• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    葡萄糖酸鈉對大摻量石灰石粉水泥漿體水化行為的影響

    2024-01-18 14:14:54朱鵬飛石研然蔣林華儲洪強
    長江科學(xué)院院報 2024年1期
    關(guān)鍵詞:礬石石灰石水泥漿

    朱鵬飛,余 熠,石研然,蔣林華,儲洪強,徐 菲,徐 寧

    (1.南京水利科學(xué)研究院 材料結(jié)構(gòu)研究所,南京 210024; 2.河海大學(xué) 力學(xué)與材料學(xué)院,南京 210098)

    0 引 言

    隨著我國“西部大開發(fā)”戰(zhàn)略和“一帶一路”倡議等的實施,我國西部地區(qū)及“一帶一路”沿線國家規(guī)劃了大量的大壩、港口以及橋梁等大體積混凝土結(jié)構(gòu)工程。為了減少混凝土中水泥的用量,降低水化熱、提高力學(xué)性能和耐久性,粉煤灰、礦渣等礦物摻合料被廣泛地應(yīng)用于混凝土中[1-3]。然而我國西部地區(qū)和“一帶一路”沿線國家粉煤灰、礦渣等常用礦物摻合料緊缺,長距離運輸會增加工程成本,石灰石粉作為一種綠色環(huán)保、廉價易得、性能良好的礦物摻合料被廣泛應(yīng)用于混凝土中[4-5]。

    已經(jīng)有大量的學(xué)者對石灰石粉水泥漿體的性能進(jìn)行了研究。例如,Matschei等[6]研究發(fā)現(xiàn),當(dāng)石灰石粉摻量<5%時,石灰石粉能夠改變AFm(Al2O3- Fe2O3-mono)相和AFt(Al2O3- Fe2O3-tri)相之間的轉(zhuǎn)化平衡;De Weerdt 等[7]認(rèn)為在粉煤灰-水泥二元膠凝材料體系中摻加5%的石灰石粉可以增加水泥漿體的抗壓強度;Zajac等[8]通過對5%摻量石灰石粉的水泥漿體研究發(fā)現(xiàn),石灰石粉的摻入改變了水泥中的離子濃度和水化產(chǎn)物相,且水泥漿體的后期強度和水化產(chǎn)物的Ca/Si有很大關(guān)系。這些研究為石灰石粉對水泥性能的影響研究奠定了基礎(chǔ),但是目前水泥中石灰石粉的摻量普遍在20%以下,摻20%以上的大摻量石灰石粉水泥各項性能鮮有研究。

    大體積混凝土施工過程中需要進(jìn)行溫度控制,膠凝材料體系水化是造成混凝土水化溫升的內(nèi)因,因此有必要研究膠凝材料體系的水化行為。另外,為了降低大體積混凝土的水化熱,在夏季施工時,會往大體積混凝土中摻加緩凝劑,緩凝劑的摻入勢必會改變膠凝材料體系的水化行為。葡萄糖酸鈉作為一種廉價易得的緩凝劑被廣泛摻加到混凝土中[9-11]。因此,為了大體積混凝土結(jié)構(gòu)的溫度控制,有必要研究葡萄糖酸鈉對膠凝材料體系水化行為的影響,但是目前葡萄糖酸鈉對摻20%以上大摻量石灰石粉水泥水化行為的影響研究鮮有報道。

    本文采用等溫量熱測試、X射線衍射(XRD)測試、熱重測試以及相邊界成核與生長模型研究了葡萄糖酸鈉對大摻量石灰石粉水泥漿體水化進(jìn)程、水化產(chǎn)物種類以及數(shù)量、水化動力學(xué)過程的影響,以期為我國西部地區(qū)及“一帶一路”沿線國家規(guī)劃的大體積混凝土結(jié)構(gòu)工程的溫度防裂研究提供參考數(shù)據(jù)。

    1 試驗材料與方法

    1.1 試驗材料

    (1)水泥:采用南京海螺水泥有限公司生產(chǎn)的P·O 42.5級普通硅酸鹽水泥(Ordinary Portland Cement,OPC),水泥安定性檢測合格,其物理力學(xué)性能如表1所示,化學(xué)成分如表2所示。

    表1 水泥的物理性能Table 1 Physical properties of cement

    表2 水泥的主要化學(xué)組成Table 2 Chemical composition of cement

    (2)石灰石粉:采用河北省行唐縣鑫磊礦物粉體加工廠生產(chǎn)的石灰石粉(Limestone Powder,LP),石灰石粉的細(xì)度為448.7 m2/kg。其化學(xué)成分如表3所示。

    表3 石灰石粉的主要化學(xué)組成Table 3 Chemical composition of limestone powder

    (3)葡萄糖酸鈉:采用上海阿拉丁生化科技股份有限公司生產(chǎn)的葡萄糖酸鈉(Sodium Gluconate,SG),分析純。

    (4)水:采用南京自來水公司生產(chǎn)的自來水,符合國家標(biāo)準(zhǔn)。

    1.2 試驗方法

    1.2.1 等溫量熱測試

    等溫量熱試樣的制備及測試:首先將等溫量熱儀調(diào)至20 ℃;將10 g膠凝材料和5 g水均勻攪拌,將攪拌均勻的膠凝材料漿體置于安瓿瓶中;最后將安瓿瓶放入等溫量熱儀監(jiān)測膠凝材料漿體的水化放熱速率和水化熱。等溫量熱測試采用的設(shè)備是美國TA的TAM Air等溫量熱儀。水泥漿體配合比如表4所示。本文采用系統(tǒng)命名法,例如OPC-30LP-0.1SG表示30%的石灰石粉取代水泥,摻0.1%的葡萄糖酸鈉。其余類推。

    表4 水泥漿體配合比Table 4 Mix proportions of cement slurry

    1.2.2 X射線衍射(X-Ray Diffraction,XRD)測試

    XRD試樣的制備:將不同摻量的石灰石粉水泥和一定比例的水均勻攪拌,然后置于10 mL的試樣盒中,最后將制備好的試樣放置在養(yǎng)護(hù)室(養(yǎng)護(hù)溫度20 ℃;養(yǎng)護(hù)濕度95%)中養(yǎng)護(hù)到測試齡期。

    XRD取樣及測試:將達(dá)到測試齡期的水泥漿體試樣從養(yǎng)護(hù)室中取出,擦干表面,并放置于真空干燥箱中烘烤,溫度不超過45 ℃,時間為24 h。然后將水泥漿體置于研缽中粉磨,粉磨后將粉末試樣過0.08 mm方孔篩,未能通過的試樣繼續(xù)用研缽粉磨、過篩,直至粉末全部通過,最后將所有粉磨樣品裝入事先編好號的密封袋中待測。XRD測試采用的設(shè)備是德國BRUKER AXS的D8-Advance XRD衍射儀。

    1.2.3 熱重(Thermogravimetry,TG)測試

    TG試樣的制備、取樣及測試:TG測試試樣的制備、取樣與XRD測試試樣的制備、取樣相同。TG測試采用的設(shè)備是德國NETZSCH的STAR 409 PC熱分析儀,溫升速率為20 ℃/min。

    2 試驗結(jié)果與討論

    2.1 水化進(jìn)程

    圖1(a)、圖1(b)分別為摻0%、0.05%、0.1%的SG后普通硅酸鹽水泥水化放熱速率及水化放熱量曲線;圖1(c)、圖1(d)分別是摻0%、0.05%、0.1%的SG后摻30%石灰石粉水泥水化放熱速率及水化放熱量曲線。

    圖1 葡萄糖酸鈉對不同膠凝材料漿體水化的影響Fig.1 Effects of sodium gluconate on hydration of different cementitious system

    從圖1(a)、圖1(b)可知,摻入0.05%、0.1%的SG后,普通硅酸鹽水泥的水化誘導(dǎo)期結(jié)束時間分別延后1.2、3.6 h;其次,摻入0.05%、0.1%的SG后,普通硅酸鹽水泥的第二放熱峰值分別降低4.0%和8.1%,且分別延后4.3 h和10.8 h;最后,摻入0.05%、0.1%的SG后,普通硅酸鹽水泥的3 d水化放熱量分別降低8.2%、11.2%。這主要是由于SG分子中含有羥基和羧酸基團(tuán)能與水泥溶液中的Ca2+螯合,且能吸附水泥顆粒,從而阻礙水泥的水化[12-13]。

    從圖1(c)、圖1(d)可以看出,摻入0.05%、0.1%的SG后,摻30%石灰石粉水泥的誘導(dǎo)期結(jié)束時間分別延后1.6、5.1 h;其次,摻入0.05%、0.1%的SG后,摻30%石灰石粉水泥的第二放熱峰值基本沒有變化,但結(jié)束時間分別延后9.1 h和16.2 h;最后,摻入0.05%、0.1%的SG后,摻30%石灰石粉水泥的3 d水化放熱量分別降低3.8%、4.5%。

    總體上,相同摻量的SG對摻30%石灰石粉水泥和普通硅酸鹽水泥水化進(jìn)程的影響是不同的。首先與普通硅酸鹽水泥相比,SG對摻30%石灰石粉水泥的誘導(dǎo)期結(jié)束時間和第二放熱峰值結(jié)束時間的影響更大。這主要是由于石灰石粉取代水泥后,SG與水泥的實際的質(zhì)量比增大,從而導(dǎo)致了膠凝材料體系中作用于水泥的SG數(shù)量增多,因此相同摻量的SG對摻30%石灰石粉水泥的延緩效果更明顯。其次,與普通硅酸鹽水泥相比,SG對摻30%石灰石粉水泥的第二放熱峰值和3 d水化放熱量的影響較小。這主要是由于石灰石粉取代水泥后,石灰石粉會吸附部分SG,從而減少了與水泥溶液中Ca2+螯合的SG的量,因此SG對摻30%石灰石粉水泥水化放熱峰值和3 d水化放熱量的影響較小。

    2.2 水化產(chǎn)物變化

    2.2.1 XRD分析

    圖2(a)為SG作用下普通硅酸鹽水泥漿體28 d的XRD圖譜;圖2(b)為SG作用下?lián)?0%石灰石粉水泥漿體28 d的XRD圖譜。

    圖2 葡萄糖酸鈉作用下不同摻量的石灰石粉水泥漿體的XRD圖譜Fig.2 XRD patterns of cement slurry containing different amounts of limestone powder under the action of sodium gluconate

    從圖2(a)可以看出,與摻SG的水泥漿體相比,不摻SG的水泥漿體中有明顯的鈣礬石(2θ為9.1°)的衍射峰。這主要是由于SG是陰離子表面活性劑,當(dāng)溶于水時,其水溶液帶負(fù)電,并且容易吸附到帶正電的鈣礬石表面,形成一個穩(wěn)固的吸附層,進(jìn)而阻止鈣礬石的晶核的成長,并且可以發(fā)現(xiàn)摻SG水泥漿體鈣礬石(AFt,2θ為9.1°)的衍射峰最不明顯,因此可知,SG更容易吸附到鈣礬石晶核表面,對鈣礬石的晶核成長的阻礙作用最強。

    從圖2(b)可以看出,與不摻SG的大摻量石灰石粉水泥漿體相比,由于摻SG后阻礙了鈣礬石形成,因此更加不利于鈣礬石向單碳鋁酸鹽(Monocarboaluminate,Mc,2θ為11.7°)和半碳鋁酸鹽(Hemicarboaluminate,Hc,2θ為10.8°)轉(zhuǎn)化,因此摻加SG后,大摻量石灰石粉的鈣礬石、單碳鋁酸鹽和半碳鋁酸鹽的含量都會降低。

    總體上講,在水泥漿體水化28 d后,SG的摻加并沒有改變水泥漿體中水化產(chǎn)物的種類,僅僅是改變了水化產(chǎn)物的數(shù)量。

    2.2.2 TG分析

    圖3為SG作用下?lián)?0%石灰石粉水泥漿體分別在水化1、3、7、28 d后的DTG(Derivative Thermogravimetry)曲線。

    圖3 葡萄糖酸鈉作用下大摻量石灰石粉水泥漿體在不同水化時間的DTG曲線Fig.3 DTG curves of cement slurry containing high-volume limestone powder under the action of sodium gluconate at different hydration ages

    從圖3的DTG曲線中可知,曲線中大致有4個主要的峰值:第1個峰值主要是C-S-H、AFt脫水造成的,溫度大約在120 ℃左右;第2個峰值主要是AFt相脫水造成的,溫度大約在180 ℃左右;第3個峰值主要是Ca(OH)2的脫羥基反應(yīng)造成的,溫度大約在450~500 ℃之間;第4個峰值主要是CaCO3的分解造成的,溫度大約在500~800 ℃之間。

    由圖3(a)可以看出,摻30%的石灰石粉水泥在水化1 d后,不管是加SG,還是未加SG的石灰石粉水泥漿體的AFt相的分解峰不是很明顯,這也進(jìn)一步論證了SG不能夠促進(jìn)鈣礬石向AFt相的轉(zhuǎn)化。而從圖3中的(b)、(c)、(d)可以看出,摻30%的石灰石粉水泥在水化3 d以后,發(fā)現(xiàn)有明顯的AFt相的分解峰,但是與未加SG的水泥漿體相比,摻入SG的水泥漿體AFt相的分解峰較小,這也表明SG能夠阻礙鈣礬石向AFt相的轉(zhuǎn)化。

    圖4為摻30%石灰石粉水泥漿體分別在葡萄糖酸鈉作用下Ca(OH)2和化學(xué)結(jié)合水含量隨時間的變化。

    圖4 葡萄糖酸鈉作用下大摻量石灰石粉水泥漿體在不同水化時間的Ca(OH)2和化學(xué)結(jié)合水含量Fig.4 Content of Ca(OH)2 and chemically bound water at different hydration ages for cement slurry containing high-volume limestone powder under the action of sodium gluconate

    從圖4(a)可知,大摻量的石灰石粉摻入一定量的SG后,抑制了水泥的水化,從而減少了Ca(OH)2的含量。另外,從圖4(b)可知,大摻量的石灰石粉摻入一定量的SG后,總體上降低了化學(xué)結(jié)合水的含量。例如,摻0.05%的SG后,石灰石粉水泥漿體的化學(xué)結(jié)合水含量在水化1、3、7、28 d后分別降低10.3%、14.8%、7.5%、6.3%。由此反映出摻入一定量的SG可以降低大摻量石灰石粉水泥的水化程度。

    2.3 水化動力學(xué)分析

    2.3.1 水化動力學(xué)模型的建立

    在水泥水化的早期,目前普遍接受前期(加速期和減速期大部分)水泥水化的動力學(xué)機制是水化產(chǎn)物的成核與生長[14]。最早表征晶體成核與生長的模型是Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov(JMAK)模型[15-17],它的主要假設(shè)是:①晶核在空間內(nèi)隨機成長;②有固定的成核速率;③晶核各個方向的生長速率相同;④相鄰晶核生長過程中相互接觸后停止生長。JMAK模型的表達(dá)式為

    X(t)=1-exp[-(kt)m] 。

    (1)

    式中:X(t)為時間t內(nèi)的水化產(chǎn)物的體積分?jǐn)?shù);m為常數(shù);k為速率常數(shù),與成核和生長速率有關(guān)。

    Cahn[18]認(rèn)為水泥的水化產(chǎn)物的成核與生長只是發(fā)生在固體顆粒表面,推導(dǎo)出了相邊界成核與生長模型(Boundary Nucleation and Growth Model,BNG)。BNG模型的數(shù)學(xué)表達(dá)式為:

    (2)

    但是大量的學(xué)者[19-20]通過試驗研究發(fā)現(xiàn),Cahn[18]提出的BNG模型的假設(shè)與實際的情況不相符,因此提出了以下2個新的假設(shè):①水化產(chǎn)物在水泥顆粒上的生長不是球形生長,而是橢球形生長;②C-S-H為異向生長,在切向的生長速率為G1,法向生長的速率為G2,兩者之間的比值為g=G1/G2。由此可推導(dǎo)出水泥相邊界成核與生長模型的數(shù)學(xué)表達(dá)式為

    (4)

    式中:I為C-S-H的成核速率,一般將成核速率看成常數(shù);SSA為水泥的比表面積;Vfree為有效的自由水的體積;MC3S為C3S的摩爾質(zhì)量;mC3S為C3S的初始質(zhì)量;VMCSH為C-S-H的摩爾體積。

    隨著礦物摻合料和化學(xué)外加劑的摻加,水泥的水化動力學(xué)過程發(fā)生了很大的改變。張增起[21]認(rèn)為惰性的礦物摻合料主要是增加了水泥的水化產(chǎn)物的相邊界成核和生長速率;另外,增加了水泥水化產(chǎn)物的成核點。朱鵬飛[22]認(rèn)為葡萄糖酸鈉對水泥水化動力學(xué)過程的影響主要體現(xiàn)在以下2個方面:①葡萄糖酸鈉占據(jù)了水化產(chǎn)物的晶核,因此降低了水化產(chǎn)物的成核與生長的速率;②葡萄糖酸鈉吸附到了水泥顆粒的表面,減小了水化產(chǎn)物在相邊界成核與成長的面積?;诖?采用水泥水化相邊界成核與生長模型的修正模型,其數(shù)學(xué)表達(dá)式為

    (5)

    式中:Iretarder為葡萄糖酸鈉作用下大摻量石灰石粉水泥的成核速率;Gretarder為葡萄糖酸鈉作用下大摻量石灰石粉水泥的生長速率;SSAretarder為葡萄糖酸鈉作用下大摻量石灰石粉水泥的成核比表面積。Iretarder、Gretarder、SSAretarder3個參數(shù)的表達(dá)式為:

    Iretarder=(Iratio-Ir)I;

    (6)

    Gretarder=(Gratio-Gr)G;

    (7)

    SSAretarder=SSArc·SSAc+SSArlp·

    SSAeff·plp·SSAlp。

    (8)

    式中:Iratio和Gratio分別為石灰石粉造成的水化產(chǎn)物成核速率增大比率以及生長速率增大比率;Ir和Gr分別為葡萄糖酸鈉造成的成核速率折減系數(shù)和生長速率折減系數(shù);SSAlp為石灰石粉的比表面積;SSAc為水泥的比表面積;plp為石灰石粉取代率;SSArc為水泥的比表面積折減系數(shù);SSArlp為石灰石粉的比表面積折減系數(shù);SSAeff為比表面積影響系數(shù)。

    2.3.2 水化動力學(xué)數(shù)據(jù)擬合及分析

    圖5是采用式(5)對SG作用下大摻量石灰石粉水泥水化熱的擬合結(jié)果。

    圖5 葡萄糖酸鈉作用下大摻量石灰石粉水泥的相邊界成核與生長模型擬合結(jié)果Fig.5 Fitting results of phase boundary nucleation and growth model for cement containing high-volume limestone powder under the action of sodium gluconate

    表5是SG作用下大摻量石灰石粉水泥相邊界成核與生長模型擬合水化熱數(shù)據(jù)得到的動力學(xué)參數(shù):水泥的比表面積折減系數(shù)SSArc、石灰石粉的比表面積折減系數(shù)SSArlp、成核速率Iretarder、生長速率Gretarder、成核速率折減系數(shù)Ir和生長速率折減系數(shù)Gr。

    表5 葡萄糖酸鈉作用下大摻量石灰石粉水泥相邊界成核與生長模型的動力學(xué)參數(shù)Table 5 Kinetics parameters of phase boundary nucleation and growth model for cement containing high-volume limestone powder under the action of sodium gluconate

    從表5中可以看出,SG作用下普通硅酸鹽水泥體系中,水泥比表面積折減系數(shù)SSArc均<1,說明SG能夠吸附在水泥顆粒的表面,阻礙水化產(chǎn)物在水泥表面成核與生長;另外,成核速率折減系數(shù)Ir和生長速率折減系數(shù)Gr均>0,這說明水泥中摻入SG后,緩凝劑占據(jù)了水化產(chǎn)物的晶核,使得水泥的成核速率與生長速率降低。

    從表5中還可以看出,在SG作用下大摻量石灰石粉水泥體系中,水泥比表面積折減系數(shù)SSArc和石灰石粉的比表面積影響折減系數(shù)SSArlp均<1,且水泥比表面積折減系數(shù)大于石灰石粉的比表面積折減系數(shù)。由此說明,SG等緩凝劑既能吸附到水泥的表面,也能吸附到石灰石粉的表面來阻止水化產(chǎn)物在膠凝材料表面的成核;同時還說明,SG在水泥顆粒表面的吸附能力強于在石灰石粉表面的吸附能力。另外,成核速率折減系數(shù)Ir和生長速率折減系數(shù)Gr均>0,說明大摻量石灰石粉水泥中摻入SG后,SG占據(jù)了水化產(chǎn)物的晶核,使得水泥的成核速率與生長速率減小。

    3 結(jié) 論

    本文通過試驗研究了葡萄糖酸鈉對大摻量石灰石粉水泥漿體水化進(jìn)程、水化產(chǎn)物等水化行為的影響規(guī)律,并建立了葡萄糖酸鈉作用下大摻量石灰石粉水泥的相邊界成核與生長模型,基于相邊界成核與生長模型探明了葡萄糖酸鈉對大摻量石灰石粉水泥水化產(chǎn)物成核與生長的影響規(guī)律。通過試驗及模型研究得到如下結(jié)論:

    (1)與普通硅酸鹽水泥相比,葡糖糖酸鈉對大摻量的石灰石粉水泥誘導(dǎo)期結(jié)束時間和第二放熱峰值結(jié)束時間的影響更為顯著。

    (2)葡萄糖酸鈉能夠減少大摻量石灰石粉水泥漿體中鈣礬石、單碳鋁酸鹽和半碳鋁酸鹽以及Ca(OH)2的含量。另外,葡萄糖酸鈉雖然能夠減少大摻量石灰石粉水泥漿體中水化產(chǎn)物的數(shù)量,但是并沒有改變其水化產(chǎn)物的種類。

    (3)葡萄糖酸鈉對大摻量石灰石粉水泥早期的水化動力學(xué)影響主要表現(xiàn)在2個方面:降低了水化產(chǎn)物的成核與生長的速率;減小了水化產(chǎn)物在相邊界成核與成長的面積。根據(jù)以上2個方面的影響,提出了葡萄糖酸鈉作用下大摻量石灰石粉水泥的相邊界成核與生長模型?;谀P脱芯堪l(fā)現(xiàn),葡萄糖酸鈉既能吸附到水泥的表面,也能吸附到石灰石粉的表面來阻止水化產(chǎn)物在膠凝材料表面的成核;大摻量石灰石粉水泥中摻入葡萄糖酸鈉后,緩凝劑占據(jù)了水化產(chǎn)物的晶核,使得水泥的成核速率與生長速率減小。

    猜你喜歡
    礬石石灰石水泥漿
    外部因素對鈣礬石晶體結(jié)構(gòu)及形貌的影響綜述
    硅酸鹽通報(2023年1期)2023-03-17 07:39:44
    外部因素對鈣礬石晶體結(jié)構(gòu)及形貌的影響綜述
    硅酸鹽通報(2023年1期)2023-03-17 07:39:38
    昆鋼120t轉(zhuǎn)爐石灰石造渣留渣操作工藝生產(chǎn)實踐
    昆鋼科技(2022年1期)2022-04-19 11:36:14
    鈣礬石的性能及膨脹作用機理分析
    河南建材(2020年10期)2020-11-21 04:56:12
    低溫早強低水化放熱水泥漿體系開發(fā)
    萊鋼400m2燒結(jié)機提升石灰石配比實踐
    山東冶金(2019年3期)2019-07-10 00:54:04
    石灰石燒結(jié)法從CFB灰中提取氧化鋁
    水泥漿防竄流主要性能探討
    石油知識(2016年2期)2016-02-28 16:20:22
    硫酸鹽侵蝕下鈣礬石的形成和膨脹機理研究現(xiàn)狀
    粉煤灰摻量對水泥漿體電阻率與自收縮的影響
    久久精品91蜜桃| 日韩,欧美,国产一区二区三区 | 中文字幕av在线有码专区| 夫妻性生交免费视频一级片| 不卡一级毛片| 91aial.com中文字幕在线观看| 国产一区二区在线观看日韩| 天堂√8在线中文| 美女内射精品一级片tv| 亚洲最大成人手机在线| 亚洲精品456在线播放app| 天堂影院成人在线观看| 青春草视频在线免费观看| 国产精品一区二区在线观看99 | 精品少妇黑人巨大在线播放 | 欧美性猛交黑人性爽| 国产亚洲av嫩草精品影院| 国产精品久久电影中文字幕| 看十八女毛片水多多多| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄 | 男人的好看免费观看在线视频| 老司机福利观看| 欧美高清成人免费视频www| 中文资源天堂在线| 欧美日韩在线观看h| 久久久久久久午夜电影| 99热全是精品| 色5月婷婷丁香| 22中文网久久字幕| 一级毛片电影观看 | 欧美3d第一页| 亚洲欧美日韩东京热| 亚洲精品日韩在线中文字幕 | 国产精品乱码一区二三区的特点| 少妇人妻一区二区三区视频| 国产高清有码在线观看视频| 午夜精品国产一区二区电影 | 亚洲无线在线观看| 热99re8久久精品国产| 免费观看精品视频网站| 男的添女的下面高潮视频| 美女黄网站色视频| 午夜老司机福利剧场| 别揉我奶头 嗯啊视频| 大香蕉久久网| 国产精品久久久久久精品电影| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 久久99热6这里只有精品| 欧美变态另类bdsm刘玥| 91aial.com中文字幕在线观看| 国产视频首页在线观看| 国产日本99.免费观看| 少妇的逼水好多| 一区二区三区高清视频在线| 久久久精品94久久精品| 国产黄色视频一区二区在线观看 | 亚洲色图av天堂| 哪个播放器可以免费观看大片| 国产精品精品国产色婷婷| 国产成人aa在线观看| 国内精品久久久久精免费| 高清午夜精品一区二区三区 | 欧美变态另类bdsm刘玥| 亚洲自拍偷在线| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 熟女人妻精品中文字幕| 在线国产一区二区在线| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 九九热线精品视视频播放| 国产片特级美女逼逼视频| 久久久久久久亚洲中文字幕| 亚洲成人久久性| 亚洲自偷自拍三级| 亚洲欧美日韩高清专用| 联通29元200g的流量卡| 又粗又爽又猛毛片免费看| 国产黄a三级三级三级人| 国产精品嫩草影院av在线观看| 丝袜喷水一区| 又粗又爽又猛毛片免费看| 久久久精品94久久精品| 男人狂女人下面高潮的视频| 婷婷精品国产亚洲av| 久久亚洲精品不卡| 美女cb高潮喷水在线观看| 日韩欧美国产在线观看| 国产免费一级a男人的天堂| 五月玫瑰六月丁香| 国产美女午夜福利| 不卡视频在线观看欧美| 亚洲欧洲国产日韩| 美女cb高潮喷水在线观看| 男女那种视频在线观看| 日韩欧美 国产精品| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 午夜精品在线福利| 亚洲人成网站在线观看播放| 亚洲精品成人久久久久久| 午夜亚洲福利在线播放| 级片在线观看| 国产一级毛片七仙女欲春2| 久久精品国产清高在天天线| 可以在线观看的亚洲视频| av专区在线播放| 日本免费一区二区三区高清不卡| 欧美日韩乱码在线| 精品人妻一区二区三区麻豆| 成人毛片60女人毛片免费| АⅤ资源中文在线天堂| 人妻系列 视频| 中国美白少妇内射xxxbb| 亚洲自拍偷在线| а√天堂www在线а√下载| 成熟少妇高潮喷水视频| 国产一级毛片七仙女欲春2| 亚洲国产欧美人成| 国产精品伦人一区二区| h日本视频在线播放| 日日撸夜夜添| 三级毛片av免费| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 日本色播在线视频| 最后的刺客免费高清国语| 观看免费一级毛片| av天堂在线播放| 18禁在线播放成人免费| 亚洲国产精品国产精品| 午夜福利高清视频| 天美传媒精品一区二区| 精品人妻一区二区三区麻豆| 精品一区二区三区人妻视频| 麻豆国产97在线/欧美| 少妇人妻精品综合一区二区 | 亚洲精品粉嫩美女一区| 99久国产av精品| 欧美最新免费一区二区三区| 色哟哟·www| 99热这里只有是精品在线观看| 成人永久免费在线观看视频| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看 | 日韩精品青青久久久久久| 嫩草影院精品99| 又爽又黄无遮挡网站| 网址你懂的国产日韩在线| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 免费观看的影片在线观看| 精品久久久噜噜| 亚洲av中文av极速乱| 超碰av人人做人人爽久久| 国产单亲对白刺激| 欧美区成人在线视频| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 成年免费大片在线观看| 日本成人三级电影网站| 男女边吃奶边做爰视频| 校园春色视频在线观看| 欧美一区二区精品小视频在线| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 婷婷色av中文字幕| 久久久久久久久久久免费av| 亚洲内射少妇av| 99热这里只有是精品在线观看| 岛国毛片在线播放| АⅤ资源中文在线天堂| 又爽又黄无遮挡网站| 黄色日韩在线| 一边亲一边摸免费视频| 亚洲av电影不卡..在线观看| 悠悠久久av| 日本爱情动作片www.在线观看| 亚洲国产精品国产精品| 久久99精品国语久久久| 最后的刺客免费高清国语| 亚洲丝袜综合中文字幕| 婷婷六月久久综合丁香| 毛片女人毛片| 特级一级黄色大片| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 成熟少妇高潮喷水视频| 天堂中文最新版在线下载 | 啦啦啦啦在线视频资源| 国产色婷婷99| 国产精品1区2区在线观看.| 国产黄片美女视频| 99久久中文字幕三级久久日本| 美女内射精品一级片tv| 国产精品永久免费网站| 国语自产精品视频在线第100页| 最好的美女福利视频网| 亚洲欧洲日产国产| 直男gayav资源| 97超碰精品成人国产| 边亲边吃奶的免费视频| 免费电影在线观看免费观看| 久久韩国三级中文字幕| 男人狂女人下面高潮的视频| 色5月婷婷丁香| 蜜臀久久99精品久久宅男| 亚洲国产欧美人成| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 国产色爽女视频免费观看| 在线a可以看的网站| 国内揄拍国产精品人妻在线| 99九九线精品视频在线观看视频| 成年免费大片在线观看| 国产极品精品免费视频能看的| 久久久精品欧美日韩精品| 成人亚洲精品av一区二区| 三级国产精品欧美在线观看| 成人漫画全彩无遮挡| 别揉我奶头 嗯啊视频| 久久热精品热| 91久久精品国产一区二区成人| 男女那种视频在线观看| avwww免费| 成人性生交大片免费视频hd| 国内精品一区二区在线观看| 九九热线精品视视频播放| 亚洲美女搞黄在线观看| 久久久午夜欧美精品| 嫩草影院新地址| 内地一区二区视频在线| 日韩国内少妇激情av| 男女下面进入的视频免费午夜| 国产精品久久视频播放| 国产亚洲av片在线观看秒播厂 | 国产成人福利小说| 一本久久精品| 欧美激情国产日韩精品一区| 国产av不卡久久| 特大巨黑吊av在线直播| 欧美又色又爽又黄视频| 1024手机看黄色片| 国产精品一区二区在线观看99 | 亚洲真实伦在线观看| 亚洲高清免费不卡视频| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 国产精品久久久久久精品电影| 一级黄片播放器| 成人亚洲欧美一区二区av| 九九热线精品视视频播放| 天堂影院成人在线观看| 精品国产三级普通话版| 99热6这里只有精品| 小说图片视频综合网站| 狠狠狠狠99中文字幕| 联通29元200g的流量卡| 亚洲av.av天堂| 一级av片app| 国产老妇女一区| 国产精品精品国产色婷婷| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久 | 国产乱人视频| 天天躁日日操中文字幕| 一个人看视频在线观看www免费| 国产av不卡久久| 亚洲人成网站在线播| 久久久久久九九精品二区国产| 毛片一级片免费看久久久久| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看| 亚洲欧洲日产国产| 国产日韩欧美在线精品| 国产伦精品一区二区三区视频9| 亚洲成人久久爱视频| av天堂中文字幕网| 校园人妻丝袜中文字幕| 中文字幕av在线有码专区| 久久精品国产清高在天天线| 亚洲人成网站在线播| 久久欧美精品欧美久久欧美| 99在线视频只有这里精品首页| 看十八女毛片水多多多| 欧美zozozo另类| 久久这里有精品视频免费| 精品国产三级普通话版| 一级av片app| 男的添女的下面高潮视频| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 国产黄a三级三级三级人| 乱码一卡2卡4卡精品| 亚洲真实伦在线观看| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 成年av动漫网址| 亚洲av二区三区四区| 最新中文字幕久久久久| 日韩成人av中文字幕在线观看| 国产精品久久久久久精品电影小说 | 美女国产视频在线观看| 中国美女看黄片| 一级av片app| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 日本与韩国留学比较| 好男人视频免费观看在线| 日韩在线高清观看一区二区三区| 久久久久久国产a免费观看| 国产乱人偷精品视频| 亚洲乱码一区二区免费版| 国产精品久久久久久精品电影小说 | 亚洲成人久久性| videossex国产| 欧美激情国产日韩精品一区| 一级毛片电影观看 | 精品少妇黑人巨大在线播放 | 欧美色欧美亚洲另类二区| 国产极品精品免费视频能看的| 丝袜美腿在线中文| 欧美高清成人免费视频www| 亚洲自偷自拍三级| 国产成人a区在线观看| 亚洲欧洲国产日韩| 欧美另类亚洲清纯唯美| 3wmmmm亚洲av在线观看| 极品教师在线视频| 美女大奶头视频| 国产黄色视频一区二区在线观看 | 亚洲av成人av| 午夜久久久久精精品| 国产 一区精品| 三级毛片av免费| 国产成人精品久久久久久| 丝袜美腿在线中文| 国产精品国产高清国产av| 青春草亚洲视频在线观看| 国产精品电影一区二区三区| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 观看免费一级毛片| 色吧在线观看| av黄色大香蕉| www.色视频.com| 亚洲av不卡在线观看| 亚洲精品日韩在线中文字幕 | www日本黄色视频网| 高清午夜精品一区二区三区 | 国产成人精品久久久久久| 一区二区三区免费毛片| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 超碰av人人做人人爽久久| 亚洲人成网站在线观看播放| a级毛片免费高清观看在线播放| 十八禁国产超污无遮挡网站| www.色视频.com| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 久久欧美精品欧美久久欧美| 久久人人爽人人片av| 悠悠久久av| 好男人在线观看高清免费视频| 麻豆成人av视频| 成人特级av手机在线观看| 成人美女网站在线观看视频| 日韩三级伦理在线观看| 亚洲在线自拍视频| 国产私拍福利视频在线观看| 99热这里只有精品一区| 在线观看一区二区三区| 内地一区二区视频在线| 亚洲av男天堂| 日韩欧美国产在线观看| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片 精品乱码久久久久久99久播 | 久久久午夜欧美精品| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 91久久精品电影网| 成人av在线播放网站| 国产精品一区二区性色av| 国产亚洲精品久久久com| 在线观看66精品国产| 男女视频在线观看网站免费| 欧美最新免费一区二区三区| 日韩欧美精品免费久久| 亚洲电影在线观看av| 亚洲精品国产av成人精品| 欧美日韩综合久久久久久| 精品久久久久久久末码| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 一本久久精品| 天堂中文最新版在线下载 | 网址你懂的国产日韩在线| 日日摸夜夜添夜夜爱| 国内精品一区二区在线观看| 丝袜美腿在线中文| 波野结衣二区三区在线| 99riav亚洲国产免费| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜 | 精品一区二区免费观看| 老师上课跳d突然被开到最大视频| 精品国产三级普通话版| 级片在线观看| 长腿黑丝高跟| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 嫩草影院精品99| 国产精品不卡视频一区二区| 综合色丁香网| 国产精品国产高清国产av| 毛片一级片免费看久久久久| 人体艺术视频欧美日本| 99久国产av精品国产电影| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 国产成人影院久久av| 欧美区成人在线视频| 一本久久精品| 国产女主播在线喷水免费视频网站 | 欧美精品国产亚洲| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 国产成年人精品一区二区| 亚洲在线自拍视频| 成人特级av手机在线观看| 中文字幕av在线有码专区| a级毛片a级免费在线| 91精品一卡2卡3卡4卡| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 色5月婷婷丁香| 校园人妻丝袜中文字幕| 国产精品.久久久| 欧美成人一区二区免费高清观看| 亚洲第一区二区三区不卡| 男人和女人高潮做爰伦理| 国产一级毛片七仙女欲春2| 1024手机看黄色片| 日本免费一区二区三区高清不卡| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 欧美3d第一页| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 中文在线观看免费www的网站| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 国产成人a区在线观看| 天堂√8在线中文| 看片在线看免费视频| a级毛片免费高清观看在线播放| 亚洲精华国产精华液的使用体验 | 欧美最新免费一区二区三区| 免费观看的影片在线观看| 乱人视频在线观看| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 国内精品美女久久久久久| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 国产高清三级在线| 国产精品一区二区三区四区久久| 午夜视频国产福利| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 日韩国内少妇激情av| 色播亚洲综合网| 亚洲成人av在线免费| 国产亚洲精品久久久com| 国产高潮美女av| 国产成人aa在线观看| 国产av在哪里看| 女人被狂操c到高潮| 在线观看一区二区三区| 真实男女啪啪啪动态图| 91久久精品国产一区二区三区| 国产伦一二天堂av在线观看| 欧美在线一区亚洲| 亚洲成人av在线免费| 日本欧美国产在线视频| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 亚洲美女视频黄频| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 丰满乱子伦码专区| 国产伦在线观看视频一区| 日本爱情动作片www.在线观看| 国语自产精品视频在线第100页| 一本久久中文字幕| 国产乱人视频| 99久国产av精品| 高清日韩中文字幕在线| 国产探花在线观看一区二区| or卡值多少钱| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 国产精品久久视频播放| 国产女主播在线喷水免费视频网站 | 91久久精品国产一区二区三区| 欧美+日韩+精品| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 久久久久网色| 国产三级在线视频| 人妻久久中文字幕网| 99久久精品热视频| 免费观看精品视频网站| 观看美女的网站| 在线观看66精品国产| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 91av网一区二区| 高清在线视频一区二区三区 | 亚洲国产精品成人综合色| 精品熟女少妇av免费看| 韩国av在线不卡| 欧美bdsm另类| 青春草视频在线免费观看| 超碰av人人做人人爽久久| 在线a可以看的网站| 乱系列少妇在线播放| 亚洲精品日韩av片在线观看| 国产高清三级在线| 欧美性感艳星| 一级黄色大片毛片| 在线免费观看不下载黄p国产| 日本色播在线视频| 亚洲在线自拍视频| 午夜亚洲福利在线播放| 天堂中文最新版在线下载 | 成人高潮视频无遮挡免费网站| 精品久久久久久久久av| 激情 狠狠 欧美| 午夜视频国产福利| 美女 人体艺术 gogo| 成人特级黄色片久久久久久久| 日本一二三区视频观看| 国产黄片美女视频| 卡戴珊不雅视频在线播放| 搞女人的毛片| 国产成人a∨麻豆精品| 一级黄色大片毛片| 最后的刺客免费高清国语| 日本成人三级电影网站| 一级毛片我不卡| 麻豆成人av视频| 观看美女的网站| 亚洲最大成人中文| 毛片一级片免费看久久久久| 一级黄色大片毛片| 国产亚洲av嫩草精品影院| 午夜福利高清视频| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 哪个播放器可以免费观看大片| 校园春色视频在线观看| 国产私拍福利视频在线观看| 日韩大尺度精品在线看网址| 丰满乱子伦码专区| 久久久久久久久久成人| 免费大片18禁| 免费看光身美女| 男女视频在线观看网站免费| 成人亚洲欧美一区二区av| 午夜老司机福利剧场| 国产老妇女一区| 国产成人影院久久av| 国产熟女欧美一区二区| 毛片女人毛片| 身体一侧抽搐| 精品久久久久久久末码| 夫妻性生交免费视频一级片| 禁无遮挡网站| 欧美精品一区二区大全| 能在线免费观看的黄片| 欧美又色又爽又黄视频| 色视频www国产| 亚洲欧洲国产日韩| 成人美女网站在线观看视频| a级毛片免费高清观看在线播放| 精品少妇黑人巨大在线播放 | 男女做爰动态图高潮gif福利片| 99热这里只有精品一区| 热99在线观看视频| 午夜久久久久精精品| 亚洲综合色惰| 欧美3d第一页| 国产精品福利在线免费观看| a级毛片a级免费在线| 99久久精品一区二区三区| 岛国毛片在线播放| 天美传媒精品一区二区| 中文字幕av在线有码专区| 精品久久国产蜜桃| 99久久成人亚洲精品观看| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 国产成人精品一,二区 | 亚洲欧美清纯卡通| 国产成人精品久久久久久| 国产精品一及| 99热这里只有精品一区| 亚洲精品亚洲一区二区| 亚洲人与动物交配视频| 男人舔奶头视频| 天天躁日日操中文字幕| 天堂中文最新版在线下载 | av专区在线播放| 我要看日韩黄色一级片| 成人综合一区亚洲| 国产一区二区在线av高清观看| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 亚洲自偷自拍三级| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 少妇的逼好多水| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 日韩欧美三级三区| 成人欧美大片| 婷婷六月久久综合丁香| 日韩欧美国产在线观看| 最新中文字幕久久久久| 国产在视频线在精品| 欧美bdsm另类| 观看免费一级毛片| 99在线人妻在线中文字幕| av在线老鸭窝| 国产一区二区激情短视频| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 久久人人爽人人爽人人片va| 校园春色视频在线观看| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看 | 国产单亲对白刺激| 精品熟女少妇av免费看| 日本一二三区视频观看| 又粗又爽又猛毛片免费看| 国内精品宾馆在线| 男人舔奶头视频| 精品免费久久久久久久清纯| 欧美最新免费一区二区三区| 国产亚洲av嫩草精品影院| 久久精品91蜜桃| 三级毛片av免费| av福利片在线观看|