石英砂選礦主控因素及方法研究

王維康 趙峰 閆旭

西南石油大學(xué)地球科學(xué)與技術(shù)學(xué)院 四川 成都 610500

壓裂是非常規(guī)油氣提高單井產(chǎn)量和提高采收率的主要技術(shù)手段，為油氣田的高效開發(fā)提供了技術(shù)保障[1]。在水力壓裂的過程中，為了防止壓后的裂縫在地層閉合壓力下重新閉合，常常需要人為地往地下輸送材料用來支撐裂縫，這些材料被稱為支撐劑[2]。壓裂作業(yè)后，壓裂液逐漸排出，儲層僅留下支撐劑支撐裂縫，用以提供高導(dǎo)流能力通道，增加油氣流流入井筒，保持油氣滲流通道長期暢通。隨著頁巖氣行業(yè)的飛速發(fā)展，預(yù)計在未來5年內(nèi)，支撐劑用量將達(dá)（500～600）×104t/a。

石英砂因自身硬度大、不易磨損、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定且支撐劑價格相對低廉等性質(zhì)逐漸變成為壓裂工藝中主要使用的支撐劑之一，在壓裂作業(yè)起著不可替代的作用，在低閉合壓力的儲層有較好的增產(chǎn)效果，并在1500m的以下的淺井被廣泛使用[2]。目前，中國石油頁巖氣油氣資源主要集中于四川地區(qū)。到2025年，西南地區(qū)預(yù)計擬新建水平井約1800口，按目前平均單井支撐劑用量（約2700t規(guī)模）和當(dāng)前核算價格（石英砂成本約1100元/t，陶粒成本約2200元/t），預(yù)計累計支撐劑投資約110億元。石英砂生產(chǎn)成本約為260元/t，而北方石英砂運(yùn)輸?shù)剿拇ǖ鹊氐倪\(yùn)輸成本為450～700元/t，如能實(shí)現(xiàn)砂源本地化，將極大地降低支撐劑成本[3]。本次研究針對川北、川南、云南三個產(chǎn)地的四種石英礦礦石樣品，利用各種分析測試手段，開展石英礦礦石物理性質(zhì)、力學(xué)性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)等特征分析，在此基礎(chǔ)上明確石英礦選礦重點(diǎn)參數(shù)，優(yōu)選出更適合四川本地的優(yōu)質(zhì)石英砂。

1 石英礦礦物組成及微觀結(jié)構(gòu)特征實(shí)驗(yàn)評價

1.1 礦石X-射線衍射全巖礦物分析

將四種礦物按照測試要求，洗油，烘干，研磨至200目顆粒備用。采用背壓法將粉末樣品裝入樣品框中壓實(shí)，放入衍射儀中測試；利用HighScore軟件分析原始X-衍射曲線，分析巖石中不同類型礦物的含量，結(jié)果可知：四種礦石中全巖礦物均以石英占絕對優(yōu)勢，含量＞98%，其次為少量粘土礦物。云南礦源的礦石中石英含量最高，平均值達(dá)到99.43%。三個地區(qū)的四種石英砂礦物中除含有石英及少量黏土礦物以外，均未見其他礦物。

1.2 礦石掃描電鏡及能譜分析

掃描電鏡實(shí)驗(yàn)前將石英礦樣品制成6mm×6mm×6mm規(guī)格的塊狀，選取較為平整的新鮮斷面做噴金處理增強(qiáng)樣品的導(dǎo)電性，以提高納米孔隙的觀測效率，并作為電鏡下的觀察面。利用FEI Quanta 650 FEG場發(fā)射掃描電鏡進(jìn)行石英礦微觀圖像觀測和采集。對川北地區(qū)、云南地區(qū)、川南地區(qū)三個地區(qū)的四種石英砂礦石樣品做了掃描電鏡及能譜分析，結(jié)果可知：川北（白）石英砂樣品主要以石英顆粒為主，粒徑主要分布在200～400μm，顆粒主要呈次圓狀，可見石英顆粒次生加大邊。分選程度、磨圓程度較好，孔隙之間充填少量的黏土礦物，顆粒之間存在著溶蝕現(xiàn)象。巖石膠結(jié)致密，可見石英貝殼狀斷口。川北（黃）石英砂樣品主要以石英顆粒為主，粒徑主要分布在100～300μm，顆粒呈次圓狀，分選程度較好，磨圓程度較好，含薄膜狀黏土礦物。巖石膠結(jié)相對疏松。能譜分析元素以Si、Al、O等元素為主。云南石英砂礦石樣品主要以石英顆粒為主，粒徑主要分布在100～300μm，顆粒呈棱角狀～次棱角狀，分選性較差，磨圓度較差，粒間充填著少量的粘土礦物，可見少量的溶蝕現(xiàn)象，存在石英貝殼狀斷口，巖石膠結(jié)致密。能譜分析元素以Si、Al、O、Fe、C、S、K等元素為主，表明填隙物主要為硅酸鹽礦物，F(xiàn)e元素的存在表明粘土礦物可能含有綠泥石。川南石英砂樣品主要以石英顆粒為主，粒徑主要分布在200～400μm，顆粒分選程度較差，磨圓程度一般，顆粒間充填著少量的粘土礦物，主要以綠泥石為主。存在顆粒溶蝕現(xiàn)象，巖石膠結(jié)相對疏松。該樣品能譜分析與云南地區(qū)樣品一致。

1.3 礦石微觀結(jié)構(gòu)特征分析

礦石微觀結(jié)構(gòu)主要采用將巖心制成鑄體薄片，利用偏光顯微鏡來進(jìn)行觀察。通過鑄體薄片可以更加清晰的看清巖心的粒度大小，主要粒徑范圍、粒間填隙物含量及類型，觀察巖石的結(jié)構(gòu)構(gòu)造、巖石膠結(jié)類型、礦物的成分、巖石礦物的組成，各主要單礦物特征、含量，巖石的定名，直接地觀察孔隙大小、孔隙空間、孔隙的類型等[4]。分別對川北、云南、川南三個地區(qū)的四種石英砂礦物開展鑄體薄片制作及圖像分析，結(jié)果可知：川北（白）石英礦巖石中石英礦物顆粒分選程度較好，磨圓度以次圓狀為主，可見少許的石英顆粒溶蝕現(xiàn)象。常見鑄?？?，顆粒間膠結(jié)較疏松。川北（黃）地區(qū)石英礦物顆粒分選程度較好，磨圓程度較好，呈次圓狀。可見少許的石英顆粒溶蝕現(xiàn)象以及石英加大邊的生成。顆粒間膠結(jié)相對疏松。云南地區(qū)石英礦物顆粒分選程度中等，磨圓程度中等，以次棱角狀-次圓狀為主?？梢娚僭S的顆粒溶蝕現(xiàn)象，顆粒間膠結(jié)致密。川南地區(qū)石英礦物顆粒分選程度較差，磨圓程度較差，呈次棱角狀-次圓狀?？梢娚僭S的顆粒溶蝕現(xiàn)象以及石英加大邊的生成，顆粒間膠結(jié)相對疏松。其次，4種石英礦巖石膠結(jié)致密程度云南最高，川北、川南相當(dāng)；巖石礦物顆粒粒徑中值川北（白）＞云南＞川北（黃）＞川南；巖石中礦物顆粒分選系數(shù)川北（白）＞川北（黃）＞云南＞川南；巖石顆粒磨圓度川北（白）＞川北（黃）＞川南＞云南。

1.4 礦石主量元素分析

通過對四種石英礦進(jìn)行主量元素分析可以得出，三個地區(qū)的四種石英礦巖石主要含有的氧化物為二氧化硅（SiO2），含量＞98%；均含有少量的三氧化二鋁（Al2O3），三氧化二鐵（Fe2O3），氧化鈣（CaO）和氧化鉀（K2O）。

2 礦石顆粒穩(wěn)定性評價及影響因素分析

2.1 礦物在酸性環(huán)境下穩(wěn)定性評價

壓裂過程中注入酸液能有效降低儲層破裂壓力、清潔地層、提高壓裂效果，但酸液同時也會與裂縫中的支撐劑接觸而發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從而降低支撐劑抗壓性能，降低裂縫的導(dǎo)流能力，影響壓裂的效果。石英砂主要是由化學(xué)成分穩(wěn)定的硅酸鹽礦物組成，主要含二氧化硅，利用氫氟酸進(jìn)行酸巖反應(yīng)可以有效的看出酸液與石英礦物成分間的化學(xué)反應(yīng)。

選取四種石英礦物研磨成粉，并在80℃下烘干至恒重后備用，將其與土酸（12%HCl+3%HF）進(jìn)行充分反應(yīng)，結(jié)果見表1。

表1 四種石英礦石酸蝕率實(shí)驗(yàn)結(jié)果表

四種石英礦巖石土酸酸蝕率排序：云南＞川南＞川北（黃）＞川北（白）。由于壓裂過程中往往前置液中加入酸液，因此酸液對支撐劑的溶蝕會影響到壓裂效果，所以酸蝕率應(yīng)作為石英礦選擇的一個關(guān)鍵參數(shù)。

2.2 礦石物理性質(zhì)對破碎率影響分析

在力學(xué)性質(zhì)方面，巖石力學(xué)參數(shù)用來反映巖石破碎和穩(wěn)定兩方面的性質(zhì)，一般情況下，彈性模量越高，泊松比越低，礦石越易被壓裂。選取研究區(qū)四種礦石制成規(guī)格為2.5cm×5cm的柱塞狀巖心進(jìn)行三軸壓縮測試。測試結(jié)果可知：抗壓強(qiáng)度：云南＞川北（黃）＞川北（白）＞川南；泊松比：川北（白）＞川北（黃）＞川南＞云南；彈性模量：云南＞川北（黃）＞川北（白）＞川南。

選取四種地區(qū)的石英礦礦石，按照G B/T 29172—2012巖心分析方法行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對礦石進(jìn)行密度及硬度測試。結(jié)果見表2。

表2 四種石英礦密度及硬度測試結(jié)果

四種礦石密度排序?yàn)椋涸颇希敬ū保S）＞川北（白）＞川南。礦石硬度由大到小順序：云南＞川北（白）＞川北（黃）＞川南。

在膠結(jié)程度方面，巖石的膠結(jié)程度對礦石的抗壓強(qiáng)度影響很大，而支撐劑破碎率是針對單獨(dú)的石英顆?；蚴㈩w粒集合體，所以礦石的抗壓強(qiáng)度與支撐劑破碎率相關(guān)性不大。石英礦礦石的硬度對支撐劑破碎率影響不大，礦石硬度主要和礦物成分以及顆粒的膠結(jié)程度有關(guān)，而膠結(jié)程度與巖石成巖作用有關(guān)。石英砂礦石硬度越高越好，硬度越高表示石英顆粒膠結(jié)程度越高，制成的支撐劑不容易被壓碎。而支撐劑的密度越低，在壓裂液中就越不容易沉降，會處于懸浮狀態(tài)，就可以被攜砂液攜帶輸送的更遠(yuǎn)，增加了裂縫改造面積，從而提高油氣產(chǎn)量。

3 結(jié)束語

1）三個產(chǎn)區(qū)的四種礦石中全巖礦物均以石英占絕對優(yōu)勢，含量＞98%，其次為少量粘土礦物。巖石主量元素以SiO2為主，含有少量的Al2O3、Fe2O3、MgO等氧化物。不同的礦物組分對支撐劑破碎率的影響大，但四種礦石中石英礦物含量非常高，所以石英礦物對破碎率影響不大；礦石中還含少量的粘土，由于粘土含量很少，不足以影響破碎率。

2）三個產(chǎn)區(qū)的四種礦源石英礦巖石膠結(jié)致密程度云南最高，川北、川南相當(dāng)；巖石礦物顆粒粒徑中值川北（白）＞云南＞川北（黃）＞川南；巖石中礦物顆粒分選系數(shù)川北（白）＞川北（黃）＞云南＞川南；巖石顆粒磨圓度川北（白）＞川北（黃）＞川南＞云南。礦石的微觀結(jié)構(gòu)對破碎率的影響很大，礦物顆粒粒度越接近支撐劑目數(shù)，制成的支撐劑就越好；石英顆粒分選性越好，磨圓度越高，支撐劑的性能就越好。

3）礦石的物理性質(zhì)與支撐劑破碎率的關(guān)系不大，支撐劑的硬度取決于制作成的支撐劑是單個的石英顆粒還是集合體；礦石的密度接近支撐劑的視密度，密度越低，攜砂液攜帶支撐劑的距離越遠(yuǎn)，但破碎率會越大；礦石抗壓強(qiáng)度與巖石膠結(jié)程度有關(guān)，對支撐劑破碎率影響不大；酸液對支撐劑的溶蝕會影響到壓裂效果，所以酸蝕率應(yīng)作為石英礦選擇的一個關(guān)鍵參數(shù)。

4）通過對四種礦源地石英礦不同性質(zhì)分析結(jié)果，結(jié)合支撐劑制作要求及壓裂工藝，優(yōu)選石英礦選礦關(guān)鍵指標(biāo)參數(shù)：密度、粒徑中值、分選系數(shù)、顆粒磨圓度、石英含量、酸蝕率、抗壓強(qiáng)度、楊氏模量。并根據(jù)測試數(shù)據(jù)對其綜合性能進(jìn)行評價，結(jié)果表明川北產(chǎn)白色石英礦樣品綜合性能最佳。