全尾砂膏體充填早期強(qiáng)度提升措施及微觀機(jī)理分析

朱 安,邱賢陽

(1.武寧縣自然資源局; 2.中南大學(xué)資源與安全工程學(xué)院)

引 言

某礦山采用下向充填采礦方法,要求3 d強(qiáng)度≥2.5 MPa,28 d強(qiáng)度≥5 MPa,對充填體早期強(qiáng)度有比較高的要求。另一方面,礦山因環(huán)保壓力,尾砂不能再排入尾礦庫,因此需采用全尾砂充填方式。單純依靠全尾砂與水泥膠結(jié)制備的膏體充填,要想滿足下向充填時充填體早期強(qiáng)度要求,需要很高的灰砂比和充填濃度,不但不利于料漿有效輸送,而且大大增加了充填成本。對于充填體早期強(qiáng)度的影響因素及相關(guān)提升措施,國內(nèi)外研究比較全面,既有對早期強(qiáng)度影響因素如低溫[1]、水化熱[2]、有機(jī)高分子絮凝劑[3]、尾砂粒徑[4]、灰砂比[5]、低活性物質(zhì)[6]等的分析;也有針對性地提升充填體早期強(qiáng)度措施的研究,例如,采取添加破碎廢石的措施[7-8]、添加早強(qiáng)劑的措施[9-10]、添加粉煤灰激發(fā)劑的措施[11]等。而更多的研究都是集中在通過研發(fā)新型膠凝材料來提升充填體早期強(qiáng)度。例如:吳愛祥等[12]系統(tǒng)性地介紹了堿激發(fā)膠凝材料、高水材料、膠固粉和CH半水磷石膏膠凝材料這4種新型膠凝材料及其應(yīng)用效果。劉樹龍等[13]以石膏和生石灰作為復(fù)合激發(fā)劑,添加少量芒硝開發(fā)新型膠凝材料用于提升超細(xì)尾砂早期強(qiáng)度。彭欣等[14]針對寶山礦全尾砂特性,研制了一種廉價的新型膠凝材料。王有團(tuán)等[15]針對金川棒磨砂特點(diǎn)進(jìn)行了新型膠凝材料正交試驗。王世昌[16]進(jìn)行了磷石膏-礦渣基新型膠凝材料開發(fā)試驗。溫震江等[17]進(jìn)行了酒鋼礦渣和脫硫石膏的新型早強(qiáng)膠凝材料配比優(yōu)化試驗。

在總結(jié)前人研究成果的基礎(chǔ)上,提出了在膠凝材料中增加粗骨料和改用能提高早期強(qiáng)度的新型膠凝材料2種技術(shù)方案。碎石是礦山廢石進(jìn)行二次破碎至5 mm以下得到的,新型膠凝材料則完全自主研發(fā)。為論證這2種技術(shù)方案的可行性及確定更加經(jīng)濟(jì)合理的措施,分別對2種技術(shù)方案進(jìn)行了充填特性試驗。

1 充填物料理化特性試驗

1.1 化學(xué)成分分析

采用X射線熒光光譜定性(半定量)分析法得出全尾砂與碎石物料化學(xué)成分組成,結(jié)果見表1、表2。

表1 全尾砂化學(xué)成分組成Table 1 Chemical composition of ungraded tailings

表2 碎石化學(xué)成分組成Table 2 Chemical composition of gravels

由表1、表2可知:全尾砂中SiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為67.52 %,碎石中SiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為67.35 %,在合適粒徑組成條件下有利于提高充填體強(qiáng)度。此外,全尾砂中Al2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14.31 %,碎石中Al2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.45 %,Al2O3為高硬度的化合物,且生成的鈣礬石(3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O)水化產(chǎn)物結(jié)晶性能良好,有利于提高充填體強(qiáng)度。

1.2 粒徑分布測試

粒徑分布測試一般有篩分法和激光粒度分析儀法。相關(guān)試驗經(jīng)驗表明,篩分法對微細(xì)顆粒的區(qū)分能力較差,但用于大顆粒時較為準(zhǔn)確,且篩分結(jié)果意義明確,具有很好的實際指導(dǎo)意義。激光粒度儀測量原理和分散效果較好的進(jìn)樣方式?jīng)Q定了它在測量超細(xì)粉體(特別是20 μm以下顆粒)時具有明顯優(yōu)勢。因此,對于全尾砂粒徑分布采用激光粒度分析儀法進(jìn)行測試,對于碎石采用水篩法進(jìn)行測試,測試結(jié)果見表3、表4。

表3 全尾砂粒徑分布測試結(jié)果Table 3 Test results of ungraded tailings particle size distribution

表4 碎石粒徑分布測試結(jié)果Table 4 Test results of gravel particle size distribution

由表3可知,該礦山全尾砂粒徑分布較均勻,-37 μm占比40.53 %,表明全尾砂適合作為膏體充填細(xì)骨料。由表4可知,該礦山破碎后碎石粒徑99.66 %在4.75 mm以下,表明碎石適合作為膏體充填粗骨料。

2 強(qiáng)度配比試驗

2.1 添加粗骨料碎石技術(shù)方案

以碎石作為粗骨料,全尾砂作為細(xì)骨料,強(qiáng)度等級42.5普通硅酸鹽水泥為膠凝材料進(jìn)行配比試驗,試驗方法參考文獻(xiàn)[18]。試驗灰砂比分別為1∶3,1∶4,1∶6,料漿濃度分別為70 %、72 %、74 %。充填試塊養(yǎng)護(hù)至規(guī)定齡期(3 d、7 d、28 d)后,進(jìn)行單軸抗壓強(qiáng)度測試,結(jié)果見圖1～3。

圖1 20 %碎石添加量充填體強(qiáng)度曲線Fig.1 Filling body curve with 20 % gravel addition

圖2 30 %碎石添加量充填體強(qiáng)度曲線Fig.2 Filling body curve with 30 % gravel addition

圖3 40 %碎石添加量充填體強(qiáng)度曲線Fig.3 Filling body curve with 40 % gravel addition

由圖1～3可知:

1)添加20 %碎石作為粗骨料時,灰砂比1∶3(濃度70 %～74 %)條件下,能滿足28 d強(qiáng)度≥5 MPa的要求,灰砂比1∶4和灰砂比1∶6條件下都不能滿足28 d強(qiáng)度≥5 MPa的要求,所有試驗條件都不能滿足3 d強(qiáng)度≥2.5 MPa的要求。表明添加20 %碎石作為粗骨料,灰砂比1∶3,濃度72 %～74 %的充填料漿能夠用于一般采場充填,但不能用于有早期強(qiáng)度要求的首層、膠面充填。

2)添加30 %碎石作為粗骨料時,灰砂比1∶3(濃度70 %～74 %)、灰砂比1∶4(濃度74 %)條件下,能滿足28 d強(qiáng)度≥5 MPa的要求,其他條件不能滿足28 d強(qiáng)度≥5 MPa的要求,所有試驗條件都不能滿足3 d強(qiáng)度≥2.5 MPa的要求。表明添加30 %碎石作為粗骨料,灰砂比1∶3(濃度70 %～74 %)、灰砂比1∶4(濃度74 %)的充填料漿能夠用于一般采場充填,但不能用于有早期強(qiáng)度要求的首層、膠面充填。

3)添加40 %碎石作為粗骨料時,灰砂比1∶3(濃度70 %～74 %)、灰砂比1∶4(濃度74 %)條件下,能滿足28 d強(qiáng)度≥5 MPa的要求,其他條件不能滿足28 d強(qiáng)度≥5 MPa的要求,灰砂比1∶3(濃度72 %～74 %)條件下能夠滿足3 d強(qiáng)度≥2.5 MPa的要求。表明添加40 %碎石作為粗骨料,灰砂比1∶3(濃度70 %～74 %)、灰砂比1∶4(濃度74 %)的充填料漿能夠用于一般采場充填,灰砂比1∶3(濃度72 %～74 %)的充填料漿可以用于有早期強(qiáng)度要求的首層、膠面充填。

2.2 采用新型膠凝材料技術(shù)方案

以全尾砂作為骨料,新型膠凝材料作為膠結(jié)劑進(jìn)行配比試驗,試驗結(jié)果見圖4。

圖4 新型膠凝材料膠結(jié)充填體強(qiáng)度曲線Fig.4 Filling body strength curve of new type cementitious materials

由圖4可知:以新型膠凝材料作為膠結(jié)劑,灰砂比1∶3(濃度70 %～74 %)、灰砂比1∶4(濃度70 %～74 %)、灰砂比1∶6(濃度72 %～74 %)條件下能夠滿足28 d強(qiáng)度≥5 MPa的要求,灰砂比1∶3(濃度70 %～74 %)、灰砂比1∶4(濃度70 %～74 %)、灰砂比1∶6(濃度74 %)條件下能夠滿足3 d強(qiáng)度≥2.5 MPa的要求。表明以新型膠凝材料作為膠結(jié)劑,灰砂比1∶3(濃度70 %～74 %)、灰砂比1∶4(濃度70 %～74 %)、灰砂比1∶6(濃度74 %)的充填料漿都能夠用于有早期強(qiáng)度要求的首層、膠面充填。

結(jié)合圖1～4可知,采用新型膠凝材料技術(shù)方案解決該礦山充填體早期強(qiáng)度要求更加經(jīng)濟(jì)合理。

3 新型膠凝材料膠結(jié)充填體微觀分析

新型膠凝材料膠結(jié)充填體微觀分析采用掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope,SEM)。掃描電子顯微鏡是一種用于高分辨率微區(qū)形貌分析的大型精密儀器,具有幾乎不損傷和污染原始樣品,以及可同時獲得形貌、結(jié)構(gòu)、成分和結(jié)晶學(xué)信息等優(yōu)點(diǎn)[19]。在研究充填體強(qiáng)度方面,SEM可以對充填體強(qiáng)度發(fā)育規(guī)律進(jìn)行微觀分析,探尋其強(qiáng)度,建立其發(fā)展規(guī)律[20-21]。

為探索新型膠凝材料對充填體早期強(qiáng)度的作用機(jī)理,選擇以新型膠凝材料作為膠結(jié)劑、灰砂比1∶4、濃度72 %的全尾砂試塊養(yǎng)護(hù)3 d、7 d進(jìn)行SEM分析,結(jié)果見圖5、圖6。

圖5 試塊(養(yǎng)護(hù)3 d)SEM掃描結(jié)果Fig.5 SEM results for test blocks(curing for 3 d)

由圖5、圖6可知,在不同養(yǎng)護(hù)齡期全尾砂水泥試塊呈現(xiàn)不同的情況,分析結(jié)果顯示水化產(chǎn)物以鈣礬石為主,伴隨著一定數(shù)量的硅酸鈣(C-S-H)凝膠。試驗結(jié)果表明:

1)養(yǎng)護(hù)齡期3 d時,灰砂比1∶4、濃度72 %的全尾砂試塊產(chǎn)生了一定的水化產(chǎn)物,生成部分針狀結(jié)構(gòu)的鈣礬石晶體物質(zhì),水化產(chǎn)物逐漸填充全尾砂顆粒之間的空隙,同時部分全尾砂顆粒表面也生成了少量的無定型C-S-H凝膠,鈣礬石與C-S-H凝膠的綜合作用使全尾砂水泥試塊有一定的早期強(qiáng)度。

2)養(yǎng)護(hù)齡期7 d時,相較于3 d的全尾砂水泥試塊,鈣礬石晶體結(jié)構(gòu)逐漸由短針狀發(fā)育成長針狀或長棒狀,晶體結(jié)構(gòu)交叉形成緊密的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的形成提高了試塊的抗壓強(qiáng)度,同時鈣礬石晶體與無定型C-S-H凝膠共同發(fā)育,并且與全尾砂顆粒相互交織在一起,進(jìn)一步填充了全尾砂顆粒間的空隙,相較于3 d齡期進(jìn)一步緊密,代表強(qiáng)度進(jìn)一步提高。

4 結(jié) 論

1)添加粗骨料碎石技術(shù)方案大部分工況條件下能夠滿足礦山28 d強(qiáng)度≥5 MPa的技術(shù)要求,但若要滿足3 d強(qiáng)度≥2.5 MPa的要求,則需要添加40 %以上的粗骨料碎石,且保證濃度74 %以上,灰砂比1∶4以上。

2)采用新型膠凝材料作為膠結(jié)劑的技術(shù)方案,在濃度72 %以上,基本都能夠滿足3 d強(qiáng)度≥2.5 MPa和28 d強(qiáng)度≥5 MPa的要求。

3)采用新型膠凝材料技術(shù)方案解決該礦山充填體早期強(qiáng)度要求更加經(jīng)濟(jì)合理。

4)為保證充填體的質(zhì)量,同時滿足經(jīng)濟(jì)合理的要求,建議礦山在進(jìn)行首層膠面、采場充填時,選擇以新型膠凝材料作為膠結(jié)劑,灰砂比1∶4、濃度72 %的充填配比方案。