醫(yī)用原子吸收光譜儀的校準(zhǔn)方法分析

【摘要】本文旨在介紹醫(yī)用原子吸收光譜儀的校準(zhǔn)和檢驗(yàn)方法，以期為醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)室在檢測人體微量元素方面提供基本指導(dǎo)和支持，重點(diǎn)討論了如何提高校準(zhǔn)效率，并詳細(xì)分析了醫(yī)用原子吸收光譜儀校準(zhǔn)的重要性，從全面準(zhǔn)備好儀器設(shè)備、制備校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液、強(qiáng)調(diào)零點(diǎn)校準(zhǔn)的重要性、關(guān)注儀器校準(zhǔn)的曲線相關(guān)系數(shù)、執(zhí)行設(shè)備重復(fù)性校準(zhǔn)操作等方面深入說明并探討醫(yī)用原子吸收光譜儀的校準(zhǔn)方法，以更好地發(fā)揮醫(yī)用原子吸收光譜儀檢驗(yàn)性能。

【關(guān)鍵詞】醫(yī)用原子吸收光譜儀；校準(zhǔn)；重要性

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.06.072

Analysis of Calibration Methods for Medical Atomic Absorption Spectrometers

WEI Shouzhong

（Guangzhou High Speed Rail Measurement and Testing Co.， Ltd.， Guangzhou 511430， China）

Abstract： This article aims to introduce the calibration and inspection methods of medical atomic absorption spectrometers， in order to provide basic guidance and support for medical laboratories in detecting trace elements in the human body. It focuses on how to improve calibration efficiency and analyzes in detail the importance of calibrating medical atomic absorption spectrometers. It delves into the calibration methods of medical atomic absorption spectrometers from aspects such as fully preparing the instrument equipment， preparing calibration standard solutions， emphasizing the importance of zero calibration， focusing on the correlation coefficient of the instrument calibration curve， and performing equipment repeatability calibration operations， in order to better utilize the inspection performance of medical atomic absorption spectrometers.

Keywords： medical atomic absorption spectrometer； calibration； importance

原子吸收光譜儀作為一種常見的分析儀器，不但廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析、食品分析等領(lǐng)域，而且在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，特別是在人體微量元素的檢測、新藥物研發(fā)以及臨床分析等方面也發(fā)揮著至關(guān)重要的作用。

1醫(yī)用原子吸收光譜儀校準(zhǔn)的重要性

1.1有助于實(shí)現(xiàn)儀器設(shè)備應(yīng)用的精準(zhǔn)性

作為一種高靈敏度的分析儀器，精準(zhǔn)的操作對于充分發(fā)揮原子吸收光譜儀的性能至關(guān)重要。通過校準(zhǔn)操作，檢驗(yàn)員能夠綜合性研究設(shè)備參數(shù)，如光源強(qiáng)度、波長和帶寬等指標(biāo)，從而確保儀器處于最佳分析狀態(tài)。此外，檢驗(yàn)員在校準(zhǔn)儀器設(shè)備的階段能夠了解標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制情況，并精準(zhǔn)設(shè)置不同檢測元素的參數(shù)，從而提高測量結(jié)果的準(zhǔn)確性[1]。

1.2有助于實(shí)現(xiàn)儀器設(shè)備應(yīng)用的穩(wěn)定性

檢驗(yàn)員校準(zhǔn)原子吸收光譜儀時(shí)，通過連續(xù)數(shù)據(jù)分析判斷儀器是否處于穩(wěn)定測量的工作狀態(tài)。原子吸收光譜儀的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)相對煩瑣，涵蓋光源燈、原子化系統(tǒng)、檢測器、信號放大器等部件，相關(guān)部件的應(yīng)用穩(wěn)定性與儀器整體性能的發(fā)揮密切相關(guān)。在校準(zhǔn)操作中，檢驗(yàn)員應(yīng)遵循標(biāo)準(zhǔn)方法的要求，根據(jù)測量元素對儀器參數(shù)進(jìn)行科學(xué)化設(shè)置，避免因?yàn)樵游展庾V儀參數(shù)設(shè)置不合理而引起的測量誤差。檢驗(yàn)員通過校準(zhǔn)原子吸收光譜儀，能夠有效地控制設(shè)備在不同環(huán)境下漂移的問題，避免因設(shè)備老化、光源衰減等因素導(dǎo)致原子吸收光譜儀的綜合性能下降[2]。因此，檢驗(yàn)員及時(shí)分析原子吸收光譜儀可能出現(xiàn)的誤差，對于保障其在醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)人體微量元素時(shí)的穩(wěn)定性至關(guān)重要。

1.3有助于實(shí)現(xiàn)儀器設(shè)備應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)性

通過原子吸收光譜儀的校準(zhǔn)，檢驗(yàn)員可以細(xì)致地總結(jié)以及歸納自己實(shí)驗(yàn)室關(guān)于原子吸收光譜儀的有效校準(zhǔn)方法，積累實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。在我國醫(yī)療行業(yè)內(nèi)，對原子吸收光譜儀應(yīng)用的精密性提出了許多要求。各地區(qū)器械管理部門都明確了不同儀器設(shè)備在臨床檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化應(yīng)用的要點(diǎn)，盡可能提高設(shè)備的性能。原子吸收光譜儀是實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常使用到的一種儀器，檢驗(yàn)員在儀器校準(zhǔn)的操作中了解設(shè)備性能指標(biāo)，考慮分辨力、靈敏度、漂移等因素對儀器分析性能的影響，科學(xué)地排除原子吸收光譜儀的使用故障，建立一套標(biāo)準(zhǔn)化的內(nèi)部校準(zhǔn)程序，更好地保障儀器在實(shí)驗(yàn)室的應(yīng)用[3]。

2醫(yī)用原子吸收光譜儀的有效校準(zhǔn)方法

2.1全面準(zhǔn)備調(diào)試好儀器設(shè)備

檢驗(yàn)員在校準(zhǔn)醫(yī)用原子吸收光譜儀的過程中，應(yīng)該先進(jìn)行儀器的預(yù)熱準(zhǔn)備，并且要注意如下事項(xiàng)：檢查工作電源的穩(wěn)定性。因?yàn)閮x器設(shè)備，尤其是一些進(jìn)口儀器，都要依托穩(wěn)壓電源供電。例如，國產(chǎn)儀器電源電壓應(yīng)控制在交流電壓220 V，波動(dòng)不超過±10%，頻率50 Hz。儀器對環(huán)境的溫濕度也有要求。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配置恒溫系統(tǒng)，原子吸收光譜儀器的使用溫度應(yīng)控制在10～30℃，相對濕度應(yīng)不超過80%[4]。放置儀器的實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)達(dá)到儀器使用標(biāo)準(zhǔn)，確保儀器側(cè)面與墻壁之間的距離不小于0.5 m，實(shí)驗(yàn)桌應(yīng)穩(wěn)固可靠，不影響儀器正常散熱。此外，檢驗(yàn)員還要重視排風(fēng)設(shè)備的應(yīng)用，確保排風(fēng)管通暢，排風(fēng)速度大小可調(diào)，以保障原子吸收光譜法應(yīng)用的安全性，并保護(hù)檢驗(yàn)員免受廢氣的侵害。在準(zhǔn)備環(huán)節(jié)，檢驗(yàn)員還要準(zhǔn)備好實(shí)驗(yàn)需要使用的氣體，包含空氣以及乙炔等。氣體純度應(yīng)達(dá)到實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)，避免因氣體不純而影響檢測結(jié)果。在氣體使用過程中必須注意安全，檢驗(yàn)員應(yīng)在每次檢驗(yàn)前檢查好氣路、氣瓶閥門、壓力設(shè)定、泄漏報(bào)警裝置等是否正常，確保無氣體泄漏，并嚴(yán)格按照儀器操作流程調(diào)節(jié)氣體流量大小，開啟排風(fēng)系統(tǒng)，執(zhí)行手動(dòng)點(diǎn)火或自動(dòng)點(diǎn)火程序。對于點(diǎn)火失敗也要做好應(yīng)對措施。

2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備是校準(zhǔn)醫(yī)用原子吸收光譜儀的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，每個(gè)檢驗(yàn)員都要高度重視，因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確性直接影響儀器校準(zhǔn)的結(jié)果。檢驗(yàn)員要結(jié)合如下方法有針對性地提高儀器的校準(zhǔn)效率[5]。檢驗(yàn)員要檢查試劑純度、保質(zhì)期等信息，確認(rèn)高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液是否附有國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書，是否處于有效期內(nèi)，并目視檢查是否有肉眼可見的雜質(zhì)。加強(qiáng)對標(biāo)準(zhǔn)試劑、高純水和玻璃器皿的管控是精確配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的前提。在制備系列標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，檢驗(yàn)員要根據(jù)方法標(biāo)準(zhǔn)以及儀器靈敏度的要求正確設(shè)定好儀器參數(shù)，這樣才能得到更好的相關(guān)系數(shù)。不同制造商或不同型號的原子吸收光譜儀在測量靈敏度上存在明顯差異。根據(jù)濃度變化范圍，對金屬離子溶液進(jìn)行合理的稀釋，并使用精密儀器進(jìn)行配置，包括容量瓶、移液管等設(shè)備。此外，所有使用的玻璃器皿應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行浸泡消毒，特別是在醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室，除了化學(xué)試劑污染，還應(yīng)特別關(guān)注生物污染的可能性，嚴(yán)格實(shí)行分類分區(qū)清洗、烘干和存放。醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)室存在許多不確定的細(xì)菌病毒等污染源，因而檢驗(yàn)員應(yīng)制定一套適合實(shí)驗(yàn)室的操作管理流程，以降低感染風(fēng)險(xiǎn)。標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)保存在適宜的環(huán)境中，如陰暗避光的低溫環(huán)境，以防變質(zhì)。在保存過程中，檢驗(yàn)員應(yīng)標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)溶液的名稱、有效期等標(biāo)識(shí)，并妥善處理出現(xiàn)沉淀或顏色變化的情況。

2.3強(qiáng)調(diào)零點(diǎn)校準(zhǔn)的重要性

零點(diǎn)校準(zhǔn)是醫(yī)用原子吸收光譜儀檢定過程中不可忽視的環(huán)節(jié)，其目的是減少零位偏差，確保儀器設(shè)備始終處于理想的分析狀態(tài)。檢驗(yàn)員在進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)時(shí)，需要選擇合適的溶劑，使用空白溶液進(jìn)行進(jìn)樣。在實(shí)際的操作過程中，選用高純水添加一定體積的酸，或根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求添加掩蔽劑等試劑。試劑純度應(yīng)按照方法要求選擇使用，以避免污染[6]。打開電腦儀器操作軟件，設(shè)定最優(yōu)檢測譜線，并根據(jù)原子吸收光譜儀的操作規(guī)程設(shè)置參數(shù)，調(diào)整光源能量、光路、原子化器位置、檢測器吸收靈敏度等。點(diǎn)火后，觀察儀器的測量狀態(tài)，待儀器穩(wěn)定后進(jìn)行有針對性的零點(diǎn)校準(zhǔn)工作。輸入空白樣品，觀察零點(diǎn)吸光度變化，注意上下漂移值，重復(fù)上述步驟調(diào)節(jié)原子化器和檢測器靈敏度，以獲得最佳的零點(diǎn)響應(yīng)值。儀器瞬時(shí)吸光度≤0.006，零點(diǎn)漂移在15 min不超過±0.008即為最優(yōu)。如果吸光度值波動(dòng)較大，檢驗(yàn)員要細(xì)致研究儀器設(shè)備的參數(shù)是否設(shè)置正確，并觀察火焰顏色是否偏紅，以判斷分析試劑是否純凈。通過原子吸收光譜儀的零點(diǎn)校準(zhǔn)，檢驗(yàn)員可以了解并掌握有效的校準(zhǔn)方法，分析影響因素，并嚴(yán)格按照儀器的使用要點(diǎn)和操作規(guī)范進(jìn)行操作，從而充分認(rèn)識(shí)到零點(diǎn)校準(zhǔn)的重要性。

2.4凸顯儀器校準(zhǔn)的曲線相關(guān)系數(shù)

要想科學(xué)高效地使用原子吸收光譜儀，檢驗(yàn)員應(yīng)該在校準(zhǔn)環(huán)節(jié)調(diào)整出最優(yōu)的儀器靈敏度。結(jié)合儀器設(shè)備測量范圍和方法標(biāo)準(zhǔn)要求，配制出系列合適的標(biāo)準(zhǔn)濃度溶液。預(yù)熱光譜儀，大致步驟同零點(diǎn)漂移校準(zhǔn)一致，需要對原子吸收光譜儀參數(shù)進(jìn)行合理設(shè)置，特別是波長的選擇；在進(jìn)樣系統(tǒng)準(zhǔn)備上，要對進(jìn)樣管進(jìn)行全面檢查，避免進(jìn)樣系統(tǒng)出現(xiàn)堵塞的情況，保證進(jìn)樣管路和排出管路都通暢，互不干擾；根據(jù)方法要求測量配制好的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，在儀器軟件設(shè)置好系列濃度，按照順序進(jìn)樣，讀取吸光度，繪制工作標(biāo)準(zhǔn)曲線，注意觀察各濃度點(diǎn)吸光度大小，太大或太小都不合適，必須落在合理范圍內(nèi)；儀器測量完成后計(jì)算相關(guān)系數(shù)，參考方法標(biāo)準(zhǔn)要求，建議相關(guān)系數(shù)r≥0.995，實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)不同測量元素，或?qū)τ谛阅軆?yōu)良的儀器適當(dāng)提高可用相關(guān)系數(shù)r值。通過繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)合溶液基本濃度、吸光度強(qiáng)度情況，使待檢測盲樣落入標(biāo)準(zhǔn)曲線中間區(qū)域，這樣才能最接近測量盲樣真值，凸顯相關(guān)曲線在檢測分析過程中的作用。只有建立合理的校準(zhǔn)曲線，才能取得最接近的測量結(jié)果。

2.5實(shí)施設(shè)備重復(fù)性校準(zhǔn)操作

檢驗(yàn)員在原子吸收光譜儀的校準(zhǔn)過程中，應(yīng)加強(qiáng)對重復(fù)性校準(zhǔn)這一步驟的重視，因?yàn)闇y量數(shù)據(jù)的重復(fù)性是確保結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵。如果重復(fù)測量的數(shù)據(jù)點(diǎn)未能落在合理的區(qū)間內(nèi)，將導(dǎo)致測量結(jié)果的不確定性顯著增加。重復(fù)性不僅反映了光譜儀的測量性能，而且良好的重復(fù)性有助于減少誤差。通過測量樣品，分析各環(huán)節(jié)可能引入的測量不確定性，并通過波長和光源強(qiáng)度的調(diào)整來進(jìn)一步研究原子吸收光譜儀的性能和應(yīng)用的可行性。這將確保設(shè)備處于最佳狀態(tài)，并逐步加強(qiáng)零點(diǎn)校準(zhǔn)和靈敏度校準(zhǔn)的程序[7]。通過多次統(tǒng)計(jì)與原子吸收光譜儀相關(guān)的吸光度數(shù)值，比較多個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，至少進(jìn)行7次操作，以實(shí)現(xiàn)對儀器設(shè)備性能的精確評估。檢驗(yàn)員應(yīng)結(jié)合現(xiàn)有的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)，進(jìn)一步調(diào)整設(shè)備參數(shù)，確保儀器在不同測量環(huán)境下的穩(wěn)定性，避免外界環(huán)境因素影響校準(zhǔn)效率。檢驗(yàn)員應(yīng)嚴(yán)格遵循設(shè)備的操作流程，合理應(yīng)用原子吸收光譜儀，并根據(jù)需要?jiǎng)討B(tài)調(diào)整操作環(huán)節(jié)，從根本上提高醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)室中原子吸收光譜儀的應(yīng)用效果。

3結(jié)束語

綜上所述，為了確保原子吸收光譜儀校準(zhǔn)方法的有效性，每位檢驗(yàn)員都應(yīng)關(guān)注并深入了解該儀器的校準(zhǔn)和使用。醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)各自儀器的計(jì)量特性，制定合適的校準(zhǔn)方法，并建立一套高效的儀器設(shè)備校準(zhǔn)體系。通過科學(xué)的校準(zhǔn)流程，可以提高臨床實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)的效率，顯著降低誤診率。檢驗(yàn)員需要全面了解原子吸收光譜儀的使用問題和性能參數(shù)，以綜合評估其使用可行性。對于無法正常工作的原子吸收光譜儀，檢驗(yàn)員應(yīng)及時(shí)進(jìn)行故障排除，以提高測量的準(zhǔn)確性和效率。此外，通過規(guī)避潛在風(fēng)險(xiǎn)，可以促進(jìn)醫(yī)學(xué)儀器管理工作的創(chuàng)新和發(fā)展。

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【作者簡介】

韋守忠，男，1985年出生，學(xué)士，研究方向?yàn)閮x器計(jì)量檢測、電氣檢測、儀器測控。

（編輯：李加鵬）