液相色譜法檢測飲料中人工甜味劑的優(yōu)化策略

摘 要：本文分析了液相色譜法檢測飲料中人工甜味劑存在的問題，并提出了優(yōu)化策略，旨在提升液相色譜法在人工甜味劑檢測中的實用性和準確性，提高檢測效率。

關(guān)鍵詞：液相色譜法；人工甜味劑；樣品前處理

Optimization Strategy for Detecting Artificial Sweeteners in Beverages by Liquid Chromatography

CAO Yali

（Shangqiu Product Quality Inspection and Testing Research Center， Shangqiu 476000， China）

Abstract： This paper analyzes the problems of liquid chromatography in the detection of artificial sweeteners in beverages， and puts forward optimization strategies to improve the practicability and accuracy of liquid chromatography in the detection of artificial sweeteners， and improve the detection efficiency.

Keywords： liquid chromatography; artificial sweeteners; sample pretreatment

隨著現(xiàn)代生活節(jié)奏的加快和人們對健康飲食的追求，人工甜味劑作為一種既能提供甜味又不增加熱量的食品添加劑，在飲料中得到了廣泛應用。然而，過量或不當使用人工甜味劑可能會對人體健康產(chǎn)生潛在風險，因此對其在飲料中的準確檢測顯得尤為重要。液相色譜法作為一種高效、靈敏的分析方法，在食品檢測領(lǐng)域具有廣泛應用。然而，在實際應用中，該方法仍存在一些問題，如檢測效率低、準確性不足等，這些問題制約了其在人工甜味劑檢測中的進一步發(fā)展。因此，本研究旨在探討液相色譜法檢測飲料中人工甜味劑的優(yōu)化策略，提高檢測的準確性和效率，為保障食品安全和消費者健康提供有力支持。

1 液相色譜法檢測人工甜味劑存在的問題

1.1 儀器設備的限制

由于人工甜味劑通常以極低濃度存在于飲料中，這就要求檢測方法必須具備極高的靈敏度才能確保準確捕捉和量化這些微量成分。然而，這一目標的實現(xiàn)受到儀器設備多方面性能的限制。例如，檢測器的靈敏度直接決定了其是否能夠檢測到低濃度的人工甜味劑，而色譜柱的分離效能則影響著不同成分之間的分離效果，進而決定了檢測結(jié)果的準確性。此外，流動相的選擇也是一個關(guān)鍵因素，它不僅影響著色譜分離的過程，還可能與目標人工甜味劑發(fā)生相互作用，從而影響檢測結(jié)果的可靠性[1]。

1.2 復雜基質(zhì)的干擾

飲料作為一種多組分的復雜體系，其中除了人工甜味劑外，還包含了許多其他成分，如糖類、有機酸、電解質(zhì)、香料、色素以及可能的天然或合成化合物等。這些共存物質(zhì)在色譜分離過程中，由于它們各自的物理化學性質(zhì)，可能會與人工甜味劑發(fā)生不同程度的相互作用。這種相互作用可能導致色譜峰出現(xiàn)干擾、變形、甚至重疊，從而嚴重影響人工甜味劑的準確定量和定性分析。在液相色譜法檢測飲料中的人工甜味劑時，特定的基質(zhì)成分可能會與人工甜味劑競爭色譜柱上的吸附位點，這種競爭會導致人工甜味劑的保留時間發(fā)生不可預測的變化。同時，存在其他成分（如飲料中常含有的檸檬酸、磷酸等酸性物質(zhì)）與人工甜味劑發(fā)生反應或形成復合物的現(xiàn)象，這些反應或復合物的形成可能會在色譜圖上產(chǎn)生額外的峰或改變現(xiàn)有峰的強度。這些干擾因素不僅嚴重影響了檢測結(jié)果的準確性，還可能誤導分析人員，使他們對飲料中人工甜味劑的實際含量進行錯誤的判斷。因此，優(yōu)化液相色譜法的檢測條件，減少基質(zhì)干擾，對于確保人工甜味劑檢測的準確性和可靠性至關(guān)重要。

1.3 樣品前處理復雜

為了消除復雜基質(zhì)對檢測的干擾以及提高檢測方法的靈敏度，通常需要對飲料樣品進行一系列的前處理步驟。然而，這些前處理方法往往存在步驟煩瑣、操作復雜、耗時較長等問題，不僅增加了檢測的工作量，還可能由于操作不當或條件控制不嚴格而引入誤差，從而影響檢測結(jié)果的準確性和可靠性。更為嚴重的是，一些傳統(tǒng)的樣品前處理方法可能需要使用有毒有害的試劑，會對環(huán)境和操作人員造成潛在的安全風險[2]。因此，開發(fā)簡便、快速且有效的樣品前處理方法對于提高液相色譜法在人工甜味劑檢測中的實用性和準確性至關(guān)重要。這不僅需要對現(xiàn)有前處理技術(shù)進行改進和優(yōu)化，還需要積極探索新的前處理方法和策略，以適應不同類型和濃度的人工甜味劑檢測需求。

1.4 方法學驗證的缺乏

在液相色譜法檢測人工甜味劑的過程中，方法學驗證是確保檢測結(jié)果準確性和可靠性的重要環(huán)節(jié)。然而，在實際操作中，這一環(huán)節(jié)往往被忽視或執(zhí)行不嚴格。方法學驗證包括對檢測方法的專屬性、線性范圍、檢出限、定量限、準確度、精密度以及穩(wěn)定性等關(guān)鍵指標進行系統(tǒng)評價和確認。如果這些指標沒有得到充分驗證或驗證結(jié)果不符合要求，那么檢測結(jié)果的準確性和可靠性就無法得到保證。

2 液相色譜法檢測人工甜味劑的優(yōu)化策略

2.1 優(yōu)化儀器設備的配置與性能

為了克服液相色譜法檢測飲料中人工甜味劑時儀器設備的限制，并提升檢測的靈敏度和準確性，相關(guān)人員需對液相色譜系統(tǒng)進行全面優(yōu)化。①針對檢測器的升級與選擇，考慮到人工甜味劑在飲料中通常以低濃度存在，可以選擇更換為具有高靈敏度的紫外-可見檢測器，如二極管陣列檢測器或光電二極管檢測器，這些檢測器能夠提供更寬的光譜范圍和更高的信號強度，從而增強對低濃度人工甜味劑的響應。若預算允許，可以選擇更先進、更理想的質(zhì)譜檢測器，不僅能提供更高的靈敏度，還能提供結(jié)構(gòu)信息，有助于確認和鑒定人工甜味劑[3]。②根據(jù)人工甜味劑的化學性質(zhì)和分離需求選擇色譜柱和填料。對于極性較強的人工甜味劑，可以選擇親水作用的色譜柱或氨基柱，而對于非極性的人工甜味劑，則可以選擇反相色譜柱，如C18柱。同時，填料的粒徑和孔徑大小也會影響分離效果，因此需要根據(jù)實際情況進行優(yōu)化選擇。再者，調(diào)整有機相和水相的比例，以及添加適量的緩沖鹽或酸來調(diào)節(jié)流動相的pH值和離子強度，可以減少人工甜味劑與流動相或色譜柱之間的相互作用，提高色譜峰的對稱性和分離度[4]。

2.2 減少復雜基質(zhì)的干擾

為減少復雜基質(zhì)在液相色譜法檢測飲料中人工甜味劑時的干擾，提高準確性和可靠性，可以采取以下措施。①在樣品前處理階段，應優(yōu)先采用分散固相萃取技術(shù)。該技術(shù)結(jié)合了固相萃取與分散技術(shù)的優(yōu)勢，能夠有效去除基質(zhì)中的多種干擾成分，實現(xiàn)樣品的凈化，為后續(xù)的準確檢測奠定堅實的基礎。②進入色譜分離階段，通過調(diào)整色譜柱的溫度，可以顯著影響色譜柱的保留特性及分離選擇性，進而優(yōu)化人工甜味劑與基質(zhì)成分的分離效果。同時，改變流動相的流速和采用梯度洗脫程序，能夠精確控制保留時間和峰寬，實現(xiàn)人工甜味劑峰與其他干擾峰的最佳分離。這些措施能夠提高色譜分離的效率和準確性。③對于含有多種添加劑的飲料，應使用復雜的梯度洗脫程序，以確保人工甜味劑與飲料中的其他成分（如糖、酸等）的有效分離。這不僅有助于提高檢測的靈敏度，還能確保檢測結(jié)果的準確性。④在數(shù)據(jù)處理階段，應利用多元校正方法，如主成分回歸或偏最小二乘法，來預測和校正基質(zhì)效應對檢測結(jié)果的影響。這些方法通過建立校正模型，充分考慮基質(zhì)效應的存在，從而提供更準確的定量分析結(jié)果。這有助于進一步提高檢測的準確性和可靠性[5]。綜上所述，通過采用分散固相萃取技術(shù)、優(yōu)化色譜條件以及利用多元校正方法，可以有效地減少復雜基質(zhì)在液相色譜法檢測飲料中人工甜味劑時的干擾，有助于提高檢測的準確性和可靠性，為相關(guān)領(lǐng)域的研究和應用提供有力支持。

2.3 簡化樣品前處理流程

簡化樣品前處理流程，開發(fā)簡便、快速且有效的前處理方法，對于提升液相色譜法在人工甜味劑檢測中的實用性和競爭力具有重要意義。為了降低樣品前處理的復雜性和耗時，可以從以下幾個方面著手。①優(yōu)化前處理步驟。這包括重新審視每一步驟的必要性，去除冗余操作，以及優(yōu)化萃取、凈化等關(guān)鍵步驟的條件。通過調(diào)整萃取溶劑的種類和比例、優(yōu)化萃取時間和溫度等參數(shù)，可以實現(xiàn)更高效的目標化合物提取，同時減少雜質(zhì)的干擾。②應用新型前處理技術(shù)和材料。近年來，微波輔助萃取、超聲輔助萃取等新型萃取技術(shù)以其快速、高效的特點受到了廣泛關(guān)注。這些技術(shù)能夠利用微波或超聲波的能量破壞基質(zhì)結(jié)構(gòu)，加速目標化合物的釋放和轉(zhuǎn)移，從而顯著縮短前處理時間。此外，磁性固相萃取等新型材料的應用也為前處理帶來了新的可能性，它們具有快速分離和回收目標化合物的優(yōu)勢，能夠進一步提高前處理的效率[6]。同時，推動自動化和智能化前處理設備的發(fā)展也是簡化流程的重要手段。自動進樣器、在線凈化系統(tǒng)等設備的應用能夠?qū)崿F(xiàn)樣品的自動加載、凈化和進樣，減少人為操作引入的誤差和勞動強度，提高前處理的準確性和一致性。這些設備的引入不僅能夠提升檢測效率，還能夠降低人為因素對檢測結(jié)果的影響。

2.4 加強方法學驗證

①為了解決方法學驗證缺乏的問題，需要建立全面的方法學驗證體系。這要求制定詳細的方法學驗證方案，明確驗證的目的、步驟和接受標準。同時，遵循國際或行業(yè)標準，如ICH指導原則，進行方法學驗證，以確保驗證的規(guī)范性和可比性[7]。②在實驗室內(nèi)，應建立標準化操作流程，對方法學驗證的每一步進行明確的規(guī)定和描述。這包括樣品的準備、儀器的校準、方法的執(zhí)行、數(shù)據(jù)的處理和分析等。通過SOP的建立和執(zhí)行，可以確保方法學驗證的每一步都按照既定方案正確執(zhí)行，減少人為誤差和操作的變異性。③實驗室應使用已知濃度和純度的參考物質(zhì)和對照品，以評估方法的準確性和可靠性。同時，對使用的參考物質(zhì)和對照品進行適當?shù)馁|(zhì)量控制和穩(wěn)定性考察，以確保其在驗證過程中的有效性和穩(wěn)定性。④在數(shù)據(jù)分析和結(jié)果解讀方面，應采用合適的數(shù)據(jù)處理軟件和技術(shù)，對驗證實驗數(shù)據(jù)進行準確、可靠的分析。同時，結(jié)合專業(yè)知識和經(jīng)驗，對分析結(jié)果進行合理的解讀和判斷，以確保檢測結(jié)果的準確性和可靠性。⑤相關(guān)人員應定期回顧和更新方法學驗證。隨著儀器、試劑或操作條件的變化，以及新的人工甜味劑的出現(xiàn)，方法學驗證可能需要更新和調(diào)整。因此，定期對已驗證的方法進行回顧和評估，確保其仍然適用于當前的檢測需求，是保證檢測結(jié)果持續(xù)準確可靠的重要措施。

3 結(jié)語

液相色譜法在檢測飲料中人工甜味劑的應用中，雖然面臨儀器設備限制、復雜基質(zhì)干擾、樣品前處理復雜和方法學驗證缺乏等問題，但通過優(yōu)化儀器設備配置與性能、減少復雜基質(zhì)的干擾、簡化樣品前處理流程以及加強方法學驗證等策略，可以顯著提高檢測的準確性和效率。這些改進策略不僅有助于保障食品安全和消費者健康，還推動了液相色譜法在食品檢測領(lǐng)域的進一步發(fā)展。未來的研究可繼續(xù)圍繞這些優(yōu)化策略進行深化和拓展，以適應不斷變化的檢測需求和挑戰(zhàn)。

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作者簡介：曹亞莉（1997—），女，河南商丘人，碩士，助理工程師。研究方向：液相食品檢測。