食品檢測機(jī)構(gòu)計(jì)量溯源方式的選擇

李松飛，張小芳，孫 娟，唐 斌，鮑成杰，黃 蓉，段潤秀

（昆明海關(guān)技術(shù)中心大理分中心，云南 大理 671000）

計(jì)量工作是食品檢測機(jī)構(gòu)極其重要的工作之一，是保障實(shí)驗(yàn)室檢測設(shè)備處于有效溯源狀態(tài)的重要手段，是確保檢測結(jié)果具有法律效率的重要依據(jù)。2021 年4 月8 日國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布的第39 號(hào)令《檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)監(jiān)督管理辦法》第十三條中明確規(guī)定，檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)出具的檢驗(yàn)檢測報(bào)告存在使用未經(jīng)檢定或者校準(zhǔn)的儀器、設(shè)備、設(shè)施的，并且數(shù)據(jù)、結(jié)果存在錯(cuò)誤或者無法復(fù)核的，屬于不實(shí)檢驗(yàn)檢測報(bào)告，出具不實(shí)檢測報(bào)告將追究檢測機(jī)構(gòu)的相關(guān)法律責(zé)任，構(gòu)成犯罪的則要追究刑事責(zé)任[1]。2023 年5 月30 日市場監(jiān)管總局發(fā)布的《檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》第十一條（二）中規(guī)定，檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)對(duì)檢驗(yàn)檢測數(shù)據(jù)、結(jié)果的準(zhǔn)確性或者有效性有影響的設(shè)備（包括用于測量環(huán)境條件等輔助測量設(shè)備）實(shí)施檢定、校準(zhǔn)或核查，保證數(shù)據(jù)、結(jié)果滿足計(jì)量溯源性要求[2]。

計(jì)量溯源工作要選擇合適的計(jì)量方式，有效的計(jì)量溯源方式包括檢定和校準(zhǔn)。選擇合適的計(jì)量溯源方式一直是食品檢測機(jī)構(gòu)的難題，檢定和校準(zhǔn)兩種計(jì)量溯源方式各有優(yōu)缺點(diǎn)，檢定能夠直觀地體現(xiàn)儀器設(shè)備溯源有效性，但對(duì)檢定參數(shù)和周期都有強(qiáng)制性要求，食品檢測機(jī)構(gòu)大部分檢測設(shè)備為非強(qiáng)制檢定設(shè)備，并且每年一檢就會(huì)增加實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)行成本；校準(zhǔn)可自行選擇校準(zhǔn)參數(shù)和核定校準(zhǔn)周期，體現(xiàn)檢測機(jī)構(gòu)對(duì)設(shè)備參數(shù)的特別關(guān)注，確定合適的檢測周期也能夠在一定程度上降低運(yùn)行成本，但需要校準(zhǔn)計(jì)劃的制定者對(duì)校準(zhǔn)設(shè)備和計(jì)量溯源需求有充分的了解，不然會(huì)造成校準(zhǔn)結(jié)果無法滿足實(shí)驗(yàn)室檢測工作的需要并且無法保障儀器設(shè)備的有效溯源。

1 計(jì)量溯源方式的選擇

計(jì)量溯源的方式包括檢定和校準(zhǔn)，食品檢測機(jī)構(gòu)的計(jì)量溯源管理人員（一般是設(shè)備管理員）應(yīng)當(dāng)充分了解實(shí)驗(yàn)室所有需要計(jì)量溯源的儀器設(shè)備，根據(jù)檢定和校準(zhǔn)的區(qū)別（表1）[3]，在制定檢定和校準(zhǔn)計(jì)劃時(shí)，充分考慮儀器設(shè)備特性和實(shí)驗(yàn)室計(jì)量需求，對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行分類，選擇合適的計(jì)量溯源方式。

表1 檢定和校準(zhǔn)的區(qū)別表

1.1 強(qiáng)制檢定

滿足以下兩個(gè)條件的需要強(qiáng)制檢定。①凡用于貿(mào)易結(jié)算、安全防護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生和環(huán)境監(jiān)測的。②列入《中華人民共和國依法管理的計(jì)量器具目錄》的。被認(rèn)定為強(qiáng)制檢定設(shè)備，由縣級(jí)以上人民政府計(jì)量行政部門所屬或者授權(quán)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)實(shí)行定點(diǎn)定期檢定。強(qiáng)制檢定的周期由執(zhí)行強(qiáng)制檢定的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)根據(jù)計(jì)量檢定規(guī)程確定，并免收檢定費(fèi)[4]。一般的食品檢測機(jī)構(gòu)涉及需要進(jìn)行強(qiáng)制檢定的儀器設(shè)備較少，如用于微生物檢測的高壓滅菌設(shè)備涉及安全防護(hù)需要強(qiáng)制檢定。儀器設(shè)備被認(rèn)定為強(qiáng)制檢定設(shè)備，強(qiáng)制檢定執(zhí)行的主體就變成了經(jīng)授權(quán)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)，實(shí)驗(yàn)室需要做好日常使用過程中的維護(hù)和保養(yǎng)，保證儀器設(shè)備處于良好的狀態(tài)，計(jì)量溯源工作將由授權(quán)計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)實(shí)施，實(shí)驗(yàn)室有必要認(rèn)真評(píng)估所使用的儀器設(shè)備是否符合強(qiáng)制檢定要求，應(yīng)盡量將符合條件的儀器設(shè)備申報(bào)為強(qiáng)制檢定設(shè)備。

1.2 非強(qiáng)制檢定

除去強(qiáng)制檢定設(shè)備，其余設(shè)備可以選擇檢定也可以選擇校準(zhǔn)。檢定依據(jù)的是國家計(jì)量檢定規(guī)程，沒有國家計(jì)量檢定規(guī)程的，也可以依據(jù)部門檢定規(guī)程和地方檢定規(guī)程。檢定規(guī)程詳細(xì)規(guī)定了檢定的方法、環(huán)境控制和檢定參數(shù)，檢定完成后需給出合格與否的結(jié)論，并規(guī)定檢定周期[5]。檢定的優(yōu)點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)室計(jì)量責(zé)任人可直接依據(jù)檢定證書給出的符合性評(píng)價(jià)來判定儀器設(shè)備的計(jì)量溯源有效性，同時(shí)檢定結(jié)果更具有法制性，如果食品檢測機(jī)構(gòu)主要承擔(dān)的是政府部門監(jiān)督抽檢、仲裁檢定和型式檢驗(yàn)等具有法律特性的任務(wù)類別，可優(yōu)先考慮采取檢定的方式來進(jìn)行計(jì)量溯源。

1.3 校準(zhǔn)

校準(zhǔn)是在沒有檢定規(guī)程，無法開展檢定和儀器設(shè)備計(jì)量溯源有特定性要求的情況下可選擇的計(jì)量溯源方式。校準(zhǔn)的依據(jù)是國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范、部門計(jì)量技術(shù)規(guī)范或地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范，在被校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)認(rèn)可的情況下，也可以采用校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室自行制定并經(jīng)過確認(rèn)的技術(shù)規(guī)范[6]。校準(zhǔn)相較于檢定更為靈活，可結(jié)合實(shí)驗(yàn)室自身情況制定校準(zhǔn)計(jì)劃，確定符合實(shí)驗(yàn)室需求的校準(zhǔn)參數(shù)和校準(zhǔn)周期，但需要計(jì)量校準(zhǔn)管理人員和儀器設(shè)備的使用人員對(duì)儀器設(shè)備計(jì)量溯源需求具有充分的了解，制定校準(zhǔn)計(jì)劃時(shí)需要明確提出校準(zhǔn)參數(shù)的需求，校準(zhǔn)證書一般只給出被測量示值的校準(zhǔn)值、示值的修正值或儀器設(shè)備的校準(zhǔn)圖以及校準(zhǔn)曲線或修正曲線，同時(shí)報(bào)告測量不確定度，不做符合性評(píng)價(jià)也不給出校準(zhǔn)周期，需要使用人員對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行有效的分析和確認(rèn)，正確評(píng)估校準(zhǔn)結(jié)果能否滿足實(shí)驗(yàn)室日常檢測工作要求，并確定合適的校準(zhǔn)周期，降低計(jì)量溯源成本同時(shí)保證計(jì)量溯源的有效性。校準(zhǔn)具有參數(shù)適宜性和周期低成本等優(yōu)點(diǎn)，除強(qiáng)制檢定以外，是食品檢測機(jī)構(gòu)主要選擇的計(jì)量溯源方式。

2 校準(zhǔn)的有效實(shí)施

校準(zhǔn)作為主要的計(jì)量溯源方式，不僅要做好校準(zhǔn)工作，確保校準(zhǔn)達(dá)到計(jì)量溯源的要求，還應(yīng)滿足實(shí)驗(yàn)室對(duì)溯源的特殊需要并能有效降低計(jì)量成本，校準(zhǔn)至少應(yīng)做好以下幾個(gè)方面。

2.1 校準(zhǔn)計(jì)劃的制定

校準(zhǔn)計(jì)劃應(yīng)包括計(jì)量設(shè)備名稱、編號(hào)、測量范圍、反映準(zhǔn)確度的技術(shù)指標(biāo)（如準(zhǔn)確度等級(jí)和最大允許差或測量不確定度）、校準(zhǔn)間隔、上一次校準(zhǔn)日期和下一次校準(zhǔn)日期、使用部門以及保管人等內(nèi)容[7]，其中最關(guān)鍵的是校準(zhǔn)參數(shù)的選擇和校準(zhǔn)周期的確定，一般校準(zhǔn)參數(shù)應(yīng)包含測量范圍以及對(duì)應(yīng)的準(zhǔn)確度技術(shù)指標(biāo)，制定計(jì)劃時(shí)實(shí)驗(yàn)室可以依據(jù)儀器設(shè)備日常工作中使用的情況，對(duì)經(jīng)常使用的參數(shù)、特別需要關(guān)注的參數(shù)和實(shí)驗(yàn)中存在疑問的參數(shù)等計(jì)量技術(shù)規(guī)范規(guī)定以外的參數(shù)向計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)提出校準(zhǔn)需求，計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)依據(jù)計(jì)量技術(shù)規(guī)范的要求和實(shí)驗(yàn)室需求實(shí)施校準(zhǔn)。

實(shí)驗(yàn)室在制定年度計(jì)量設(shè)備校準(zhǔn)計(jì)劃時(shí)，未明確提出分析天平（Max=220 g，稱量精度為0.1 mg）校準(zhǔn)的參數(shù)，計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)時(shí)按照《電子天平校準(zhǔn)規(guī)范》（JJF 1847—2020）選定了6 個(gè)不同的試驗(yàn)荷載點(diǎn)（0 g、50.0 g、100.0 g、150.0 g、200.0 g 和220.0 g）進(jìn)行校準(zhǔn)[8]，在CNAS 復(fù)評(píng)審過程中，評(píng)審專家現(xiàn)場評(píng)審時(shí)發(fā)現(xiàn)該分析天平日常檢測中主要的稱量質(zhì)量為1.0～5.0 g，未對(duì)該稱量點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)，對(duì)實(shí)驗(yàn)室開具了不符合項(xiàng)“年度計(jì)量設(shè)備校準(zhǔn)方案中未確定擬實(shí)施校準(zhǔn)的關(guān)鍵量值、范圍和測量不確定要求等”，實(shí)驗(yàn)室實(shí)施糾正措施，重新修訂校準(zhǔn)計(jì)劃，增加分析天平1.0 g、5.0 g 兩個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)，重新進(jìn)行校準(zhǔn)并確認(rèn)后，關(guān)閉該不符合項(xiàng)。

從案例中可以看出，校準(zhǔn)計(jì)劃直接關(guān)乎計(jì)量溯源的有效性，校準(zhǔn)參數(shù)的選擇應(yīng)遵循必要性、適宜性和科學(xué)性的原則。必要性體現(xiàn)的是儀器設(shè)備校準(zhǔn)中不可或缺的關(guān)鍵參數(shù)，適宜性應(yīng)充分反映儀器設(shè)備的日常使用狀態(tài)，科學(xué)性指校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)時(shí)應(yīng)遵循科學(xué)的依據(jù)。

2.2 校準(zhǔn)周期的確定

校準(zhǔn)證書一般不強(qiáng)制規(guī)定儀器設(shè)備的校準(zhǔn)周期，儀器設(shè)備使用者可根據(jù)自己的需要自行確定校準(zhǔn)周期，確定工作應(yīng)該由具備相關(guān)測量經(jīng)驗(yàn)、設(shè)備校準(zhǔn)經(jīng)驗(yàn)和了解其他實(shí)驗(yàn)室設(shè)備校準(zhǔn)周期的一個(gè)或多個(gè)人完成[9]。食品檢測使用的儀器設(shè)備涉及面廣、種類繁多，每年需要支付的檢定校準(zhǔn)費(fèi)用占很大的比例。選擇校準(zhǔn)作為計(jì)量方式的最大優(yōu)點(diǎn)是可以自行確定校準(zhǔn)周期，一定程度上可以節(jié)省計(jì)量溯源的費(fèi)用，但校準(zhǔn)周期并不是越長越好，應(yīng)遵循科學(xué)合理、有理有據(jù)、日常核查和動(dòng)態(tài)調(diào)整的校準(zhǔn)原則。

確定設(shè)備初始校準(zhǔn)周期時(shí)，實(shí)驗(yàn)室可參考計(jì)量檢定規(guī)程、校準(zhǔn)規(guī)范、所采用的方法和儀器制造商建議等信息?！秾?shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》（GB/T 27404—2008）附錄B 食品理化檢測實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備及計(jì)量周期中給出了需要檢定儀器設(shè)備及其周期[10]，《液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范》（JJF 1317—2011）中建議校準(zhǔn)時(shí)間間隔不超過一年[11]。

設(shè)備的校準(zhǔn)周期并非一成不變，而是動(dòng)態(tài)的。實(shí)驗(yàn)室在制定年度校準(zhǔn)方案和計(jì)劃時(shí)，可以根據(jù)儀器設(shè)備的測量原理，實(shí)驗(yàn)室檢測需求，客戶的特殊要求，檢測參數(shù)的變化，儀器設(shè)備的使用頻率，儀器設(shè)備出現(xiàn)過載，損壞和維修后導(dǎo)致校準(zhǔn)結(jié)果的變化，設(shè)備超出最大允許誤差限值使用的風(fēng)險(xiǎn)，儀器設(shè)備的磨損和老化，使用的環(huán)境條件（氣候條件、振動(dòng)和電離輻射等）的變化，歷次校準(zhǔn)結(jié)果的趨勢(shì)、維護(hù)和維修的歷史記錄，儀器設(shè)備期間核查的頻率、評(píng)價(jià)及結(jié)果，儀器設(shè)備的移動(dòng)和搬運(yùn)后重新安裝投入使用的狀態(tài)，儀器設(shè)備承擔(dān)的檢測項(xiàng)目的質(zhì)量控制情況，操作人員的培訓(xùn)和變更等進(jìn)行動(dòng)態(tài)調(diào)整。這樣可以延長或者縮短校準(zhǔn)周期，但前提是保證儀器設(shè)備持續(xù)滿足實(shí)驗(yàn)室檢測要求。在進(jìn)行調(diào)整前應(yīng)收集至少3 次連續(xù)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)以確定儀器設(shè)備性能變化的情況，在此分析基礎(chǔ)上評(píng)估是否能夠進(jìn)行校準(zhǔn)周期的調(diào)整。調(diào)整方法有反應(yīng)調(diào)整法和期間核查法，但設(shè)備校準(zhǔn)周期不宜超過3 年，對(duì)于校準(zhǔn)周期較長的設(shè)備，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有充分有效的技術(shù)手段（如期間核查等）作為支撐[12]。

2.3 校準(zhǔn)結(jié)果的確認(rèn)

校準(zhǔn)證書一般只給出校準(zhǔn)結(jié)果和相應(yīng)的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)，不會(huì)進(jìn)行符合性的評(píng)價(jià)，儀器設(shè)備使用人員需要對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)以評(píng)價(jià)校準(zhǔn)結(jié)果是否滿足實(shí)驗(yàn)室的工作需要，確認(rèn)的內(nèi)容包括校準(zhǔn)證書的準(zhǔn)確性、校準(zhǔn)結(jié)果的完整性和規(guī)范性、依據(jù)計(jì)量技術(shù)規(guī)范及實(shí)驗(yàn)室需求做出校準(zhǔn)結(jié)果的符合性評(píng)價(jià)、部分儀器設(shè)備還需要使用校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行調(diào)整以及導(dǎo)入校準(zhǔn)值或校準(zhǔn)因子以修正示值。符合性評(píng)價(jià)依據(jù)的是開展項(xiàng)目的檢測和校準(zhǔn)方法對(duì)設(shè)備的要求和實(shí)驗(yàn)室的使用需求，在制定校準(zhǔn)計(jì)劃時(shí)應(yīng)該明確評(píng)價(jià)的參數(shù)，如不確定度要求、最大允許差以及質(zhì)量等級(jí)等。評(píng)價(jià)方法有不確定度比較法（可以用校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度與實(shí)驗(yàn)室日常評(píng)定不確定度比較）、最大允許差和等級(jí)比較法（校準(zhǔn)不確定度與儀器設(shè)備技術(shù)資料中給出的最大允許差以及質(zhì)量等級(jí)進(jìn)行比較）以及分部比較法（校準(zhǔn)證書給出多個(gè)測量點(diǎn)或多個(gè)參數(shù)時(shí)，可分別比較每個(gè)測量點(diǎn)和每個(gè)參數(shù)的誤差，當(dāng)所有測量點(diǎn)和參數(shù)均符合要求時(shí)可評(píng)價(jià)為合格）[13]。

3 結(jié)語

計(jì)量溯源工作是食品檢測機(jī)構(gòu)開展實(shí)驗(yàn)室檢測的重要環(huán)節(jié)，計(jì)量溯源的方式分為檢定和校準(zhǔn)，除強(qiáng)制檢定外，非強(qiáng)制檢定具有直觀性和法制性的特點(diǎn)，當(dāng)承擔(dān)政府監(jiān)督抽檢、風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測、仲裁檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)等任務(wù)時(shí)，可考慮選擇檢定作為主要的計(jì)量溯源方式；校準(zhǔn)具有靈活、貼合需求和周期成本低等特點(diǎn)，當(dāng)食品檢測機(jī)構(gòu)認(rèn)為計(jì)量溯源應(yīng)更符合實(shí)驗(yàn)室實(shí)際情況、滿足實(shí)驗(yàn)室特殊需求以及體現(xiàn)檢測工作的特點(diǎn)時(shí)，應(yīng)當(dāng)以校準(zhǔn)作為主要計(jì)量溯源方式。為保障校準(zhǔn)能夠有效實(shí)施，食品檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)制定符合食品檢測機(jī)構(gòu)實(shí)際情況的校準(zhǔn)計(jì)劃，包含適宜的校準(zhǔn)參數(shù)、參數(shù)符合性評(píng)價(jià)依據(jù)和合理科學(xué)的校準(zhǔn)周期，形成完備的確認(rèn)和調(diào)整機(jī)制，正確評(píng)估儀器設(shè)備的校準(zhǔn)間隔，以達(dá)到動(dòng)態(tài)調(diào)整校準(zhǔn)周期的目的，在滿足實(shí)驗(yàn)室計(jì)量溯源要求的前提下，降低實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行成本。