褐藻膠消化工藝的研究進展

摘" 要：褐藻膠是一種優(yōu)良的食品添加劑，因其具有綠色、安全及良好的增稠性和穩(wěn)定性等特點，被廣泛地應用于食品行業(yè)。近年來，我國褐藻膠工業(yè)發(fā)展迅速，但現(xiàn)有褐藻膠生產(chǎn)工藝仍然存在不足，為滿足食品行業(yè)日益增長的用量需求，對現(xiàn)有生產(chǎn)工藝進行改進和優(yōu)化是一種經(jīng)濟便捷的途徑。消化是褐藻膠生產(chǎn)的核心，對褐藻膠得率有著顯著影響。該文從預處理、消化工藝條件對得率的影響進行綜述，展望褐藻膠消化工藝的發(fā)展方向，以期為褐藻膠生產(chǎn)提供一定參考作用。

關鍵詞：褐藻膠；消化；預處理；消化工藝條件；得率

中圖分類號：TQ460 文獻標志碼：A" " " " " 文章編號：2095-2945（2023）16-0005-06

Abstract： Algin is an excellent food additive， which is widely used in the food industry because of its green， safety， good thickening and stability. In recent years， the algin industry in China has developed rapidly， but the existing algin production process is still inadequate. In order to meet the growing demand of the food industry， it is an economical and convenient way to improve and optimize the existing production process. Digestion is the core of algin production， which has a significant effect on the yield of algin. In this paper， the effects of pretreatment and digestion conditions on the yield were reviewed， and the development direction of algin digestion process was prospected in order to provide some reference for the production of algin.

Keywords： algin; digestion; pretreatment; digestion conditions; yield

褐藻膠，通常指海藻酸鈉，是從褐藻類植物中提取得到的，由β-1，4-D-甘露糖醛酸（M）和α-1，4-L-古羅糖醛酸（G）組成的天然線性高分子聚合物，具有優(yōu)良的增稠性和穩(wěn)定性[1]。近年來，隨著褐藻膠作為食品添加劑在綠色食品和功能性食品中的應用越來越多[2]，食品行業(yè)對褐藻膠的需求日益增長。

褐藻膠得率是褐藻膠生產(chǎn)中最受關注的指標之一[3-4]。工業(yè)上，大多以干褐藻為原料，通過浸泡、切菜（粉碎）、消化、渣液分離、鈣析、酸化、中和與烘干等步驟，得到海藻酸鈉產(chǎn)品。傳統(tǒng)的消化褐藻提取褐藻膠的技術中，一般以浸泡和切菜（粉碎）作為消化工藝的預處理步驟。通過消化試劑使褐藻膠從原料溶出至水中的過程，通常被稱為消化[5]，是褐藻膠生產(chǎn)的核心技術，消化效果直接影響褐藻膠得率[3]。

為了提高褐藻膠的產(chǎn)量，本文就近年來傳統(tǒng)預處理工藝及新預處理技術、消化工藝條件對褐藻膠得率的影響進行梳理，并展望了褐藻膠消化工藝的發(fā)展方向，以期為褐藻膠的生產(chǎn)提供參考。

1" 預處理

在消化之前，一般將干褐藻進行浸泡和切菜（粉碎）的預處理，經(jīng)水浸泡進行浸潤軟化，再將浸泡好的褐藻切至塊狀以便于消化過程中的液固混合。目前，預處理的方法有粉碎預處理、酶預處理、超聲波預處理和微波預處理[6-9]，預處理方法對褐藻膠得率有著重要影響。

1.1" 粉碎預處理

粉碎預處理通常是將褐藻切成小塊，以便更好消化，可能是因為較細的顆粒具有較高的比表面積，增加了與預處理或者消化階段使用的溶劑的接觸，從而提高提取效率。Vauchel等[10]將浸泡后的褐藻粉碎成不同大小的藻塊，研究了藻塊粉碎至不同大?。?、16、30 mm）對褐藻膠得率的影響，結果表明，在低轉速條件下，消化時間50 min，8 mm藻塊的得率約為28%，比30 mm的藻塊提高了約8%。因此，研究者們在預處理時還將褐藻粉碎至更小粒度進行了實驗。安傳鋒[11]在消化之前將褐藻粉碎成5 mm的藻塊，對比了不經(jīng)粉碎預處理和經(jīng)過粉碎預處理對褐藻膠得率的影響，發(fā)現(xiàn)粉碎預處理后螺紋雷松藻莖消化6 h時褐藻膠得率為35 g/100g 原料，而未經(jīng)粉碎預處理的螺紋雷松藻莖消化8 h時褐藻膠得率為34 g/100g原料。Fertah等[12]在浸泡之前先將褐藻切成不同尺寸，再進行消化，對比了小尺寸（小于1 mm）和大尺寸（1～5 mm）藻塊對褐藻膠得率的影響，結果表明，小于1 mm的褐藻膠得率為51.8%，1～5 mm的藻塊得率為44.01%，提高了7.79%。

粉碎預處理是常用的一種預處理方式，工廠一般將原料粉碎至5～10 cm[11]。根據(jù)現(xiàn)有報道可見，預處理時褐藻的尺寸越小越有利于提高褐藻膠得率，若將藻塊粉碎至小于1 mm可顯著提高褐藻膠得率，但在減小藻塊粉碎的尺寸時，也需要考慮能耗，以便能更好地控制生產(chǎn)成本。

1.2" 新型預處理技術

1.2.1" 酶預處理

利用含酶制劑（如纖維素酶）的溶液對褐藻原料進行酶解，可以破壞原料細胞壁，加快海藻酸鈉的溶出，從而大幅度提高海藻酸鈉的浸出質量[13]。馬成浩等[7]考察了在浸泡時加入纖維素酶對褐藻膠得率的影響，實驗結果表明，得率最高條件為：浸泡溫度40 ℃，pH=5.0，作用時間為12 h，加酶量為120 ？滋g/g，與傳統(tǒng)的不經(jīng)酶預處理的提取工藝相比，褐藻膠得率提高了21.13%。此外，研究者發(fā)現(xiàn)酶種類對褐藻膠的提取效果有較大影響。李曉等[14]在料液比1∶20，酶解2 h條件下，考察了果膠酶Ⅰ、木瓜蛋白酶、纖維素酶Ⅰ、水解酶、纖維素酶Ⅱ、果膠酶Ⅱ、酸性蛋白酶和纖維素酶Ⅲ對褐藻膠得率的影響，發(fā)現(xiàn)酶解效果由好到差依次是水解酶（D）大于纖維素酶Ⅱ（E）大于酸性蛋白酶（G）大于木瓜蛋白酶（B）大于纖維素酶Ⅰ（C）大于纖維素酶Ⅲ（H）大于果膠酶Ⅰ（A）大于果膠酶Ⅱ（F），其中水解酶（D）和纖維素酶Ⅱ（E）效果較好，海藻酸鈉得率分別為15.92%和13.26%。還有研究者發(fā)現(xiàn)pH是影響酶預處理效果的主要因素。殷強[15]通過正交實驗發(fā)現(xiàn)酶預處理時影響褐藻膠得率的因素由大到小依次為pH大于溫度大于時間大于酶濃度，最終確定得率最高的處理條件為pH控制在5，時間為18 h，纖維素酶的濃度為8 U/mL，溫度在50 ℃，分析原因是酶的主要成分是蛋白質，pH的大小直接影響蛋白質上的酶活性基團電離程度和溶解度，pH的高低都會影響酶的空間結構，過高或者過低都會使酶喪失活性。此外，由于纖維素酶的價格高，研究者們提出采用價格較低的果膠酶、木瓜蛋白酶與纖維素酶進行復配，向水中加入復合酶對褐藻進行浸泡，從而提高褐藻膠的得率。李曉等[16]通過單因素實驗確定褐藻膠得率最高的纖維素酶、果膠酶、木瓜蛋白酶添加量分別為2%、3%、1%，通過正交實驗發(fā)現(xiàn)當纖維素酶、果膠酶、木瓜蛋白酶的比例為3∶3∶1時，褐藻膠得率最高，比采用單一纖維素酶提高33.17%、比果膠酶提高30.69%、比木瓜蛋白酶提高48.59%。

酶預處理后提取的褐藻膠具有得率高、色澤品質良好、水分、灰分及水不溶物含量均低的優(yōu)點[17]，根據(jù)現(xiàn)有報道可知，水解酶和纖維素酶處理效果好，但成本較高，一直未能實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。相比單一酶預處理，使用果膠酶、木瓜蛋白酶與纖維素酶進行復合酶預處理對褐藻膠得率的提升效果更好，現(xiàn)在關于酶預處理的研究大多數(shù)針對復合酶預處理[18-21]。如能研究出其他高效的酶制劑，再結合復合酶預處理的方法，從而進一步減少酶預處理的成本，將會加快酶預處理應用到褐藻膠生產(chǎn)中的步伐。

1.2.2" 能量波預處理

微波和超聲波都是基于能量波的預處理，微波是利用細胞內(nèi)水分在微波場中吸收大量能量，在細胞內(nèi)部產(chǎn)生熱效應，使細胞因熱效應而破裂。超聲則是利用空化作用產(chǎn)生的極大壓力使細胞壁破裂[22]。部分研究者比較了微波、超聲波以及超聲-微波協(xié)同預處理對褐藻膠得率的影響。田洪蕓等[6]考察了超聲波、微波、超聲-微波協(xié)同預處理對褐藻膠得率的影響，結果表明，能量波預處理的主要影響因素是能量波的功率，以褐藻膠得率為評價指標，超聲-微波協(xié)同處理得到的褐藻膠得率最高，優(yōu)于超聲波預處理、微波預處理。最佳處理條件為超聲功率50 W，微波功率400 W，提取次數(shù)2次， 提取時間60 s，料液比1∶20，分析原因認為是海帶在超聲-微波協(xié)同處理時，微波場給海帶細胞內(nèi)部的水提供了大量能量，從而產(chǎn)生熱效應，海帶內(nèi)部結構因熱效應產(chǎn)生破裂，與此同時，破裂的海帶細胞壁由于超聲的空化作用產(chǎn)生的極大壓力而更加破碎，提高了消化反應速率，有利于消化反應充分進行。此外，還有研究者想到了采用超聲-復合酶2種預處理相結合的方法對褐藻進行預處理。金依靜等[20]采用超聲-復合酶對褐藻進行預處理，通過正交實驗確定的最佳處理條件為纖維素酶添加量0.3 g、果膠酶添加量0.3 g、木瓜蛋白酶添加量0.1 g，酶解pH=4，酶解溫度55 ℃，超聲功率250 W，超聲-復合酶法提取褐藻膠的得率分別是傳統(tǒng)工藝法的1.28倍、單一纖維素酶解法的1.6倍、單一果膠酶解法的1.5倍和單一木瓜蛋白酶解法的1.7倍，分析原因認為是超聲-復合酶嚴重破壞了海帶細胞內(nèi)部結構，提升了酶解效果，有利于褐藻膠的溶出。

能量波預處理可以有效縮短預處理時的浸泡時間，提高褐藻膠得率，與其他預處理方式結合使用時對得率提升效果顯著，功率是影響其處理效果的主要因素。目前，能量波預處理成本高的問題仍然存在[11]，至今仍未工業(yè)化，且難以保證較高的褐藻膠質量，因此采用能力波預處理海藻來提高褐藻膠得率的研究還有待加強。

2" 消化工藝條件

目前，消化有2種反應方式[5]，若直接用堿性消化劑消化原料只包括一步離子交換反應，反應式為Ca（Alg）2+2Na+→2NaAlg+Ca2+；若先用酸預處理原料，再用堿性消化劑消化原料則包括兩步離子交換反應，反應式為Ca（Alg）2+2H+→2HAlg+Ca2+，HAlg+Na+→NaAlg+H+，國內(nèi)多采用前者進行消化[11]。王孝華等[23]以褐藻膠得率為考察指標，發(fā)現(xiàn)消化溫度、碳酸鈉濃度、消化時間是影響褐藻膠得率的主要因素，并且通過正交實驗發(fā)現(xiàn)，與碳酸鈉濃度、消化時間相比，消化溫度對褐藻膠得率的影響最大，這與盤茂東等[24]和Fawzy等[25]得出的結論一致。

研究者們以不同的褐藻為原料，考察了消化溫度對褐藻膠得率的影響。部分研究者選擇利用一步離子交換反應提取褐藻膠。王孝華等[23]以海帶（Laminaria japonica）為原料提取褐藻膠，在碳酸鈉濃度10%、消化時間4 h的條件下，研究了消化溫度對褐藻膠得率的影響，單因素實驗結果顯示，在20～60 ℃的溫度范圍內(nèi)，褐藻膠得率隨消化溫度的升高先上升后下降，在消化溫度44～45 ℃時，褐藻膠得率最高為29.3%，由其結果可見，消化溫度由20 ℃上升到44～45 ℃得率提高了約11%。盤茂東等[24]以海南馬尾藻（Sargassum）為原料提取褐藻膠，在碳酸鈉濃度為2%、消化時間為3 h的條件下，單因素實驗結果顯示，消化溫度在30～70 ℃范圍內(nèi)，褐藻膠得率隨著溫度的升高，先上升后降低，50 ℃褐藻膠得率達到最大值40.7%，對其結果分析可知，由30 ℃上升到40 ℃得率提高約10%，40 ℃到50 ℃得率僅提高約1%。Thuat等[26]以匍枝馬尾藻（Sargassum polycystum）為原料提取褐藻膠，通過單因素實驗研究了在碳酸鈉濃度2.5%、消化時間為4 h的情況下，消化溫度（40～90 ℃）對褐藻膠得率的影響，發(fā)現(xiàn)消化溫度60 ℃下褐藻膠得率達到最大值，對其結果分析可知，由40 ℃上升到50 ℃，褐藻膠得率提高約20%，50 ℃到60 ℃褐藻膠得率僅提高約1%。由此可知，褐藻原料不同，得率達到最高時所需的消化溫度不同；藻科不同，得率最高的消化溫度相差約11%～36%；同一藻屬，藻種不同，得率顯著提升的溫度區(qū)間有所變化，溫度相差約33%。此外，部分研究者選擇兩步離子交換反應提取褐藻膠的結果表明，對于同一藻屬、藻種不同的原料，溫度每提升1 ℃，得率相差約1.7%。Pasanda等[27]以馬尾藻（Sargassum sp）為原料提取褐藻膠，研究了消化溫度對得率的影響，在碳酸鈉濃度為2%、消化時間為7 h的條件下，消化溫度50 ℃下的褐藻膠得率約為9.18%，60 ℃下的得率約為32.42%，由其結果可知，溫度每提高1 ℃，褐藻膠得率提高約2.3%。Tiemi等[28]以巴西圣保羅州的馬尾藻（Sargassum cymosum C.）為原料提取褐藻膠，對其結果分析可見，在碳酸鈉濃度為2%、消化時間為195 min、消化溫度為50～80 ℃的條件下，溫度升高，褐藻膠得率也隨之增加，消化溫度80 ℃下褐藻膠得率為51.84%，50 ℃下得率為32.61%，對其結果分析可知，溫度每提高1 ℃，褐藻膠得率提高約0.6%。研究者們認為消化溫度影響著分子運動，溫度升高，分子運動加快，相應的傳質速率也變快，褐藻膠得率提高[29-30]。

考慮到成本原因，目前工廠及實驗室大多都采用碳酸鈉作為消化劑，關于碳酸鈉濃度對得率的影響，研究者們進行了大量研究。部分研究者采用一步離子交換反應提取褐藻膠的結果表明，對于藻屬相同、藻種也相同的原料，當碳酸鈉濃度超過2%時，褐藻膠得率提升幅度較小。王孝華等[23]以市售海帶（Laminaria japonica）為原料提取褐藻膠，在消化溫度為60 ℃、消化時間為4 h的情況下，研究了碳酸鈉濃度對褐藻膠得率的影響，發(fā)現(xiàn)在碳酸鈉濃度2%～5%的范圍內(nèi)，褐藻膠得率隨著碳酸鈉濃度的增加先上升后減少，當碳酸鈉濃度為4%時，褐藻膠得率達到最大值36%，對其結果分析可知，4%碳酸鈉濃度比2%碳酸鈉濃度得率提高約2%。侯麗[31]以海帶（Laminaria japonica）渣為原料提取褐藻膠，在消化溫度為70 ℃、消化時間為5 h的條件下，考察了碳酸鈉濃度（1%～4%）對褐藻膠得率的影響，發(fā)現(xiàn)碳酸鈉濃度在3.5%褐藻膠得率達到最大值時約為50%，對其結果分析可知，碳酸鈉濃度由1%到2%，褐藻膠得率提高約33%；而碳酸鈉濃度由2%到3.5%，褐藻膠得率僅提高約15%。此外，一些研究者通過兩步離子交換反應提取褐藻膠的結果表明，對于藻屬相同，藻種不同的原料，當碳酸鈉濃度超過2%時，碳酸鈉濃度越高，褐藻膠得率越低。Mohammed等[32]以加勒比地區(qū)的馬尾藻（Sargassum natans）為原料提取褐藻膠，在消化溫度為25 ℃、消化時間為2 h的條件下，研究了碳酸鈉濃度對褐藻膠得率的影響，發(fā)現(xiàn)碳酸鈉濃度在5%～10%范圍內(nèi)，碳酸鈉濃度越高，褐藻膠得率越低，當碳酸鈉濃度為5%時，得率最高6.08%，對其結果分析可知，碳酸鈉濃度由5%到10%，褐藻膠得率下降了4.43%，降幅達到50%以上。侯振建等[33]以廣東汕尾馬尾藻（Sargassum）為原料提取褐藻膠，在消化溫度為75 ℃、消化時間為4 h的情況下，考察了碳酸鈉濃度對褐藻膠得率的影響，發(fā)現(xiàn)碳酸鈉濃度在0.5%～4%范圍內(nèi)，褐藻膠得率隨著碳酸鈉濃度增加，呈現(xiàn)出先增加后減少的情況，當碳酸鈉濃度達到2%時，褐藻膠得率最高為22.3%，對其結果分析可知，碳酸鈉濃度由0.5%到1.5%，褐藻膠得率提高3.9%；碳酸鈉濃度由1.5%到2%，得率僅提高0.3%。研究者們認為高消化劑濃度會形成一元羧酸和二元羧酸，不利于提高褐藻膠得率[32]。

消化時間是影響褐藻膠得率的重要因素之一，研究者們以不同的褐藻為原料提取褐藻膠，考察了消化時間對褐藻膠得率的影響。部分研究者采用一步離子交換反應提取褐藻膠的結果表明，對于藻種不同的原料，消化2 h對褐藻膠得率的提高幅度更大。王孝華等[23]以市售海帶（Laminaria japonica）為原料提取褐藻膠，在碳酸鈉濃度為10%，消化溫度為60 ℃的條件下，考察了消化時間1～6 h對褐藻膠得率的影響，發(fā)現(xiàn)隨著消化時間增大，褐藻膠得率先增大后減小，消化3 h時，褐藻膠得率達到最大值30%，對其結果分析可知，消化2 h時褐藻膠得率比消化1 h時提高約6%，消化3 h時褐藻膠得率比消化2 h時僅提高約4%。盤茂東等[24]以海南馬尾藻（Sargassum）為原料提取褐藻膠，在室溫下考察了在碳酸鈉濃度2%條件下，消化時間1～6 h對褐藻膠得率的影響，發(fā)現(xiàn)褐藻膠得率隨著消化時間的增加，褐藻膠得率先增大后減小，消化時間3 h，褐藻膠得率達到最大值35.1%，對其結果分析可知，消化2 h時褐藻膠得率比消化1h時提高約9%，消化3 h時褐藻膠得率比消化2 h時僅提高約3%。然而，一些研究者通過兩步離子交換反應提取褐藻膠的結果表明，將消化時間延長至2 h后更有利于提高其得率。Torres等[34]以巴西馬尾藻（Sargassum vulgare）為原料提取褐藻膠，對其結果分析可知，在碳酸鈉濃度為2%、消化溫度為60 ℃、消化時間為1～5 h的條件下，褐藻膠得率隨著消化時間的增加而增加，消化5 h時，褐藻膠得率達到最大值16.9%，消化2 h時褐藻膠得率比消化1 h時提高約0.3%，消化5 h時比消化1 h時得率提高約9%。Pasanda等[27]以馬尾藻（Sargassum sp）為原料提取褐藻膠，在碳酸鈉濃度為2%、消化溫度60 ℃的條件下，考察了消化時間對褐藻膠得率的影響，發(fā)現(xiàn)消化時間在5～7 h內(nèi)，褐藻膠得率隨著消化時間的增加而增加，消化時間為7 h褐藻膠得率達到最大值32.42%，對其結果分析可知，消化6 h時褐藻膠得率比消化5 h時提高3.26%，消化7 h時褐藻膠得率比消化6 h時提高7.43%。研究者們認為是藻種的生長條件和提取條件使得所需的消化時間不同[35]。

根據(jù)現(xiàn)有報道，消化工藝條件對褐藻膠得率的影響顯著，其中消化溫度影響最大。以海帶、馬尾藻為原料，由于生長條件、產(chǎn)地、藻種等原因，得率最高的消化溫度一般在40～80 ℃，碳酸鈉濃度在2%左右，消化時間在2～7 h范圍內(nèi)。以往消化工藝條件的研究主要集中在消化溫度、消化劑濃度、消化時間的優(yōu)化，很少關注消化反應器對褐藻膠得率的影響。近年來，已有學者開始對消化反應器進行研究，張燕[29]以螺紋雷松藻為原料，將雙螺桿擠出機作為新型反應器，與傳統(tǒng)的消化反應器相比，褐藻膠得率提高了13.47%，消化時間由8 h縮短為25 min，顯著提升了消化速率。因此，日后可開展將雙螺桿擠出機作為消化反應器應用到其他褐藻如海帶、馬尾藻為原料提取的褐藻膠的研究中，以提高褐藻膠生產(chǎn)效率。

3" 結論

近年來，褐藻膠在綠色食品和功能性食品中的應用越來越多，需求量日益增大。褐藻膠現(xiàn)有生產(chǎn)工藝仍然存在資源利用率低的問題，造成了海藻資源的浪費，且由于我國對生態(tài)保護越來越重視，將對褐藻膠生產(chǎn)條件提出更高的要求。因此，通過優(yōu)化和改進消化工藝來提高褐藻膠得率并且保證褐藻膠品質仍然是值得關注的問題。隨著褐藻膠在食品、醫(yī)藥等領域應用得越來越廣，傳統(tǒng)的消化反應器消化效率低，難以滿足褐藻膠工業(yè)蓬勃發(fā)展的需求。因此，研究開發(fā)出一種新型消化反應器以提高生產(chǎn)效率，是日后褐藻膠消化工藝發(fā)展的新方向。

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