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    4 種米多指標(biāo)的灰色模式識別和灰色關(guān)聯(lián)系數(shù)聚類分析

    2024-01-03 05:41:22盧翠文周利兵侯守芳蔣才云藍峻峰
    食品研究與開發(fā) 2023年24期
    關(guān)鍵詞:西米燃燒熱紅米

    盧翠文,周利兵,侯守芳,蔣才云,藍峻峰

    (廣西科技師范學(xué)院,廣西 來賓 546199)

    糧食對人類生活至關(guān)重要,是關(guān)系國計民生的重要戰(zhàn)略物資。隨著生活水平的提高,人們越來越關(guān)注糧食的品質(zhì)問題。

    大米主要為人體提供碳水化合物、蛋白質(zhì)和脂肪三大有機物及膳食纖維,還能為人體提供無機鹽如鈣、鐵、錳、銅、鋅和硒等[1]。我國大米資源豐富,根據(jù)大米淀粉性質(zhì)的不同,分為糯米和黏米,根據(jù)顏色可分為白大米和有色米。有色米的產(chǎn)量不高,但大部分有色米具有許多特殊的生理功能,例如黑米具有滋陰補腎、健脾肝、明目活血功效,可調(diào)節(jié)各種生理機能,防老抗衰[2],而紅米的蛋白質(zhì)含量比一般大米高,鐵、鈣、鎂、鋅、硒、錳、銅及鍺等元素含量也較高,且都是人體的必需元素[3],紅米和黑米相似,除具有滋陰補腎、健脾暖胃、活血補血的作用外,還有潤膚止癢、消腫散淤等功效[4]。

    糯米與黏米的主要區(qū)別是糯米所含的淀粉幾乎全部為支鏈淀粉,直鏈淀粉的含量非常少,僅為0.8%~1.3%,所以糯米黏性較大[5]。而黏米淀粉含量則相反,即直鏈淀粉的含量大大超過支鏈淀粉含量。

    糯玉米與糯米的淀粉含量相似,即胚乳中的淀粉幾乎全部由支鏈淀粉組成,故黏性大,同時具有較高的營養(yǎng)價值及工業(yè)利用開發(fā)價值[6-7]。與普通玉米相比,糯玉米食用消化率高、吸收率高,所含賴氨酸比普通玉米高30%~60%,粗纖維含量高達16.36%,硒含量比普通玉米高8 倍[8]。

    應(yīng)用熱重分析技術(shù)在米燃燒穩(wěn)定性評價方面的相關(guān)報道較少,因此,本文選擇西米、糯白玉米、紅米和圓糯米4 種不同品種米為研究對象,建立4 種不同品系米的多指標(biāo)綜合評價體系,用化學(xué)計量方法進行食品營養(yǎng)質(zhì)量評價,以期為大規(guī)模開發(fā)食品資源以及食品分類研究提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    1.1.1 材料

    西米、糯白玉米、紅米、圓糯米:市售,均用研缽研細并過40 目篩備用。

    1.1.2 主要試劑

    苯甲酸(分析純):天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;2006003 藥用膠囊:廣東生物有限公司;石油醚(沸程30~60 ℃):廣州化工股份有限公司。

    1.2 主要儀器與設(shè)備

    NETZSCH-STA-2500 熱重分析儀:德國耐馳公司;BH 系列燃燒熱測定實驗裝置(包括M 型號壓片機、鎳鉻點火絲)、HR-15 氧彈量熱計:長沙長興高教儀器設(shè)備公司;FA2004 電子分析天平:舜宇恒平儀器有限公司。

    1.3 試驗方法

    1.3.1 米燃燒熱的測定

    稱取0.1 g 樣品,置于空膠囊內(nèi),用點火絲連接,置于氧彈內(nèi)。擰緊氧彈蓋后利用氧氣鋼瓶對氧彈進行充氣(充氣前需檢查氧彈是否漏氣,充氣5 s 再放氣,可除去雜氣,然后再充入氧氣,充氧時間不少于40 s),將氧彈放入量熱計的桶內(nèi),用燒杯準(zhǔn)確量取2 100 mL水,倒入桶中,插入測溫探頭,打開電子溫差儀,進行攪拌,每30 s 讀取一次溫度,待溫度穩(wěn)定后開始記錄數(shù)據(jù),當(dāng)溫度漸漸穩(wěn)定且讀取至100 個數(shù)值時結(jié)束,試驗結(jié)束后用電子天平稱量剩余點火絲質(zhì)量,記錄數(shù)值并進行計算。

    利用氧彈量熱計分別測定西米、糯白玉米、紅米和圓糯米的恒容燃燒熱[9-10]。分別把試驗數(shù)據(jù)代入下列公式計算。

    △mQv=W卡△T-Q點火絲△m點火絲-Q膠囊m膠囊

    式中:△m 為待測樣品質(zhì)量,g;Qv為恒容燃燒熱,J/g;W卡為熱量計水當(dāng)量,J/℃;△T 為米燃燒前與燃燒后溫度的差值,℃;Q點火絲為點火絲的燃燒熱,1 400.8 J/g;△m點火絲為點火絲燃燒前與燃燒后的差值,g;Q膠囊為空膠囊燃燒熱,J/g;m膠囊為空膠囊質(zhì)量,g。

    1.3.2 熱重分析

    參照艾文婷等[11]方法,測量西米、糯白玉米、紅米和圓糯米質(zhì)量隨溫度(時間)的變化情況,得到關(guān)系圖。關(guān)系圖中溫度表示西米、糯白玉米、紅米和圓糯米4 種米試樣的熱穩(wěn)定性,是評價可燃物燃燒性的數(shù)據(jù)基礎(chǔ)[12]。

    取西米、糯白玉米、紅米、圓糯米樣品各2~7 mg 置于氧化鋁坩堝,參比物為α-Al2O3,升溫速率為10 ℃/min,流速為100 mL/min,惰性氣體N2,溫度為30~600 ℃,同時進行熱重分析(thermogravimetric analysis,TG)、微商熱重分析(derivative thermogravimetric analysis,DTG)和差熱分析(differential thermal analysis,DTA)。對每個樣品做平行3 次試驗,取平均值。

    1.3.3 脂肪含量的測定

    稱量萃取樣品質(zhì)量(m2),從樣品中提取脂肪,得到4 種米的脂肪試樣后,將脂肪試樣分別放入烘干箱烘干至恒重,置于電子分析天平稱量(m1),將得到的數(shù)據(jù)代入以下公式進行計算[13]。

    W=m1/m2×100

    式中:W 為樣品脂肪含量,%;m1為烘干后稱量得到的脂肪質(zhì)量,g;m2為米的樣品質(zhì)量,g。

    1.3.4 灰分含量的測定

    稱量西米、糯白玉米、紅米和圓糯米經(jīng)灼燒后所殘留的無機物[14],即為灰分含量。計算公式如下。

    式中:X 為灰分含量,%;m1為坩堝與灰分質(zhì)量,g;m2為空坩堝質(zhì)量,g;m0為樣品質(zhì)量,g。

    1.3.5 多指標(biāo)綜合評價方法

    以熱重參數(shù)評價4 種米的燃燒穩(wěn)定性,構(gòu)建系統(tǒng)的西米、糯白玉米、紅米和圓糯米的燃燒熱、脂肪含量、燃燒性(燃燒穩(wěn)定性)、灰分含量的多指標(biāo)評價體系。

    1.4 數(shù)據(jù)處理

    采用Excel 2010 對4 種米進行變異系數(shù)計算、熵值法分析、灰色模式識別分析和灰色關(guān)聯(lián)系數(shù)聚類分析。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 燃燒熱的測定結(jié)果

    2.1.1 水當(dāng)量W卡的測定

    點火絲質(zhì)量0.023 6 g,樣品質(zhì)量為0.286 2 g,剩余點火絲質(zhì)量為0.014 4 g。根據(jù)W卡=(ΔmQV+Q點火絲Δm點火絲)/ΔT,可得W卡=14 476.601 8 J/℃。

    根據(jù)試驗數(shù)據(jù),繪制苯甲酸的燃燒熱測定曲線,見圖1。

    圖1 苯甲酸雷諾溫度曲線Fig.1 Curve of Reynolds temperature of benzoic acid

    2.1.2 空膠囊燃燒熱的測定

    點火絲質(zhì)量為0.019 4g,空膠囊質(zhì)量為0.100 4g,樣品與點火絲質(zhì)量為0.3098g,剩余點火絲質(zhì)量為0.0101g。根據(jù)公式得Q膠囊=20 408.034 1 J/g。重復(fù)3 次試驗,取平均值,根據(jù)試驗數(shù)據(jù),繪制空膠囊測定曲線,見圖2。

    圖2 空膠囊雷諾溫度曲線Fig.2 Curve of Reynolds temperature of empty capsule

    2.1.3 燃燒熱測定結(jié)果

    2.1.3.1 西米燃燒熱測定結(jié)果

    點火絲質(zhì)量為0.008 7 g,西米試樣質(zhì)量為0.332 7 g,空膠囊質(zhì)量為0.100 3 g,W卡=14 466.140 J/℃,Q膠囊=20 265.776 0 J/g,根據(jù)公式Δm西米QV=W卡ΔT-Q點火絲Δm點火絲-Q膠囊m膠囊,Q西米=16 855.256 3 J/g,西米雷諾溫度曲線見圖3。

    圖3 西米雷諾溫度曲線Fig.3 Curve of Reynolds temperature of sago

    2.1.3.2 糯白玉米燃燒熱測定結(jié)果

    點火絲實際參加糯白玉米燃燒熱測定反應(yīng)的質(zhì)量為0.009 3 g,糯白玉米試樣質(zhì)量為0.299 8 g,空膠囊質(zhì)量為0.100 2 g,根據(jù)公式Δm糯白玉米QV=W卡ΔTQ點火絲Δm點火絲-Q膠囊m膠囊,求得Q糯白玉米=17 068.315 9 J/g。糯白玉米雷諾溫度曲線見圖4。

    圖4 糯白玉米雷諾溫度曲線Fig.4 Curve of Reynolds temperature of waxy white corn

    2.1.3.3 紅米燃燒熱測定結(jié)果

    測定紅米燃燒熱時點火絲實際參加反應(yīng)質(zhì)量為0.009 6 g,紅米試樣質(zhì)量為0.234 6 g,空膠囊質(zhì)量為0.100 2 g,W卡=14 466.140 J/℃,Q膠囊=20 265.776 0 J/g,根據(jù)Δm紅米QV=W卡ΔT-Q點火絲Δm點火絲-Q膠囊m膠囊,得到Q紅米=18 480.346 6 J/g。紅米雷諾溫度曲線見圖5。

    圖5 紅米雷諾溫度曲線Fig.5 Curve of Reynolds temperature of red rice

    2.1.3.4 圓糯米燃燒熱測定結(jié)果

    圓糯米燃燒熱測定試驗時點火絲實際參加的反應(yīng)質(zhì)量為0.010 4 g,空膠囊質(zhì)量為0.100 5 g,圓糯米試樣質(zhì)量為0.298 1 g,根據(jù)Δm圓糯米QV=W卡ΔT-Q點火絲Δm點火絲-Q膠囊m膠囊,得到Q圓糯米=18 450.339 7 J/g,圓糯米雷諾溫度曲線見圖6。

    圖6 圓糯米雷諾溫度曲線Fig.6 Curve of Reynolds temperature of round glutinous rice

    2.1.4 燃燒熱結(jié)果分析

    西米、糯白玉米、紅米和圓糯米的燃燒熱測定結(jié)果見表1。

    由表1 可知,4 種米燃燒熱大小依次為圓糯米>紅米>糯白玉米>西米,燃燒熱為16 880.696 7~19 347.233 6 J/g,變異系數(shù)為0.70%~4.32%。

    2.2 熱重分析

    2.2.1 熱重分析結(jié)果

    2.2.1.1 西米的熱重分析

    西米的熱重曲線見圖7、圖8,西米的熱重分析見表2。

    表2 西米TG-DTG 數(shù)據(jù)Table 2 TG-DTG data of sago

    圖7 西米熱重(TG)曲線、微商熱重(DTG)曲線Fig.7 Thermogravimetric(TG)and derivative thermogravimetric(DTG)curves of sago

    圖8 西米的熱差分析(DTA)曲線Fig.8 Differential thermal analysis(DTA)curve of sago

    由圖7、圖8 可以看出,在27.9 ℃時開始分解,第一階段損失率為11.11%;溫度達到169.2 ℃,進入第二分解階段,直至393.3 ℃,損失率為63.45%;西米剩余樣品質(zhì)量為18.52%。

    升溫過程中,西米的微商熱重曲線呈現(xiàn)出75.8、315.1℃兩個拐點。西米的熱差分析曲線有93.8 ℃和305.5 ℃兩個放熱峰,溫度范圍分別為48.9~168.2 ℃和256.9~345.3 ℃,峰面積分別為879.8 μV·s 和310.9 μV·s[15-16]。

    2.2.1.2 糯白玉米熱重分析

    糯白玉米的熱重曲線見圖9、圖10,糯白玉米的熱重分析見表3。

    表3 糯白玉米的TG-DTG 數(shù)據(jù)Table 3 TG-DTG data of waxy white corn

    圖9 糯白玉米熱重(TG)曲線、微商熱重(DTG)曲線Fig.9 Thermogravimetric(TG)and derivative thermogravimetric(DTG)curves of waxy white corn

    圖10 糯白玉米的熱差分析(DTA)曲線Fig.10 Differential thermal analysis(DTA)curve of waxy white corn

    由圖9和圖10可知,糯白玉米分解第一階段的溫度是30.9~169.4 ℃,損失率為11.90%,溫度在169.4~384.7 ℃,損失率為65.86%,剩余糯白玉米樣品質(zhì)量為12.59%。

    糯白玉米DTG 曲線兩個峰形的拐點分別為82.2、318.5 ℃。糯白玉米的DTA 曲線有一個峰值為95.4 ℃、溫度范圍為57.3~182.3 ℃、峰面積為903.4 μV·s 的放熱峰[17-18]。

    2.2.1.3 紅米熱重分析

    紅米的熱重曲線見圖11、圖12,紅米的熱重分析見表4。

    表4 紅米TG-DTG 數(shù)據(jù)Table 4 TG-DTG data of red rice

    圖11 紅米熱重(TG)曲線、微商熱重(DTG)曲線Fig.11 Thermogravimetric(TG)and derivative thermogravimetric(DTG)curves of red rice

    圖12 紅米熱差分析(DTA)曲線Fig.12 Differential thermal analysis(DTA)curve of red rice

    由圖11 和圖12 可知,48.8~199.0 ℃時紅米的質(zhì)量損失率為12.23%,即第一階段出現(xiàn)質(zhì)量損失的溫度比前兩種米第一階段出現(xiàn)質(zhì)量損失的溫度稍高;當(dāng)溫度升到199.0 ℃,紅米試樣開始迅速分解,至391.6 ℃時紅米的損失率達到60.64%;隨著溫度繼續(xù)升高,紅米分解直至剩余試樣質(zhì)量為原質(zhì)量的19.96%。

    紅米的DTG 曲線兩個峰形的拐點分別為94.1、313.0 ℃。紅米的DTA 曲線放熱峰分別為106.9 ℃和258.1 ℃,溫度范圍分別為75.9~175.8 ℃和212~291.7 ℃,峰面積分別為467.7 μV·s 和161.7 μV·s。

    2.2.1.4 圓糯米熱重分析

    圓糯米的熱重曲線見圖13、圖14,熱重分析數(shù)據(jù)見表5。

    表5 圓糯米TG-DTG 數(shù)據(jù)Table 5 TG-DTG data of round glutinous rice

    圖13 圓糯米熱重(TG)曲線、微商熱重(DTG)曲線Fig.13 Thermogravimetric(TG)and derivative thermogravimetric(DTG)curves of round glutinous rice

    圖14 圓糯米熱差分析(DTA)曲線Fig.14 Differential thermal analysis(DTA)curve of round glutinous rice

    從圖13 和圖14 可以看出,圓糯米在第一階段損失率為13.08%,溫度在187.9~402.4 ℃,圓糯米質(zhì)量損失率為61.30%,圓糯米剩余樣品質(zhì)量為原質(zhì)量的11.34%,在4 種米中圓糯米剩余的質(zhì)量分數(shù)最小。

    在溫度升高的過程中,圓糯米DTG 曲線出現(xiàn)兩個峰形的拐點分別為87.4、319.5 ℃。圓糯米的DTA曲線放熱峰分別為100.7 ℃和266.8 ℃,溫度范圍分別為75.8~140.4 ℃和242.5~291.4 ℃,峰面積分別為269.2 μV·s 和59.29 μV·s。

    2.2.2 熱重綜合分析

    根據(jù)西米、糯白玉米、紅米、圓糯米4 種米燃燒性參數(shù)構(gòu)建燃燒熱穩(wěn)定性[19]。運用熵值法,對西米、糯白玉米、紅米、圓糯米樣品分別進行賦權(quán),計算綜合得分F。西米、糯白玉米、紅米、圓糯米4 種米的F 值分別為0.497 3、0.542 7、0.467 3、0.447 5,根據(jù)熱重分析結(jié)果和燃燒性兩個方面分析得出4 種米燃燒穩(wěn)定性的大小排序為糯白玉米>西米>紅米>圓糯米。

    2.3 脂肪含量的測定結(jié)果

    4 種米脂肪含量測定結(jié)果見表6。

    表6 脂肪含量測定結(jié)果Table 6 Determination of fat content

    由表6 可知,西米、糯白玉米、紅米、圓糯米4 種米脂肪含量大小依次為西米>紅米>糯白玉米>圓糯米,脂肪含量為0.787 2%~2.031 4%,CV%<3%,其中西米脂肪含量最高,為2%左右,糯白玉米、圓糯米脂肪含量在1%左右。

    2.4 灰分的測定結(jié)果

    4 種米灰分含量測定結(jié)果見表7。

    表7 灰分含量測定結(jié)果Table 7 Determination of ash content

    由表7 可知,西米、糯白玉米、紅米、圓糯米4 種米灰分含量大小依次為紅米>糯白玉米>圓糯米>西米。

    2.5 多指標(biāo)分析綜合評價體系構(gòu)建

    2.5.1 西米、糯白玉米、紅米、圓糯米多指標(biāo)分析綜合評價

    灰色模式識別是灰色計量學(xué)中最常用的方法之一,根據(jù)文獻,構(gòu)建西米、糯白玉米、紅米、圓糯米4 種米多指標(biāo)燃燒熱、脂肪含量、燃燒性(米的燃燒穩(wěn)定性)、灰分含量多指標(biāo)分析綜合評價方法[20-21],計算得到西米、糯白玉米、紅米、圓糯米4 種米關(guān)聯(lián)度為0.853 9、0.769 5、0.854 9、0.763 6。

    2.5.2 西米、糯白玉米、紅米、圓糯米的灰色關(guān)聯(lián)系數(shù)聚類分析

    灰色關(guān)聯(lián)系數(shù)聚類分析是在樣品諸多性質(zhì)的基礎(chǔ)上,按照樣品性質(zhì)的親疏程度進行分類,所有的個案歸類在不同的類中,使同一類中個體有較高的相似性,不同類中個體有較大的差異。構(gòu)建西米、糯白玉米、紅米、圓糯米4 種米多指標(biāo)燃燒熱、燃燒性(米的燃燒穩(wěn)定性)、脂肪含量、灰分含量多指標(biāo)分析聚類分析圖[22],計算出西米、糯白玉米、紅米、圓糯米灰色關(guān)聯(lián)系數(shù)矩陣,按順序作圖。西米、糯白玉米、紅米、圓糯米灰色關(guān)聯(lián)系數(shù)聚類分析樹圖見圖15。

    圖15 灰色關(guān)聯(lián)系數(shù)聚類分析的樹形圖Fig.15 Tree diagram of grey clustering analysis

    由圖15 可知,紅米、西米各為一類,糯白玉米、圓糯米為一類,多指標(biāo)聚類分析可以幫助人們更好地根據(jù)多指標(biāo)評價體系及食品營養(yǎng)方面進行研究分類。

    3 結(jié)論

    由多指標(biāo)分析綜合評價結(jié)果可知,西米、糯白玉米、紅米、圓糯米4 種米多指標(biāo)燃燒熱、燃燒性(米的燃燒穩(wěn)定性)、脂肪含量、灰分含量的化學(xué)計量分析綜合評價為紅米>西米>糯白玉米>圓糯米,即4 種米營養(yǎng)品質(zhì)優(yōu)劣的綜合評價結(jié)果是紅米、西米食品營養(yǎng)價值較高、品質(zhì)較好。

    基于熱重分析,用計量學(xué)方法構(gòu)建食品燃燒穩(wěn)定性評價與研究建立起來的多指標(biāo)綜合評價體系可以為食品品質(zhì)評價提供一種新思路,也為大規(guī)模開發(fā)糧食資源以及米分類研究提供參考。

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