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    2023 年慶陽市30 份甘草杏中安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉含量的測定

    2024-01-01 07:16:12王思媛段鵬雪王婷婷
    現(xiàn)代食品 2023年20期
    關(guān)鍵詞:安賽蜜糖精鈉山梨酸

    ◎ 王思媛,段鵬雪,王婷婷,齊 剛

    (慶陽市疾病預(yù)防控制中心,甘肅 慶陽 745000)

    甘草杏是慶陽市的地方特色產(chǎn)品,酸甜爽口,清香味長,是天然健康食品,其既具有清熱解毒、潤肺止咳的功效,又可補(bǔ)脾益氣[1],適合各年齡段的人食用。為了延長甘草杏的保質(zhì)期,提升口感,常常加入食品添加劑,以保持食品的新鮮度,但使用過量添加劑會(huì)影響人體新陳代謝,甚至危害人體健康[2-3]。

    本文以甘草杏為研究對(duì)象,建立了用高效液相色譜法同時(shí)測定甘草杏中苯甲酸、山梨酸、安賽蜜和糖精鈉的方法,對(duì)慶陽市售的30 份甘草杏中4 種添加劑的含量進(jìn)行了測定,以評(píng)價(jià)其添加劑使用量是否在食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)允許范圍內(nèi),旨在促使相關(guān)市場監(jiān)督管理部門知悉甘草杏中防腐劑和甜味劑的使用情況[4]。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    1.1.1 樣品

    慶陽市地方產(chǎn)品甘草杏30 份,購于當(dāng)?shù)爻小?/p>

    1.1.2 儀器與設(shè)備

    安捷倫1200 高效液相色譜儀,配二極管陣列檢測器;eppendorf 5910r 高速冷凍離心機(jī);Milli-Q 超純水系統(tǒng);SB5200DTDN 超聲波儀;QILINBEIER 渦旋混合儀。

    1.1.3 試劑

    食品防腐劑苯甲酸溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)100006;食品防腐劑山梨酸溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)100007;食品甜味劑糖精鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)100008;食品甜味劑乙酰磺胺酸鉀(安賽蜜)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)100171;分析檢測用質(zhì)控樣品蜜餞中山梨酸、苯甲酸、糖精鈉P28487B;甲醇(色譜純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);乙酸銨(分析純,煙臺(tái)市雙雙化工有限公司)。

    1.2 試驗(yàn)方法

    1.2.1 樣品處理

    取甘草杏可食部分經(jīng)料理機(jī)混勻后,稱取2.5 g 均勻試樣置于50 mL 尖底離心管中,加入30 mL 超純水。渦旋混勻120 s,超聲提取60 min,在4 ℃條件下,以4 500 r·min-1離心5 min,上清液過0.45 μm 水系濾膜,待測。

    1.2.2 色譜條件

    色譜柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18(250×4.6 mm,5 μm);柱溫25 ℃;檢測波長為230 nm;進(jìn)樣量10 μL;流速1.0 mL·min-1。流動(dòng)相為甲醇-乙酸銨溶液(5∶95)。

    1.2.3 樣品測定

    根據(jù)1.2.1 中的前處理方法,樣品待測液按照1.2.2中的色譜條件進(jìn)行測定,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度及相應(yīng)的峰面積得出回歸方程,根據(jù)回歸方程計(jì)算待測物的濃度。試樣中安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉含量的計(jì)算公式如下:

    式中:X為樣品中安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉含量,g·kg-1;C為從曲線上查出樣品中安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的濃度,mg·L-1;V為樣品稀釋體積,mL;m為樣品質(zhì)量,g。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 色譜行為

    將安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行上機(jī)測定。結(jié)果顯示,在吸收波長 230 nm 處,4 種添加劑響應(yīng)、峰型、分離度均較好,色譜圖見圖1。

    圖1 安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)液相色譜圖

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

    4 種添加劑的線性回歸方程結(jié)果見表 1,標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)r均大于0.999 9。以3 倍信噪比計(jì)算方法的檢出限(3S/N),檢出限滿足實(shí)驗(yàn)要求。

    表1 線性參數(shù)和檢出限表

    2.3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

    向樣品中加入一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,按1.2.1中的前處理方法制備樣品,做加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果見表2。4 種化合物的平均回收率在88%~110%,表明所建立分析方法的準(zhǔn)確度滿足檢測要求。

    表2 回收率測定值表

    2.4 精密度實(shí)驗(yàn)

    取甘草杏樣品(經(jīng)測定,含有安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉),以1.2.1 的操作條件重復(fù)進(jìn)樣測定7 次,計(jì)算出各添加劑的含量,然后計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),結(jié)果見表3。

    表3 精密度結(jié)果表(n=7)

    由表3 可知,RSD 為0.72%~3.94%,說明該方法的精密度良好,滿足食品中安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的測定要求。

    3 結(jié)語

    本研究建立了同時(shí)測定甘草杏中安賽蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的方法,對(duì)慶陽市售甘草杏中4 種添加劑含量進(jìn)行檢測,并進(jìn)行了線性、精密度、準(zhǔn)確度的方法學(xué)驗(yàn)證,驗(yàn)證結(jié)果均符合要求,證明該方法準(zhǔn)確有效。經(jīng)過對(duì)樣品進(jìn)行檢測分析,結(jié)果顯示,30 份甘草杏樣品中均檢出添加劑,檢出率為100%。其中,安賽蜜檢出30 份,檢出含量為0.008~0.294 g·kg-1;苯甲酸檢出25 份,檢出含量為0.005~0.319 g·kg-1;山梨酸檢出30 份,檢出含量為0.053~0.315 g·kg-1;糖精鈉檢出29 份,檢出含量為0.010~0.386 g·kg-1。國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2760—2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》[5]規(guī)定,蜜餞中苯甲酸、山梨酸的使用限量值為0.5 g·kg-1,糖精鈉為1.0 g·kg-1,安賽蜜為0.3 g·kg-1。因此,本實(shí)驗(yàn)中30 份樣本的合格率為100%,符合食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)。

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