濾材沉積法回收貧液中載金粉炭試驗(yàn)研究

張嘉樂(lè),李 沛,沈 鑫,苗騰飛,李 陽(yáng),張俊南,曹 釗*

(1.內(nèi)蒙古科技大學(xué)礦業(yè)與煤炭學(xué)院; 2.內(nèi)蒙古太平礦業(yè)有限公司)

引 言

低品位金礦石的回收主要采用氰化浸出工藝[1-2]。活性炭比表面積大[3]、吸附性能強(qiáng)[4]、成本低,作為吸附劑應(yīng)用于黃金選冶工藝中[5-7]。內(nèi)蒙古某金礦提金工藝為原礦破碎-筑堆堆浸-活性炭靜態(tài)吸附-解吸電解獲得金泥。該提金工藝會(huì)產(chǎn)生粉炭,降低了現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)效益。粉炭產(chǎn)生分為兩部分:第一,活性炭在吸附槽上“提串炭”相互碰撞摩擦后粉化;第二,載金炭進(jìn)入解吸柱,高溫高壓解吸后,加冷水降溫同時(shí)泄壓,熱脹冷縮和壓差的共同作用使活性炭發(fā)生炸裂粉化。大于350目粉炭均可被現(xiàn)場(chǎng)安全篩回收,而小于350目粉炭則隨貧液匯入貧液池中,被貧液裹挾上堆。這部分粉炭比表面積大,會(huì)在浸堆繼續(xù)吸附金氰絡(luò)離子直到飽和,造成堆上截留金現(xiàn)象,且堆上粉炭載金后無(wú)法回收,導(dǎo)致金損失[8]。

現(xiàn)場(chǎng)曾采用袋式過(guò)濾在上堆方向管道中布置濾袋,但實(shí)踐表明,該過(guò)濾方式并不能有效回收粉炭,反而阻礙了正常生產(chǎn)。因?yàn)榉厶窟^(guò)于細(xì)密,濾袋很快被堵塞,附加沖洗裝置沖洗后脫附效果差,幾乎沒(méi)有二次使用性,且頻繁拆卸管道進(jìn)行維護(hù),增加了現(xiàn)場(chǎng)工作量;頻繁地關(guān)停管道閥門(mén),易造成“水錘”現(xiàn)象,對(duì)管道有一定的破壞力,最終管道式布置濾袋被淘汰。

本研究在貧液池中采用濾材沉積的方式對(duì)貧液中粉炭進(jìn)行沉積,實(shí)現(xiàn)兩個(gè)目標(biāo):一是在濾材沉積的最佳工況點(diǎn)時(shí)達(dá)到最大沉積量,減少粉炭上堆;二是不影響貧液自由流動(dòng),不影響現(xiàn)場(chǎng)正常生產(chǎn)。

1 試驗(yàn)部分

1.1 粉炭與貧液性質(zhì)

1)粉炭性質(zhì)。對(duì)現(xiàn)場(chǎng)取樣后獲得的粉炭樣品進(jìn)行化驗(yàn),噸炭載金量372.97 g。將貧液濃縮后取樣抽濾,取得粉炭樣品(抽濾所得樣品是粉炭和礦泥混合物,經(jīng)灰化分析,含粉炭約53 %,因試驗(yàn)和工業(yè)需求,不作分離,統(tǒng)稱為“粉炭”),用激光粒度分布儀分析,結(jié)果見(jiàn)圖1,粉炭的特征粒度D50=2.764 μm、D80=13.53 μm,為微米級(jí)顆粒。

圖1 粉炭粒度分布曲線Fig.1 Powdered carbon particle size distribution curve

為比較炭隨貧液上堆后吸附量差異,分別取新炭顆粒、載金炭顆粒、貧炭顆粒3種,在貧液中浸泡48 h,振磨機(jī)分別磨15 min,磨至粒級(jí)和貧液池中粉炭粒級(jí)相符,模仿粉炭泥化,分析3種炭的碘值,判斷其活性。新炭碘值918 mg/g,載金炭碘值715 mg/g,貧炭碘值714 mg/g,吸附能力與碘值呈正相關(guān)。

貧液池后端粉炭密度為2.3 mg/g,貧液平均流量為3 600 m3/h,每年上堆粉炭量72.5 t,金損失達(dá)27.04 kg,這也表明回收粉炭、防止粉炭上堆的重要性。需要說(shuō)明的是,貧液池前端大于350目的粉炭沉降在底部,可被提炭器定期回收。本研究所取樣品均采自貧液池后端出水管,粉炭顆粒粒度小于350目,D50=2.764 μm,電動(dòng)電位較高,難以沉降。

2)貧液性質(zhì)。貧液中主要金屬元素分析結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 貧液中主要金屬元素分析結(jié)果Table 1 Analysis results of main metallic elements in the barren solution

貧液中含量較高的是鈉、鐵、鈣、銅離子,其中鈉、鈣為易析出離子,推測(cè)可能會(huì)影響濾材沉積回收量。為了防止氫氰酸逸出,在貧液中加入NaOH溶液以維持pH≥10。因此,在選擇濾材時(shí),應(yīng)考慮耐堿性。

1.2 試驗(yàn)裝置

1)濾材選擇。目前,常用的纖維濾材根據(jù)成型方式分為機(jī)織濾材、針織濾材、無(wú)紡織濾材。其中,機(jī)織濾材和針織濾材屬于平面結(jié)構(gòu),小于濾材孔徑的顆粒物可輕易穿過(guò),大于濾材孔徑的顆粒物撞擊濾材表面后沉積,形成沉積層。無(wú)紡織濾材屬于三維結(jié)構(gòu),孔道呈曲折狀,顆粒物進(jìn)入孔道后撞擊單根纖維實(shí)現(xiàn)沉積。

選擇濾材時(shí)應(yīng)考慮使用環(huán)境,須具備以下幾個(gè)條件:耐酸堿性好,防止貧液腐蝕濾材;承壓強(qiáng)度大,可承受反沖洗時(shí)的水壓或氣壓;過(guò)濾精度高,需適合大部分顆粒沉積,且應(yīng)盡可能有高滲透量;脫附性能好,濾材脫附后能反復(fù)使用。綜合考慮,選取聚丙烯無(wú)紡濾材(丙綸無(wú)紡濾材)、聚丙烯織造濾材(丙綸織造濾材)、錦綸織造濾材(尼龍織造濾材),過(guò)濾精度分別為50 μm、20 μm、10 μm、5 μm。所選濾材參數(shù)見(jiàn)表2。

表2 所選濾材參數(shù)Table 2 Parameters of selected filter materials

2)沉積單元。沉積框架長(zhǎng)、寬、高分別是50 cm、20 cm、50 cm,框架兩側(cè)為8號(hào)鋼絲焊接,柱間距為2 cm,將濾材裁剪成寬48 cm的樣品纏繞固定在框架上,沉積面正面對(duì)應(yīng)水流方向,結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖2,工作原理見(jiàn)圖3。沉積時(shí)間分別為8 h、16 h、24 h、32 h、48 h,通過(guò)試驗(yàn)確定濾材最佳沉積工況。

圖2 沉積單元實(shí)物圖Fig.2 Picture of sediment units

圖3 濾材沉積單元沉積捕收粉炭工作原理示意圖Fig.3 Mechanism of filter materials sediment unit sedimenting and collecting powdered carbon

1.3 試驗(yàn)指標(biāo)與表征

1)試驗(yàn)指標(biāo)。

(1)沉積率,指一定時(shí)間內(nèi)沉積在濾材上的粉炭占貧液中經(jīng)過(guò)沉積單元迎水截面全部粉炭的質(zhì)量比。貧液流速較穩(wěn)定,且用流速儀定期測(cè)量,取平均流速。

(2)沉積量,指一定時(shí)間內(nèi)沉積在濾材上的粉炭質(zhì)量,是沉積后濾材經(jīng)酸洗后質(zhì)量與濾材質(zhì)量之差?？紤]到不同試驗(yàn)點(diǎn)的濾布沉積面積略有差異,為了更精確的比較,采用單位面積沉積量作為指標(biāo)。

(3)滲透量,指濾材沉積前后透水速度的變化,具體方法是將濾材裁剪為直徑20 cm圓片后折疊為漏斗,倒入200 mL清水后全部漏下所需時(shí)間。

(4)脫附率,指在高壓氣水聯(lián)合脫附后,脫除的粉炭量與粉炭沉積量的質(zhì)量比,脫除的粉炭量為經(jīng)酸洗后濾材的質(zhì)量與經(jīng)反沖洗后濾材的質(zhì)量之差。

(5)回收率,指濾材沉積后經(jīng)反沖洗脫附的粉炭量與沉積時(shí)迎水截面全部粉炭的質(zhì)量比。

2)表征手段。

(1)粗糙度。測(cè)試不同濾材表面光滑度,分析濾材沉積速度、納污量和濾材表面粗糙度之間的關(guān)系,為最后確定沉積濾材提供依據(jù)。GT-X三維輪廓儀用于濾材表面形貌、粗糙度、三維輪廓的快速定義,該儀器分辨率為0.1 nm。掃描濾材樣品時(shí),測(cè)針會(huì)接觸工作表面,實(shí)時(shí)繪制等高線,生成粗糙度輪廓曲線。

(2)沉積形貌表征。為了考察不同結(jié)構(gòu)濾材對(duì)粉炭的沉積能力,需對(duì)沉積形貌加以表征。采用日立SU8020高分辨場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡分析粉炭形貌,其分辨率為50 nm,測(cè)試倍率為10萬(wàn)倍,以觀測(cè)粉炭撞擊濾材單根纖維后的沉積形貌。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 不同濾材表面粗糙度

3種濾材表面粗糙度測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖4,指標(biāo)見(jiàn)表3。3種濾材表面粗糙度順序?yàn)?聚丙烯無(wú)紡濾材>錦綸織造濾材>聚丙烯織造濾材。結(jié)合濾材表面粗糙度指標(biāo),聚丙烯無(wú)紡濾材的最大高度最大,顯得凹凸不平;聚丙烯織造濾材的最大高度最小,表面波動(dòng)較小。故聚丙烯無(wú)紡濾材表面最粗糙,聚丙烯織造濾材表面最光滑。

表3 濾材表面粗糙度指標(biāo)Table 3 Indicators of filter materials surface roughness

圖4 濾材表面粗糙度輪廓圖Fig.4 Outline of filter materials surface roughness

2.2 濾材沉積粉炭試驗(yàn)結(jié)果

2.2.1 濾材種類對(duì)比

試驗(yàn)選用精度20 μm的3種不同材質(zhì)濾材,分別沉積8 h、16 h、24 h、32 h、40 h、48 h,沉積后采用5 %稀鹽酸漂洗,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖5。

圖5 不同濾材沉積動(dòng)力學(xué)曲線Fig.5 Sedimentation dynamics curve of different filter materials

由圖5可知:20 μm聚丙烯無(wú)紡濾材在沉積16 h時(shí)沉積率最大,達(dá)40 %。從濾材納污量考慮,20 μm聚丙烯無(wú)紡濾材沉積表現(xiàn)好于其他兩種同精度濾材。在沉積過(guò)程中,聚丙烯無(wú)紡濾材沉積率在8～16 h大幅增加,16 h達(dá)到極大值,而后急劇下降,但單位面積沉積量在穩(wěn)步增加;聚丙烯織造濾材沉積率在8～24 h略有增長(zhǎng),24 h后穩(wěn)定不變,其最大沉積率僅8 %;錦綸織造濾材或因表面材質(zhì)較硬,其沉積率在8～24 h不變,32 h時(shí)增長(zhǎng)到最大值,為9 %,而后又開(kāi)始緩慢下降,表現(xiàn)極不穩(wěn)定。從單位面積沉積量可觀察到,20 μm聚丙烯無(wú)紡濾材在各時(shí)間段內(nèi)的沉積量穩(wěn)步增加,且較其他兩種更加突出,沉積16 h、48 h時(shí),單位面積沉積量分別為79.31 g/m2、157.60 g/m2。

由圖5可以直觀得到3種濾材各時(shí)間段的沉積率和單位面積沉積量,20 μm聚丙烯無(wú)紡濾材在各時(shí)間段沉積效果最佳。雖然在16 h時(shí)后沉積率開(kāi)始遞減,但單位面積沉積量在增加,總沉積量也在增加。

不同濾材的沉積形貌見(jiàn)圖6。由圖6可知:聚丙烯無(wú)紡濾材有三維結(jié)構(gòu),形成了大量孔道,沉積顆粒最多;錦綸織造濾材粗糙度較高,也有一定量的顆粒沉積;而聚丙烯織造濾材表面最為光滑,沉積量最小。由此可見(jiàn),濾材的結(jié)構(gòu)和粗糙程度決定了其沉積捕收粉炭能力。

圖6 不同濾材的沉積形貌Fig.6 Sedimentation morphology of different filter materials

2.2.2 濾材精度對(duì)比

試驗(yàn)選用10 μm、20 μm、50 μm聚丙烯無(wú)紡濾材,分別沉積8 h、16 h、24 h、32 h、40 h、48 h,計(jì)算3個(gè)精度濾材的沉積率和單位面積沉積量,結(jié)果見(jiàn)圖7。

圖7 不同精度聚丙烯無(wú)紡濾材的沉積動(dòng)力學(xué)曲線Fig.7 Sedimentation dynamics curve of non-woven polypropylene filter materials with different precision

由圖7可知:10 μm精度的濾材容易在貧液池中堵塞孔道,沉積率先升高后大幅降低,單位面積沉積量增加緩慢;50 μm精度的濾材由于其孔徑太大,造成貧液中大部分粉炭隨貧液裹挾流出濾材,進(jìn)而導(dǎo)致其沉積率先升高后持續(xù)走低;20 μm精度的濾材沉積效果最佳,因?yàn)槠淇讖竭m配貧液池中大部分的粉炭粒級(jí)。

2.3 沉積后濾材脫附再生試驗(yàn)

2.3.1 脫附率

濾材反沖洗脫附是濾材再生利用的重要手段,脫附方式分為反向氣沖洗脫附和反向水沖洗脫附。本研究采用的聚丙烯無(wú)紡濾材,其孔道為曲折狀,故采用反向氣沖洗脫附和反向氣水沖洗脫附兩種方式進(jìn)行對(duì)比。在濾材強(qiáng)度可承受范圍內(nèi),利用250 kPa高壓氣體反吹打開(kāi)已被堵塞孔道,脫附率不理想;而經(jīng)過(guò)高壓氣體反吹洗,自來(lái)水簡(jiǎn)單沖洗后,其脫附率大大提高。濾材脫附原理見(jiàn)圖8。

圖8 濾材脫附原理示意圖Fig.8 Mechanism of filter materials desorption

選擇20 μm沉積16 h的聚丙烯無(wú)紡濾材進(jìn)行脫附,其沉積后干質(zhì)量為700.66 g,經(jīng)過(guò)高壓氣水聯(lián)合脫附后干質(zhì)量為552.96 g,較原始濾材534.22 g相差不大,脫附率為88.7 %。

2.3.2 濾材再利用

20 μm沉積16 h的聚丙烯無(wú)紡濾材經(jīng)高壓氣水聯(lián)合脫附后再次投入貧液池進(jìn)行沉積試驗(yàn),分析沉積率和單位面積沉積量的變化,結(jié)果見(jiàn)表4。由表4可知:脫附后濾材沉積率和單位面積沉積量都有所下降,沉積率下降了約4百分點(diǎn),單位面積沉積量減少了7.16 g/m2。

表4 20 μm聚丙烯無(wú)紡濾材脫附后再利用試驗(yàn)結(jié)果Table 4 Test results of 20 μm non-woven polypropylene filter materials utilization after desporption

2.3.3 形 貌

對(duì)比沉積16 h未脫附、250 kPa高壓氣體脫附、高壓氣水聯(lián)合脫附3種脫附方式下20 μm聚丙烯無(wú)紡濾材形貌,結(jié)果見(jiàn)圖9。由圖9可知:高壓氣體脫附后纖維之間還殘留有些許顆粒物,但高壓氣水聯(lián)合脫附后清潔效果得到提升。

圖9 聚丙烯無(wú)紡濾材脫附前后沉積形貌對(duì)比Fig.9 Sedimentation morphology of non-woven polypropylene filter materials before and after desorption

3 討 論

1)沉積回收粉炭機(jī)理。貧液池中粉炭沉積是貧液裹挾粉炭沖擊濾材沉積面進(jìn)而沉積的結(jié)果,當(dāng)貧液帶動(dòng)粉炭滲透濾材時(shí)[9-11],小于濾材孔徑的粉炭顆粒將在孔徑內(nèi)部碰撞單根纖維,最后沉積黏附在孔徑中;大于濾材孔徑的粉炭顆粒無(wú)法透過(guò)孔徑,在纖維表面碰撞沉積,由顆粒間靜電吸引力和范德華作用力等共同作用實(shí)現(xiàn)沉積[12-14]。因此,在濾材選取時(shí),一定要考慮使用環(huán)境對(duì)濾材的影響,尤其是重點(diǎn)分析所要沉積顆粒物的粒徑分布,以選擇適配的過(guò)濾精度[15-17],并通過(guò)不同沉積試驗(yàn)確定濾材最佳沉積工況。

2)工業(yè)化形式。根據(jù)小型沉積試驗(yàn),20 μm濾材沉積16 h的沉積率最佳,達(dá)40 %,反沖洗后濾材二次使用沉積率可達(dá)36.2 %。按照貧液中粉炭密度為2.3 mg/g,貧液平均流量3 600 m3/h,噸炭載金量372.97 g計(jì)算,每年上堆粉炭量72.5 t,截留金27.04 kg。

工業(yè)化布置采用交錯(cuò)攔截的方式(見(jiàn)圖10),這樣有利于多級(jí)沉積捕收。350目粉炭顆粒沉降在貧液池前端底部,被提炭器定時(shí)回收,較細(xì)不沉降粉炭采用沉積單元沉積回收。若按照濾材沉積48 h,單位面積沉積量157.60 g/m2計(jì)算,現(xiàn)場(chǎng)布置4塊50 m2無(wú)紡織濾材進(jìn)行沉積,年沉積粉炭為17.25 t,直接減少截留金6.34 kg。按市場(chǎng)黃金價(jià)格400元/g計(jì)算,挽回?fù)p失253.6萬(wàn)元。貧液池濾材沉積的便捷性為隨時(shí)可升降濾材,不會(huì)阻礙現(xiàn)場(chǎng)正常生產(chǎn)。

圖10 工業(yè)濾材沉積布置方式Fig.10 Layout of industrial filter materials sedimentation

3)展望。為提高濾材沉積效率,可采用靜電耦合濾材的方式沉積貧液池中粉炭,通過(guò)在濾材上加電場(chǎng)的方式加強(qiáng)濾材沉積粉炭能力,降低沉積時(shí)貧液擾動(dòng)對(duì)已沉積粉炭的影響。

4 結(jié) 論

1)通過(guò)濾材沉積回收貧液中微米級(jí)粉炭的方法可行。20 μm聚丙烯無(wú)紡濾材沉積16 h效果較好,沉積率可達(dá)40 %,單位面積沉積量79.31 g/m2;經(jīng)過(guò)反沖洗,脫附率達(dá)88.7 %,則綜合回收率為35.5 %。例如:在金礦選冶廠應(yīng)用,只要放大濾材迎水面積,可降低粉炭上堆率,減少金流失。

2)濾材沉積效率與濾材表面粗糙度呈正相關(guān)。聚丙烯無(wú)紡濾材有三維結(jié)構(gòu),形成了淺層“孔道”,明顯比聚丙烯織造濾材、錦綸織造濾材更粗糙,沉積效果更好。

3)濾材精度一般選擇粉炭粒徑D80的1.5倍,過(guò)大則攔截不住,顆粒易穿透;過(guò)小則容易堵塞,粉炭沉積容量小,效率低。根據(jù)沉積動(dòng)力學(xué)曲線,沉積時(shí)間不宜超過(guò)16 h,此時(shí)沉積率最大;超過(guò)16 h后,雖然單位面積沉積量有所增加,但整體效率下降。

4)該粉炭沉積方式在其他工程行業(yè)中亦可應(yīng)用,如貴金屬顆粒物的固液分離、乳化液泵中乳化液除雜等。