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    基于DOE實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的鹵水中鋰分析方法優(yōu)化

    2020-08-08 07:39:54乃學(xué)瑛柴小麗高丹丹董亞萍
    光譜學(xué)與光譜分析 2020年8期
    關(guān)鍵詞:鹵水電離實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

    李 玲,乃學(xué)瑛,柴小麗,劉 鑫,高丹丹,董亞萍

    1. 中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所,中國(guó)科學(xué)院鹽湖資源綜合高效利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,青海 西寧 810008 2. 青海省鹽湖資源開發(fā)工程技術(shù)研究中心,青海 西寧 810008 3. 中國(guó)科學(xué)院大學(xué),北京 100049

    引 言

    柴達(dá)木盆地西部南翼山地區(qū)的油田水礦化度高,鋰資源豐富,具有極大的經(jīng)濟(jì)開發(fā)價(jià)值,而鋰元素的準(zhǔn)確測(cè)定是鋰資源開采工作的前提。國(guó)內(nèi)外微量鋰的測(cè)定方法包括原子發(fā)射光譜法[1]、 原子吸收光譜法[2-3]、 離子色譜法[4]、 質(zhì)譜法[5]、 毛細(xì)管電泳法[6]、 流動(dòng)注射點(diǎn)位法[7]和X射線熒光光譜法[8]等。一般的中小企業(yè)出于成本考慮,更優(yōu)于選擇經(jīng)典的火焰原子吸收光譜法,該方法簡(jiǎn)便快捷、 選擇性高、 靈敏度高,但同時(shí)基體干擾也較為嚴(yán)重。

    南翼山油田鹵水共存元素多且各濃縮分離階段的離子濃度變化復(fù)雜,傳統(tǒng)的火焰原子吸收光譜法在測(cè)定體系中鋰含量時(shí),基體干擾嚴(yán)重,使用基體匹配法,操作又繁瑣復(fù)雜。前人的工作多著重于單因素對(duì)鋰含量分析的影響[9],而有關(guān)多因素及其交互作用對(duì)鋰測(cè)定影響的研究報(bào)道較少。鑒于復(fù)雜油田鹵水體系中鋰含量準(zhǔn)確測(cè)定的難度較大,本文基于DOE實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),對(duì)南翼山油田鹵水中主要共存元素及其元素間交互作用對(duì)鋰測(cè)定的顯著性進(jìn)行分析,并通過消電離劑和干擾模型,對(duì)火焰原子吸收測(cè)定鋰的方法進(jìn)行優(yōu)化。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑及溶液

    Li2CO3光譜純?cè)噭?天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所);KCl,NH4Cl,H3BO3,CaCl2·2H2O,SrCl2·6H2O,NaCl,MgCl2·6H2O,Na3PO4·12H2O,Na2C2O4,K2C2O4·H2O均為市售普通分析純?cè)噭?∶1鹽酸(分析純)。

    模擬鹵水:根據(jù)南翼山油田水組成(見表1),按比例稀釋100倍配制備用。

    表1 南翼山油田水主要成分Table 1 The main compositions of the oil-field produced brine from Nanyi Mountain

    1.2 儀器及條件

    GBC-908型原子吸收分光光度計(jì)(澳大利亞GBC科學(xué)儀器公司);鋰燈電流5.0 mA;波長(zhǎng)670.8 nm;狹縫0.5 nm;空氣速率10.1 L·min-1;乙炔速率1.71 L·min-1;測(cè)量高度3 mm。

    1.3 方法

    1.3.1 干擾元素DOE實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

    借助軟件Minitab17進(jìn)行DOE實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),部分因子實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)分辨度為Ⅳ級(jí),仿行、 中心點(diǎn)均設(shè)置為2。七種元素的高、 低水平及中心點(diǎn)均設(shè)置為200,0和100 mg·L-1,標(biāo)記為+1,-1和0,實(shí)驗(yàn)中Li+的加入量均為2 mg·L-1。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)如表2所示,使用鋰標(biāo)準(zhǔn)系列(1)測(cè)定鋰含量。

    響應(yīng)曲面中心復(fù)合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)仿行、α均設(shè)置為2,中心點(diǎn)為4。鈉濃度的-2,-1,0,1和2水平分別為0,300,600,900和1 200 mg·L-1,鋰濃度的-2,-1,0,1和2水平分別為0,1,2,3和4 mg·L-1。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)如表4所示,使用鋰標(biāo)準(zhǔn)系列(4)測(cè)定鋰含量。

    1.3.2 消電離劑實(shí)驗(yàn)

    2 結(jié)果與討論

    2.1 部分因子實(shí)驗(yàn)

    根據(jù)油田鹵水主要組成,需要考察鈣、 鍶、 鉀、 鈉、 鎂、 銨、 硼對(duì)鋰測(cè)定的影響。研究中采用部分因子實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行顯著性檢驗(yàn),篩選主要干擾元素。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見表2。

    表2 部分因子實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 2 The results of the fractional factorial experiment

    根據(jù)表2實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算t值做Pareto圖,對(duì)各因子獨(dú)立及交互影響的程度進(jìn)行排序,如圖1所示。圖中的豎虛線為95%置信度水平下t值檢驗(yàn)的顯著性判斷參考線,矩形條為各因子的效應(yīng)絕對(duì)值。若矩形條超出判斷參考線,表明因子對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響顯著,且超出部分越多,表示其顯著性越強(qiáng)。由此從圖可對(duì)鋰分析過程中的干擾元素的顯著性從大到小排序?yàn)殁}>鍶>鎂>鈣*硼>鈉。因此,降低鋰分析的相對(duì)誤差,需要消除鈣、 鍶、 鎂、 鈉這些主要干擾元素影響。

    圖1 標(biāo)準(zhǔn)化效應(yīng)的帕累托圖A:鈣;B:鍶;C:鉀;D:鈉;E:鎂;F:銨;G:硼Fig.1 Pareto chart for the standardized effects and related interactionsA:Ca2+;B:Sr2+;C:K+;D:Na+;E:Mg2+;F: G:B

    2.2 消電離劑的選擇

    采用火焰原子吸收光譜法測(cè)鋰時(shí),在一定的火焰溫度和觀察高度下,堿金屬和堿土金屬的原子化效率相似,且鈣、 鍶、 鎂第一電離能均大于鋰,很容易在原子化過程中奪去鋰的電子,降低鋰原子化效率。一般消除電離干擾可以選擇合適的消電離劑使干擾離子沉淀,采用磷酸鈉、 草酸鉀、 草酸鈉作為消電離劑進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn),考察除干擾效果,結(jié)果見表3。

    表3 消電離劑對(duì)鋰測(cè)定的影響Table 3 The effects of deionizer on lithium determination

    從表3可知,三種消電離劑均能不同程度地降低干擾,提高鋰分析準(zhǔn)確度,從相對(duì)誤差可對(duì)其效果排序?yàn)椴菟徕?草酸鈉>磷酸鈉。比較三種消電離劑,當(dāng)磷酸鈉作為沉淀劑時(shí),磷酸鋰易與鈣、 鍶、 鎂磷酸鹽發(fā)生共沉淀,導(dǎo)致所測(cè)鋰含量偏低;而草酸鋰為可溶鹽,且在pH 3~14范圍內(nèi),鈣、 鍶、 鎂草酸鹽的溶解度變化不大,說明草酸鹽作為消電離劑的適用范圍更廣。由上述部分因子實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知鉀對(duì)鋰的干擾小于鈉,為避免于樣品中引入額外顯著干擾元素,綜合考慮,草酸鉀為最佳消電離劑,可以消除樣品中鈣、 鍶、 鎂元素的干擾。

    2.3 干擾模型的確定

    鈉干擾不能通過沉淀分離除去,可通過多水平實(shí)驗(yàn)建立干擾模型,消除鈉對(duì)鋰分析的影響。并且,由于原子吸收在隨著原子濃度升高的過程中會(huì)出現(xiàn)吸收值衰減現(xiàn)象,即鋰濃度也會(huì)對(duì)鋰分析結(jié)果存在影響,因此需考察樣品中鈉、 鋰濃度對(duì)鋰分析誤差的影響。按照響應(yīng)曲面中心復(fù)合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行鋰含量測(cè)定,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。

    表4 響應(yīng)曲面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 4 The results of the response surface experiment

    通過方差分析,考察因子鈉、 鋰的p值均為0.00,表明兩者對(duì)測(cè)定結(jié)果均有顯著影響,需通過干擾模型消除其干擾。為了計(jì)算方便,以鋰的加入濃度[Li+]作為響應(yīng)值,對(duì)鋰的測(cè)定值[Li+]*、 鈉濃度[Na+]和響應(yīng)值之間的關(guān)系進(jìn)行建模,通過各擬合項(xiàng)的p值篩選各項(xiàng)式,簡(jiǎn)化方程可得回歸模型,見式(1)

    [Li+]=1.025 2[Li+]*+0.000 104[Na+][Li+]*

    (1)

    對(duì)回歸模型以及式(1)各項(xiàng)[Li+]*和[Na+][Li+]*進(jìn)行方差分析,p值均為0.000,擬合方程的R-sq,R-sq(調(diào)整)與R-sq(預(yù)測(cè))分別為99.96%,99.96%以及99.95%,表明模型及方程各項(xiàng)顯著,且回歸方程擬合度較好。

    為驗(yàn)證該干擾模型的有效性,以南翼山不同蒸發(fā)濃縮階段的實(shí)際鹵水(鹵水1—鹵水5)以及西藏龍木錯(cuò)實(shí)際鹵水(鹵水6)為考察對(duì)象,加入草酸鉀消電離劑,采用鋰標(biāo)準(zhǔn)系列(4)測(cè)鋰,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。根據(jù)表5,加入草酸鉀消電離劑后,鋰加標(biāo)回收率在89.30%~98.60%之間;使用鈉干擾模型進(jìn)行校正后,鋰加標(biāo)回收率提升至98.88%~101.40%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,通過草酸鉀對(duì)電離干擾的消除及擬合方程的校正,鋰測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度得到明顯提高。所優(yōu)化的方法不僅適用于南翼山油田鹵水分離的整個(gè)過程,同樣也適用于其他鹽湖鹵水

    表5 優(yōu)化方法驗(yàn)證結(jié)果Table 5 The Experimental results of the Optimized Method

    。

    3 結(jié) 論

    火焰原子吸收光譜法測(cè)定鹵水中鋰含量時(shí),鈣、 鍶、 鎂、 鈉、 鈣*硼在分析過程中具有顯著影響,其顯著程度為鈣>鍶>鎂>鈣*硼>鈉。其中鈣、 鍶、 鎂、 鈣*硼干擾可通過草酸鉀消電離劑進(jìn)行有效消除。鈉可通過建立干擾模型,擬合其影響關(guān)系,消除干擾。優(yōu)化后的火焰原子吸收光譜法簡(jiǎn)便快捷,適用范圍廣,準(zhǔn)確度高。

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