煙炱分散型多功能黏指劑的合成與性能

摘要：以乙烯丙烯共聚物、馬來(lái)酸酐、過(guò)氧化二叔丁基、防交聯(lián)劑、乳化劑和胺化物為原料合成了一種多功能分散型黏度指數(shù)改進(jìn)劑.考察了乙丙共聚物接枝馬來(lái)酸酐過(guò)程中接枝率和凝膠率的關(guān)系，分別從反應(yīng)溫度、單體馬來(lái)酸酐和引發(fā)劑用量等方面分析了接枝率和凝膠率的變化規(guī)律，提出了提高接枝率和降低凝膠率的方法.結(jié)果表明，在引入防交聯(lián)劑的條件下，反應(yīng)的接枝率和凝膠率達(dá)到了較好的平衡，分別為2.8%和3.6%.所得產(chǎn)品具有優(yōu)異的增稠能力、煙炱分散性能、煙炱磨損性能、抗氧化性能和剪切穩(wěn)定性能，兼具黏度指數(shù)改進(jìn)劑和無(wú)灰分散劑的特點(diǎn).

關(guān)鍵詞：乙丙橡膠；接枝率；凝膠率；防交聯(lián)劑；煙炱

中圖分類(lèi)號(hào)：TE 624.8 """文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A """文章編號(hào)：1001-988Ⅹ（2024）06-0112-07

Synthesis and property of soot dispersed multifunctional

viscosity index improver

AN Wen-jie1，WANG Li-chuan2，ZHANG Ming-hui3，CHENG Ping-yong2，LUO Yi1，ZHANG Chuang4

（1.PetroChina Lanzhou Lubricating Oil Ramp;D Institute，Lanzhou 730060，Gansu，China；

2. PetroChina Xiamen Lubricant Marketing Branch，Xiamen 361100，F(xiàn)ujian，China;

3.PetroChina Northwest Lubricating Oil Branch，Lanzhou 730060，Gansu，China;

4.College of Chemistry and Chemical Engineering，Northwest Normal University，Lanzhou 730070，Gansu，China）

Abstract：A soot dispersed viscosity index improver was prepared by grafting reaction of ethylene-propylene copolymer（OCP），maleic anhydride，initiator di-tert-butyl peroxide，and anti-crosslinker，and then amidation reaction was carried out by adding emulsifier and amide.The relationship between grafting ratio and gel ratio in the process of grafting maleic anhydride onto ethylene-propylene was investigated.The change trend of grafting ratio and gel ratio was analyzed based on the reaction temperature，monomer maleic anhydride content and initiator dosage.The methods for improving grafting ratio and reducing gel ratio were proposed.Under the condition of anti-crosslinking agent，the grafting ratio and gel ratio of the reaction can reach a good balance，it is

2.8% and 3.6%，respectively.The prepared product possesses the characteristics of viscosity index improver and ashless dispersant，which has excellent thickening ability，good dispersion properties of oil sludge，remarkable soot wear property and great oxidation resistance.

Key words：ethylene-propylene copolymer;grafting ratio;gel ratio;anti-crosslinker;soot

為滿(mǎn)足日益嚴(yán)格的排放法規(guī)，發(fā)動(dòng)機(jī)設(shè)計(jì)不斷采用新技術(shù)，例如延遲噴射、廢氣再循環(huán)（EGR）等，這些技術(shù)雖然能顯著降低微粒（PM）和氮氧化物（NOx）的排放量，但卻使?jié)櫥椭械臒熿坪匡@著增加［1，2］.煙炱（Soot）是發(fā)動(dòng)機(jī)燃料不完全燃燒而形成的石墨化碳黑，主要產(chǎn)生在汽缸壁附近，很容易隨著汽油機(jī)油的流動(dòng)而進(jìn)入發(fā)動(dòng)機(jī)的潤(rùn)滑油系統(tǒng).隨著發(fā)動(dòng)機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)，煙炱濃度逐漸增大，會(huì)加劇發(fā)動(dòng)機(jī)的磨損［3］.為了向發(fā)動(dòng)機(jī)提供充分有效地保護(hù)，在柴油機(jī)油標(biāo)準(zhǔn)中增加了MackT-8、MackT-8E和MackT-11來(lái)評(píng)價(jià)由煙炱引起的發(fā)動(dòng)機(jī)油黏度的增大；增加了MackT-9、MackT-10、Cummins M11及Cummins M11EGR來(lái)評(píng)價(jià)煙炱對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)造成的磨損.可見(jiàn)，煙炱分散和煙炱磨損已成為重負(fù)荷柴油機(jī)油最關(guān)鍵的性能要求.煙炱含量高低和結(jié)構(gòu)狀況會(huì)直接影響發(fā)動(dòng)機(jī)的可靠性和柴油機(jī)油的耐久性，大量煙炱的聚集會(huì)造成潤(rùn)滑油的流動(dòng)性降低、機(jī)油濾網(wǎng)堵塞、油品氧化加速等問(wèn)題而影響正常供油［3，4］.因此，這就要求柴油機(jī)油具有優(yōu)越的煙炱分散性能［5］.

高性能無(wú)灰分散劑是分散煙炱的主要途徑和方法，通過(guò)分子設(shè)計(jì)，在無(wú)灰分散劑結(jié)構(gòu)中引入芳胺等官能團(tuán)［3］，可解決油品的煙炱分散性能問(wèn)題，但對(duì)煙炱磨損改善不夠［6，7］，因而一般需要多種抗磨劑的復(fù)配來(lái)達(dá)到較為理想的抗磨損效果.研究發(fā)現(xiàn)，分散型乙烯-丙烯共聚物類(lèi)黏指劑（DOCP）可較好地解決煙炱分散和煙炱磨損問(wèn)題［3，8，9］.

本研究以乙烯-丙烯共聚物（EP）為原料，在引發(fā)劑作用下接枝馬來(lái)酸酐，而后以不同結(jié)構(gòu)的胺化物進(jìn)行胺化，所得產(chǎn)品具有優(yōu)異的煙炱分散性能、抗煙炱磨損和抗氧化能力.

1 原料及測(cè)試方法

1.1 原料

二元乙烯丙烯共聚物（J0010），吉林石化公司；Yubase6，韓國(guó)SK公司；過(guò)氧化二叔丁基（DTBP），試劑級(jí)，蘭州助劑廠(chǎng)； 防交聯(lián)劑，試劑級(jí)，市售；馬來(lái)酸酐（MAH），天津醫(yī)藥工技術(shù)研究所；4-氨基二苯胺，分析純，麥克林；胺化物2，分析純，市售；乳化劑，工業(yè)級(jí)，市售.

1.2 煙炱分散型多功能黏指劑的合成

將700 g Yubase6基礎(chǔ)油加熱至170℃，在N2保護(hù)下分批次加入300 g J0010，溶解3 h后，加入36 g MAH、防交聯(lián)劑，在1 h內(nèi)將1.4 g過(guò)氧化二叔丁基（DTBP， 以9 g Yubase6溶解稀釋?zhuān)┘尤氲椒磻?yīng)體系內(nèi)，滴加完畢后，保持此溫度反應(yīng)1 h；在210 ℃溫度下用N2吹掃未反應(yīng)的馬來(lái)酸酐，然后加入Yubase6、乳化劑、4-氨基二苯胺和胺化物2，在160 ℃反應(yīng)12 h，熱過(guò)濾后得到分散型乙烯丙烯共聚物（DOCP）產(chǎn)品，其反應(yīng)原理見(jiàn)圖1.

1.3 性能測(cè)試方法

氧化安定性，按照SH/T 0193標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試；增稠能力，按照SH/T 0622附錄A標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試；剪切穩(wěn)定性，按照SH/T 0622附錄C標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試.

低溫油泥分散測(cè)試：稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)廢機(jī)油9 g，HVI150基礎(chǔ)油10 g，被測(cè)樣品l g，在150±1 ℃下攪拌90 min.在定性濾紙上（80 ℃干燥2 h）垂直滴一滴并自然擴(kuò)散5 min后，放入80±2 ℃烘箱內(nèi)恒溫?cái)U(kuò)散120 min，計(jì)算得到內(nèi)圈油泥圈和外圈油跡圈的直徑百分比即為斑點(diǎn)分散值，該數(shù)值越大，說(shuō)明油品的低溫油泥分散性能越好.

煙炱分散測(cè)試：該方法為自建.在試驗(yàn)油品中加入6%或8%的炭黑并用高速分散機(jī)分散，測(cè)定炭黑加入前后油品黏度的增長(zhǎng)率，增長(zhǎng)率越低，表明煙炱分散性能越好.

煙炱磨損測(cè)試：該方法為自建.在試驗(yàn)油品中加入3%的炭黑，在MRS-1J型四球摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)上試驗(yàn)，試驗(yàn)完成后測(cè)量鋼球的磨斑直徑，該值越小，表明油品的抗煙炱磨損性能越好.

接枝率測(cè)試：稱(chēng)取純化樣品0.2 g，放入錐形瓶，加入30 mL二甲苯加熱回流60 min，然后冷卻至80 ℃，加入4 mL KOH-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加熱回流20 min，用HCl-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，指示劑為百里酚藍(lán)-乙醇溶液.接枝率Pg的計(jì)算方法為：

Pg（%）=N×（V1-V0）×98.06（2×m×1000）×100%，

其中，N為HCl-異丙醇溶液的濃度（mol·L-1）；V1為空白試驗(yàn)中消耗的HCl-異丙醇溶液體積（mL）；V0為實(shí)際試驗(yàn)中消耗的HCl-異丙醇溶液體積（mL）；m為純化產(chǎn)品的質(zhì)量.

凝膠率測(cè)試：取純化后樣品，用索氏抽提器進(jìn)行抽提，溶劑為丙酮，抽提24 h后，在烘箱中干燥2 h.凝膠率的計(jì)算公式為：

θ（%）=m2m1×100%，

其中，m1為純化產(chǎn)品質(zhì)量（g）；m2為抽提后恒重質(zhì)量（g）.

2 結(jié)果與討論

2.1 接枝反應(yīng)

適宜的接枝率是保證油品具有優(yōu)異煙炱分散性能、抗煙炱磨損和抗氧化能力的基礎(chǔ)，胺化物選擇則是煙炱分散的核心和關(guān)鍵.接枝率過(guò)低，產(chǎn)品達(dá)不到需要的效果；而接枝率過(guò)高，則會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的交聯(lián)反應(yīng)甚至形成凝膠，嚴(yán)重影響油溶性和使用性能［9-11］.

2.1.1 馬來(lái)酸酐加入量與接枝率和凝膠率的關(guān)系

保持引發(fā)劑加入量和加入方式不變，改變馬來(lái)酸酐加入量（以乙丙橡膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)），其接枝率和凝膠率如圖2（a）所示.從圖2（a）可以看出，凝膠率隨著馬來(lái)酸酐（MAH）加入量的增加而增加，當(dāng)MAH加入量大于15%時(shí)，上升趨勢(shì)更為明顯，但凝膠率出現(xiàn)急劇增加.因此，適宜的MAH加入量應(yīng)為12%，該條件下，接枝率和凝膠率處于較好的平衡狀態(tài).凝膠率之所以持續(xù)增大，這是由于反應(yīng)過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)以下交聯(lián)反應(yīng)：

EP· + EP→EP-EP，（1）

EP-（MAH）n· + EP·→

EP-（MAH）n-EP，（2）

EP-（MAH）n· + EP-（MAH）1→

EP-（MAH）n+1-EP.（3）

為驗(yàn)證凝膠率產(chǎn)生的原因，在反應(yīng)體系中只加入引發(fā)劑和EP，發(fā)現(xiàn)無(wú)凝膠，表明交聯(lián)產(chǎn)生主要為（2）和（3）式.這是因?yàn)镸AH活性要遠(yuǎn)高于聚合物活性，隨著MAH含量提高，以小分子自由基MAH·碰撞產(chǎn)生的交聯(lián)結(jié)構(gòu)（2）和（3）會(huì)顯著增加，使得大量交聯(lián)反應(yīng)發(fā)生，同時(shí)產(chǎn)生屏蔽效應(yīng)，導(dǎo)致接枝率降低.

2.1.2 引發(fā)劑加入量對(duì)凝膠率和接枝率的影響 固定馬來(lái)酸酐加入量為12%，引發(fā)劑加入量與接枝率和凝膠率之間的關(guān)系見(jiàn)圖2（b）.從圖2（b）可以看出，接枝率和凝膠率均隨引發(fā)劑加入量的增大而提高，達(dá)到最大值后出現(xiàn)降低.事實(shí)上，接枝反應(yīng)或交聯(lián)反應(yīng)都基于各種自由基之間或自由基與反應(yīng)物分子間的相互反應(yīng)，引發(fā)劑量的增加會(huì)使兩種反應(yīng)速率同時(shí)增加，但過(guò)多的引發(fā)劑會(huì)產(chǎn)生自由基反應(yīng)的鏈終止，進(jìn)而加劇了乙丙橡膠叔碳處的鏈斷裂，從而表現(xiàn)出凝膠率和接枝率同時(shí)降低.

2.1.3 反應(yīng)溫度對(duì)凝膠率和接枝率的影響 引發(fā)劑是反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間的函數(shù)，對(duì)接枝率和凝膠率有重要影響，圖2（c）為不同溫度下接枝率和凝膠率之間的關(guān)系.從圖2（c）可以看出，在150～190 ℃的溫度范圍內(nèi)，接枝率在170 ℃時(shí)達(dá)到峰值，然后降低；凝膠率則隨著溫度升高持續(xù)降低.

這是由于反應(yīng)溫度低時(shí)，引發(fā)劑分解速率低，自由基數(shù)量相

對(duì)較少，隨著反應(yīng)溫度的升高，引發(fā)劑分解速率加快，自由基濃度增大，表現(xiàn)出接枝率增大；進(jìn)一步升高溫度，雖然會(huì)使引發(fā)劑自由基釋放劇烈，但會(huì)有相當(dāng)一部分初級(jí)自由基還未進(jìn)攻聚乙烯-丙烯大分子即自行湮滅，從而導(dǎo)致接枝率和凝膠率降低.此外，溫度升高有利于小分子

自由基的運(yùn)動(dòng)，大量的馬來(lái)酸酐小分子降低了大分子自由基之間的相互碰撞，從而降低了凝膠現(xiàn)象的發(fā)生.

2.1.4 提高接枝率并降低凝膠率的方法 從上述結(jié)果可以看出，EP與MAH接枝過(guò)程中必然伴隨有交聯(lián)反應(yīng)，嚴(yán)重時(shí)會(huì)接枝形成難溶的凝膠物，因而，需要在保證接枝率的同時(shí)，降低凝膠率.事實(shí)上，凝膠率和接枝率可以通過(guò)防交聯(lián)劑來(lái)平衡［12-14］.防交聯(lián)劑通常是給電子化合物，通過(guò)電子的給予，使MAH碳正離子轉(zhuǎn)變?yōu)镸AH自由基，接枝的EP大分子自由基更趨于發(fā)生歧化終止和鏈轉(zhuǎn)移終止反應(yīng)，進(jìn)而減少交聯(lián)反應(yīng)的發(fā)生，其作用機(jī)理見(jiàn)圖3［15-17］.

可用作防交聯(lián)劑的物質(zhì)較多，如N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、油酸、磷酸三壬苯酯、受阻酚類(lèi)抗氧劑、磷酸鹽等一些給電子物質(zhì)，圖4為選定的防交聯(lián)劑加入量對(duì)接枝率和凝膠率的影響.可以看出，由于電子給予體的存在，減少了馬來(lái)酸酐的均聚，進(jìn)而使凝膠率下降.但給電子化合物同時(shí)具有捕捉自由基的作用，故過(guò)多的加入量會(huì)降低接枝率［18-20］.

2.2 胺化反應(yīng)

將接枝產(chǎn)物用Yubase6充分稀釋?zhuān)诘獨(dú)獗Ｗo(hù)下升溫至160 ℃，加入用3%乳化劑溶解的4-氨基二苯胺，反應(yīng)6 h，而后加入胺化物2，繼續(xù)反應(yīng)6 h，得到煙炱分散型多功能黏指劑DOCP.

2.3 產(chǎn)品表征

圖5（a）為DOCP的紅外光譜，可以看出，在1 709 cm-1處出現(xiàn)C=O伸縮振動(dòng)峰，表明馬來(lái)酸酐已成功接枝在乙丙共聚物骨架上；在1 309 cm-1處出現(xiàn)N—H伸縮振動(dòng)峰，在1 124 cm-1處出現(xiàn)苯二甲?；奶卣魑辗?，表明接枝后的樣品已成功胺化.

圖5（b）為DOCP的熱重曲線(xiàn)，在N2條件下，于25～800 ℃的溫度范圍進(jìn)行熱重分析測(cè)試.從圖可以看出，樣品的分解有2個(gè)階段，第1階段發(fā)生在150 ℃～375 ℃，失重87.61%，最大分解溫度為270 ℃，對(duì)應(yīng)于乙烯丙烯共聚物的離去；第二階段發(fā)生在375～482 ℃，失重11.89%，最大分解溫度在461 ℃，對(duì)應(yīng)于胺化物的分解.在加熱過(guò)程中沒(méi)有出現(xiàn)溶劑與小分子物質(zhì)揮發(fā)，也無(wú)其他反應(yīng)發(fā)生，表明產(chǎn)品純度較高，結(jié)構(gòu)均一.

黏指劑的性能與其分子量密切相關(guān)，隨著聚合物分子量的增加，黏指劑的增稠能力不斷增強(qiáng)，但剪切穩(wěn)定性同時(shí)降低.PMA類(lèi)黏指劑分子量通常在2～15萬(wàn)不等，應(yīng)用于不同場(chǎng)合.分子量在2～3萬(wàn)的可以用作剪切穩(wěn)定性要求較高的液壓油與齒輪油，分子量在10萬(wàn)以下的可以作為降凝劑，分子量在15萬(wàn)以上的可以作為多級(jí)內(nèi)燃機(jī)油添加劑.圖5（c）為DOCP的GPC曲線(xiàn)，可以看出，圖中有兩處峰，峰1為DOCP，形狀對(duì)稱(chēng)，無(wú)肩峰，Mn為1.19×105 g·mol-1， Mw為1.85×105 g·mol-1，分散度D為1.56；峰2為溶劑基礎(chǔ)油，形狀對(duì)稱(chēng)，無(wú)肩峰，Mn為466.8 g·mol-1，Mw為537.2 g·mol-1，分散度D為1.15（表1）.根據(jù)分子量分布曲線(xiàn)（圖5c）可以進(jìn)一步確認(rèn)，樣品分子量多數(shù)分布在105，符合DOCP作為多級(jí)內(nèi)燃機(jī)油添加劑使用的情況.

2.4 DOCP性能評(píng)價(jià)

固定接枝反應(yīng)溫度在170 ℃、過(guò)氧化物二叔丁基加入和防交聯(lián)劑加入量分別為0.7%和3%，在8%～20%范圍內(nèi)改變MAH加入量，得到不同接枝率的產(chǎn)品，而后在160 ℃條件下進(jìn)行胺化反應(yīng).對(duì)該系列試驗(yàn)樣品采用接枝率、低溫油泥、煙炱分散和磨損、柴油噴嘴剪切、增稠能力方法進(jìn)行評(píng)價(jià)，8個(gè)產(chǎn)品性能與工藝條件之間的關(guān)系見(jiàn)表2.從表2可以看出，與改性前（OCP-9）相比，改性后的DOCP產(chǎn)品具備增稠能力、低溫油泥分散性能、煙炱分散性能、煙炱磨損和抗氧化能力，剪切穩(wěn)定性也由于引發(fā)劑的降解作用從23.8%降低至19.1%而變好，產(chǎn)品兼具黏度指數(shù)改進(jìn)劑和無(wú)灰分散劑的特點(diǎn)［21］.

以6.5%的加劑量，將DOCP-5應(yīng)用于CI-4 10W/40柴油機(jī)油，并與OCP-9進(jìn)行比較，其性能變化見(jiàn)表3.由表3可以看出，本研究制備的煙炱分散型多功能黏指劑（DOCP）在柴油機(jī)油CI-4 10W/40配方中的煙炱分散性能和煙炱磨損性能與改性前的OCP-9相比有顯著提升，達(dá)到了國(guó)家規(guī)定的質(zhì)量指標(biāo)，可以用于工業(yè)化生產(chǎn).

3 結(jié)論

通過(guò)乙烯-丙烯共聚物接枝馬來(lái)酸酐并胺化，所得產(chǎn)品不僅具有優(yōu)異的煙炱分散、抗煙炱磨損能力和抗氧化性，而且具備黏度指數(shù)改進(jìn)劑的基本性能，是一種多功能化合物，應(yīng)用于油品將有良好的提質(zhì)增效的效果.通過(guò)對(duì)接枝率與關(guān)聯(lián)性能研究，主要結(jié)論如下：

1）適宜的接枝率應(yīng)在2.3%～3.3%之間，接枝率過(guò)低不利于產(chǎn)品性能，過(guò)高則會(huì)引起交聯(lián)反應(yīng)甚至凝膠;

2）凝膠率是由馬來(lái)酸酐和引發(fā)劑共同引起的，馬來(lái)酸酐占主導(dǎo)地位;

3）在反應(yīng)體系中適量引入一些給電子基團(tuán)，可提高接枝率并顯著降低凝膠率;

4）DOCP兼具黏指劑、抗氧劑和無(wú)灰分散劑性能，具有顯著的多功能性.

本研究制備的煙炱分散型多功能黏指劑在柴油機(jī)油CI-4 10w/40配方中理化性能優(yōu)異，抗煙炱磨損和抗氧化能力強(qiáng)，達(dá)到了國(guó)家規(guī)定的質(zhì)量指標(biāo)，盡快實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)是今后的研究任務(wù).

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（責(zé)任編輯 陸泉芳）

收稿日期：2024-05-03;修改稿收到日期：2024-08-24

基金項(xiàng)目：中國(guó)石油和化工行業(yè)低碳節(jié)能與高端潤(rùn)滑重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室資助項(xiàng)目

作者簡(jiǎn)介：安文杰（1979—），男，甘肅古浪人，高級(jí)工程師，碩士.主要研究方向?yàn)闈?rùn)滑油黏指劑和降凝劑.

E-mail：anwenjie_rhy@petrochina.com.cn