不同重熔工藝下Ni60A涂層試驗研究

摘 要：本文研究了火焰噴涂Ni60A涂層及對其進(jìn)行氧-乙炔火焰重熔、真空重熔后的組織和性能。采用SEM掃描電鏡和維氏顯微硬度儀分別檢測2種工藝制備出的涂層顯微組織結(jié)構(gòu)、硬度等，并通過EDS能譜分析了涂層的元素構(gòu)成。對比2種工藝的Ni60A涂層性能發(fā)現(xiàn)，火焰重熔后涂層的厚度明顯變小，顯微組織結(jié)構(gòu)得到明顯改善，孔隙率明顯降低；采用2種工藝得到的涂層硬度均高于基體，其中火焰重熔涂層的顯微硬度高于真空重熔涂層，達(dá)到603 HV。

關(guān)鍵詞：Ni60A涂層；火焰噴涂；火焰重熔；真空重熔

中圖分類號：TG 174.4" " " " 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

球芯是球閥的關(guān)鍵閥內(nèi)部件，在高溫高壓等介質(zhì)下會對表面造成嚴(yán)重沖蝕和磨損，縮短產(chǎn)品壽命并造成不必要的經(jīng)濟損失[1]。為延長產(chǎn)品壽命，采用火焰噴涂、等離子噴涂等[2-3]表面強化技術(shù)來提升球芯表面硬度及耐蝕耐磨等性能[4]。它們將合金粉末作為原材料，在基體上形成一層特殊涂層，使產(chǎn)品具有較好的耐磨耐蝕性能[5-6]。前者使用的材料廣泛，但涂層與基體之間結(jié)合強度低；后者可噴涂高熔點材料，所制備的涂層致密度好，結(jié)合強度高。以上2種技術(shù)制備的涂層與基體間屬于機械結(jié)合，涂層在使用過程中容易脫落[7]。因此，為使涂層與基體界面之間的元素相互擴散、實現(xiàn)冶金結(jié)合，采用火焰、真空重熔等方法對涂層進(jìn)行后處理。相關(guān)研究表明，涂層性能與使用工況、原料和制備工藝密切相關(guān)[8]，粉末球形度[9]、粒徑范圍[10]均會影響涂層性能。因此，本文利用氧-乙炔火焰噴涂技術(shù)將Ni60A粉末預(yù)制置于球芯表面，并對其進(jìn)行火焰、真空重熔處理，然后對涂層顯微組織、孔隙率等進(jìn)行檢測分析。對比2種工藝下的涂層性能，為涂層制備工藝提供依據(jù)。

1 試驗材料及方法

1.1 粉末成分

本文涂層制備所用的原料是由蘭州理工合金粉末有限責(zé)任公司供應(yīng)的Ni60A鎳基自熔性合金粉末，熔點為1048℃，該粉末的化學(xué)成分見表1。

圖1（a）是Ni60A合金粉末的形貌特征，粉末粒徑為45μm～106μm，可以看出粉末的球形度與表面光潔度較好；從圖1（b）粉末的能譜測試結(jié)果可以看出粉末的各元素分布均勻。

1.2 噴涂材料

本文選用A182-F316不銹鋼球芯作為涂層的基體材料（如圖2所示），圖2（a）為采用火焰重熔處理的球芯、圖2（b）為采用真空重熔處理的球芯。在噴涂前，首先，利用丙酮對球芯表面進(jìn)行清潔處理，放到通風(fēng)處風(fēng)干，保證球芯表面無油等污染物；其次，使用16目棕剛玉進(jìn)行噴砂處理，使球芯表面處于壓應(yīng)力狀態(tài)，變形粒子之間形成相互鑲嵌的疊層結(jié)構(gòu)來增大涂層的結(jié)合面積。

1.3 涂層制備

對火焰重熔和真空重熔后的2個球芯采用“兩步法”進(jìn)行涂層制備，先采用氧-乙炔火焰噴涂技術(shù)將Ni60A合金粉末預(yù)置于基體表面，在噴涂前先進(jìn)行火焰預(yù)熱。其噴槍來自上海焊割工具廠，型號為QHT-7/H、送粉量為60g/min～70g/min、

噴炬為280mm，涂層厚度約為1.6mm，使用氧-乙炔中性焰，噴涂完畢后將其自然冷卻。然后將噴涂后的球芯分別進(jìn)行氧-乙炔火焰重熔和真空重熔。其中，火焰重熔過程中乙炔壓力為0.17MPa，氧氣壓力為0.7MPa，噴炬為280mm。真空重熔采用DZS-90型加壓氣冷真空燒結(jié)爐，在加熱前要對爐內(nèi)進(jìn)行抽真空，一般爐內(nèi)真空度＜40Pa，然后向爐內(nèi)充入惰性氣體，使?fàn)t內(nèi)的氣壓達(dá)到0.05MPa左右；再啟動加熱裝置對真空爐進(jìn)行加熱，當(dāng)溫度為200℃時，停止加熱，再次抽真空、充入惰性氣體，重復(fù)上述操作，直到真空爐內(nèi)的溫度高于粉末熔點1℃～2℃，當(dāng)真空爐內(nèi)溫度降至200℃時，取出工件。涂層制備完成后，采用DK7720型電火花數(shù)控線切割機床截取15mm×15mm×10mm的試樣，并對試樣涂層性能進(jìn)行檢測。

1.4 涂層性能表征

采用EVOMA15/LS15型掃描電鏡（SEM）對上述2種工藝所制備出的涂層顯微組織、厚度進(jìn)行觀測，且對涂層進(jìn)行EDS能譜分析；采用ImageProPlus6.0軟件標(biāo)定涂層孔隙率；采用HVS-1000數(shù)顯維氏硬度計對涂層的硬度進(jìn)行測試，載荷為3N，加載時間為15s，并使用Origin軟件繪制硬度曲線。

2 結(jié)果及分析

2.1 2種工藝條件下涂層橫截面形貌

利用SEM觀測的重熔涂層橫截面形貌如圖3所示。從圖中可以看出，圖3（a）真空火焰重熔后的涂層厚度為864.3μm，圖3（b）試樣火焰重熔后得到涂層的厚度為763.9μm，與真空重熔工藝相比火焰重熔的厚度低出11.6%。這是由于在真空重熔過程使得球芯整體受熱，溫差效應(yīng)較小，使涂層中的硬質(zhì)相粗化，組織更粗大。圖4是真空重熔和火焰重熔試樣在100倍、200倍及500倍下的界面組織，可明顯看到基體與涂層的熔合線，2種重熔方式得到的涂層界面均分布黑色不規(guī)則孔洞，但無法觀察比較，需進(jìn)一步統(tǒng)計孔隙率進(jìn)行比較。在500倍下所觀察得到的涂層界面，真空重熔仍有明顯的熔合線，而火焰重熔交界面的線條變的模糊，成為過渡式的變化。這是由于火焰重熔過程中，熱量從涂層向基體一側(cè)傳遞，火焰溫度急劇上升，且該過程中，在火焰沖擊作用下，一方面更利于涂層孔隙率的消除，另一方面更利于涂層與基體之間的結(jié)合力增強，使涂層與基體之間形成冶金結(jié)合。

2.2 2種工藝條件下涂層孔隙率

涂層的耐磨性對致密度有很高的要求，因此孔隙率成為檢驗涂層質(zhì)量的重要性能指標(biāo)。首先，通過ImageProPlus測試未重熔涂層的孔隙率為11.08%，其次，對2個試樣涂層孔隙率進(jìn)行測試，從測試結(jié)果可以看出，圖5（a）真空重熔的涂層中存在大片紅色區(qū)域，這說明涂層中的孔洞較多、孔隙率較大；相比圖5（b）火焰重熔的紅色區(qū)域較少、孔洞較少。經(jīng)過測試，真空重熔涂層孔隙率為2.93%、火焰重熔涂層孔隙率為0.64%，重熔后的涂層孔隙率明顯下降。導(dǎo)致這種現(xiàn)象的原因可能是在真空重熔過程中，球芯整體受熱，沒有受到外力的作用，使得重熔效果不佳，孔隙率更高。這也說明火焰重熔在火焰沖擊的作用下，能使涂層粒子更充分、更均勻的加熱，使粒子間的結(jié)合更加致密，孔隙率更小，制備出的涂層致密度更好。

2.3 2種工藝條件下的涂層硬度

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T4340.2—2018，對火焰重熔和真空重熔制備出的涂層進(jìn)行維氏硬度測試。由測試結(jié)果曲線可以看出，基體表面的硬度值約為330HV，2種工藝制備的涂層顯微硬度均高于基體。真空重熔后的涂層硬度在500HV～550HV波動，且在接近涂層表面處，涂層硬度呈下降趨勢；而火焰重熔后的涂層硬度保持上升趨勢，在涂層表面的硬度為最高值，達(dá)到603HV，與基體比較提升了1.8倍。在涂層表面處，火焰重熔的涂層硬度相比真空重熔的涂層硬度高出17.1%。該現(xiàn)象與2種工藝的熱傳導(dǎo)方式有關(guān)，真空重熔過程中，爐內(nèi)最高溫度高于粉末熔點1～2 ℃，在保溫、冷卻過程中涂層經(jīng)歷了熔化-重新凝固的過程，且涂層凝固時間縮短，所生成的硬質(zhì)相增大，晶粒分布不均勻，因此涂層表面的硬度變化波動較大。而火焰重熔為了保證涂層靠近基體一側(cè)的粉末能夠完全融化，要適當(dāng)?shù)难娱L加熱時間，而在延長加熱時間的過程中，涂層中的大部分硬質(zhì)相被熔化，涂層組織中的晶粒分布更加均勻，從而使得硬度值分布也更加均勻。重熔試樣維氏硬度檢測如圖6所示。

2.4 2種工藝條件下涂層SEM及EDS分析

真空重熔制備的涂層SEM及EDS分析如圖7所示。從圖7（a）可以看出涂層表面未出現(xiàn)不規(guī)則的大孔洞，通過放大Ⅰ處和Ⅱ處的小孔，使用EDS能譜觀測發(fā)現(xiàn)，該物質(zhì)為未熔化Si的氧化物，該物質(zhì)產(chǎn)生的主要原因在于真空爐爐內(nèi)溫度，由于真空爐所設(shè)定溫度恰好為合金粉末熔點溫度，或者所設(shè)定溫度僅高于粉末熔點溫度1-2℃，到達(dá)該溫度后涂層就進(jìn)入了保溫階段，使得該氧化物未充分熔化，最終冷卻收縮所導(dǎo)致。

火焰重熔制備出的涂層SEM及EDS分析如圖8所示。將其局部不規(guī)則大孔放大后發(fā)現(xiàn)，涂層表面Ⅰ處的孔洞內(nèi)顏色較暗。結(jié)合EDS圖譜分析，均為Si的氧化物，這是由于硅與氧之間有較強的親和力，在重熔過程中少量SiO2顆粒未融化，形成了大量彌散的氧化硅等固溶體強化相，增加了涂層的硬度。

2種工藝條件所制備的涂層不規(guī)則大孔中所存在的物質(zhì)略有不同，當(dāng)涂層表面存在一定量Si的氧化物等硬質(zhì)相物質(zhì)時，更有利于提高涂層的硬度和耐磨性，但是當(dāng)硬質(zhì)相物質(zhì)過多時，涂層就會產(chǎn)生裂紋等缺陷。

3 結(jié)論

與真空重熔后的涂層相比較，火焰重熔后的涂層厚度低出11.6%，且涂層與基體的結(jié)合能力較好，進(jìn)一步實現(xiàn)冶金結(jié)合；對比孔隙率發(fā)現(xiàn)，2種工藝制備的涂層均存在不規(guī)則的孔洞，火焰重熔工藝下涂層的孔隙率為0.64%；2種工藝的熱傳導(dǎo)方式不同，將其局部不規(guī)則大孔放大后發(fā)現(xiàn)，涂層表面Ⅰ處的孔洞內(nèi)顏色較暗。結(jié)合EDS圖譜分析，均為Si的氧化物，這是由于硅與氧之間有較強的親和力，在重熔過程中少量SiO2顆粒未融化，形成了大量彌散的氧化硅等固溶體強化相，增加了涂層的硬度，且涂層表面孔洞內(nèi)的硬質(zhì)相主要是Si的氧化物。

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通信作者：馬軍（1985—），男，寧夏吳忠市人，本科，中級工程師，研究方向為熱噴涂技術(shù)、表面強化。

電子郵箱：maj@wzyb.com.cn。