豆渣可溶性膳食纖維的提取及其制備可食用膜的研究

張帥 羅嘉瑤 鄒志群 鄭劍楠 程昊

摘要：豆渣是大豆加工的大宗副產(chǎn)物，富含膳食纖維。采用微波輔助酶解水提法提取豆渣可溶性膳食纖維（SDF），然后將其制成可食用膜。通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)優(yōu)化后的提取工藝參數(shù)為水料比25∶1 （mL/g）、纖維素酶添加量3%、水解時(shí)間2 h，此條件下豆渣SDF提取率為18.65%。然后通過(guò)正交試驗(yàn)優(yōu)化了用豆渣SDF制備可食用膜的配方為SDF 1.0 g、甘油4.5 g、CMC 1.0 g、海藻酸鈉1.5 g。用最優(yōu)配方制備的可食用膜具有良好的性能：膜厚度0.032 mm、透明度13.26%、溶解速度25 s/g、水蒸氣透過(guò)系數(shù)0.61 g·mm/m2·d·kPa、透油系數(shù)4.15 g·mm/m2·d。該研究可為豆渣的深加工提供方法參考，所制備的可食用膜有望用于食品加工、包裝行業(yè)。

關(guān)鍵詞：豆渣；可溶性膳食纖維；可食用膜；性能

中圖分類(lèi)號(hào)：TS214.2 ?????文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A ????文章編號(hào)：1000-9973（2024）04-0091-05

Study on Extraction of Soluble Dietary Fiber from Soybean Dregs

and Preparation of Edible Film

ZHANG Shuai1， LUO Jia-yao1， ZOU Zhi-qun1， ZHENG Jian-nan1， CHENG Hao2，3*

（1.School of Food and Pharmaceutical Engineering， Zhaoqing University， Zhaoqing 526061， China;

2.College of Biological and Chemical Engineering， Guangxi University of Science and Technology，

Liuzhou 545006， China; 3.Collaborative Innovation Center of Sugarcane Industry

Co-constructed by Province and Ministry of Education， Nanning 530004， China）

Abstract： Soybean dregs are the main by-products of soybean processing， and are rich in dietary fiber. Soluble dietary fiber （SDF） is extracted from soybean dregs by microwave-assisted enzymatic hydrolysis and water extraction method， and then it is made into edible film. The extraction process parameters optimized by single factor test and orthogonal test are as follows： water-material ratio is 25∶1 （mL/g）， cellulase addition amount is 3% and hydrolysis time is 2 h. Under these conditions， the extraction rate of SDF from soybean dregs is 18.65%. The formula of edible film prepared by soybean dreg SDF is optimized by orthogonal test： 1.0 g SDF， 4.5 g glycerol， 1.0 g CMC and 1.5 g sodium alginate. The edible film prepared by the optimal formula has good properties： the film thickness is 0.032 mm， the transparence is 13.26%， the dissolution rate is 25 s/g， the water vapor transmission coefficient is 0.61 g·mm/m2·d·kPa， and the oil transmission coefficient is 4.15 g·mm/m2·d. This study can provide method references for the deep processing of soybean dregs， and the prepared edible film is expected to be used in food processing and packaging industries.

Key words： soybean dregs; soluble dietary fiber （SDF）; edible film; performance

收稿日期：2023-09-05

基金項(xiàng)目：“八桂之光”訪學(xué)研修計(jì)劃項(xiàng)目（桂組通字[2021]64號(hào)）

作者簡(jiǎn)介：張帥（1978—），男，山東濟(jì)南人，教授，博士，研究方向：食品發(fā)酵與農(nóng)產(chǎn)品加工。

*通信作者：程昊（1980—），男，山東泰安人，副研究員，碩士，研究方向：食品科學(xué)、農(nóng)產(chǎn)品加工。

大豆在我國(guó)食用廣泛，絕大部分用于榨油及加工成腐竹、豆腐、豆乳等豆制品，在生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物——豆渣。豆渣的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值很高，富含膳食纖維、蛋白質(zhì)、氨基酸、維生素、礦物質(zhì)等[1]，因此豆渣主要作為飼料和肥料應(yīng)用于養(yǎng)殖和種植行業(yè)[2]。然而，為提高豆渣的附加值、產(chǎn)生更高的利潤(rùn)，需要對(duì)豆渣進(jìn)行深加工。

可食用膜是一種以可食用的天然高分子為原料，通過(guò)不同分子間相互作用而形成的具有多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，并有一定包裝保護(hù)功能的可食用薄膜[3]，它通過(guò)阻氧、阻濕和防止溶質(zhì)遷移來(lái)保證食品的質(zhì)量，以延長(zhǎng)食品的貨架期[4]?？墒秤媚じ鶕?jù)組成材料可分為脂類(lèi)膜、蛋白質(zhì)膜、多糖膜、復(fù)合膜[5-6]。李佩燚等[7]以豆渣為材料研制了一種可食性包裝紙膜，配方為豆渣用量2.5%、CMC用量0.75%、魔芋葡甘聚糖（KGM）用量0.75%、蜂蠟用量0.5%、甘油用量1.5%。楊利玲等[8]分析了制作豆渣-馬鈴薯淀粉可食用膜的最優(yōu)配方為馬鈴薯淀粉4.0 g、水50 g、豆渣0.5 g、甘油1.0 g、卡拉膠0.10 g、β-環(huán)糊精0.15 g。

利用可溶性膳食纖維制成的可食用膜屬于多糖膜。豆渣富含膳食纖維，因此可利用豆渣膳食纖維研發(fā)可食用膜。可食用膜除可用于食品保鮮外，還可做成預(yù)制菜、方便食品調(diào)味料包的包裝袋。由于包裝袋是用可溶性膳食纖維制成的，因此使用時(shí)可將調(diào)味料和包裝袋一起直接投入水中烹煮。另外，豆渣提取膳食纖維后的殘?jiān)€可以作為生產(chǎn)醬油、豆醬等調(diào)味品的原材料[9-10]。本文首先采用微波輔助酶解水提法從豆渣中提取可溶性膳食纖維（soluble dietary fiber，SDF），然后將其制成可食用膜，并對(duì)提取工藝和制作配方進(jìn)行了優(yōu)化，最后對(duì)可食用膜的性能進(jìn)行了檢測(cè)。本研究可為擴(kuò)展豆渣深加工途徑提供方法參考，對(duì)于提高豆渣的利用率、增加產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)利潤(rùn)、減少豆渣對(duì)環(huán)境的污染等具有重要的經(jīng)濟(jì)和環(huán)保意義。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

1.1.1 原料

黃豆（購(gòu)于本地農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)），洗凈后置于豆?jié){機(jī)中，按豆水比1∶15 （g/mL）加水打漿，濾去豆?jié){，收集豆渣，然后將豆渣置于干燥箱中60 ℃干燥2 h備用。

1.1.2 試劑

纖維素酶（100 000 U/g）、小蘇打、檸檬酸、無(wú)水乙醇、甘油（均為食品級(jí)）；羧甲基纖維素鈉（CMC）、海藻酸鈉、變色硅膠：均為國(guó)產(chǎn)試劑。

1.1.3 設(shè)備

格蘭仕P70D20TL-D4型微波爐 廣東格蘭仕集團(tuán)有限公司；HH-4型數(shù)顯恒溫水浴鍋、JJ-2型組織搗碎機(jī) 常州億通分析儀器制造有限公司；飛鴿TDL-40B型離心機(jī) 上海安亭科學(xué)儀器廠；DZF-6050型真空干燥箱 上海一恒科學(xué)儀器有限公司；SPX-250型恒溫恒濕培養(yǎng)箱 上海躍進(jìn)醫(yī)療器械有限公司；115系列管材千分尺 日本三豐Mitutoyo公司；上海雷磁PHS-3C酸度計(jì) 上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 可食用膜的制備

首先獲得豆渣可溶性膳食纖維，工藝流程如下：

豆渣經(jīng)微波膨化處理→粉碎過(guò)80目篩→纖維素酶水解（45 ℃，2 h）→加熱滅酶（100 ℃，5 min）→過(guò)濾→濾液加2倍無(wú)水乙醇，沉淀過(guò)夜→離心（5 000 r/min，10 min）→干燥沉淀→可溶性膳食纖維[11]。

準(zhǔn)確稱(chēng)取適量CMC和海藻酸鈉（二者作為增稠劑）置于100 mL蒸餾水中60 ℃恒溫水浴并高速攪拌使其充分溶解，然后加入適量SDF和甘油，邊加熱邊攪拌30 min，使各物質(zhì)充分溶解并涂于表面光滑的已預(yù)熱玻璃上，65 ℃真空干燥后，置于90 ℃水浴鍋中濕潤(rùn)15 min后揭下的膜即為可食用膜[12]。

1.2.2 可食用膜透水時(shí)間的測(cè)定

將可食用膜覆蓋于燒杯口，在膜上滴加水后立即計(jì)時(shí)，水透過(guò)膜至第一滴水滴下為止即為透水時(shí)間，也稱(chēng)水滴漏時(shí)間[13]。

1.2.3 SDF提取工藝單因素試驗(yàn)

稱(chēng)取粉碎好的膨化豆渣，在纖維素酶添加量為1%、pH為9、水解時(shí)間為2 h的條件下考察水料比（mL/g）分別為10∶1、15∶1、20∶1、25∶1、30∶1時(shí)豆渣中SDF的提取率。

稱(chēng)取粉碎好的膨化豆渣，在水料比確定的條件下，考察pH為9、水解時(shí)間為2 h、纖維素酶添加量分別為1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%時(shí)豆渣中SDF的提取率。

稱(chēng)取粉碎好的膨化豆渣，在水料比、纖維素酶添加量確定、pH為9的條件下，考察水解時(shí)間分別為0.5，1，1.5，2，2.5 h時(shí)豆渣中SDF的提取率。

稱(chēng)取粉碎好的膨化豆渣，在水料比、纖維素酶添加量、水解時(shí)間確定的條件下，考察pH分別為7，8，9，10，11時(shí)豆渣中SDF的提取率。

1.2.4 SDF提取工藝正交試驗(yàn)優(yōu)化

在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，以SDF提取率為響應(yīng)值進(jìn)行L9（34）正交試驗(yàn)，以?xún)?yōu)化SDF提取工藝參數(shù)。

1.2.5 可食用膜制備配方正交試驗(yàn)優(yōu)化

根據(jù)前期試驗(yàn)結(jié)果，稱(chēng)取1.0 g SDF，分別添加適量CMC、海藻酸鈉、甘油制備可食用膜?？紤]到可食用膜的主要作用是保護(hù)食品、延長(zhǎng)食品的貨架期，所以透水時(shí)間越長(zhǎng)，膜性能越好[14]。因此，分別以上述3種化合物的添加量為控制因素，以透水時(shí)間為響應(yīng)值，進(jìn)行L9（34）正交試驗(yàn)以?xún)?yōu)化可食用膜制備配方。

1.2.6 可食用膜性能的測(cè)定

1.2.6.1 膜厚度的測(cè)定

在裁好的可食用膜中用管材千分尺隨機(jī)測(cè)5個(gè)點(diǎn)，求平均值，單位為mm。

1.2.6.2 透明度的測(cè)定

參考譚惠子等[15]的方法。將待測(cè)可食用膜剪成細(xì)條，貼于比色皿表面，以空白比色皿為對(duì)照，在λ=540 nm處測(cè)定吸光度（A），然后按下式計(jì)算可食用膜的透明度（T）。

T=0.1A×100%。

1.2.6.3 溶解速度的測(cè)定

參考郝志明等[16]的方法。取1.0 g可食用膜置于裝有60 ?℃ 100 mL水的燒杯中，快速攪拌至溶液中無(wú)可見(jiàn)碎片為止，記錄單位質(zhì)量可食用膜溶解所需時(shí)間，用溶解速度（s/g）表示。

1.2.6.4 水蒸氣透過(guò)系數(shù)的測(cè)定

參考Talja等[17]的方法。在小燒杯中放入適量變色硅膠，用可食用膜封口后置于30 ℃、相對(duì)濕度75% 的恒溫恒濕培養(yǎng)箱中24 h，測(cè)定變色硅膠的增重，按下式計(jì)算可食用膜的水蒸氣透過(guò)系數(shù)：

W=（Δm×L）/（A×t×ΔP）。

式中：W為水蒸氣透過(guò)系數(shù)，g·mm/m2·d·kPa；Δm為硅膠質(zhì)量變化，g；L為膜厚度，mm；A為封口處膜的面積，m2；t為時(shí)間，d；ΔP為膜上下兩側(cè)壓力差，kPa。

1.2.6.5 透油系數(shù)的測(cè)定

參考尹興等[18]的方法。將5 mL新鮮玉米油放入試管中，用可食用膜封口，倒置于濾紙上，放置2 d，稱(chēng)量濾紙質(zhì)量的變化，按下式計(jì)算透油系數(shù)：

P=（Δm×L）/（A×t）。

式中：P為透油系數(shù)，g·mm/m2·d；Δm為濾紙質(zhì)量變化，g；L為膜厚度，mm；A為封口處膜的面積，m2；t為時(shí)間，d。

2 結(jié)果與分析

2.1 SDF提取條件單因素試驗(yàn)結(jié)果

4個(gè)因素水料比、酶添加量、水解時(shí)間、pH對(duì)豆渣SDF提取率的影響見(jiàn)圖1。

由圖1中a可知，SDF提取率隨著水料比的增加而增大，當(dāng)水料比達(dá)到20∶1后，SDF提取率增加緩慢至不再增加。這可能是因?yàn)樵黾铀坑欣赟DF溶出，但當(dāng)水量增加到一定程度時(shí)，SDF溶解量會(huì)趨于飽和而很難繼續(xù)從細(xì)胞中溶出。另外，加水量不宜太大，否則會(huì)增加后續(xù)無(wú)水乙醇的用量，造成資源浪費(fèi)。

由圖1中b可知，SDF提取率隨著纖維素酶添加量的增加而增大，但當(dāng)纖維素酶添加量超過(guò)3%后，SDF提取率呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。這可能是因?yàn)槔w維素酶可以水解大豆細(xì)胞壁中的纖維素，從而破壞細(xì)胞壁，有利于SDF的溶出。但如果纖維素酶添加量太大，可能會(huì)過(guò)度水解細(xì)胞壁中的纖維素，從而減少SDF的含量。

由圖1中c可知，SDF提取率隨著水解時(shí)間的延長(zhǎng)而增大，水解1.5 h后SDF提取率增加趨緩，可見(jiàn)纖維素酶在此時(shí)間范圍內(nèi)具有良好的催化作用，纖維素不斷被水解、溶出。

由圖1中d可知，pH為9時(shí)，SDF提取率最大，說(shuō)明本試驗(yàn)所用纖維素酶屬于堿性纖維素酶，該酶的最適反應(yīng)pH通常為8.5～9.5。因此，后續(xù)將pH調(diào)為9進(jìn)行正交試驗(yàn)。

2.2 SDF提取條件正交試驗(yàn)優(yōu)化

比較表1中k值大小可知，當(dāng)提取條件為A3B3C2，即9號(hào)試驗(yàn)：水料比25∶1（mL/g）、酶添加量3.5%、水解時(shí)間2 h時(shí)，豆渣SDF提取率最高，為18.65%。在該條件下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果與正交試驗(yàn)結(jié)果一致。由表1可知，3個(gè)因素對(duì)SDF提取率的影響強(qiáng)弱順序?yàn)锳>C>B，即SDF的提取率受水料比的影響最大。

2.3 可食用膜制備配方正交試驗(yàn)優(yōu)化

比較表2中k值大小可知，當(dāng)制備條件為A′2B′2C′3，即5號(hào)試驗(yàn)：甘油添加量4.5 g、CMC添加量1.0 g、海藻酸鈉添加量1.5 g時(shí)，制備的可食用膜透水時(shí)間最長(zhǎng)，為11.28×103 s。在該條件下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果與正交試驗(yàn)結(jié)果一致。由表2可知，3個(gè)因素對(duì)膜透水性的影響強(qiáng)弱順序?yàn)镃′>B′>A′，即膜透水時(shí)間受海藻酸鈉添加量的影響最大。

海藻酸鈉是一種由甘露糖醛酸和古羅糖醛酸組成的多糖，具有良好的隔氧性和成膜性，并且與CMC在一定條件下有很好的相容性，可大大增加可食用膜的物理性能[19]。CMC是一種水溶性纖維素醚，有良好的生物相容性和吸濕性，是一種優(yōu)良的膜結(jié)構(gòu)成分。CMC可與多糖形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，并且能與海藻酸鈉發(fā)揮協(xié)同增效作用，影響膜的抗拉強(qiáng)度。海藻酸鈉與CMC作為增稠劑，隨著添加量逐漸增加，膜液的黏稠度增大，膜液中氣泡難以排出，干燥后膜的均一性和溶解性較差[20]。甘油作為一種增塑劑，能削弱聚合物分子鏈間的作用力，增加膜的延展性、彈性及柔性，使膜不易破裂。甘油還能使膜表面變得更有光澤，增大膜的溶解性。但隨著甘油添加量逐漸增加，抗拉強(qiáng)度變差，不易成膜[21]。

2.4 可食用膜性能測(cè)定結(jié)果

采用正交試驗(yàn)優(yōu)化配方制備的可食用膜厚度、透明度、溶解速度、水蒸氣透過(guò)系數(shù)、透油系數(shù)測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

本試驗(yàn)制備的可食用膜厚度為0.032 mm，與郝志明等[16]用荸薺皮多糖制備的可食用復(fù)合膜的厚度（0.030 mm）相當(dāng)。可食用膜的溶解速度為25 s/g，比譚惠子等[15]制備的大豆膳食纖維可食用膜的溶解速度（30 s/g）快，但比荸薺皮多糖可食用復(fù)合膜的溶解速度（18 s/g）慢。另外，可食用膜的透明度、水蒸氣透過(guò)系數(shù)和透油系數(shù)與譚惠子等[15]制備的大豆膳食纖維可食用膜的透明度（13.872%）、水蒸氣透過(guò)系數(shù)（0.621 g·mm/m2·d·kPa）和透油系數(shù)（4.016 g·mm/m2·d）大體一致。結(jié)果表明，本試驗(yàn)采用豆渣可溶性膳食纖維制備的可食用膜厚度適中，透明均勻，溶解性強(qiáng)，同時(shí)防水、防油滲透性能良好，是一款性能優(yōu)良的可食用膜產(chǎn)品。

3 結(jié)論

豆渣中膳食纖維含量高達(dá)65%，通過(guò)微波膨化和纖維素酶水解可大大提高可溶性膳食纖維（SDF）的含量。本研究通過(guò)微波輔助酶解水提法提取豆渣中SDF，通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)獲得了提取SDF的優(yōu)化工藝，即水料比25∶1 （mL/g）、纖維素酶添加量3%、水解時(shí)間2 h，此時(shí)豆渣SDF提取率為18.65%，這與任媛媛等[11]采用堿法提取豆渣SDF的提取率（18.2%）相近，但高于王凌翌等[22]采用酶法提取豆渣SDF的提取率（15.54%）。然后將SDF制成可食用膜，正交試驗(yàn)優(yōu)化的制備配方為SDF 1.0 g、甘油4.5 g、CMC 1.0 g、海藻酸鈉1.5 g，該條件制得的可食用膜透水時(shí)間為11.28×103 s。目前關(guān)于用豆渣膳食纖維制備的可食用膜透水時(shí)間方面的相關(guān)研究未見(jiàn)報(bào)道。

本研究制備的可食用膜為淺黃色透明狀，各項(xiàng)性能指標(biāo)檢測(cè)良好，膜質(zhì)感柔軟、光滑，食之有輕微的大豆味，既可作為糖果、糕點(diǎn)等休閑食品的包裝紙，也可以進(jìn)一步加工成包裝袋，用于預(yù)包裝米粉、掛面等方便食品以及此類(lèi)食品的調(diào)味料包裝袋，從而減少和避免難降解塑料袋的使用，有利于環(huán)保。下一步我們會(huì)將豆渣SDF可食用膜進(jìn)行小試驗(yàn)和中試驗(yàn)并應(yīng)用于食品加工的實(shí)際生產(chǎn)中，進(jìn)一步考察和評(píng)價(jià)可食用膜工業(yè)化生產(chǎn)和規(guī)?；瘧?yīng)用的可行性。

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