氣體中微米級顆粒的數(shù)量濃度溯源技術(shù)研究

郭黎旭, 劉俊杰, 劉 悅, 葉 婧, 任 軍

(1.太原理工大學(xué) 化學(xué)工程與技術(shù)學(xué)院，山西 太原 030024；2.中國計(jì)量科學(xué)研究院 環(huán)境計(jì)量中心，北京 100029)

1 引 言

準(zhǔn)確測量氣體中微米級顆粒數(shù)量濃度在多個(gè)領(lǐng)域都有需求。例如在生態(tài)環(huán)境及氣象研究中,需獲得不同粒徑段內(nèi)氣溶膠顆粒的數(shù)量濃度及數(shù)譜分布特征,為大氣顆粒來源解析及顆粒污染治理提供依據(jù)[1,2]。在細(xì)顆粒物(PM2.5)切割器校準(zhǔn)或性能評價(jià)中,需依據(jù)切割器前后的顆粒數(shù)量濃度測量結(jié)果,得到該裝置對某一特定粒徑樣品的切割效率,進(jìn)而計(jì)算得到切割效率為50%時(shí)所對應(yīng)的粒徑(D50)[3～6]。

在對空氣過濾器性能判定時(shí)也需要使用具有顆粒數(shù)量濃度(顆粒計(jì)數(shù))測量功能的儀器對過濾前后的顆粒數(shù)量進(jìn)行準(zhǔn)確測量[7,8],并依據(jù)≥5 μm、≥2 μm、≥1 μm的顆粒過濾效率評價(jià)粗效、中效、高中效過濾器的性能。在集成電路、藥品生產(chǎn)領(lǐng)域,需對包括≥5 μm在內(nèi)的顆粒濃度進(jìn)行實(shí)時(shí)測量從而實(shí)現(xiàn)對潔凈度等級的有效評價(jià)?；趩晤w粒光散射原理的氣溶膠粒徑譜儀、塵埃粒子計(jì)數(shù)器是實(shí)現(xiàn)環(huán)境空氣、潔凈空氣中顆粒數(shù)量濃度測量的主要設(shè)備,可實(shí)現(xiàn)對0.1 μm以下、10 μm以上顆粒濃度的測量,該儀器計(jì)量性能將直接影響上述領(lǐng)域測量數(shù)據(jù)及判定結(jié)果的有效性。

國際公認(rèn)的氣體中顆粒數(shù)量濃度的最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)為法拉第杯氣溶膠靜電計(jì)(faraday-cup aerosol electrometer, FCAE),其可實(shí)現(xiàn)顆粒數(shù)量濃度向SI單位——電流A直接溯源[9,10]。在該溯源技術(shù)中,首先利用差分電遷移分級器(differential mobility analyzer, DMA)得到每個(gè)顆粒均帶有單個(gè)電荷的納米/亞微米氣溶膠樣品,由于顆粒數(shù)量濃度與其形成電流的定量關(guān)系,FCAE通過對電流的準(zhǔn)確測量實(shí)現(xiàn)對顆粒數(shù)量濃度的量值溯源。然而,在該溯源技術(shù)中,由于差分電遷移分離器的粒徑上限為1 μm、大粒徑樣品的多電荷特性等,無法有效獲得1 μm以上的帶有單個(gè)電荷的氣溶膠樣品,從而無法實(shí)現(xiàn)氣溶膠粒徑譜儀、塵埃粒子計(jì)數(shù)器微米級范圍內(nèi)顆粒數(shù)量濃度測量結(jié)果的有效評價(jià)及校準(zhǔn)[11]。

噴墨發(fā)生器(ink-jet aerosol generator, IJAG)通過作用于噴頭的電壓脈沖頻率來控制液滴生成速率,其生成粒子的粒徑定義與振動(dòng)孔氣溶膠發(fā)生器(VOAG)中使用的定義相同[12,13]。與VOAG相比,IJAG最重要的優(yōu)勢在于其能夠精確控制粒子生成速率,從而可準(zhǔn)確計(jì)算得到單位體積內(nèi)的顆粒數(shù)量濃度[14]。而在VOAG方法中,液滴通過湍流混合分散,從而實(shí)現(xiàn)單分散樣品的制備,但研究表明,VOAG所得氣溶膠樣并非理想的單分散樣品[15],且其顆粒數(shù)量濃度無法準(zhǔn)確控制。例如TSI公司生產(chǎn)的8108大粒子氣溶膠發(fā)生器,其原理是通過向液體施加恒定壓力,迫使液體通過微孔,在噴嘴出口形成液柱,液柱自然停住,形成一系列單分散液滴,并以恒定速率振動(dòng)噴嘴以避免衛(wèi)星液滴的形成。其粒徑范圍為0.1～10 μm,單分散性差。且當(dāng)顆粒粒徑為10 μm時(shí),數(shù)量濃度偏低。因此,VOAG并不能作為顆粒數(shù)量濃度的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)(ISO 21501-4)[16]。

目前,大粒徑范圍內(nèi)顆粒數(shù)量濃度的量值溯源及校準(zhǔn)技術(shù)已成為國際計(jì)量機(jī)構(gòu)研究中熱點(diǎn)[17～20]。為建立我國微米級顆粒數(shù)量濃度的量值溯源鏈,本文開展了基于噴墨原理標(biāo)準(zhǔn)氣溶膠發(fā)生器的研制,實(shí)現(xiàn)微米級單分散氣溶膠標(biāo)準(zhǔn)粒子的可控發(fā)生,且其數(shù)量濃度可溯源至國家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),從而滿足商用測量儀器的校準(zhǔn)需求。

2 噴墨原理氣溶膠發(fā)生器的原理

基于噴墨發(fā)生器是一種可精準(zhǔn)發(fā)生液滴、固體顆粒并將其沉積在基材上的方法[21]。在該方法中,核心部件為壓電器件(壓電噴頭)和電壓控制系統(tǒng)。當(dāng)一定頻率的電壓作用于壓電器件上時(shí),擠壓振動(dòng)板使其發(fā)生周期性形變,產(chǎn)生的每次形變都會(huì)使得壓電器件的容量變小,使得發(fā)生介質(zhì)(如墨水、NaCl溶液等)以液滴形式從壓電器件的噴嘴噴出,液滴干燥后形成了粒徑及濃度已知的固體顆粒樣品。液體介質(zhì)噴出后,儲(chǔ)液瓶中的液體在虹吸作用或氣壓作用下流入壓電器件中進(jìn)行補(bǔ)充。整個(gè)發(fā)生過程通過作用于壓電器件的電壓控制系統(tǒng)驅(qū)動(dòng)完成,通過連續(xù)控制方式,使整個(gè)發(fā)生過程保持穩(wěn)定。

在該技術(shù)中,所產(chǎn)生液滴、固體顆粒的粒徑及其數(shù)量濃度與噴嘴孔徑、脈沖電壓參數(shù)、溶液濃度等密切相關(guān)。

2.1 固體顆粒的粒徑

使用由超純水和密度為ρ的溶質(zhì)配制得到質(zhì)量濃度為Cl(g/cm3)的溶液作為IJAG的發(fā)生介質(zhì)。因此,所得液滴的溶質(zhì)含量可由式(1)計(jì)算得到。其中,由于溶液配制時(shí)的溶劑為超純水,其總碳含量應(yīng)小于5×10-6,因此溶劑內(nèi)殘留的可溶性物質(zhì)含量、及其對固體顆粒粒徑貢獻(xiàn)可忽略不計(jì)。

液滴干燥過程中若無衛(wèi)星液滴產(chǎn)生,則液滴中溶質(zhì)的質(zhì)量即為干燥后固體顆粒的質(zhì)量。假設(shè)干燥后的固體顆粒近似球形,則其質(zhì)量也可用式(2)表示。因此,由式(1)和(2)可得,固體顆粒的體積當(dāng)量直徑可由式(3)計(jì)算得到。

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(2)

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式中:m為溶質(zhì)的質(zhì)量,g;Cl為溶液質(zhì)量濃度,g/cm3;D為液滴粒徑,μm;Vl為液滴的體積,cm3;ρ為溶質(zhì)的密度,g/cm3;Vs為固體顆粒的體積,cm3;d為固體顆粒粒徑,μm。

可以看到,對于密度已知的溶質(zhì),發(fā)生所得的固體顆粒樣品的粒徑只與液滴大小、溶液濃度密切相關(guān)。因此通過準(zhǔn)確控制上述2個(gè)參數(shù),可實(shí)現(xiàn)對固體顆粒樣品粒徑的有效控制。

2.2 固體顆粒的數(shù)量濃度

由IJAG的發(fā)生原理可得,液滴產(chǎn)生的頻率與所施加脈沖電壓頻率一致,即單位時(shí)間內(nèi)所產(chǎn)生的液滴數(shù)量取決于電壓頻率。因此,在某一時(shí)段內(nèi)產(chǎn)生的液滴數(shù)量Nl可由式(4)計(jì)算得到。

Nl=f×t

(4)

Ng=Nl×ηg

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式中:Nl為液滴數(shù)量,個(gè);f為脈沖電壓頻率,Hz(個(gè)/s);t為發(fā)生時(shí)間,s;Ng為固體顆粒的數(shù)量,個(gè);ηg為液滴傳輸及干燥效率,%;Cg為IJAG出口處固體顆粒濃度理論值,個(gè)/cm3;V為IJAG的發(fā)生體積,cm3;Qg為IJAG的發(fā)生流量(潔凈氣體流量),cm3/s。

液滴樣品在潔凈氣體的推動(dòng)下進(jìn)入干燥系統(tǒng),并形成固體顆粒樣品,在這期間若考慮顆粒損失、衛(wèi)星顆粒產(chǎn)生等因素,則固體氣溶膠樣品的數(shù)量可用式(5)表示。干燥后所得固體顆粒樣品的濃度Cg用式(6)計(jì)算得到?？梢钥吹?Cg與IJAG的頻率、發(fā)生流量及顆粒傳輸效率相關(guān)。若上述3個(gè)參數(shù)有效可控,且量值準(zhǔn)確可知,IJAG可產(chǎn)生濃度已知的固體氣溶膠樣品。

綜合上述分析,通過電控參數(shù)、噴頭孔徑、溶液濃度等的準(zhǔn)確控制,IJAG可產(chǎn)生粒徑可控、且數(shù)量濃度已知的固體顆粒樣品。

3 NIM-IJAG的研制

為實(shí)現(xiàn)1～20 μm范圍內(nèi)固體顆粒樣品的可控發(fā)生,滿足氣溶膠粒徑譜儀、塵埃粒子計(jì)數(shù)器的準(zhǔn)確校準(zhǔn)。中國計(jì)量科學(xué)研究院設(shè)計(jì)和搭建了如圖1所示的噴墨氣溶膠發(fā)生器(NIM-IJAG),該儀器主要包括了液滴發(fā)生系統(tǒng)、液滴觀察及干燥系統(tǒng)、氣動(dòng)控制系統(tǒng)、顆粒檢測系統(tǒng)。

圖1 NIM-IJAG裝置圖Fig.1 diagram of NIM-IJAG

3.1 液滴發(fā)生系統(tǒng)

液體發(fā)生系統(tǒng)是NIM-IJAG的核心部分,用于產(chǎn)生粒徑和濃度可控的液滴樣品。主要包括了壓電晶體噴頭、電信號控制器和光學(xué)觀察組件等。

壓電晶體噴頭采用擠壓式原理,由中空且具有彈性的材料組成,并在外部包裹壓電陶瓷。噴頭下方為孔徑為60 μm玻璃噴嘴。噴頭上方為螺紋接頭(用于安裝和固定)和進(jìn)液口。通過直徑為0.7 mm的聚四氟乙烯管連接,噴頭進(jìn)液口與10 mL儲(chǔ)液瓶相接通。

電信號控制器用于輸出復(fù)雜可控的驅(qū)動(dòng)波形,如雙極波、正弦波等。正弦波雖有穩(wěn)定、易操作的優(yōu)點(diǎn),但因其參數(shù)較少,無法實(shí)現(xiàn)對液滴粒徑、狀態(tài)的有效調(diào)節(jié)。因而本文使用電信號控制器輸出如圖2所示的雙極波作為脈沖電信號。波形的所有參數(shù)均對液滴生成產(chǎn)生影響,如液滴粒徑、下落方向及速度、衛(wèi)星液滴等。其中,保壓時(shí)間及回波時(shí)間會(huì)對液滴粒徑和下落方向產(chǎn)生影響,通常,隨著2個(gè)時(shí)間的增大液滴粒徑也會(huì)增大。但是,液滴粒徑上限也受限于噴嘴孔徑。而衛(wèi)星液滴的去除,則需要通過上述電控參數(shù)調(diào)節(jié)、液滴表面電荷消除等技術(shù)來實(shí)現(xiàn)。電信號控制器通過串行通信(RS-232)進(jìn)行控制,并提供外部觸發(fā)器,具有連續(xù)噴射、單點(diǎn)噴射和定量噴射的模式。

圖2 雙極波脈沖波形圖Fig.2 Bipolar pulse oscillogram

光學(xué)觀察組件主要用于觀測液滴的形成及最初的下落過程,圖3為不同時(shí)段內(nèi)觀察到的液滴狀態(tài)。主要包括CCD相機(jī)、放大鏡頭和微型三維位移臺(tái)。其中的CCD相機(jī)和放大鏡頭組成觀測系統(tǒng),而微型三維位移臺(tái)可有效調(diào)節(jié)鏡頭焦距和觀測范圍,以便得到清晰的圖像。CCD相機(jī)的幀率為22 fps,有效像素為1 280×966 px。放大鏡頭放大倍率為×4,工作距離為65 mm。其實(shí)際觀測視野大小為1.5 mm×1 mm,視覺分辨精度為1 μm/px。為獲得清晰的動(dòng)態(tài)照片,在CCD相機(jī)一側(cè)配有同步頻閃燈,且其閃爍頻率與脈沖電壓頻率一致。

圖3 光學(xué)觀察部件得到的液滴圖像Fig.3 Image of the droplet obtained by optical observation assembly

3.2 液滴干燥系統(tǒng)

為干燥液滴并獲得固體顆粒樣品,設(shè)計(jì)了基于加熱和氣流吹掃相結(jié)合的液滴干燥系統(tǒng),如圖4所示。

圖4 液滴干燥系統(tǒng)Fig.4 Droplet drying system

液滴干燥系統(tǒng)頂端為不銹鋼材質(zhì),在其頂部配有潔凈空氣入口和噴頭連接線出口。當(dāng)潔凈空氣以特定流量(1 L/min)進(jìn)入干燥管后,經(jīng)頂端的蜂窩狀層流板(如圖4所示)使其呈層流狀態(tài)流經(jīng)干燥管,在保證液滴干燥的同時(shí),可有效避免顆粒的碰撞損失。

在層流板的下方裝有內(nèi)徑為6 mm的有機(jī)玻璃管,通過螺栓可將噴頭固定于干燥管內(nèi)部。干燥管中段上部為內(nèi)徑14 mm的有機(jī)玻璃管,上下通過螺紋與干燥管頂端和末端相連。該管的透光性較好,可保證光學(xué)觀察組件的正常運(yùn)行及液滴顆粒的正常捕捉。中段下部為干燥區(qū)域,其內(nèi)徑為14 mm,在此區(qū)域管路的外部包裹有一層長度約為60 cm的加熱裝置,使得液滴中的水分蒸發(fā),快速變?yōu)楣腆w顆粒物。加熱溫度可在40～120 ℃范圍內(nèi)設(shè)定,溫度控制采用負(fù)反饋調(diào)節(jié)。末端為圓錐形收口結(jié)構(gòu),氣溶膠出口的管路直徑為6 mm,用于與顆粒物檢測系統(tǒng)的連接,實(shí)現(xiàn)對固體顆粒物的采集和測量。

3.3 氣動(dòng)控制系統(tǒng)

基于對IJAG原理的了解,需要將儲(chǔ)液瓶內(nèi)的氣壓呈微負(fù)壓狀態(tài),從而在氣壓與液滴重力平衡時(shí),在脈沖信號及壓電晶體收縮的觸發(fā)下,懸浮在噴頭的液滴可自由落下。因此,制作了氣動(dòng)控制系統(tǒng)并用于精準(zhǔn)調(diào)節(jié)壓力。該系統(tǒng)由氣動(dòng)控制器、加壓泵和負(fù)壓泵3部分構(gòu)成,可實(shí)現(xiàn)對發(fā)生裝置內(nèi)的壓力充注/吹掃、真空吹掃和操作壓力控制等,并配有三通開關(guān),可對噴頭進(jìn)行沖洗和倒抽。配備有精密氣壓調(diào)節(jié)閥和精密氣壓數(shù)顯傳感器,分辨率為2×133.322 Pa(2 mmHg)。實(shí)驗(yàn)中首先通過加壓泵將溶液輸送至噴頭,而后通過三通氣壓開關(guān)調(diào)節(jié)至負(fù)壓狀態(tài),并通過氣動(dòng)控制器精確調(diào)控負(fù)壓力,保證液滴的正常發(fā)生。

3.4 顆粒檢測系統(tǒng)

采用氣溶膠粒徑譜儀APSS(TOPAS 323)和凝結(jié)核粒子計(jì)數(shù)器CPC(TSI 3775)作為顆粒檢測系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)對所得固體氣溶膠樣品粒徑和濃度的準(zhǔn)確測量和結(jié)果驗(yàn)證。APSS的粒徑測量范圍為0.15～40 μm,采樣流量3 L/min,粒徑通道128個(gè)。CPC的單顆粒計(jì)數(shù)測量范圍為0～10 000個(gè)/cm3,采樣流量為1.5 L/min。

如前所述,液滴干燥系統(tǒng)的流量Qg為1 L/min(16.67 cm3/s)。但由于所用APSS、CPC的采樣流量Qs與NIM-IJAG發(fā)生流量(1 L/min)不匹配,設(shè)計(jì)了如圖5所示的被動(dòng)補(bǔ)氣適配器。

圖5 被動(dòng)補(bǔ)氣適配器Fig.5 Passive gas-supplying adapter

在所設(shè)計(jì)的被動(dòng)補(bǔ)氣適配器中,NIM-IJAG所發(fā)生的氣溶膠樣品以1 L/min的流量由上方入口進(jìn)入,而下方接口則與APSS或CPC的測量口相連接。由于APSS或CPC抽取流量大于氣溶膠發(fā)生流量,當(dāng)被動(dòng)補(bǔ)氣適配器內(nèi)部形成微負(fù)壓后,環(huán)境空氣經(jīng)由HEPA形成潔凈的補(bǔ)充氣體進(jìn)入APSS或CPC的測量入口,滿足測量儀器的工作流量要求。為減少固體氣溶膠樣品的傳遞損失,被動(dòng)補(bǔ)氣適配器材質(zhì)為內(nèi)壁光滑的不銹鋼,且所用HEPA對0.1 μm顆粒的過濾效率大于99%。

4 NIM-IJAG的調(diào)節(jié)及性能驗(yàn)證

4.1 固體顆粒樣品的粒徑控制及調(diào)節(jié)

由式(3)可以看出,固體顆粒樣品的體積當(dāng)量直徑與液滴粒徑、溶液濃度、溶質(zhì)密度相關(guān)。其中,對于某種選定的溶質(zhì)而言,其密度為已知值,而溶液濃度可通過準(zhǔn)確配制而計(jì)算得到。因此,若要使用NIM-IJAG發(fā)生粒徑已知的氣溶膠樣品,需實(shí)現(xiàn)對液滴粒徑的準(zhǔn)確測量。在此基礎(chǔ)上,在保持噴嘴孔徑和電控參數(shù)不變的條件下,僅通過調(diào)節(jié)溶液濃度的方法即可產(chǎn)生不同粒徑的固體顆粒樣品。

本文以NaCl為溶質(zhì),采用重量法對濃度分別為8×10-6、6.6×10-5、1×10-3、8.2×10-3、6.6×10-2g/cm3的NaCl溶液的液滴粒徑進(jìn)行了測量。該方法的原理為:使用電子天平稱量儲(chǔ)液瓶在發(fā)生前后的質(zhì)量差Δm,即為所產(chǎn)生液滴的總質(zhì)量,并根據(jù)式(7)計(jì)算得到液滴的總體積。而液滴的總體積也可通過式(8)計(jì)算得到。因此,液滴粒徑D可由式(9)計(jì)算得到。

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式中:Vt為液滴的總體積,cm3;Δm為發(fā)生液滴的質(zhì)量,g;ρl為溶液的密度,g/cm3;N為液滴數(shù)量,個(gè);Vl為單個(gè)液滴的體積,cm3;f為發(fā)生頻率,Hz;t為發(fā)生時(shí)間,μs;D為液滴粒徑,μm測量過程中,選用孔徑為60 μm的玻璃噴嘴、設(shè)定干燥溫度為80 ℃、調(diào)節(jié)電控參數(shù)使得NIM-IJAG可產(chǎn)生連續(xù)穩(wěn)定的單分散液滴,并在發(fā)生過程中保持其不變(上升時(shí)間5.0 μs、保壓時(shí)間45 μs、回落時(shí)間10 μs、回波時(shí)間40 μs、最終上升時(shí)間5 μs、空載電壓12 V、恒定電壓40 V、回波電壓-28 V、發(fā)生頻率400 Hz),連續(xù)運(yùn)行6 h(21 600 s)。該過程中,實(shí)驗(yàn)室溫度在(20±0.5) ℃范圍內(nèi)變化,且由于溶液濃度較低,因此溶液密度取20 ℃水的密度值0.998 g/cm3。

依據(jù)上述過程計(jì)算得到,使用NIM-IJAG發(fā)生濃度分別為8×10-6、6.6×10-5、1×10-3、8.2×10-3、6.6×10-2g/cm3的NaCl溶液的液滴粒徑,結(jié)果參見表1?？梢钥闯?所產(chǎn)生的液滴粒徑基本恒定,不隨NaCl溶液濃度的變化而改變。

表1 液滴粒徑及固體顆粒粒徑結(jié)果Tab.1 Diameters of droplets and solid particles

取4組測量的平均值作為液滴的粒徑測量值(68.67 μm),將其代入式(3)后可計(jì)算得到液滴干燥后的固體顆粒粒徑理論值,結(jié)果參見表1。其中,NaCl固體的密度值取2.651 g/cm3。

為驗(yàn)證固體顆粒粒徑理論粒徑的準(zhǔn)確性及NIM-IJAG發(fā)生器的可靠性,采用氣溶膠粒徑譜儀APSS對上述樣品的粒徑分布進(jìn)行了測量,結(jié)果見圖6和表2。根據(jù)Fuchs定義,粒徑分布的幾何標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.2%則為單分散性。從圖6和表2可以看出,幾種固體顆粒樣品的粒徑分布較窄,且平均粒徑測量結(jié)果分別為1.05、2.11、5.12、10.6和19.5 μm,幾何標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.2%,符合單分散性的定義,且與理論計(jì)算結(jié)果的偏差不超過±6%。固體顆粒樣品的幾何標(biāo)準(zhǔn)偏差大小應(yīng)與IJAG電控參數(shù)穩(wěn)定性密切相關(guān)。

表2 固體顆粒平均粒徑及其偏差值Tab.2 Average particle size of solid particles and their deviation values

圖6 固體顆粒的粒徑分布圖Fig.6 particle size distribution of solid particles

由上述分析可知,若IJAG參數(shù)固定,所生成的固體顆粒粒徑取決于液滴粒徑、溶液濃度及溶質(zhì)密度。其中,溶液粒徑采用重量法進(jìn)行了準(zhǔn)確測量、而溶液濃度則可通過配制方法的準(zhǔn)確控制而得到。因此,IJAG所得固體顆粒粒徑的不確定度與所用電子天平、容量瓶、移液器的不確定度有關(guān)。

為觀察所得固體顆粒樣樣品的形貌,將1 cm×1 cm的硅片置于NIM-IJAG的出口,采用撞擊采樣方式收集固體顆粒樣品,并使用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察其形貌。如圖7所示。在不同濃度下,NaCl固體顆粒標(biāo)稱粒徑分別為:(a)1 μm;(b)2 μm;(c)5 μm;(d)10 μm;(e)20 μm;可以看出樣品的粒徑均勻且整體呈現(xiàn)較好的球形。

圖7 不同濃度固體顆粒SEM圖Fig.7 SEM images of solid particles with different concentrations

4.2 固體顆粒樣品的數(shù)量濃度控制及調(diào)節(jié)

由式(6)可以看出,固體顆粒樣品的數(shù)量濃度與NIM-IJAG的發(fā)生頻率f、發(fā)生流量(潔凈氣體流量)Qg及液滴傳輸及干燥效率ηg相關(guān)。為保證NIM-IJAG定量發(fā)生結(jié)果的可靠性和顆粒數(shù)量濃度的溯源性,采用FLUKE741B多功能過程校驗(yàn)儀作為標(biāo)準(zhǔn)器,對電信號控制器的輸出頻率進(jìn)行了校準(zhǔn)。并使用高精度流量計(jì)對潔凈氣體的流量進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測和修正。

然而,ηg與干燥過程中的顆粒損失、衛(wèi)星顆粒產(chǎn)生等密切相關(guān),需通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)行確認(rèn)或驗(yàn)證。為此設(shè)計(jì)了如下的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。

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結(jié)果參見表3。

表3 顆粒數(shù)量濃度的理論值及測量值Tab.3 Theoretical and measured values of particle number concentration 個(gè)/cm3

其次,依據(jù)式(6)對上述實(shí)驗(yàn)中不同發(fā)生頻率下顆粒數(shù)量濃度的理論值Cg進(jìn)行了計(jì)算,結(jié)果參見表3。

比較顆粒數(shù)量濃度的理論值與測量結(jié)果發(fā)現(xiàn),NIM-IJAG系統(tǒng)的液滴傳輸及干燥效率ηg近似為1。在此情況下,實(shí)測結(jié)果與理論值具有很好的一致性,無顯著性差異。該結(jié)果證明,通過準(zhǔn)確調(diào)控NIM-IJAG的發(fā)生頻率、發(fā)生流量等參數(shù)可獲得與理論結(jié)果一致的氣溶膠樣品,且液滴干燥過程中無顯著損失。

5 結(jié) 論

本文研制得到基于噴墨原理的微米級單分散顆粒發(fā)生器(NIM-IJAG),該裝置可產(chǎn)生粒徑值在1～20 μm范圍、顆粒數(shù)量濃度在0～30個(gè)/cm3范圍的單分散固體顆粒樣品。該裝置具有以下的技術(shù)特點(diǎn):

1) 所發(fā)生的固體顆粒粒徑與噴嘴孔徑、溶質(zhì)密度、溶液濃度、電控參數(shù)密切相關(guān)。其中,若只改變?nèi)芤簼舛?在準(zhǔn)確獲得液滴粒徑的前提下,可通過理論計(jì)算得到以不同濃度溶液為介質(zhì)時(shí)的固體顆粒樣品的粒徑,從而實(shí)現(xiàn)不同粒徑固體顆粒樣品的可控發(fā)生。

2) 所發(fā)生的固體顆粒的數(shù)量濃度與發(fā)生頻率、潔凈氣體流量兩個(gè)參數(shù)密切相關(guān)。由于該參數(shù)均可通過具有溯源性的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)和修正,因而,NIM-IJAG的顆粒數(shù)量濃度值可溯源至國家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。

3) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,NIM-IJAG粒徑、數(shù)量濃度的理論值準(zhǔn)確可靠。NIM-IJAG可作為標(biāo)準(zhǔn)氣溶膠發(fā)生器用于氣溶膠粒徑譜儀、塵埃粒子計(jì)數(shù)器大粒徑范圍內(nèi)顆粒計(jì)數(shù)效率的校準(zhǔn),為氣體中微米級顆粒數(shù)量濃度的溯源提供可靠的技術(shù)途徑。