓下的脈沖電流處理后試樣的屈服強度分別降低0.09%，1.49%，8.87%，27.87%，61.03%和63.21%；抗拉強度分別降低0.16%，0.83%，5.08%，18.62%，34.11%和32.55%；延伸率分別提高13.75%，123.01%，80.28%，14.61%，508.09%和642.69%。固溶水淬處理后，試樣的屈服強度和延伸率分別為161.3 MPa和27.8%，斷口傾斜角度為36°。與常規(guī)熱處理固溶相比，10 kV和11 kV下的電流處理能使試樣在極短時間內(nèi)達到固溶狀態(tài)。

圖4a所示為各組試樣的顯微硬度測試結(jié)果。原始試樣的硬度為169.3HV，預(yù)拉伸5%應(yīng)變量后試樣的硬度增大至171.2HV。6～11 kV放電電壓下的脈沖電流處理后試樣的硬度分別為170.6HV，170.3HV，168.9HV，157.8HV，99.0HV，95.7HV。預(yù)拉伸后試樣的硬度增大，這是由于塑性變形過程中位錯增殖、晶粒拉長引起的加工硬化［14］。隨著電壓的升高，試樣的硬度逐漸減小。固溶淬火后試樣的硬度為81.2HV。試樣的硬度變化趨勢與屈服強度變化趨勢一致。圖4b為11 kV下的瞬時脈沖電流處理后預(yù)變形試樣平行段上的硬度分布結(jié)果。每隔5 mm取一個測試點，測試試樣的顯微硬度。由測試結(jié)果可知，試樣上平行段部分的顯微硬度在沿長度方向上的分布較為均勻，硬度平均值分布在95.1～97.4HV之間。

2.2 時效工藝對瞬時脈沖電流處理后7075鋁合金力學(xué)性能的影響

選擇10 kV、11 kV放電電壓下的脈沖電流和475 ℃固溶處理試樣，采用 120 ℃人工時效工藝提高固溶處理后鋁合金強度，研究人工時效時間對材料性能的影響（圖5）。

圖5a所示為三組試樣的人工時效硬度曲線。10 kV下的脈沖電流處理試樣在21 h處硬度達到峰值，硬度值為162.1HV。11 kV下的脈沖電流處理試樣同樣在21 h時達到硬度峰值，硬度值為165.8HV。常規(guī)固溶淬火試樣在24 h后達到硬度峰值，硬度值為168.0HV。在峰值時效后，由于析出相由密集細(xì)小的η′相向粗大的η相轉(zhuǎn)變，因此三組試樣的硬度隨著時間延長均開始減

?。?5］。與常規(guī)固溶淬火相比，11 kV下的脈沖電流處理樣品的峰值時效硬度為前者的98.69%。圖5b所示為3個實驗組的峰值時效試樣拉伸測試的屈服強度、抗拉強度和延伸率統(tǒng)計結(jié)果。10 kV、11 kV下的脈沖電流處理和固溶處理試樣峰值時效后的屈服強度分別為438.3，457.0，475.0 MPa，抗拉強度分別為498.5，506.3，524.3 MPa，延伸率分別為10.08%、9.36%和7.04%。與11 kV下的脈沖電流處理相比，10 kV下的脈沖電流處理試樣的屈服強度略低而延伸率略高。與10 kV和11 kV下的脈沖電流處理相比，常規(guī)固溶淬火試樣的屈服強度更高，但延伸率更低。

3 討論

3.1 斷口分析

采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察試樣的斷口形貌，結(jié)果如圖6所示。圖6a所示為未經(jīng)瞬時脈沖電流處理試樣的斷口形貌。樣品中韌窩數(shù)量較少，尺寸較小，深度較淺，樣品中沿晶斷裂的比例較高。圖6b、圖6c和圖6d所示分別為7 kV、9 kV和11 kV下的脈沖電流處理試樣的斷口形貌。隨著電壓的升高，樣品中韌窩數(shù)量逐漸增加，尺寸逐漸增大，深度逐漸加深，樣品中穿晶斷裂的比例逐漸升高，這表明脈沖電流處理提高了材料的塑性［16］，并且隨著電壓升高，試樣的塑性逐漸提高，這與圖3c中試樣的宏觀斷口樣貌變化結(jié)果所得結(jié)論較為一致。

3.2 TEM和HRTEM分析

圖7a所示為預(yù)拉伸5%應(yīng)變量試樣的透射電鏡觀察結(jié)果，試樣組織中存在大量位錯并且位錯密度較高，位錯纏結(jié)嚴(yán)重。圖7b、圖7c和圖7d分別為預(yù)拉伸5%后采用7 kV、9 kV和11 kV放電電壓下的脈沖電流處理后試樣的位錯分布。隨著電壓的升高，試樣中的位錯密度逐漸減小，位錯纏結(jié)打開，因此，位錯密度的減小是脈沖電流處理后試樣的屈服強度、抗拉強度和硬度降低而延伸率提高的原因之一。

7075鋁合金常規(guī)固溶時效的峰值時效時間為24 h［17-18］。與此相比，預(yù)拉伸和脈沖電流處理后峰值時效時間提前至21 h（圖5a）。這是由于脈沖電流處理并沒有完全消除材料中的位錯，樣品中殘存的位錯為后續(xù)時效過程中第二相的析出提供了形核點，加速了第二相的析出，使峰值時效的時間提前［19-20］。

采用Talos F200X顯微鏡對樣品進行高分辨率透射電鏡觀察，結(jié)果如圖8所示。圖8a所示為預(yù)拉伸5%試樣的高分辨透射電鏡觀察結(jié)果，試樣組織中存在大量η′相，少量GP區(qū)（Guinier Preston zone）。圖8b、圖8c和圖8d所示分別為

預(yù)拉伸5%后采用7 kV、9 kV和11 kV下的脈沖電流處理后試樣的微觀結(jié)果。圖8b中η′相尺寸和數(shù)量變化并不明顯。圖8c中η′相數(shù)量減少且尺寸明顯增大。圖8d中η′相消失，只剩下部分團簇，表明第二相發(fā)生了溶解。

采用Image Pro Plus軟件對4組樣品中的第二相平均尺寸進行統(tǒng)計。其中，預(yù)拉伸5%試樣的第二相粒子平均直徑為5.49±1.13 nm，7 kV下的脈沖電流處理后試樣的第二相粒子平均直徑為5.45±0.66 nm，9 kV下的脈沖電流處理后試樣中剩余的第二相粒子平均直徑為7.35±2.67 nm。7 kV下的脈沖電流處理后第二相粒子的平均尺寸變化不明顯，9 kV下的脈沖電流處理后剩余的第二相粒子的平均直徑明顯增大。

7075鋁合金第二相的析出順序為過飽和固溶體→GP區(qū)→η′相→η相［21］。其中η′相被認(rèn)為是強度提升的主要貢獻。第二相對機械性能的強化公式可表示為

Δσbypass=α2f12r-1（1）

Δσshear=α1f12r12（2）

式中，Δσbypass為位錯繞過第二相需要的應(yīng)力；Δσshear為位錯切過第二相需要的應(yīng)力；α1、α2為常數(shù)；f為析出相體積分?jǐn)?shù)；r為析出相半徑。

當(dāng)電壓達到9 kV時，大部分第二相粒子溶解，第二相數(shù)量減少，少量第二相粒子尺寸顯著增大。因此經(jīng)過9 kV脈沖電流處理后，試樣的屈服強度明顯下降。試樣的拉伸曲線出現(xiàn)了PLC效應(yīng)，這是因為拉伸過程中運動的位錯與溶質(zhì)原子產(chǎn)生了相互作用［22］。由于第二相粒子發(fā)生長大和部分溶解，故試樣中存在局部應(yīng)力集中的情況。在試樣進行拉伸測試時，位錯滑移過程中受到的阻力不一致，導(dǎo)致了試樣過早斷裂，延伸率較低。當(dāng)電壓達到11 kV時，試樣發(fā)生超快固溶，第二相粒子基本溶解，試樣的屈服強度大幅度下降，同時延伸率大幅度提高。CHEN等［23］的研究也指出脈沖電流可以使合金中的第二相發(fā)生溶解。

采用Talos F200X顯微鏡對10 kV脈沖電流處理和常規(guī)固溶處理試樣的峰值時效樣品中的位錯和第二相形貌進行透射電鏡觀察，結(jié)果如圖9所示。峰值時效處理使得兩組樣品中的位錯密度均有所降低［24］。但是與常規(guī)固溶方案相比，10 kV下的脈沖電流處理樣品中的位錯密度更高，位錯纏結(jié)更嚴(yán)重，這主要是因為脈沖電流處理過程中位錯的回復(fù)不徹底，達到時效峰值的時間也更短。10 kV下的脈沖電流處理后樣品中第二相粒子數(shù)量更少體積更大，這主要是由脈沖電流處理過程中第二相溶解、擴散和均一化不充分導(dǎo)致的。時效前固溶體的過飽和度越高，時效時的析出驅(qū)動力越大，可析出相的數(shù)量越多［25］。由于10 kV下的脈沖電流處理后第二相粒子的溶解不充分，使得后續(xù)時效過程中產(chǎn)生的析出相的數(shù)量減少，析出相對材料強度的貢獻減弱。因此，與常規(guī)熱處理固溶時效方案相比，10 kV下的脈沖電流處理試樣在峰值時效后的材料屈服強度降低而延伸率有所增大。

3.3 EBSD分析

圖10所示為不同工藝參數(shù)下材料的晶粒尺寸。預(yù)拉伸5%后，試樣平均晶粒尺寸為33.93 μm。經(jīng)過7 kV、9 kV和11 kV下的脈沖電流處理后試樣的平均晶粒尺寸分別為34.52 μm、38.41 μm和49.78 μm。脈沖電流處理后，樣品平均晶粒尺寸有所增大，這是由于脈沖電流處理時引入的能量促進了晶粒的生長［9，26］。

從EBSD分析結(jié)果中可以得到材料的核平均定向差（kernel average misorientation， KAM）［27］。KAM是指測量點的平均方向偏差［28］，用mKAM表示，可以反映材料塑性變形的程度。mKAM越大，點的取向偏差越大，表明材料的塑性變形程度越高或材料內(nèi)部的缺陷越多［29］。

圖11a所示為預(yù)拉伸5%試樣的mKAM結(jié)果，其平均值為0.812°。圖11b、圖11c和圖11d分別為7 kV、9 kV和11 kV下的脈沖電流處理后試樣的mKAM結(jié)果，其平均值分別為0.770°、0.720°和0.703°。隨著電壓的升高，試樣中mKAM的平均值逐漸減小，這是由于隨著電壓的逐漸升高，電流對位錯的回復(fù)作用逐漸增強［9］，這與圖7中位錯的變化規(guī)律較為吻合。

4 結(jié)論

本文研究了瞬時脈沖電流處理對預(yù)拉伸7075-T6鋁合金力學(xué)性能及后續(xù)時效性能的影響，探究了脈沖電流和后續(xù)時效工藝對材料中位錯和析出相的影響機制。主要結(jié)論如下：

（1）隨著放電電壓的增大，瞬時脈沖電流峰值增大，試樣的強度逐漸減小，延伸率呈現(xiàn)先小幅度增大然后減小，最后大幅度增大的現(xiàn)象。當(dāng)脈沖電流峰值超過96 kA（對應(yīng)的放電電壓超過10 kV），瞬時脈沖電流能夠?qū)崿F(xiàn)7075鋁合金超快（lt;1 ms）固溶，試樣的強度顯著降低而塑性大幅度提高，試樣的拉伸曲線出現(xiàn)波特文-勒夏特利（PLC）效應(yīng)。

（2）對瞬時脈沖電流處理后的鋁合金采用人工時效工藝，材料的硬度在21 h達到峰值，最高硬度達到常規(guī)固溶淬火時效試樣硬度的98.69%。與常規(guī)固溶和人工時效處理相比，11 kV下的脈沖電流處理和峰值時效后的材料屈服強度減小了3.79%，而延伸率提高了32.95%。

（3）隨著電壓升高，試樣的斷口韌窩數(shù)量和深度增加，位錯密度降低，試樣的晶粒尺寸略有增大。放電電壓為9 kV時試樣中的η′相部分溶解，而放電電壓為11 kV時試樣中的η′相基本溶解。脈沖電流處理和人工時效處理后材料組織中的第二相數(shù)量減少，尺寸增大。

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（編輯 王艷麗）

作者簡介：

崔曉輝，男，1984年生，研究員、博士研究生導(dǎo)師。研究方向為電磁脈沖成形理論、技術(shù)和裝備。獲發(fā)明專利60余項。發(fā)表論文100余篇。E-mail：cuixh622@csu.edu.cn。