時(shí)效溫度對GH4282合金彈簧絲材組織和性能的影響

李開松,李晶琨

(1.北京鋼研高納科技股份有限公司,北京 100081; 2.河北工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,天津 300401;3.河北省新型功能材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,天津 300401)

耐高溫彈簧在航空、航天、核電等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用,主要起密封、減震、預(yù)緊等作用[1-2]。彈簧構(gòu)件通常需要在有限的空間內(nèi)達(dá)到較大的彈力輸出,并且在服役溫度下保持一定的彈力值。因此,彈簧絲材料需要具有優(yōu)良的高溫強(qiáng)度和穩(wěn)定性[3]。

高溫合金具有優(yōu)異的室溫以及高溫強(qiáng)度、抗氧化性、耐腐蝕性和抗高溫蠕變性能,廣泛用于制造高強(qiáng)度耐高溫彈簧。GH4145(對應(yīng)國外X-750)、GH4169(對應(yīng)國外Inconel 718)和GH2132(對應(yīng)國外A286)合金在650 ℃以下具有優(yōu)異的性能,其絲材廣泛用于制作耐高溫彈簧[4-6]。然而,當(dāng)服役溫度超過650 ℃時(shí),以上三種合金高溫強(qiáng)度急劇降低,這是析出強(qiáng)化相急劇長大,強(qiáng)化作用減弱導(dǎo)致的。GH4141合金(對應(yīng)國外René 41)具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度、抗氧化性和抗腐蝕性,廣泛用作高溫緊固件、高溫彈簧等,最高使用溫度達(dá)980 ℃[7-8]。但GH4141合金γ′相含量高、析出速度快且加工硬化速度快,需要頻繁進(jìn)行熱處理,導(dǎo)致GH4141合金絲材工藝流程長、極易出現(xiàn)時(shí)效開裂,限制其應(yīng)用[9]。GH4282合金(對應(yīng)國外Haynes 282)是在GH4141合金的基礎(chǔ)上研制的時(shí)效強(qiáng)化型合金,具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性、焊接性和成形性,同時(shí)在649～927 ℃下表現(xiàn)出與GH4141相當(dāng)?shù)目谷渥冃阅躘10-11]。因此,GH4282合金絲材適于制作耐高溫彈簧。

熱處理工藝是調(diào)控合金組織、提高其性能的常用手段[12-13],目前對GH4282合金的熱處理工藝研究主要集中在板材和棒材,缺少對絲材熱處理工藝的研究[14]。此外,高溫合金絲材比表面積較大,其高溫強(qiáng)度明顯低于板材和棒材。因此,為了提高絲材的高溫強(qiáng)度使其滿足耐高溫彈簧的需求,應(yīng)在GH4282合金板棒材熱處理工藝的基礎(chǔ)上,針對絲材進(jìn)行熱處理工藝研究。通過顯微組織調(diào)控優(yōu)化晶界碳化物和晶內(nèi)γ′相來提高絲材高溫強(qiáng)度。本論文系統(tǒng)研究了時(shí)效處理工藝對GH4282合金絲材的微觀組織和力學(xué)性能的影響,為GH4282合金耐高溫彈簧的應(yīng)用提供了理論支撐。

1 試驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)所用原材料為北京鋼研高納科技股份有限公司生產(chǎn)的φ1.0 mm 的GH4282合金絲材,化學(xué)成分見表1。實(shí)驗(yàn)材料通過真空熔煉結(jié)合電渣重熔雙聯(lián)冶煉工藝熔煉,依次經(jīng)過均勻化處理、鍛造、棒材熱軋、酸洗、冷拉拔和中間固溶處理、成品冷拉、表面處理等工序制備φ1.0 mm的冷拉態(tài)GH4282合金彈簧絲材。冷拉態(tài)絲材熱處理包括固溶處理、一次時(shí)效處理和二次時(shí)效處理。冷拉態(tài)絲材進(jìn)行固溶處理時(shí),固溶工藝為1130 ℃×20 min,空冷,再進(jìn)行不同加熱溫度的時(shí)效處理。

表1 GH4282合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)

利用SX-G18133型節(jié)能箱式電阻爐對GH4282合金絲材進(jìn)行時(shí)效處理。將經(jīng)過不同溫度時(shí)效處理后的絲材進(jìn)行鑲樣、打磨、拋光和侵蝕制備金相試樣,采用光學(xué)顯微鏡(OLYMPUS GX71)和高分辨場發(fā)射掃描電鏡(JEOL JSM-7800F)及能譜儀對絲材微觀組織、析出相形貌進(jìn)行觀察并分析其成分。時(shí)效處理后的絲材使用MTS萬能材料試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫拉伸和900 ℃拉伸試驗(yàn),按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 228.1—2021《金屬材料 拉伸試驗(yàn) 第1部分:室溫試驗(yàn)方法》和GB/T 228.2—2015《金屬材料 拉伸試驗(yàn) 第2部分:高溫試驗(yàn)方法》進(jìn)行,并測試絲材的抗拉強(qiáng)度和伸長率。

本研究旨在優(yōu)化絲材時(shí)效溫度,建立組織與性能之間的關(guān)系,并獲得最優(yōu)時(shí)效工藝,得到最佳的高溫力學(xué)性能,進(jìn)而為高溫用GH4282合金彈簧設(shè)計(jì)提供依據(jù)。為了分析時(shí)效溫度對絲材組織和性能的影響,實(shí)驗(yàn)采用時(shí)效處理制度如下:一次時(shí)效處理溫度為990、1010和1030 ℃,保溫2 h,空冷;二次時(shí)效處理溫度為788、850、900和950 ℃,保溫8 h,空冷。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 顯微組織

圖1為GH4282合金絲材一次時(shí)效后的微觀組織。由圖1(a)可知,固溶處理后的絲材平均晶粒尺寸約60 μm。由圖1(b)～(d)可知,990～1030 ℃一次時(shí)效處理后,絲材晶粒尺寸與固溶處理的基本一致,這是由于一次時(shí)效溫度低于固溶溫度,絲材未發(fā)生晶粒長大。

(a)固溶處理;(b)固溶+990 ℃處理;(c)固溶+1010 ℃處理;(d)固溶+1030 ℃處理

圖2為GH4282合金絲材一次時(shí)效后晶界形貌。圖3為1010 ℃時(shí)效處理2 h后合金中碳化物的能譜分析。由圖2(a)中可知,固溶處理后的絲材晶界處只存在少量碳化物,未發(fā)生回溶。由圖2(b)～(d)可知,990～1130 ℃一次時(shí)效處理后生成的細(xì)小顆粒狀碳化物呈鏈狀分布于晶界。隨著時(shí)效溫度的升高,碳化物的數(shù)量逐漸增多。能譜分析結(jié)果表明,晶界處的碳化物(圖3中A點(diǎn))為富Cr、Mo的M23C6型,晶內(nèi)碳化物(圖3中B點(diǎn))為富Ti、Mo的MC型。

(a)固溶處理;(b)固溶+990 ℃時(shí)效;(c)固溶+1010 ℃時(shí)效;(d)固溶+1030 ℃時(shí)效

(a)碳化物;(b)A點(diǎn)能譜;(c)B點(diǎn)能譜

圖4為GH4282合金絲材二次時(shí)效后的微觀組織。由圖4可知,不同溫度下二次時(shí)效處理后晶粒尺寸基本相同,且與固溶態(tài)和一次時(shí)效處理后的絲材保持一致,但二次時(shí)效后晶內(nèi)析出相數(shù)量明顯增多。

(a)788 ℃時(shí)效;(b)850 ℃時(shí)效;(c)900 ℃時(shí)效;(d)950 ℃時(shí)效

高溫合金主要通過時(shí)效處理析出γ′相進(jìn)行強(qiáng)化,γ′相的尺寸、數(shù)量與分布都會影響合金的強(qiáng)度[15]。圖5為二次時(shí)效處理后GH4282合金絲材中γ′相形貌,晶內(nèi)存在兩種尺寸的γ′相。GH4282合金絲材經(jīng)788 ℃×8 h時(shí)效后,大γ′相尺寸100～130 nm,小γ′相尺寸20～30 nm,見圖5(a);850 ℃×8 h時(shí)效后,合金絲材中的γ′相仍保持球形形態(tài),兩種γ′相尺寸均發(fā)生長大,大γ′相尺寸長大至120～180 nm,小γ′相尺寸長大至40～60 nm,見圖5(b);900 ℃×8 h時(shí)效后,合金絲材中的γ′相數(shù)量減少,大γ′相尺寸長大至200～300 nm,小γ′相尺寸長大至80～100 nm,同時(shí)γ′相形狀發(fā)生改變,由球形向不規(guī)格形狀轉(zhuǎn)變,見圖5(c);時(shí)效溫度升高到950 ℃時(shí),γ′相數(shù)量急劇減少,小γ′相完全回溶消失,大γ′相數(shù)量較少,同時(shí)尺寸也開始減小,形狀更加不規(guī)則,見圖5(d)。

(a)788 ℃時(shí)效;(b)850 ℃時(shí)效;(c)900 ℃時(shí)效;(d)950 ℃時(shí)效

2.2 力學(xué)性能

圖6為GH4282合金絲材經(jīng)990～1030 ℃×2 h一次時(shí)效+788 ℃×8 h二次時(shí)效后的室溫力學(xué)性能。由圖6可知,不同時(shí)效溫度處理后絲材室溫抗拉強(qiáng)度與伸長率基本保持一致。

圖6 時(shí)效處理對GH4842合金絲材室溫拉伸性能的影響

二次時(shí)效處理后GH4282合金絲材的力學(xué)性能如圖7所示。圖7(a)為二次時(shí)效處理后的絲材室溫拉伸性能,隨著二次時(shí)效溫度的升高,合金絲材的抗拉強(qiáng)度呈逐漸降低的趨勢,斷后伸長率呈逐漸升高的趨勢。圖7(b)為不同二次時(shí)效溫度處理后的絲材900 ℃拉伸性能,隨著二次時(shí)效溫度的升高,絲材抗拉強(qiáng)度先升高后逐漸降低,伸長率先降低后逐漸升高。在788～850 ℃的二次時(shí)效處理溫度之間,合金的抗拉強(qiáng)度呈略微上升趨勢,但變化不明顯。

(a)室溫拉伸性能;(b)900 ℃拉伸性能

3 分析與討論

3.1 碳化物對合金絲材力學(xué)性能的影響

GH4282合金的γ′相和碳化物等析出相在基體和晶界的分布、尺寸及形狀都會影響合金的強(qiáng)度、塑性等力學(xué)性能,可通過時(shí)效處理使其獲得良好的組織進(jìn)而提升力學(xué)性能。

GH4282合金中M23C6型碳化物的固相轉(zhuǎn)變溫度約為1060 ℃[16],低于該溫度時(shí)M23C6型碳化物開始析出。晶界碳化物可分為不連續(xù)型、半連續(xù)型和連續(xù)型。不連續(xù)型的碳化物所占比例較小,合金中主要是半連續(xù)型和連續(xù)型的碳化物。半連續(xù)碳化物可緩解晶界區(qū)域的應(yīng)力,提高合金韌性。連續(xù)型碳化物將導(dǎo)致晶界脆性升高,降低合金塑性[17-18]。990～1130 ℃一次時(shí)效后GH4282合金晶界處生成半連續(xù)、顆粒狀分布的碳化物,能夠有效阻礙晶界滑移,提高晶界強(qiáng)度。由圖1和圖2可知,990～1030 ℃時(shí)效處理后,GH4282合金絲材晶粒尺寸、晶界碳化物尺寸和數(shù)量基本一致,故時(shí)效后絲材的室溫拉伸性能基本一致。

3.2 γ′相對合金絲材力學(xué)性能的影響

GH4282合金是時(shí)效強(qiáng)化型合金,γ′相的含量及尺寸對其力學(xué)性能影響較大[19]。GH4282合金絲材室溫和900 ℃抗拉強(qiáng)度隨一次時(shí)效溫度升高呈降低趨勢,這是由于γ′相尺寸增大、數(shù)量減少,對位錯(cuò)的阻礙作用減小,合金強(qiáng)度降低。符銳等[20]研究了GH4282合金長期時(shí)效組織,800 ℃以下時(shí)效3000 h后,γ′相仍為球形,均勻細(xì)小的分布在基體中,說明在800 ℃以下溫度時(shí)效時(shí)GH4282合金γ′相較穩(wěn)定,能起到很好的強(qiáng)化作用。時(shí)效溫度升高對GH4282合金中γ′相尺寸與數(shù)量影響較大,特別是升高至900 ℃以上時(shí),γ′相尺寸急劇增大,由20 nm增大至100 nm,且數(shù)量急劇減少,導(dǎo)致合金絲材室溫和900 ℃抗拉強(qiáng)度急劇降低。γ′相在較高溫度下生長速率較高但析出動(dòng)力學(xué)較低,因此隨著時(shí)效溫度的升高,γ′相的尺寸增大而析出數(shù)量減少[21]。

GH4282合金絲材二次時(shí)效后出現(xiàn)了兩種尺寸的γ′相。董建新[22]研究了固溶溫度對GH4738合金γ′相的影響,得出固溶溫度低會導(dǎo)致大小兩種γ′相出現(xiàn)的結(jié)論。故GH4282合金時(shí)效后出現(xiàn)兩種γ′相的原因是采用的固溶溫度略低于標(biāo)準(zhǔn)固溶溫度。

4 結(jié)論

1)990～1030 ℃一次時(shí)效處理后GH4282合金絲材室溫拉伸性能基本一致,這是由于在該溫度范圍內(nèi)時(shí)效處理時(shí)晶粒尺寸、析出碳化物尺寸和數(shù)量基本相同。

2)788～850 ℃二次時(shí)效處理后GH4282合金絲材具有較高的室溫和高溫拉伸強(qiáng)度,隨著二次時(shí)效溫度繼續(xù)升高,室溫和高溫拉伸強(qiáng)度急劇降。

3)二次時(shí)效溫度由788 ℃升高到900 ℃時(shí),小γ′相尺寸由20 nm增大到約100 nm,大γ′相尺寸由100 nm增大到約300 nm;溫度繼續(xù)升高到950 ℃時(shí),小γ′相完全回溶,大γ′相數(shù)量明顯減少。

4)時(shí)效工藝可調(diào)控GH4282合金絲材的強(qiáng)化相的析出,進(jìn)而提高合金絲材室溫和高溫拉伸強(qiáng)度。