碳基材料吸附二氧化碳的性能研究

摘 要：為了驗證煤基炭材料作為CO2吸附劑的可行性，研究了不同表面結構的煤基炭材料的吸附性能。以褐煤為原料采用水蒸氣活化的方法制備CO2吸附劑，采用N2吸附-脫附全自動比表面積和孔隙度分析儀（BET）、掃描電鏡（SEM）對材料的孔道和表面結構進行了分析和表征；分別考察了活化時間、吸附劑用量以及吸附壓力對混合氣中CO2吸附效果的影響；并對吸附飽和的吸附劑進行再生，研究其吸附的穩(wěn)定性。結果表明：隨著活化時間的增加，比表面積和孔徑都顯著增加；當半焦活化時間為30 min、吸附劑用量為5 g、床層壓力為0.5 MPa時，吸附性能最好，飽和吸附量最高，可達30.11 mL/g；將該條件下吸附飽和的吸附劑循環(huán)再生使用4次后，其飽和吸附量仍能達到29.05 mL/g。煤基炭材料可用于CO2吸附，研究結果可為煤基炭材料的改性提供數據支撐，也為煤炭資源的高值利用提供了新的思路。

關鍵詞：吸附與離子交換；碳基材料；水蒸氣活化；CO2吸附；再生

中圖分類號：

TQ028.1；X383

文獻標識碼：A

DOI： 10.7535/hbgykj.2024yx04008

Study on the properties of carbon-based materials adsorbing carbon dioxide

REN Xiaowei， ZHAO Liyuan

（Shijiazhuang Ecological Environment Bureau Luancheng District Branch， Shijiazhuang， Hebei 051430， China）

Abstract：In order to verify the feasibility of coal-based carbon materials as CO2 adsorbent， the adsorption properties of coal-based carbon materials with different surface structures were studied. Taking Lignite as the raw material， CO2 adsorbent was prepared by using steam activation method. The pore and surface structure of the coal-based carbon materials were characterized by nitrogen adsorption-desorption， fully automatic specific surface area and porosity analyzer （BET） and the scanning electron microscopy （SEM）. The effect of activation time， amount of adsorbent and pressure on the CO2 adsorption were investigated. And the saturated adsorbent was also regenerated to study its adsorption stability. The results shows that the specific surface area and pore size increased significantly with the increase of activation time. The best adsorptive effect was reached when the activation time is 30 min， the amount of adsorbent is 5 g， and the adsorbent pressure is 0.5 MPa， under which the saturated adsorption capacity is the highest， reaching is 30.11 mL/g. And under the optimal conditions the saturated adsorbent can still reach 29.05 mL/g after being recycled regeneration for 4 times. Coal-based carbon materials can be used for CO2 adsorption， and the research results can provide data support for the modification of coal-based carbon materials， which provide a new idea for the high-value utilization of coal resources.

Keywords：adsorption and ion exchange; carbon-based materials; steam activation; CO2 adsorption; regeneration

CO2是一種無色、無刺激性氣味的無毒氣體，但大量的CO2排放會對人類社會帶來一定的影響[1]，如全球溫度呈現上升趨勢（溫室效應）、南北極冰雪融化、海平面上升等[2-5]。環(huán)境的改變，不僅會影響動物和植物的生長，更會影響人類的生存[6]。

CO2的捕集主要分為直接捕集法和間接捕集法[7-9]。直接捕集法是指從氣體混合物中直接進行捕集的技術；而間接捕集法包括燃燒前捕集技術和燃燒后捕集技術。針對煙氣排放量大、CO2濃度低等特點，燃燒后捕集技術更適合電廠煙氣中CO2的捕集[10-13]。燃燒后捕集技術中，變壓吸附法因流程簡單、能耗較低、投資少、環(huán)境效益較好等優(yōu)點而備受關注。

目前，變壓吸附法捕集CO2技術主要集中于不同體系、不同吸附劑的研究。其中，沸石分子篩是常見的吸附劑，對CO2的吸附選擇性較強、吸附容量較大。但是當混合氣中含有水分時，會優(yōu)先吸附水分，從而影響對CO2的分離[14]；水滑石類化合物對CO2吸附量很小，并且受溫度影響很大，不能滿足實際應用[15]；用金屬有機骨架（MOFs）吸附CO2具有很好的應用前景，但其使用成本較高[16-17]。碳基材料吸附劑的原料成本低、來源廣、強度大、再生容易，并且失活再生后可以作為燃料使用，因此備受研究者的關注[18]。

碳基材料因具有高表面積和高孔體積，尤其是多微孔結構，而對CO2有很高的吸附容量。與沸石分子篩和MOFs相比，碳基材料吸附劑更易于再生，并且具有疏水性，在水存在的情況下也具有很高的穩(wěn)定性。另外，通過物理和化學方法可對碳基材料的多孔結構進行修改，以提高其吸附容量[19-22]。由此可知，碳基材料吸附劑的吸附容量主要受其結構和表面化學性質的影響，高比表面積、發(fā)達的孔隙結構和化學改性都可以增強其吸附能力。

目前研究文獻顯示，常見的碳基吸附劑的原料主要是固體廢棄物、生物質等含碳材料，活化劑主要為KOH，NaOH，CO2和水蒸氣等。例如：孟凡志等[23]采用烘干的含油污泥為原料，以KOH為活化劑，制備的多孔碳材料表現出較好的CO2吸附性能，其飽和吸附量可達到1.36 mmol/g；PANDEY等[24]以夾竹桃果籽為原料制備的多孔碳材料可有效去除CO2氣體；GUO等[25]以甘蔗渣為原料，采用不同活化劑制備的多孔活性炭吸附劑均具有高比表面積、大孔體積和良好的CO2吸附能力，其中來自NaOH活化的吸附劑表現出更優(yōu)異的靜態(tài)CO2吸收能力；HE等[26]使用稻殼制備的活性炭材料對CO2吸附量可達2.13 mmol/g；QUEREJETA等[27]用西班牙松果葉作為碳材料前驅體，采用CO2單步活化法制備多孔碳材料，其中的微孔隙有助于在水泥煙氣分壓下選擇性吸附CO2；LI等[28]以蘋果枝為原料，使用KOH作為化學活化劑，制備的具有高微孔率的活性炭對CO2的吸附顯示出巨大的潛力；SERAFIN等[29]以廢棄口罩為原料，使用KOH活化后，對CO2的吸附量最高可達2.61 mmol/g。

褐煤煤化程度較低，水分和揮發(fā)分含量較高，在空氣中易自燃，這些特點限制了褐煤的使用。同時，褐煤結構疏松，化學反應活性高，易于被活化制備成多孔碳材料。因此，本文以褐煤為原料制取半焦，采用水蒸氣活化法制得表面結構更為發(fā)達的活性半焦吸附劑，并研究其對CO2的吸附性能，對提高褐煤的利用價值具有重要意義。

1 實驗部分

1.1 實驗材料與儀器

實驗中所用小龍?zhí)逗置簛碜栽颇祥_遠市；所用水均為去離子水；煤基多孔碳材料吸附劑的制備過程主要在固定床熱解爐（自制）上進行。

其他設備有：BSM120.4 型電子天平，上海卓精電子科技有限公司提供；101-2 型電熱恒溫干燥箱，北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司提供；GXH-3010E1型便攜式紅外氣體分析儀，北京市華云分析儀器研究所有限公司提供；NOVA2000型物理吸附儀，美國康塔儀器公司提供；QUANTAQ400型FEG場發(fā)射掃描電鏡儀，美國菲達康有限責任公司提供；Agilent3000A型氣相色譜儀，安捷倫科技有限公司提供。

1.2 吸附劑制備

將小龍?zhí)逗置涸?05 ℃下干燥2 h并粉碎成粒徑為16～40目（0.4～1.0 mm）的原料顆粒，將其放在固定床內，800 ℃ N2環(huán)境下熱解1 h，得到原始吸附劑（用C-0表示）。采用水蒸氣活化的方法制備不同表面結構的吸附劑，具體制備過程如下。

在固定床反應器內將原始吸附劑（C-0）加熱至800 ℃，以每克原料半焦0.04 g/min的進料速率通入水蒸氣進行活化，活化時間分別取0，10，15，30，60 min，反應結束后，冷卻至室溫，得到不同活化時間的吸附劑，分別用C-0，C-10，C-15，C-30，C-60表示。

1.3 樣品表征

吸附劑的表面結構性質采用NOVA2000型物理吸附儀測定。其中，吸附劑的比表面積利用N2吸附等溫線并采用BET法計算，孔徑分布和孔容用BJH方程計算。吸附劑的表面形貌采用QUANTAQ400型FEG場發(fā)射掃描電鏡儀進行分析。

1.4 實驗方法

1）吸附劑吸附性能評價

將瓶裝高純N2（體積分數≥99.99%）和CO2（體積分數≥99.99%）進行混合，得到CO2體積分數為15%的原料氣。將此原料氣以100 mL/min的流量通入裝有一定質量吸附劑的固定床反應器內，經吸附劑吸附后，采用GXH-3010E1型便攜式紅外氣體分析儀實時檢測尾氣中CO2濃度（以體積分數計，下同），當尾氣中CO2濃度不再變化時即為吸附飽和。吸附后的原料氣中N2和CO2的含量采用Agilent 3000A氣相色譜儀進行檢測。其中，原料氣中CO2的飽和吸附量由式（1）進行計算。

Q=V∫t0（C0-C）dtm吸Vm，（1）

式中：Q為CO2的飽和吸附量，mL/g；V為入口原料氣的體積流量，mL/min；C0為入口原料氣中的CO2濃度，體積分數；C為吸附尾氣中的CO2濃度，體積分數；m吸為吸附劑的質量，g；Vm為標準氣體的摩爾體積，22 400 mL/mol。

2）吸附劑再生

將吸附飽和后的吸附劑取出，置于真空干燥箱內，在0.08 MPa，298 K條件下再生1 h，考察吸附劑再生后的吸附效果。

2 結果與討論

2.1 吸附劑表征

2.1.1 比表面積及孔結構

吸附劑的吸附特性主要與其比表面積和孔徑分布有關，因此本文采用水蒸氣活化法制備不同比表面結構的吸附劑，并考察吸附劑的比表面積和孔徑分布對CO2吸附性能的影響。采用NOVA2000型物理吸附儀對800 ℃下不同吸附劑的表面結構進行分析，結果如表1所示。

由表1可知，吸附劑的比表面積、平均孔徑、孔容以及介孔面積均隨著活化時間的延長而增大，但微孔面積隨著活化時間的增加呈現出了先增大后減小的趨勢。這表明在活化過程中，水蒸氣不斷與熾熱的炭發(fā)生反應，使微晶之間的孔隙不斷增大，孔隙結構也會變化，最終使其孔道結構得到明顯改變?；罨瘎傞_始時主要產生微孔結構，隨著活化時間逐漸增加，半焦的微孔就會坍塌形成介孔，孔徑變大。當活化時間達到30 min時，半焦中微孔面積達到最大，說明微孔結構所占的比例達到最大。當活化時間達到60 min時，半焦中微孔面積有所下降，介孔面積和平均孔徑均達到最大值。

2.1.2 表面形貌

通過對吸附劑表面形貌的分析，有助于深入了解其吸附性能，本文采用掃描電鏡對不同吸附劑的表面形貌進行分析，結果如圖1所示。由圖可以看出，原始吸附劑（C-0）表面有大量褶皺形狀，孔道較少。隨著水蒸氣活化時間的延長，吸附劑表面的孔道結構逐漸明顯。當活化時間超過15 min后吸附劑表面出現大的孔道，尤其是當活化時間為60 min的半焦C-60，表面大的孔道結構更加明顯。這與表1對吸附劑表面結構的分析結果一致。

2.2 CO2吸附性能研究

2.2.1 活化時間對吸附性能的影響

在氣體流量為100 mL/min，吸附壓力為常壓，溫度為常溫的實驗條件下，取不同活化時間的吸附劑各5 g，考察不同活化時間對CO2吸附效果的影響，結果如圖2和圖3所示。由圖2可以看出，隨著活化時間的遞增，吸附劑對CO2吸附過程的穿透時間呈現先增加后減少的趨勢。其中，吸附劑C-30的吸附效果最好，其穿透時間達到6 min，飽和吸附時間最長，達14 min。當活化時間由30 min增加至60 min時，吸附劑的穿透時間和飽和吸附時間反而減少。由圖3可知，活化時間為30 min的吸附劑C-30對CO2的飽和吸附量最大，為21.44 mL/g，較活化時間為60 min的吸附劑C-60的飽和吸附量多6.9%。結合表1可知，在所有吸附劑中，活化30 min的吸

附劑C-30中微孔面積達到最大，活化60 min的吸附劑C-60中介孔面積最大，由此可知，吸附劑的不同表面結構中，微孔結構對CO2的吸附作用更明顯。

2.2.2 吸附劑用量對吸附性能的影響

在氣體流量為100 mL/min，吸附壓力為常壓，溫度為常溫的實驗條件下，通過改變吸附劑C-30的用量來探究吸附劑用量對CO2吸附效果的影響，結果如圖4和圖5所示。

由圖4可知，隨著吸附劑用量的增加，吸附CO2穿透時間由2 min增加至7 min，飽和吸附時間由8 min增至14 min。當吸附劑的用量為1～5 g時，吸附過程的穿透時間隨吸附劑用量增加變化比較明顯，從2 min增加至6 min；隨著吸附劑用量繼續(xù)增加，其穿透時間比用量為5 g時只增加了1 min左右，變化較小。由圖5可知，隨著吸附劑用量的增加，CO2飽和吸附量呈現出先增加后減少的趨勢。當吸附劑用量為5 g時，其對應的飽和吸附量達到最大。隨著吸附劑用量的繼續(xù)增加，其對應的飽和吸附量呈現下降趨勢，說明后續(xù)隨著吸附劑用量的增加，單位質量吸附劑對CO2的吸附效果逐漸降低。吸附劑用量的增加會延長原料氣在吸附劑床層的停留時間，提高傳質效果。單位質量吸附劑的吸附效果在一定范圍內會達到最優(yōu)。

吸附劑用量較少時，原料氣在吸附床層的停留時間過短，無法保證吸附劑能夠達到最大吸附量；吸附劑用量較多時，可延長原料氣在吸附床層的停留時間，確保吸附劑能夠達到最大吸附量。另外，由于紅外氣體分析儀檢測CO2濃度時，在吸附過程中氣體傳輸需要一定的時間，數據響應有一定的延遲，因此，吸附劑用量為0時，仍有少部分CO2被吸附（該數值較?。?。需說明的是，這種情況在每次實驗時都存在，由于氣體流量一定，每次實驗的氣體傳輸時間和數據延遲響應時間均相同，因此最終造成的實驗誤差可忽略。

2.2.3 吸附壓力對吸附性能的影響

在氣體流量為100 mL/min，吸附劑C-30用量為5 g，溫度為常溫的實驗條件下，考察不同吸附壓力對CO2吸附效果的影響，結果如圖6和圖7所示。

由圖6可以看出，隨著床層壓力的不斷增加，CO2的穿透時間也逐漸增加，從6 min增加到11 min左右，飽和吸附時間由12 min增加到20 min，吸附效果隨著吸附壓力的增大而增強。由圖7可知，吸附壓力在0.1～0.5 MPa變化時，飽和吸附量增加比較明顯，由21.44 mL/g增加至30.11 mL/g。當原料氣中CO2濃度一定時，吸附壓力的增加可有效提高氣相間的傳質推動力，從而使飽和吸附量增加。同時，隨著吸附壓力增大，相同流量的氣體在床層的停留時間就會加長，也有助于飽和吸附量的提高。當吸附壓力增加到 0.6 MPa時，CO2的飽和吸附量為30.81 mL/g，和0.5 MPa時的飽和吸附量相比變化不大，說明后續(xù)吸附壓力的增加對吸附效果的影響逐漸減小。

2.2.4 不同吸附劑對CO2吸附性能的對比

表2為不同吸附劑對CO2的吸附情況。由表2可知，本文在0.5 MPa和25 ℃下，以煤炭為原料，采用水蒸氣活化得到的吸附劑C-30對CO2的最大吸附量可達到30.11 mL/g。通過對比可知，采用甘蔗渣、稻殼、松果葉、蘋果枝、廢棄口罩等密度相對較小的吸附劑原料經過活化后制得的吸附劑，對CO2的吸附量均較大，而采用煤炭、含油污泥、夾竹桃果籽等密度相對較大的吸附劑原料經活化后制得的吸附劑，對CO2的吸附量均相對較小。由此可見，不同吸附劑的原料性質對吸附效果影響較大，而不同的活化劑也可能對所得吸附劑的性能有一定的影響[21]。

2.3 吸附劑的再生性能研究

選取0.5 MPa下吸附飽和的吸附劑C-30，將其置于真空干燥箱中，在25 ℃，真空度為0.08 MPa，再生時間為1 h的實驗條件下，考察再生次數對吸附效果的影響，結果如圖8和圖9所示。

由圖8可以看出，吸附劑的穿透時間隨著再生次數的增加略微降低，總體變化不大。其中吸附劑再生4次后穿透時間由10.5 min降低至9 min，飽和吸附時間由19 min減少至18.5 min左右。隨著再生次數的增加，吸附劑表面的活性位點會有少量損失，造成吸附劑的飽和吸附量有所下降。吸附劑再生4次后，飽和吸附量由30.11 mL/g減少至29.05 mL/g，降低約3.5%，總體分析可知吸附劑的吸附穩(wěn)定性變化較小。

3 結 語

本文以小龍?zhí)逗置簽樵?，采用水蒸氣活化的方法制備出具有不同表面結構的CO2吸附劑。分別考察了吸附劑的種類、用量和吸附壓力等對CO2吸附效果的影響，并對吸附劑的再生性能和吸附穩(wěn)定性進行了探討，所得結論如下。

1）制備的原始吸附劑C-0經水蒸氣活化后，孔道和比表面積都有顯著增加。其中：吸附劑C-30微孔面積達到最大；吸附劑C-60的介孔面積達到最大；不同結構的吸附劑對CO2的吸附性能有所差別。吸附劑C-30的飽和吸附量最大，為21.44 mL/g，較C-60飽和吸附量多6.9%，由此推斷對CO2起主要吸附作用的是吸附劑中的微孔結構。

2）所有制備的吸附劑中C-30的吸附性能最好，該吸附劑最適宜的吸附條件為吸附劑用量為5 g，吸附壓力為0.5 MPa，飽和吸附量最高可達30.11 mL/g；吸附劑再生4次后飽和吸附量由30.11 mL/g減少至29.05 mL/g，降低了3.5%?？傮w來看，再生后的吸附劑C-30對CO2的吸附穩(wěn)定性較好。

研究結果表明活化后的煤基碳材料對CO2吸附性能有所提升，但本文只是對水蒸氣活化后的煤基碳材料的吸附性能進行了初步探討，在后續(xù)的研究中可采用不同活化劑對實驗所用的煤基碳材料進行活化，并對活化后的材料進行改性，以期能夠獲得吸附CO2效果更好的吸附劑。

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