高?；瘜W(xué)TGA、SEM和XRD的微視頻教學(xué)探索

姚平平，盧 怡，楊宇翔，張 敏，田振芬，楊昊宇，龍應(yīng)釗，徐志珍，孫學(xué)芹，劉金庫，王海文

(華東理工大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院，上海 200237)

ZnO具有無毒、結(jié)構(gòu)與化學(xué)性能穩(wěn)定且對熱穩(wěn)定，在光電領(lǐng)域極具發(fā)展前景。合成ZnO的常見方法包括固相法、液相法和氣相法。液相法中的直接沉淀法具有對設(shè)備要求低，操作簡單、快速的優(yōu)勢，適合選為專業(yè)實驗課程或科學(xué)訓(xùn)練課程以培養(yǎng)高校理工科學(xué)生的化學(xué)素養(yǎng)。然而該方法存在產(chǎn)品粒徑尺寸不均勻，易團聚等缺點而影響其性能。超聲輔助沉淀法，利用超聲在溶液中產(chǎn)生的“空化效應(yīng)”具有瞬時高溫高壓特性，改善局部濃度不均，抑制團聚體的產(chǎn)生，從而制備出顆粒均勻且細小的ZnO[1]。作為光催化劑，卻存在帶隙較寬，光生載流子易于復(fù)合的缺點。目前針對該問題的改性方法有金屬沉積、元素摻雜、半導(dǎo)體復(fù)合、形貌調(diào)控等。元素摻雜可改變ZnO的晶體結(jié)構(gòu)和帶隙寬度，是提升ZnO材料光電性能的有效手段[2]。

從新冠肺炎疫情全面爆發(fā)至今，全國大學(xué)理論類課程基本實現(xiàn)了線上教學(xué)模式或混合式教學(xué)模式的開展[3-6]。當前，虛擬仿真實驗快速發(fā)展，由于沒有線下實驗課程作為補充，學(xué)生無法對實驗內(nèi)容有深刻的認識，教師也無法對學(xué)生的學(xué)習(xí)效果進行合理評判[7]。后疫情時期，國內(nèi)大學(xué)化學(xué)基礎(chǔ)實驗課程初步實現(xiàn)了混合式實驗教學(xué)模式，學(xué)生們的課堂體驗得以提升[8-9]。新冠肺炎疫情防控常態(tài)化背景下，華東理工大學(xué)化學(xué)實驗團隊制作——摻鋁氧化鋅(ZAO)納米粉體表征的微視頻，以期與專業(yè)實驗課堂及基礎(chǔ)理論課堂有機結(jié)合[10]。期待初次接觸大型儀器的學(xué)生課前能觀看實驗操作的教學(xué)短視頻，理解實驗原理并熟悉操作要點，避免課堂上因操作失誤引起儀器故障而增加實驗教學(xué)過程的不確定性[11]。

微視頻制作分為以下階段：(1)撰寫課程計劃書和視頻制作腳本；(2)進行實驗過程的全景、中景、遠景、近景等的集中拍攝；(3)教師對部分操作進行拍照并對部分程序軟件進行錄屏；(4)課程制作顧問和工程師根據(jù)分鏡頭、畫面文本和講解詞進行微視頻剪輯和整合；(5)教師對微視頻進行多次審核，確保內(nèi)容的完整性和連貫性。

1 前期準備

為了保證微視頻操作規(guī)范，形式簡潔，畫面重點突出，任課教師確定視頻拍攝的每個操作細節(jié)，撰寫相應(yīng)腳本。表1為ZAO粉末樣品XRD表征的分鏡頭、畫面內(nèi)容及文字腳本。由于表征儀器大且復(fù)雜，需對操作步驟進行拆分，以文本形式詳細呈現(xiàn)，形成內(nèi)容腳本、音頻腳本和字幕腳本。這樣，既有利于課程顧問和視頻制作工程師理解操作的內(nèi)容和細節(jié)，拍攝時能快速進行機位的場地變化和鏡頭的角度變化。視頻制作還包括片花(廣告語)，實驗?zāi)康?、實驗原理和實驗方法等?/p>

表1 ZAO粉末樣品XRD表征的腳本Table 1 XRD script of ZAO powder

2 微視頻拍攝

視頻拍攝過程中，為了保證畫面清晰，兩臺攝像機同時進行，一臺負責連續(xù)拍攝，一臺負責局部特寫。教師一邊操作，一邊口述要點，確保后期視頻剪輯時操作步驟、配音及字幕相匹配。

視頻拍攝是在實驗教學(xué)環(huán)境中進行實景操作，采用美國PerkinElmer Pyris 1鉑金埃爾默TGA儀器對ZAO產(chǎn)品進行熱失重分析。系統(tǒng)自動進樣，在N2氛圍下用微型高溫爐對3～5 mg左右的ZAO前驅(qū)體進行加熱，到達程序設(shè)定溫度后，又快速冷卻。測試過程中，樣品支架上端的高精密微量天平全程準確稱量其質(zhì)量，并將數(shù)據(jù)傳送到計算機，由電腦繪制出樣品重量對溫度變化的TG曲線。從曲線上的失重臺階判斷其失重的溫度區(qū)間，進一步分析其失重的原因，最終確定粉末樣品高溫焙燒的溫度。微視頻拍攝涉及到氣源、TGA主機、電腦軟件、分析天平4個操作場景。TGA微視頻截屏如圖1所示，視頻拍攝時根據(jù)實驗的先后順序：開氮氣、開機、程序參數(shù)設(shè)置、掛空的樣品盤(坩堝)，升加熱爐，對樣品盤去皮，分析天平稱樣，樣品盤裝樣，程序升溫至初始溫度，程序稱重，譜圖掃描，存數(shù)據(jù)。拍攝時不斷變換機位和改變鏡頭長短。對于掛(取)樣品盤、高溫加熱爐的升起和下降等重復(fù)操作，著重拍攝一個完整操作流程，減少重復(fù)改變機位的頻率，后期制作時進行合理剪輯。

圖1 TGA微視頻截屏Fig.1 Micro video screen of TGA

目前，本科實驗教學(xué)中常用的表征樣品形貌的儀器設(shè)備有場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)，透射電子顯微鏡(TEM)和原子力顯微鏡(AFM)等。前兩種不僅設(shè)備昂貴，對真空系統(tǒng)要求高，樣品制備也費時費力；原子力顯微鏡(AFM)所使用的探針昂貴且易損壞，不適用于初次接觸大型儀器設(shè)備的學(xué)生在短時間內(nèi)熟練操作。荷蘭飛納公司產(chǎn)的Phenom G1 pure電鏡，利用CeB6燈絲發(fā)射出的電子束，在5 kV的加速電壓下打到樣品上，通過真空分離和真空封鎖技術(shù)，更換樣品過程中，只對樣品杯抽真空，并借助于內(nèi)置的高精密度自動馬達，快速移動樣品位置，實驗操作時間短，操作步驟簡單，適合用于本科生實驗教學(xué)。

SEM視頻截屏如圖2所示。利用咖啡漬的原理，將經(jīng)過超聲分散或適度搖晃的一定濃度的ZAO粉末的無水乙醇懸浮液，滴在超聲清洗后并用酒精棉擦試過的干燥潔凈樣品臺上。將制備好的樣品置于紅外燈下烘2 min左右，保證樣品的干燥。再用吹風機冷風或壓縮空氣輕吹樣品，除去松動的粉末，以免污染電鏡。拍攝前，教師提前準備好實驗所需的無水乙醇試劑，焙燒后且研磨細膩的粉末ZAO樣品，SEM樣品臺，樣品杯，紅外燈，吹風機等。視頻拍攝總共涉及到制樣(滴樣、烘樣、吹樣)、裝樣、SEM主機3個操作場景。

圖2 SEM微視頻截屏Fig.2 Micro video screen of SEM

XRD表征及電阻測試如圖3所示，采用德國布魯克公司的D8 FOCUS型X射線衍射儀測定樣品的物相組成和晶粒尺寸。由銅靶X射線發(fā)生器發(fā)出的一束單色X射線照射到一堆任意取向的粉末小晶粒上，由于晶體的周期性結(jié)構(gòu)，產(chǎn)生衍射線。根據(jù)X射線對晶體衍射而獲得的衍射角、衍射線強度數(shù)據(jù)，對晶體物相進行鑒定，并確定晶粒尺寸。粉末衍射線線條的數(shù)目、位置及其強度，反映了物質(zhì)的特征。將衍射峰的位置和納米ZnO的標準卡片比對，確定其晶體類型。由謝樂公式計算出晶粒尺寸，并與SEM電鏡獲得的尺寸進行對比分析。該儀器既適用于本科專業(yè)實驗教學(xué)，還用于全校大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練，為保證X射線管的壽命，儀器長期處于開啟狀態(tài)。視頻拍攝順序為：儀器全景、制樣壓片、裝樣，加高壓，設(shè)置參數(shù)(管電壓40 kV、管電流40 mA，掃描速度6°/min，掃描范圍20°～80°)，啟動程序、存數(shù)據(jù)、調(diào)低管電壓至20 kV(管電流至5 mA)、降高壓，卸載樣品。視頻拍攝涉及制樣、XRD主機和電腦軟件3個操作場景。視頻拍攝順序為：儀器全景、制樣壓片、裝樣，加高壓，設(shè)置參數(shù)(管電壓、管電流，掃描速度，掃描范圍)，啟動程序、存數(shù)據(jù)、調(diào)低管電壓和管電流、降高壓，卸載樣品。XRD表征后仍處于緊實狀態(tài)的粉末樣品用萬用表測試電阻值，驗證其導(dǎo)電性，采用拍照的方式呈現(xiàn)樣品的電阻值。

3 微視頻后期制作

微視頻的語音部分是由攝制組團隊成員完成，為了保證畫面與配音的有效銜接，視頻拍攝結(jié)束后，教師修改視頻拍攝的內(nèi)容腳本、語音腳本和視頻文字腳本，以保證視頻剪輯和整合時，操作內(nèi)容完整，畫面自然流暢。為了獲得清晰的畫面，教師對XRD和TGA電腦程序操作軟件進行錄屏。后期制作時則畫面采取中景和特寫(側(cè)景，前景或上、下景)相結(jié)合，前者以小窗呈現(xiàn)。為保證畫面與音頻的高匹配度，教師需反復(fù)審核微視頻的內(nèi)容、音頻和字幕。XRD圖和TGA圖從啟動程序到存儲數(shù)據(jù)，圖譜的掃描時間較長，為了保證畫面的連續(xù)性，去冗就簡，制作時則采取加速的表現(xiàn)手法。三個儀器表征的微視頻時長均為5 min左右，適合學(xué)生后期觀看時更專注而不因視頻冗長而走神甚至出現(xiàn)厭煩等消極情緒。

4 結(jié) 語

化學(xué)專業(yè)實驗“導(dǎo)電ZAO納米粉體的表征”涉及TGA、SEM和XRD三種大型儀器的使用，微視頻制作既為相關(guān)化學(xué)實驗提供了可共享的教學(xué)素材，也為化學(xué)專業(yè)實驗網(wǎng)絡(luò)教學(xué)資源的建立提供了方法借鑒。希望通過課前視頻教學(xué)片段的觀看能啟發(fā)學(xué)生感知專業(yè)實驗的樂趣和魅力；課中在教師的詳細指導(dǎo)下，學(xué)生進一步自主探索，同時避免因操作失誤導(dǎo)致儀器故障而延長實驗進度；課中及課后的分組合作以激勵學(xué)生合作共贏。課前學(xué)生能反復(fù)觀看儀器操作的微視頻，課堂教學(xué)時則可避免教師“一言堂”，減少枯燥的儀器原理的詳細介紹和操作注意要點的反復(fù)強調(diào)，改請學(xué)生自主發(fā)言，同學(xué)之間相互補充，以活躍課堂氛圍。課堂延伸時間里，師生可討論制樣方法或測試手段的改進等，使教學(xué)形式多樣、教學(xué)內(nèi)容更飽滿，從而促進混合式專業(yè)化學(xué)實驗教學(xué)模式的開展。也期待為科學(xué)訓(xùn)練實驗的開展、科普實驗平臺的建立提供可共享的教學(xué)素材。