加熱卷煙含水率測定方法比選及結(jié)果修正

朱俊召，劉金鑫，聶廣軍，蔡 冰，盧曉波，牛燕麗*，劉興樂，劉 歡

1.湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，武漢市東西湖區(qū)?？诙? 號 430040

2.華中科技大學(xué)能源與動力工程學(xué)院，武漢市洪山區(qū)珞喻路1037 號 430074

加熱卷煙煙絲含水率過高容易引起煙絲結(jié)團(tuán)、霉變，含水率過低則會發(fā)生造碎現(xiàn)象，最終影響其加工特性和產(chǎn)品質(zhì)量［1］。如何在生產(chǎn)過程中高效、準(zhǔn)確地實(shí)現(xiàn)煙絲含水率的檢測與控制是加熱卷煙生產(chǎn)過程中的關(guān)鍵問題?，F(xiàn)行的傳統(tǒng)煙草含水率測試方法主要有以卡爾·費(fèi)休法、氣相色譜法為代表的精準(zhǔn)水分測試法［2-3］和以烘箱法、微波法、近紅外光譜法為代表的快速水分測試法［4］。氣相色譜法［2］是將經(jīng)過粉碎處理的煙草樣品用含有內(nèi)標(biāo)物的萃取劑萃取后，利用配有熱導(dǎo)檢測器（Thermal conductivity detector，TCD）的氣相色譜儀測試煙草含水率，這種方法測定結(jié)果準(zhǔn)確，但萃取過程較為復(fù)雜，單批樣品測試需要1～2 d，耗時較長?？枴べM(fèi)休法［3，5-8］是將經(jīng)過粉碎處理的煙草樣品使用無水甲醇振蕩萃取后，利用無吡啶卡爾·費(fèi)休試劑與萃取液進(jìn)行反應(yīng)，然后測試煙草含水率，該方法結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性較高，但操作復(fù)雜，批量測試同樣需要1～2 d。烘箱法是將粉碎后的煙草樣品在（100±1）℃下烘干，由烘干前后的質(zhì)量差求其含水率，此方法操作簡單，單批測試僅需4～6 h，耗時較短，是煙草行業(yè)中傳統(tǒng)卷煙含水率測試最常用的方法。然而，加熱卷煙中甘油等揮發(fā)性物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)卷煙。25 ℃下，甘油的飽和蒸汽壓為0.022 4 Pa［9］，具有一定的揮發(fā)性，可能會影響測定結(jié)果。微波法［10-11］是利用微波的諧振測試煙草含水率，該方法對于檢測物料和環(huán)境的溫濕度較為敏感。近紅外光譜法［12-15］是通過測試水分在特定波長范圍內(nèi)的光譜吸收峰強(qiáng)度測定煙草含水率，該方法檢測耗時短，反饋實(shí)時，技術(shù)成熟。目前，在加熱卷煙生產(chǎn)過程中，采用不同的測定方法對樣品進(jìn)行檢測時，結(jié)果之間的偏差高達(dá)10%，嚴(yán)重影響各環(huán)節(jié)樣品的品質(zhì)檢測與控制。

為解決這一技術(shù)難題，首先通過水分和甘油加標(biāo)實(shí)驗(yàn)研究了卡爾·費(fèi)休法、氣相色譜法對加熱卷煙含水率測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，并對測量過程參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化；然后，考察了烘箱法、微波法、近紅外光譜法3種快速檢測方法對加熱卷煙含水率測試的適用性，進(jìn)而建立精準(zhǔn)水分測試法結(jié)果與快速水分測試法結(jié)果之間的關(guān)聯(lián)多項(xiàng)式模型，以同時提高加熱卷煙品質(zhì)控制的準(zhǔn)確性和時效性。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑和儀器

本研究所用的實(shí)驗(yàn)樣品均由華中地區(qū)某卷煙廠提供。

卡爾·費(fèi)休法、氣相色譜法的測量與校正：采用貯后成品煙絲進(jìn)行。

快速水分測試方法的準(zhǔn)確度比較與加熱卷煙原料含水率結(jié)果修正：采用5 個牌號的稠漿法原料（CJ-1、CJ-2、CJ-3、CJ-4、CJ-5）、7 個牌號的輥壓法原料（GY-1、GY-2、GY-3、GY-4、GY-5、GY-6、GY-7）和3 個牌號的干法原料（GF-1、GF-2、GF-3）進(jìn)行。

加熱卷煙全工藝流程含水率結(jié)果修正：選取實(shí)際生產(chǎn)線上各工段采樣所得材料進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，包括3種原料、7 種在制品煙絲、6 種在制品煙支，分別為原料-1（YL-1）、原料-2（YL-2）、原料-3（YL-3）、混配前煙絲（HPQ）、加香前煙絲（JX-1）、加香后煙絲（JX-2）、貯后成品煙絲（CPYS）、卷煙機(jī)后身煙絲（JYJ-1）、卷煙機(jī)回絲（JYJ-2）、卷煙機(jī)跑條煙絲（JYJ-3）、發(fā)煙段煙支（FYD）、復(fù)合段煙支（FHD）、成品煙支（CPYZ）、未包膜盒裝煙支（HZ-1）、包膜盒裝煙支（HZ-2）和條裝煙支（TZ）。

純水（自制，電阻率18 MΩ·cm）；甲醇（色譜純，德國Merck 公司）；異丙醇、無吡啶卡爾·費(fèi)休試劑（AR，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；甘油（100%）和綠薄荷（由薄荷醇和其他香味物質(zhì)調(diào)制的香料）由華中地區(qū)某卷煙廠提供。

7890B 氣相色譜儀（配備porapak Q 填充柱）；V10S 卡爾·費(fèi)休水分測定儀、ME204T/02 電子天平（感量0.000 1 g）（瑞士Mettler Toledo 公司）；SH-8B微波水分測試儀（上海佳實(shí)電子科技有限公司）；CM710E 近紅外水分測試儀（美國NDC Infrared Engineering 公司）；HS-DHG-9240A 電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海和晟儀器科技有限公司）；KBF-240 恒溫恒濕箱（德國Binder 公司）；TH-300 氫氣發(fā)生器、A-10全自動空氣源（北京中惠普分析技術(shù)研究所）；PURELAB Classic純水發(fā)生器（英國ELGA LabWater公司）；Dispensette?S Organic 瓶口分液器（德國Brand 公司）；HY-8A 回旋振蕩器（常州華冠儀器制造有限公司）。

1.2 方法

1.2.1 萃取劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

向5 L 溶液罐中加入4 L 無水甲醇、20 mL 異丙醇，利用回旋振蕩器在100 r/min條件下振蕩30 min，配制成萃取劑。

分別稱取質(zhì)量約為0、50、100、150、200 mg 的純水加入不同的樣品瓶中，將各個瓶中的純水質(zhì)量分別記為mw1、mw2、mw3、mw4、mw5，而后利用瓶口分液器從溶液罐中取50 mL 萃取劑分別加入各個樣品瓶中，輕微振蕩5 min，配制成水分標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.2.2 煙絲樣品萃取液的配制

去除煙草制品的外包裝，得到煙絲樣品。取樣品瓶若干，稱取質(zhì)量約1 g 的煙絲樣品加入瓶中，將各個瓶中的煙絲質(zhì)量分別記為mi，而后利用瓶口分液器從溶液罐中取50 mL萃取劑分別加入各個樣品瓶中，利用回旋振蕩器在250 r/min 的轉(zhuǎn)速下振蕩90 min，而后靜置30 min，配制成煙絲萃取液。

1.2.3 樣品的測試

1.2.3.1 卡爾·費(fèi)休法

針對加熱卷煙含水率測試，進(jìn)行方法優(yōu)化，優(yōu)化后的測試步驟：開啟卡爾·費(fèi)休水分測定儀，檢查設(shè)備運(yùn)行情況。使用注射器抽取約2 mL 水分標(biāo)準(zhǔn)溶液或煙絲萃取液，加蓋稱量，記質(zhì)量為ma。向卡爾·費(fèi)休水分測定儀中注射定量水分標(biāo)準(zhǔn)溶液或煙絲萃取液，加蓋稱量，記質(zhì)量為mb。將ma與mb的差值輸入水分測定儀中，即可測得水分標(biāo)準(zhǔn)溶液或煙絲萃取液的含水率。

測試完成后，得到卡爾·費(fèi)休水分測定標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)煙絲樣品萃取液的含水率，通過計(jì)算即可得煙絲樣品的含水率。

1.2.3.2 氣相色譜法

測試流程：取1.5 mL 水分標(biāo)準(zhǔn)溶液或煙絲樣品萃取液至色譜瓶中，加蓋后放入樣品盤中。打開氮?dú)馄?、全自動空氣源與氫氣發(fā)生器，待全自動空氣源輸出壓力達(dá)到0.5 MPa，氫氣發(fā)生器輸出壓力達(dá)到0.4 MPa 時，開啟氣相色譜儀，調(diào)用設(shè)定好的檢測方法和檢測序列。待儀器就緒且檢測器信號基線穩(wěn)定后，開始檢測。

測試完成后，得到水峰峰面積-煙草含水率標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)煙絲樣品萃取液檢測器信號中水峰積分得到的峰面積，通過計(jì)算即可得煙絲樣品的含水率。

1.2.3.3 烘箱法

測試流程：將煙絲放入40 ℃烘箱中烘20 min，取出煙絲，研磨2 min，過孔徑0.425 mm（40 目）篩。將稱量皿編號，打開蓋子，一同放入烘箱中，在100 ℃下烘2 h。加蓋取出稱量皿，放入硅膠干燥器中冷卻30 min，稱量，記質(zhì)量為m0。向稱量皿中加入2 g試料，稱量，記質(zhì)量為m1；將稱量皿開蓋后放入烘箱中，在100 ℃下烘2 h，加蓋取出稱量皿，放入硅膠干燥器中冷卻30 min，稱量，記質(zhì)量為m2。按照公式（1）計(jì)算試樣的含水率（W，%）：

1.2.3.4 微波法

微波法是利用微波的諧振測量煙草水分的方法。具體操作方法：稱量約10 g 煙草樣品放入微波測定儀的量筒中，將微波水分測試儀的探針插入量筒中，等待一段時間后從顯示屏上讀取煙草樣品的含水率。重復(fù)以上步驟，共測量10次，取平均值作為測量值。

1.2.3.5 近紅外光譜法

近紅外光譜法是利用煙草中水分僅吸收一部分近紅外光線的特點(diǎn)測試煙草含水率的方法，通過近紅外水分測定儀實(shí)現(xiàn)。具體操作方法：除去新型煙草制品的外包裝，得到煙絲樣品。稱取質(zhì)量約10 g的樣品放入樣品盤中，將樣品在樣品盤中鋪開直至樣品盤底部被煙草樣品完全覆蓋。將樣品盤放入近紅外水分測定儀中，得到含水率結(jié)果W1；翻動樣品，再次測定，得到含水率W2。如此重復(fù)測定5次，得到含水率結(jié)果W1～W5，取5 次測試結(jié)果的平均值，作為煙草水分近紅外光譜法的測試值。

2 結(jié)果與討論

2.1 精準(zhǔn)含水率測試法的測量與校正

利用卡爾·費(fèi)休法測定加熱卷煙的含水率，通過優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件，確定選用的注射器容積為5 mL，加入卡爾·費(fèi)休水分測定儀中的萃取液定量為1 mL，此時卡爾·費(fèi)休水分測試結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性較高。如圖1所示，測試的標(biāo)準(zhǔn)偏差低至0.2%，含水率測試標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)高達(dá)0.999 9。

圖1 卡爾·費(fèi)休法含水率標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1 Standard curve of moisture content by Karl Fischer method

在含有63.2～63.4 mg水分的煙絲萃取液中加入34.2～103.4 mg 純水，測試其水分含量并計(jì)算加標(biāo)回收率，結(jié)果如表1所示，卡爾·費(fèi)休法的水分加標(biāo)回收率在99.50%～102.70%之間。

表1 優(yōu)化后卡爾·費(fèi)休法的準(zhǔn)確度驗(yàn)證Tab.1 Verification of accuracy for optimized Karl Fischer method

卡爾·費(fèi)休法結(jié)果受保潤劑、香精香料等揮發(fā)性物質(zhì)影響不明顯。以甘油為例，在干法、輥壓法和稠漿法煙絲中添加質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0～40%的甘油，利用卡爾·費(fèi)休法測定其含水率，結(jié)果如圖2所示。不論是干法、輥壓法，還是稠漿法煙絲，當(dāng)甘油添加量提高時，卡爾·費(fèi)休法測定的含水率變化不明顯。

圖2 添加不同質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的甘油對干法、輥壓法、稠漿法加熱卷煙樣品含水率卡爾·費(fèi)休法檢測結(jié)果的影響Fig.2 Effects of glycerol mass percentages on the moisture content determination results of heated tobacco material samples prepared by dry,rolling and slurry processes by Karl Fischer method

2.2 快速含水率測試法的測量準(zhǔn)確度

烘箱法是煙草行業(yè)中傳統(tǒng)卷煙含水率測試最常用的方法，其測定結(jié)果往往作為其他方法測試結(jié)果的參照。然而，加熱卷煙中添加了具有一定揮發(fā)性的物質(zhì)（甘油、綠薄荷等），這些物質(zhì)可能會對烘箱法的測試結(jié)果產(chǎn)生一定的影響［20-22］。

為探究甘油、綠薄荷等物質(zhì)對烘箱法測量準(zhǔn)確度的影響，依據(jù)實(shí)際生產(chǎn)過程，制作了梯度甘油和綠薄荷質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的加熱卷煙原料樣品。梯度甘油樣品測試實(shí)驗(yàn)中，添加甘油的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別為0、10%、20%、30%、40%和50%。梯度綠薄荷樣品檢測實(shí)驗(yàn)中，添加甘油的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30%，添加綠薄荷的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別為0、3%、6%和9%。取制成的樣品，同時進(jìn)行卡爾·費(fèi)休法和烘箱法含水率測試，結(jié)果如圖3所示。

圖3 添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的甘油、綠薄荷對加熱卷煙卡爾·費(fèi)休法、烘箱法檢測結(jié)果的影響Fig.3 Effects of mass fraction of glycerol and spearmint on the detection results of Karl Fischer method and standard oven method for heated tobacco materials

可以看出，當(dāng)添加甘油的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)從0提高至50%時，烘箱法含水率測定結(jié)果增大了12.81%；當(dāng)添加綠薄荷的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)從0 提高至9%時，烘箱法含水率測定結(jié)果增大了2.36%。其原因在于加熱卷煙烘干過程中，水分析出的同時，質(zhì)量分?jǐn)?shù)遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)卷煙的保潤劑（如甘油）和香精香料（如綠薄荷）會大量釋放，這導(dǎo)致烘箱法測得的樣品含水率的結(jié)果遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于實(shí)際值。因此，以烘干前后質(zhì)量變化為依據(jù)的方法并不適用于加熱卷煙含水率的直接測定。

以卡爾·費(fèi)休法為基準(zhǔn)，比較近紅外光譜法、微波法和烘箱法等快速測試法結(jié)果與卡爾·費(fèi)休法結(jié)果的差值，結(jié)果如圖4所示?？芍徽撌菍τ诟煞ā⒊頋{法還是輥壓法原料，近紅外光譜法測試結(jié)果的偏差均最?。ǔ頋{法原料為－0.16%，輥壓法原料為－2.11%，干法原料為－0.82%），結(jié)果最穩(wěn)定。因此，選用近紅外光譜法為主要的快速水分測試方法。

圖4 稠漿法、輥壓法、干法原料使用不同快速檢測方法測試的含水率結(jié)果與卡爾·費(fèi)休法結(jié)果的差值Fig.4 Differences between the moisture content results of raw reconstituted materials prepared by slurry,rolling and drying processes determined by different rapid detection methods and the results determined by Karl Fischer method

對于不同牌號加熱卷煙，一方面，保潤劑和香精香料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同，另一方面，其煙絲成型技術(shù)不同，保潤劑、香精香料與其他原料的混合方式也存在差異，最終近紅外測定結(jié)果會出現(xiàn)不同的偏差。為探究這些揮發(fā)性物質(zhì)添加量和添加方式對近紅外光譜法含水率測試結(jié)果的影響，以甘油為例，分別在煙絲中以表層添加、中層添加、底層添加、混合添加的方式，添加質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0～60%的甘油，利用近紅外光譜法測定的含水率結(jié)果如圖5所示。當(dāng)采用表層添加方式時，甘油添加的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)從0 上升至60%，近紅外光譜法測定含水率從5.55%下降至2.68%；當(dāng)采用混合添加方式時，含水率從5.55%下降至3.69%；當(dāng)采用中層添加方式時，含水率從5.55%上升至5.93%；當(dāng)采用底層添加方式時，含水率從5.55%上升至6.02%。

圖5 采用不同方式添加不同質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的甘油對加熱卷煙含水率近紅外光譜法檢測結(jié)果的影響Fig.5 Effects of mass percentages of glycerol added using different methods on the detected moisture results of heated tobacco materials by near-infrared spectroscopy method

綜合上述結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，對于確定牌號的加熱卷煙樣品，近紅外光譜法測定結(jié)果有一定偏差，且偏差是有規(guī)律的。對于不同牌號樣品，偏差值不存在明顯的規(guī)律，需進(jìn)行校準(zhǔn)。

2.3 加熱卷煙含水率測試結(jié)果修正

在實(shí)際生產(chǎn)過程中進(jìn)行品質(zhì)控制時，要求含水率測量步驟更簡單且結(jié)果獲取更快速，需要將檢測時間從“小時”縮短至“秒”的數(shù)量級。如果針對特定批次原料，用卡爾·費(fèi)休法的結(jié)果去校準(zhǔn)近紅外光譜法測定結(jié)果的固定偏差，而后直接用近紅外光譜法快速進(jìn)行整個生產(chǎn)環(huán)節(jié)的大批量樣品含水率的檢測，就能使品質(zhì)控制同時具備準(zhǔn)確性和時效性。

2.3.1 加熱卷煙原料含水率測試結(jié)果修正

對于干法原料，其基準(zhǔn)含水率與近紅外光譜法測得的含水率呈較好的正相關(guān)關(guān)系，如圖6所示。通過采用線性擬合的方式對其進(jìn)行偏差修正，得到擬合公式（2）：

圖6 干法原料近紅外光譜法含水率與基準(zhǔn)值的線性擬合圖Fig.6 Linear fitting diagram of moisture contents by near-infrared method and standard values of raw reconstituted materials by drying process

式中，i為加熱卷煙原料加工工藝，分別為干法、輥壓法或稠漿法；Wi為對應(yīng)工藝所得的原料含水率的修正值，%；W近紅外為加工工藝為i的原料含水率的近紅外光譜法測定值，%。此時，i取干法，系數(shù)a取1.030，b取0.637，擬合度高達(dá)0.991 6，最大誤差僅為0.06%（＜0.5%），滿足生產(chǎn)測試要求。

對于稠漿法原料，其基準(zhǔn)含水率與近紅外光譜法含水率同樣呈較好的正相關(guān)關(guān)系，如圖7所示。同樣通過采用線性擬合的方式對其進(jìn)行修正，此時，公式（2）中，i取稠漿法，系數(shù)a取0.605，b取0.960，擬合度達(dá)0.966 1，最大誤差僅為0.32%（＜0.5%），滿足生產(chǎn)測試要求。

圖7 稠漿法原料近紅外光譜法含水率與基準(zhǔn)值的線性擬合圖Fig.7 Linear fitting diagram of moisture contents by near-infrared method and standard values of raw materials by slurry process

而對于輥壓法原料，采用基準(zhǔn)含水率與近紅外光譜法含水率線性擬合的方式得到的擬合公式擬合度不高，僅為0.188 3，兩者之間不存在明顯的規(guī)律，如圖8所示。因而，其含水率必須采用卡爾·費(fèi)休法進(jìn)行測試。

圖8 輥壓法原料近紅外光譜法含水率與基準(zhǔn)值的線性擬合圖Fig.8 Linear fitting diagram of moisture contents by near-infrared method and standard values of raw materials by rolling process

2.3.2 加熱卷煙原料含水率測試結(jié)果修正

利用近紅外光譜法與卡爾·費(fèi)休法對3種加熱卷煙原料及不同工藝流程的樣品進(jìn)行含水率檢測，結(jié)果如圖9所示（此處定義Ci為卡爾·費(fèi)休法結(jié)果和近紅外光譜法結(jié)果的差值，由于近紅外光譜法測試會受到煙絲形貌、甘油質(zhì)量分?jǐn)?shù)、香精香料質(zhì)量分?jǐn)?shù)和成型技術(shù)等因素的影響，對于不同原料，近紅外光譜法結(jié)果與卡爾·費(fèi)休法相比可能偏高，也可能偏低，因而差值Ci并不一定總為正值）。

圖9 加熱卷煙制品各工藝流程中含水率的變化Fig.9 Variations of moisture contents in the samples from producing stages of heated tobacco materials

根據(jù)實(shí)際的生產(chǎn)過程，可將整個加熱卷煙的加工過程分為3個工段，“原料”到“混配前”為原料混配段，“加香前”到“跑條煙絲”為煙絲加工段，“發(fā)煙段”到“條裝”為卷煙加工段。其中，原料混配段中，將原料1、原料2 和原料3 按照一定的質(zhì)量比例（5∶3∶42），經(jīng)過機(jī)械攪拌混配成原料煙絲。煙絲加工段中，原料煙絲經(jīng)過加香等流程制作成成品煙絲。卷煙加工段中，將成品煙絲使用卷煙紙卷制，加接濾嘴棒、增加外包裝等流程，制作成盒裝或條裝卷煙。由于受卷煙廠實(shí)際生產(chǎn)周期的限制，在加熱卷煙制品的加工過程中，3 個工段并非連續(xù)完成，而是會將每個工段的成品放入倉庫保存，待需要時再取出使用，因此，3 個工段間卡爾·費(fèi)休法結(jié)果與近紅外光譜法結(jié)果的差值Ci較大。盡管如此，在煙絲加工段與卷煙加工段中，卡爾·費(fèi)休法與近紅外光譜法之間的差值Ci仍然很穩(wěn)定，煙絲加工段差值Ci在2.39%±0.17%范圍內(nèi)，卷煙加工段差值Ci在0.71%±0.17%范圍內(nèi)。同時，加熱卷煙生產(chǎn)企業(yè)對含水率的測定誤差要求同一檢測點(diǎn)重復(fù)檢測之間的誤差≤0.5%，而差值Ci的誤差會影響檢測點(diǎn)的檢測誤差，因此，差值Ci的浮動范圍也必須滿足生產(chǎn)過程要求的誤差范圍，即浮動范圍≤0.5%。利用本方法得到的差值Ci波動范圍≤0.17%，滿足以上生產(chǎn)要求。由于差值Ci穩(wěn)定，使用近紅外光譜法測量樣品含水率時，將其結(jié)果減去差值Ci，即可得到偏差和誤差均較小的含水率。

對于原料混配段，干法和稠漿法原料含水率可以由公式（2）計(jì)算得到，輥壓法原料含水率用卡爾·費(fèi)休法直接測得，“混配前”流程的含水率可以由公式（3）計(jì)算得到。

式中，W混配前為“混配前”流程加熱卷煙樣品的含水率，%；W原料1為原料1的含水率，%；W原料2為原料2的含水率，%；W原料3為原料3的含水率，%。

為驗(yàn)證以上測試修正方法的準(zhǔn)確度，結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)過程中樣品長時間儲存的需要，將以上工藝流程樣品在20 ℃、相對濕度60%的恒溫恒濕箱內(nèi)放置3 h，再次用近紅外光譜法與卡爾·費(fèi)休法對其含水率進(jìn)行檢測，結(jié)果見圖10。在20 ℃、相對濕度60%的恒溫恒濕箱中放置3 h后，加熱卷煙樣品吸收了環(huán)境中的水分，其基準(zhǔn)含水率升高。但在煙絲加工段和卷煙加工段，兩種方法的差值Ci仍然很穩(wěn)定，煙絲加工段的Ci為-0.98%±0.21%，卷煙加工段的Ci為-1.05%±0.20%。經(jīng)修正后，含水率測量的誤差范圍滿足生產(chǎn)要求（波動范圍≤0.5%）。

圖10 儲存3 h后加熱卷煙工藝流程含水率變化曲線Fig.10 Variation of moisture content in heated tobacco materials after 3 h storage during producing process

綜上所述，煙絲加工段與卷煙加工段煙草的含水率可由公式（4）計(jì)算得到：

式中，W加工為煙草的含水率，%；W近紅外為利用近紅外光譜法測得的含水率，%；常數(shù)Ci受工段不同和煙草儲存時間不同而變化，如表2所示。表2 中WK為卡爾·費(fèi)休法測試得到的含水率，%。

表2 不同條件下的Ci取值Tab.2 Ci values taken under different conditions

3 結(jié)論

①在加熱卷煙樣品含水率的精準(zhǔn)測試法中，卡爾·費(fèi)休法的測試準(zhǔn)確度高于氣相色譜法；在快速測試法中，近紅外光譜法的測試偏差遠(yuǎn)小于微波法和烘箱法。②加熱卷煙樣品含水率測試結(jié)果的修正公式：干法原料含水率W干法=1.030W近紅外+0.637；稠漿法原料含水率W稠漿法=0.605W近紅外+0.960。③輥壓法原料含水率必須用卡爾·費(fèi)休法檢測。④煙絲加工段、卷煙加工段樣品含水率的計(jì)算公式：W加工=W近紅外－Ci，其中，W近紅外為近紅外光譜法結(jié)果，常數(shù)Ci受工段不同和煙草儲存時間不同而變化。