聚乳酸異形纖維熔融紡絲及性能研究

摘 要：以聚乳酸（PLA）切片為原料，采用異形噴絲板，通過(guò)熔融紡絲、拉伸兩步法制得PLA異形截面纖維。通過(guò)對(duì)PLA切片的DSC熱分析確定纖維紡絲成形溫度，并用顯微鏡分析了纖維的截面形態(tài)，研究了不同拉伸倍數(shù)下PLA纖維性能。結(jié)果表明，PLA纖維為類十字形異形截面纖維，相對(duì)徑向異形度為37%，纖維表面平滑，且有明顯的棱狀凸起。拉伸倍數(shù)越大，斷裂強(qiáng)度和取向因子都增大，而斷裂伸長(zhǎng)率下降。

關(guān)鍵詞：聚乳酸；熔融紡絲；異形纖維；截面形態(tài)；機(jī)械性能

中圖分類號(hào)：TQ 342+.95 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-2346（2024）03-0009-04

Study on Melt Spinning and Properties of Polylactic Acid Profiled Fiber

XIANG Qizhi ZHANG Kaiwen LIN Yanwen WAN Yixuan

（School of Environment and Ecology，the City Vocational College of Jiangsu，Nanjing，Jiangsu 210048，China）

Abstract： With polylactic acid （PLA） slice as raw material and using a profile spinneret，the profiled fibers of PLA were prepared by melt spinning and stretching.The spinning temperature of PLA fibers was determined by DSC thermal analysis of PLA slices，the cross-section morphology of PLA fibers was analyzed by using microscope， and the properties of PLA fiber with different draw ratio were studied.The results show that PLA fiber is a cross-shaped fiber with 37% relative radial profile.The surface of PLA fiber is smooth and there are obvious ribbed protrusions.With the increase of the draw ratio，the fracture strength and orientation factor increase，while the elongation at break decreases.

Key words： polylactic acid;melt spinning;profiled fiber;cross-section morphology;mechanical properties

聚乳酸纖維（PLA纖維）是一種新型可以完全生物降解的合成纖維。聚乳酸原料資源豐富，可以從谷物玉米中取得，也可從木薯、農(nóng)業(yè)廢棄物中得到，且其制品可以降解為二氧化碳和水。因此，PLA纖維也被稱為可持續(xù)發(fā)展的生態(tài)纖維。PLA纖維性能優(yōu)越，有極好的懸垂性，爽滑性，吸濕性，透氣性和彈性，并且有天然抑菌功能。聚乳酸纖維的獨(dú)特性能得到紡織界的廣泛重視[1-2]。

聚乳酸纖維的制備通常采用熔融紡絲[3-7]，溶液紡絲[8]或靜電紡絲[9-10]。熔融紡絲制備聚乳酸纖維，方法簡(jiǎn)單，對(duì)環(huán)境友好，易實(shí)現(xiàn)，已經(jīng)有大量報(bào)道。三角形，中空形，三葉形，十字形等異形截面纖維同一般圓形纖維相比，其特點(diǎn)是纖維表面光澤柔和，蓬松性，透氣性及染色性均有提高[11-13]。由于表面積增加，抱合力增加，避免了起毛等現(xiàn)象，可以達(dá)到真絲的效果。但有關(guān)異形聚乳酸纖維的研究國(guó)內(nèi)報(bào)道較少，本文采用熔融紡絲法制備類十字形異形截面的聚乳酸纖維，并研究其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和機(jī)械性能。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料

PLA切片：浙江海正生物提供高熔點(diǎn)擠出拉絲級(jí)聚乳酸樹脂（REVODE190），密度1.25 g/cm3，熔體流動(dòng)速率（190 ℃/2.16 kg）為5 g/10 min，特性粘度2.08 dl/g。

1.2 設(shè)備儀器

668型真空干燥箱（最大真空度760 mmHg），大連市第四儀表廠；自制單螺桿熔融紡絲機(jī)（D=25，L/D=28：1）； DSC7型熱分析儀，美國(guó)Perkin-Elemer； LLY-06型電子單纖維強(qiáng)力儀，萊州電子儀器有限公司制；CX33型生物顯微鏡，日本Olympus；Y172型纖維切片器，常州新紡檢測(cè)儀器設(shè)備有限公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

PLA切片在真空烘箱干燥，條件80 ℃，真空度50 Pa，干燥時(shí)間24 h。采用自制單螺桿熔融紡絲機(jī)，異形噴絲板紡制PLA纖維。噴絲板孔為6孔，微孔長(zhǎng)徑比為4：1，計(jì)量泵泵供量為6 ml/min，紡絲溫度為200 ～210 ℃，紡絲速度為180 m/min，在85℃下進(jìn)行3.0～4.5倍熱拉伸。

1.4 分析測(cè)試

1.4.1 DSC熱分析

采用Perkin-Elemer DSC7型熱分析儀測(cè)試PLA切片的熱性能。測(cè)試條件：樣品用量6 mg，以10 ℃/min的升溫速率加熱至300 ℃，載氣為氮?dú)?，流?0 ml/min。

1.4.2 拉伸性能測(cè)試

采用LLY-06型電子單纖維強(qiáng)力儀進(jìn)行測(cè)試PLA纖維的力學(xué)性能。測(cè)試條件：夾持距離20 cm，拉伸速度20 mm/min，拉伸直至纖維完全斷裂，記錄斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)值。重復(fù)測(cè)試20次，取平均值[14]。

1.4.3 取向因子測(cè)試

采用SCY-Ⅲ形聲速取向儀測(cè)定纖維的取向因子。根據(jù)以下公式計(jì)算取向因子（fs）：

fs =1-（Cu / Cx）2

式中Cu為通過(guò)無(wú)規(guī)取向纖維的聲速；Cx為通過(guò)待測(cè)纖維的聲速。

1.4.4 形態(tài)結(jié)構(gòu)分析

按照FZ/T01057.3-2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第3部分：顯微鏡法》進(jìn)行，采用Y172型纖維切片器制成PLA纖維的橫向和縱向纖維切片，用顯微鏡觀測(cè)異形纖維截面結(jié)構(gòu)。并按FZ/T 50002-2013《化學(xué)纖維異形度試驗(yàn)方法》根據(jù)下述公式計(jì)算其相對(duì)徑向異形度（DR）：

DR =（R2 - R1）/R2€？00%

式中R2，R1分別為異形纖維截面外接圓和內(nèi)切圓的半徑。

2 結(jié)果與討論

2.1 PLA切片DSC分析

PLA切片干燥后，對(duì)其熱性能進(jìn)行DSC分析，從而設(shè)定PLA纖維紡絲成形溫度。由圖1可見，干燥后的PLA樹脂熔點(diǎn)為174 ℃，在纖維的成形過(guò)程中，熔體應(yīng)在略高于其熔點(diǎn)溫度的基礎(chǔ)上適當(dāng)提高紡絲溫度，改善其流動(dòng)性能，降低熔體在異形噴絲孔處的彈性效應(yīng)。同時(shí)由于表觀粘度隨溫度升高而下降，從而可使熔體均勻性提高，絲條質(zhì)量也會(huì)提高。但紡絲溫度也不能過(guò)高，否則在高溫下易導(dǎo)致聚乳酸發(fā)生熱降解[15]，也會(huì)影響絲條的性能。綜合考慮以上因素，經(jīng)多次試驗(yàn)，采用紡絲溫度200 ～210 ℃較為合適，纖維的可紡性較好，紡絲過(guò)程無(wú)注頭、斷絲和纏輥現(xiàn)象。

在纖維后拉伸工藝中，拉伸溫度應(yīng)高于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，因?yàn)樵诓ＡЩD(zhuǎn)變溫度之上纖維中的大分子鏈段才可以發(fā)生運(yùn)動(dòng)和取向，從而實(shí)現(xiàn)拉伸的目的。由圖1可知其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為68 ℃，本實(shí)驗(yàn)中在85 ℃進(jìn)行3.5～4.5倍后拉伸，并分析不同拉伸倍數(shù)下纖維的力學(xué)性能。

2.2 PLA纖維截面分析

圖2為PLA纖維的橫截面照片，根據(jù)公式計(jì)算出相對(duì)徑向異形度為37%，纖維截面以圓形截面為主體分別向4個(gè)方向伸出一個(gè)小的凸起。這種異截面類似于十字形截面，但與規(guī)則的十字形相比，由于中心厚度加大，減小了應(yīng)力集中，在纖維成形過(guò)程中可很大程度上避免了葉片的裂離，從而減少了纖維的斷裂現(xiàn)象。圖3為PLA纖維縱面照片，可以看出纖維表面平滑，有棱狀凸起，從而使纖維的表面積增加，可以改變其織物表面觸摸時(shí)的蠟狀感，使纖維間抱合力增大，同時(shí)增加了纖維的透氣性，蓬松性，以及光澤感。

2.3 PLA纖維機(jī)械性能分析

表1為PLA纖維在4種不同拉伸倍數(shù)下力學(xué)性能與取向度的變化?？梢钥闯鯬LA纖維的斷裂強(qiáng)度與取向度都隨拉伸倍數(shù)的增加而變大，這主要是由于纖維在拉伸過(guò)程中發(fā)生了取向，同時(shí)一些不完善的結(jié)晶可能發(fā)生重排，使結(jié)晶更趨于完善[16]，纖維分子排列規(guī)整性提高，從而使結(jié)晶度變大，斷裂強(qiáng)度隨之增大。由于取向度和結(jié)晶度的提高，纖維中的無(wú)定形區(qū)就會(huì)減小，導(dǎo)致斷裂伸長(zhǎng)率明顯下降。

3 結(jié)論

（1）確定聚乳酸的熔融紡絲工藝，泵供量為6 ml/min，紡絲溫度為200～210 ℃，紡絲速度180 m/min，在85℃進(jìn)行后拉伸。通過(guò)為長(zhǎng)徑比為4：1的6孔噴絲板可以紡制類十字形的PLA異形截面纖維。

（2）紡制的PLA纖維為類十字形異形截面纖維，其相對(duì)徑向異形度為37%，纖維表面平滑，且有明顯的棱狀凸起。

（3）不同的拉伸倍數(shù)對(duì)聚乳酯纖維的機(jī)械性能的影響呈現(xiàn)一定規(guī)律性：拉伸倍數(shù)越大，斷裂強(qiáng)度和取向因子都增大，而斷裂伸長(zhǎng)率下降。

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