呂 萱 李自娟 蘇 巧 王云霞 李 潔,* 張 琪 赫婉瑩王高升,* 張正健 王玉峰
(1.張家口卷煙廠有限責任公司,河北張家口,075000;2.天津科技大學輕工科學與工程學院,天津,300457)
卷煙用膠黏劑根據(jù)用途可以分為包裝膠、接裝膠和搭口膠等,其中接裝膠作為主要膠黏劑之一,用于煙支接嘴的生產(chǎn)過程中,在卷接時通過接裝膠將接裝紙、濾棒以及煙支3 部分粘合在一起[1]。卷接質(zhì)量一方面受接裝紙性能以及設備操作條件等因素的影響,另一方面也受接裝膠自身性能及上膠量的影響。不同接裝紙表面特性及滲透特性存在較大差異[2],不同接裝膠對同一接裝紙滲透性也不盡相同。接裝膠與紙的粘合效果和接裝膠在接裝紙表面的滲透速率關系密切,若接裝膠滲透速率低,由于膠黏劑的初粘性差,當受到外力作用時接裝紙與濾棒發(fā)生位移而出現(xiàn)泡皺問題;若接裝膠滲透速率快,使得膠膜固化快,可能會出現(xiàn)因粘合強度不夠?qū)е聼熤猓踔翞V棒掉落的問題。因此,接裝膠對卷煙機的生產(chǎn)效率及卷接質(zhì)量影響較大。
目前接裝膠與接裝紙關聯(lián)方面的研究主要有:陳岱峰等人[3]采用動態(tài)滲透分析儀對接裝膠滲透特性進行了表征;張晶等人[4]建立了一種基于圖像處理技術的測定接裝膠自然滲透率的方法;熊安言等人[5]探究了接裝膠施膠量對卷煙卷接質(zhì)量的影響,研究發(fā)現(xiàn)較大的接裝膠施膠量會使煙支的總通風率明顯降低,卷煙焦油量、煙堿量和一氧化碳量升高。然而,卷煙接裝膠與接裝紙的相互作用的研究較少,接裝膠的性能參數(shù)與接裝紙之間的匹配性以及對上機過程的影響尚不明確[6],因此,需對接裝膠及接裝紙的關聯(lián)性開展進一步研究。本研究結(jié)合接裝膠基本性能特點,針對接裝膠與接裝紙之間相互作用,系統(tǒng)研究影響接裝膠粘合性能的關鍵因素,提出控制措施,為卷煙生產(chǎn)企業(yè)科學合理選配接裝膠,提高產(chǎn)品質(zhì)量及生產(chǎn)效率提供參考。
本研究所用的接裝膠和接裝紙樣品均為卷煙企業(yè)的生產(chǎn)線所用商品。選用的2種接裝膠樣品,分別以“A”和“B”作為代號,均為水基型乳液;選用的接裝紙樣品采用四色凹版印刷和兩色燙金,最后采用光油印刷完成上光,在實際生產(chǎn)中上機適用性良好。
1.2.1 接裝膠基本性能測定
參照標準YC/T 188—2004《高速卷煙膠》,將試樣放置在溫度為(23±2) ℃、相對濕度45%~85%的環(huán)境中平衡1 h以上,再進行檢測。
(1)黏度:參照GB/T 2794—2022,使用黏度計(DV2T,美國Brookfield 公司),實驗溫度為(25±0.5) ℃,轉(zhuǎn)速為20 r/min,使用63號轉(zhuǎn)子進行測定。
(2)pH 值:使用酸度計(Sartorius PB-10,德國賽多利斯集團)參照GB/T 14518—1993進行測定。
(3)固含量:用稱量瓶稱取1 g 左右的試樣,精確至0.001 g,將其放置溫度在(105±2) ℃的烘箱(BAO-150A,上海施都凱儀器設備有限公司)中,干燥240 min 后取出,放入干燥器中冷卻至室溫后稱量。重復上述操作,再次放入烘箱中干燥60 min,當連續(xù)2 次稱量的差值≤干燥前試樣質(zhì)量的0.1%時,即試樣已達恒質(zhì)量。
(4)粒徑:利用激光粒度儀(Mastersizer 3000,英國Malvem 儀器有限公司)進行測定,取適量樣品加入經(jīng)過背景測量的500 mL 分散介質(zhì)(蒸餾水)中,使遮光率在5%~15%范圍內(nèi),以中位粒子體積直徑Dv(50)表示,結(jié)果取3次實驗平均值。
(5)表面張力:使用界面張力測試儀(CVOK-1021,西瓦卡精密量儀(東莞)有限公司)參照GB/T 6541—1986進行表面張力測定。
1.2.2 接觸角測定
動態(tài)接觸角:按照煙草行業(yè)標準YC/T 424—2011 《煙用紙表面潤濕性能的測定:接觸角法》,以接裝紙為基材(每組實驗樣品分別抽取5 張),接裝膠或去離子水為測試液體,使用接觸角測定儀(VCA optima 型,美國AST 公司)進行接觸角測量,并記錄5 s內(nèi)非印刷面的接觸角和圖像。
1.2.3 動態(tài)滲透特性測定
分別裁取10 張(80 mm×60 mm)接裝紙,使用動態(tài)滲透分析儀(PDA C02 型,德國Emtec 公司)HVL模塊測試紙張滲透特性,在超聲波頻率為2 MHz條件下,分別使用接裝膠或去離子水作為測試液體,測試接裝紙非印刷面的動態(tài)滲透情況,并得出相應的特征參數(shù)tmax和t95。
1.2.4 初粘性測定
采用斜面滾球法,當鋼球和試樣被測面之間以微小壓力發(fā)生短暫接觸時,根據(jù)鋼球在被測面上的滾動距離來評價初粘性大小,滾動距離越小則初粘性越大,記錄鋼球滾落距離30~200 mm間的數(shù)據(jù)。
初粘性測試步驟:①將初粘性測試儀(CNY-1,濟南三泉中石實驗儀器有限公司)調(diào)整為水平狀態(tài),然后調(diào)整其面板的傾斜角到指定角度(本研究設定為10°)并固定;②將接裝紙按長度方向上裁成>220 mm試樣;③將接裝紙試樣的非印刷面朝上,并固定在初粘性測試儀測試面板上,用滴管呈線狀滴加膠黏劑在紙條的左側(cè)距邊緣10 mm 處,然后用22 號計量棒(RDS,美國)自左向右勻速刮涂,在紙條上形成一定厚度的膠膜;④刮涂接裝膠后,迅速將放球器頂端與膠膜上端邊緣剛好接觸,同時按下秒表記錄時間;⑤用鑷子取適宜號碼的鋼球放入放球器中,根據(jù)粘合開放時間要求按壓放球器,釋放鋼球使之在紙樣表面滾動;⑥記錄不同開放時間下鋼球的滾動距離,以鋼球滾動距離的大小來表示接裝膠初粘性。
1.2.5 粘合強度測定
采用萬能力學試驗機(Instron 3369,美國英斯特朗有限公司)進行90°剝離強度測試。
(1)試樣的制備:將干凈平整的接裝紙沿長度方向進行裁切,試樣長度150 mm、寬度60 mm。首先,將裁切后的接裝紙的非印刷面向上平鋪在玻璃板上,用滴管呈線狀滴加膠黏劑在紙條的左側(cè)距邊緣10 mm處,然后用22 號計量棒(RDS,美國)自左向右勻速刮涂,在紙條上形成一定厚度的膠膜。用秒表記錄時間,在不同開放時間時,覆蓋另外一張紙張(印刷面朝下)在涂膠樣品表面,覆蓋紙張預留至少90 mm長的非粘合部分,最后使用表面光滑輥勻速滾壓試樣的粘合部分,后于室溫下固化,放置隔夜即可進行測試。
(2)測試過程:將制備好的試樣固定在90°剝離強度測試夾具上,啟動儀器后,上夾具以40 mm/min的恒定速度向上移動,同時下夾具在傳送帶的作用下向前移動,紙樣粘合部分被拉扯開,至50 mm的剝離位移時測試結(jié)束,自動記錄剝離力及變化曲線。
表1列出了2種接裝膠基本性能數(shù)據(jù),包括黏度、固含量、表面張力、pH值和粒徑等。
表1 接裝膠基本性能Table 1 Basic properties of cigarette tip adhesives
在卷接生產(chǎn)時,粘合是一個復雜的過程,影響因素多,既要考慮被粘物及卷煙膠的性能,又要考慮生產(chǎn)設備性能、參數(shù)等影響因素[7]。對于紙這種疏松多孔的材料,膠黏劑的黏度是非常重要的指標,膠黏劑在紙表面的滲透程度有重要影響,合適的黏度既能保證在紙表面有一定程度的滲透,又能保證被粘物之間有足夠多的膠黏劑形成粘合層,以達到最佳的粘合效果。本研究所用2種接裝膠黏度差別不大,均在3700 mPa·s左右。
固含量間接反映了接裝膠有效成分的多少,由表1可見,2種接裝膠固含量差異較大,接裝膠A固含量比接裝膠B高。當接裝膠黏度大且固含量低時,可能會由于膠黏劑流動性差,形成較厚的膠膜,在上膠時脫水需要的時間長,從而影響粘合性能[8]。
本研究的接裝紙非印刷面的表面張力>72 mN/m,而印刷面的表面張力較小只有38 mN/m,若要實現(xiàn)膠黏劑對接裝紙表面良好的潤濕,膠黏劑的表面張力須小于基材的表面張力[9-10]。由表1可知,接裝膠A的表面張力43 mN/m,接裝膠B 的表面張力58 mN/m,均小于非印刷面的表面張力,能夠在非印刷面鋪展。
接裝膠pH 值范圍一般在4~6 之間,過高或過低的pH 值會促進酯類單體的水解,而水解產(chǎn)生的羧酸又會干擾聚合,這將直接影響乳液的性能,同時也對乳液的貯存不利[11]。此外,過高或過低的pH 值,還會對卷煙設備有一定的腐蝕性。本研究所用的2種接裝膠pH值差異不大,均在4.3左右。
對水基卷煙膠而言,若膠黏劑對被粘材料的滲透性能太強,膠膜厚度會變薄,粘合強度也因此降低,故性能良好的水基膠應具備合適的粒徑[7]。從表1 可以看出,2種接裝膠粒徑差異也不大。
由表1 可知,所研究的2 種接裝膠黏度、pH 值、粒徑等基本性能指標基本相同,但固含量和表面張力有所差異。然而,在實際生產(chǎn)過程中發(fā)現(xiàn)2種接裝膠的上機適用性不同,上述基本性能指標并不能全面反映接裝膠實際上機使用的情況。為了進一步探究影響接裝膠粘合性能的因素,本研究進行接裝膠的動態(tài)接觸角、動態(tài)滲透性、初粘性和最終粘合強度的分析測試,揭示接裝膠和接裝紙的相互作用機制。
接裝膠上膠方式一般是輥式涂膠,先將膠黏劑涂于接裝紙非印刷面,運行一段距離后與印刷面和卷煙紙貼合,也就是說接裝膠自涂膠到封合有一段開放時間,在這段時間內(nèi),接裝膠將與接裝紙發(fā)生一定的相互作用。首先研究接裝膠在接裝紙非印刷面的接觸角隨著時間的變化,以分析接裝膠在接裝紙表面的潤濕和滲透,結(jié)果如圖1所示。
圖1 接裝膠在接裝紙表面的接觸角隨著時間變化Fig.1 Change of contact angle of cigarette tip adhesives on the surface of the tipping paper with time
接裝膠與接裝紙的粘合性能取決于潤濕和次價鍵力,粘合劑在基材上的良好潤濕性有利于獲得好的粘合強度,而次價鍵力取決于膠黏劑與基材的化學基團。當接觸角>90°時不能很好潤濕,而當接觸角<90°時能很好潤濕,接觸角越小表明潤濕性能越好,從圖1 中可以看出,當使用水作為測試液體時,初始接觸角<90°,表明水對接裝紙非印刷面能夠較好的潤濕;而當使用接裝膠作為測試液體時,2 種接裝膠初始接觸角差異不明顯,接裝膠A接觸角為133°,接裝膠接觸角B為135°,表明二者對接裝紙表面不能很好地潤濕。對于紙這種多孔性材料,液體在紙表面的接觸角隨時間變化,稱之為動態(tài)接觸角,動態(tài)接觸角是液體對表面潤濕和滲透的綜合反映[12]。從圖1 中還可以看出,使用水作為測試液體時,接觸角隨時間變化降低速率較快,表明水在接裝紙非印刷面能夠較好地潤濕和滲透;而當使用接裝膠作為測試液體時,在所測定的時間范圍內(nèi),接觸角隨時間變化不明顯,說明接裝膠在接裝紙表面不能很好地潤濕和滲透。
膠黏劑在紙表面的潤濕和滲透有利于提高膠黏劑與基材的接觸面積,從而獲得好的粘合強度。然而,黏度高的接裝膠流動性差,在接裝紙非印刷面鋪展和滲透的阻力大,因此,和黏度低的水比較,接裝膠的接觸角隨時間的變化速率小,導致接裝膠在接裝紙表面潤濕和滲透慢。在實際應用中,采用輥式涂膠的方式上膠,涂膠時產(chǎn)生的剪切力和壓力促進了接裝膠在接裝紙表面上的鋪展和滲透,外部作用力的存在削弱了接觸角對于潤濕和滲透的預測價值。因此,在實際粘合操作時,雖然通過動態(tài)接觸角有助于判斷接裝紙的吸收性[2],但僅通過膠黏劑的接觸角變化并不能很好地對接裝膠的潤濕和滲透性能進行預測,進而不能準確判斷接裝膠上機適用性的好壞。
Ohndorf 等人[13]研究認為基于超聲波測量的動態(tài)滲透法可以用來預測粘合性能。為了更加深入的了解接裝膠在接裝紙表面的潤濕和滲透情況,使用動態(tài)滲透儀測定了所研究的2種接裝膠在同一種接裝紙上的動態(tài)滲透曲線(圖2),通過特征曲線可以直觀地反映液體在紙張潤濕及滲透情況[14-15]。在同一條件下,與水的動態(tài)滲透曲線(圖2)相比,3 種測試液體的動態(tài)滲透參數(shù)如表2所示。
圖2 接裝膠的動態(tài)滲透曲線Fig.2 Dynamic permeation curves of cigarette tip adhesives
表2 接裝膠的主要動態(tài)滲透特征參數(shù)Table 2 Main dynamic penetration characteristic parameters of cigarette tip adhesives s
由表2 可知,水的滲透曲線和接裝膠的滲透曲線有明顯的差異,其tmax值和t95值更小,說明水在接裝紙表面滲透更快,主要原因是水的黏度比接裝膠低得多,這和動態(tài)接觸角測定結(jié)果一致。對于接裝膠A和接裝膠B,其動態(tài)滲透曲線也存在差異,接裝膠A 的tmax值和t95值比接裝膠B小,說明接裝膠A在接裝紙中更快的完成滲透。由于超聲波在空氣、液體和固體中傳播強度不同,在膠黏劑與紙張表面接觸的短時間內(nèi),紙張表面被潤濕,表面空隙被膠黏劑中的固體物質(zhì)和水填充,超聲波強度隨紙張表面空隙的填充而逐漸增加。由于接裝膠A具有高的固含量和低的表面張力,會更快的達到tmax值。與此同時,因紙張中纖維吸水潤脹而導致纖維間空隙擴張[16],使得超聲波強度下降,吸水速度越快,超聲波強度下降就越快。接裝膠A的t95值更小,說明其中的水分更快地被纖維吸收而潤脹。也就是說,接裝膠A中的水分可以更快地被紙吸收,從而增加膠黏劑的黏性,以達到良好的粘合效果。Dohr 等人[17]研究也認為tmax值與粘合強度有一定的相關性,tmax值越小,最終粘合強度越大。
高速卷煙機要求接裝膠必須具有良好的初粘性及粘合強度,避免成品煙支出現(xiàn)褶皺、泡皺、翹邊、漏氣和掉頭等質(zhì)量問題。在粘合過程中,主要影響因素包括上膠開放時間、封合時間、封合壓力、上膠量和溫度等[18]。本研究采用斜面滾球法,研究了上膠開放時間對初粘性的影響,接裝膠A 和接裝膠B 在接裝紙非印刷面的初粘性隨開放時間變化如圖3 所示。從圖3 可以看出,2 種接裝膠的初粘性變化趨勢相似,隨著上膠開放時間的延長,初粘性先上升,到達最高點并維持一段時間后,又開始下降。在3 s 左右時,接裝膠A 初粘性開始上升,5 s 時初粘性最大并維持至6 s,隨后開始下降并于8 s后超出量程(200 mm);接裝膠B 也是在3 s 左右時進入初粘性量程范圍,隨著開放時間延長,在9 s 時初粘性最大,隨后初粘性逐漸下降。接裝膠A 最大初粘性時的開放時間為5~6 s,而接裝膠B 最大初粘性時的開放時間為8~9 s,達到最大初粘性的時間窗口與膠黏劑在紙表面的吸收密切相關,膠黏劑中水分吸收越快,則到達最大初粘性的時間窗口越早。由表1 可知,2 種接裝膠最明顯的區(qū)別是固含量的差異,水分含量越高,膠液成膜需要的時間越長,因此,接裝膠中固含量會直接影響接裝膠初粘性的變化。采用斜面滾球法進行初粘性實驗,上膠時采用計量棒涂膠,與實際生產(chǎn)輥式涂膠操作相似,通過該方法對接裝紙和接裝膠進行上機適用性判斷更有意義。
圖3 接裝膠的上膠開放時間對初粘性的影響Fig.3 Effect of the opening time of cigarette tip adhesives on the initial adhesion
本研究同時探討了上膠開放時間對接裝膠的最終粘合強度影響。選取初粘性研究中確定的關鍵時間點進行了90°剝離強度測試,上膠開放時間對剝離強度的影響如圖4 所示。從圖4 可以看出,隨著開放時間增加,接裝膠A 剝離強度先微小增加,在6 s 時剝離強度達到最大值約2.5 N,繼續(xù)延長開放時間,剝離強度開始下降,對比圖3可知,6 s同時也是接裝膠A初粘性最大的開放時間;接裝膠B的剝離強度隨著開放時間增加,與接裝膠A剝離強度變化相似,只是接裝膠B 在9 s 時剝離強度達到最大值約2.3 N,此時其初粘性也最大,繼續(xù)延長開放時間,剝離強度開始下降。因此,不同的接裝膠,不但初粘性最大時開放時間不同,即使開放時間相同,最終粘合強度也不同,如在開放時間9 s 時,高固含量的接裝膠A 在接裝紙表面形成比較干的固化層而使初粘性迅速下降,最終粘合強度也低。
圖4 接裝膠的上膠開放時間對粘合強度的影響Fig.4 Effect of the opening time of cigarette tip adhesives on the adhesion strength
粘合強度的大小取決于膠黏劑的內(nèi)聚力、膠黏劑與紙的結(jié)合力以及紙張表面強度,為了檢驗紙張之間的粘合效果,除了進行剝離強度測試外,紙張中纖維撕裂破壞通常也被用做判斷粘合強度好壞的方法,一般認為沒有任何纖維撕裂或撕裂的表面破損<50%作為粘合強度不能達到使用要求的標準。剝離實驗完成后樣品的印刷面破損情況如圖5 所示,在3 s 時,接裝膠A 粘合樣品的印刷面涂層部分破損,比接裝膠B要嚴重的多;在5、7和9 s時,接裝膠A和接裝膠B粘合樣品的印刷面涂層破損范圍均比較大,此時的剝離強度大;繼續(xù)延長開放時間,樣品的印刷面涂層破損變小,和圖4所測定的剝離強度變化趨勢基本一致。
圖5 剝離測試時接裝紙表面的破損情況Fig.5 Fracture of the surface of tipping paper during peel testing
從上述分析可知,上膠開放時間直接影響粘合效果。當接裝膠在接裝紙表面初粘性最大時,進行封合操作所得最終粘合強度高;在到達最大初粘性之前進行封合,對粘合強度影響不大,但由于此時膠黏劑含水量大,可能導致煙支過濾嘴處出現(xiàn)位移、泡皺等質(zhì)量問題;當上膠開放時間超過最大初粘性的開放時間窗口時,進行兩面封合操作,由于膠黏劑過度脫水使得表面膠膜逐漸失去黏性,出現(xiàn)因粘合效果差而導致的漏氣翹邊、粘合不牢等問題。
接裝膠進行粘合操作時,存在一個最佳的開放時間,超過該時間剝離強度下降可能造成粘合不良的問題。開放時間與接裝膠在接裝紙表面的吸收速度密切相關,與接裝膠和接裝紙的性能均有關系,可以用來表征膠和紙相互作用。通過初粘性實驗,研究接裝膠和接裝紙的適配性,得到上機開放時間與初粘性的關系,實現(xiàn)在上機前對接裝膠與接裝紙之間粘合效果進行預測,對進廠原材料的質(zhì)量和穩(wěn)定性進行控制,也可以為卷煙機參數(shù)設置提供依據(jù)。同時,上膠開放時間與卷煙機的運行速度有關,速度越快,開放時間就越短,因此,需要針對卷煙機的運行速度,選擇適合的接裝膠,避免出現(xiàn)成品質(zhì)量缺陷及材料損耗。
3.1 與水相比,接裝膠在接裝紙表面的接觸角隨時間變化趨勢差異大,初始接觸角大且變化小,由于接裝膠具有比較高的黏度,使得接裝紙對接裝膠的吸收速率低,實際生產(chǎn)時外界作用力對提升接裝膠在接裝紙表面的潤濕和滲透非常重要。
3.2 不同的接裝膠在接裝紙表面上的動態(tài)滲透曲線不同,動態(tài)滲透特征參數(shù)tmax和t95可以對接裝膠的滲透和粘合提供有價值的信息。
3.3 斜面滾球法可以用于接裝膠初粘性的測定,接裝膠的初粘性隨著上膠開放時間的延長呈先升后降趨勢,不同的接裝膠的最大初粘性時的上膠開放時間窗口不同。
3.4 上膠時的開放時間對接裝膠的粘合強度有較大影響,隨著開放時間的延長,接裝膠的粘合強度逐漸下降。當上膠開放時間小于最大初粘性時的開放時間時,雖然初粘性低,但此時封合后的粘合強度高;當上膠開放時間大于最大初粘性時的開放時間時,不但初粘性低,封合后可能會出現(xiàn)粘合不良問題。