蒲公英海棠果速溶含片的制備工藝研究

孟曉華

（鶴壁職業(yè)技術(shù)學(xué)院，河南鶴壁 458030）

蒲公英，菊科，屬多年生草本植物，藥食兩用[1]，味苦、甘，性寒，歸肝、胃經(jīng)，富含黃酮[2-4]、酚酸、植物甾醇[5-6]、微量元素、維生素等多種成分，具有抗腫瘤[6]、抗氧化[7-8]、抗菌[9]、清熱解毒、提高免疫力等功效。海棠果，薔薇科喬木結(jié)出的果實[10]，性平、味甘微酸，入脾、胃經(jīng)，富含多糖、多酚[11-12]、維生素、微量元素、有機(jī)酸、黃酮[13-14]等營養(yǎng)成分，具有生津止渴、健脾止瀉、增強(qiáng)免疫力[15-16]等功效。速溶含片是一種在口腔內(nèi)不需要用水即能迅速溶解的壓制片，食用方便，可避免食用過程中出現(xiàn)食道阻塞、組織損傷等情況發(fā)生，尤其適用于兒童、老人、吞咽困難、臥床病人的營養(yǎng)及能量補(bǔ)充等，具有廣闊的市場開發(fā)前景。蒲公英和海棠果均含有豐富的營養(yǎng)成分，具有較高的保健功能。目前，蒲公英的食用方法主要有蒲公英茶、蒲公英飲料[17]、蒲公英酸奶[18]、蒲公英露酒[19]等，對海棠果的研究也多集中在果醬、果汁、果酒等方面，市場上還未見兩者結(jié)合開發(fā)的速溶含片。將蒲公英浸提物與海棠果粉兩者搭配，研制一種食用方便、具有保健功能的速溶含片，以期為蒲公英和海棠果的多元化開發(fā)提供新途徑。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

蒲公英，2020 年8 月采自鶴壁市郊，選擇無蟲蝕、子葉鮮嫩的蒲公英，連根挖起，全草收集；海棠果，2020 年9 月采自鶴壁職業(yè)技術(shù)學(xué)院海棠園，選擇成熟度高，無破損、無腐爛果實。

淀粉，南京甘汁園糖業(yè)有限公司提供；微晶纖維素（MCC）、硬脂酸鎂、甘露醇、檸檬酸、木糖醇，河南萬邦實業(yè)有限公司提供；95%乙醇，河南鑫河陽酒精有限公司提供。

YHG-9140A型電熱鼓風(fēng)干燥箱，上海姚氏儀器設(shè)備廠產(chǎn)品；HH-6 型恒溫水浴鍋，常州億通分析儀器制造有限公司產(chǎn)品；R-1001VN 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，鄭州長城科工貿(mào)有限公司產(chǎn)品；YC-015 型噴霧干燥機(jī)，上海雅程儀器設(shè)備有限公司產(chǎn)品；FD-1A-50 型真空冷凍干燥機(jī)，無錫沃信儀器制造有限公司產(chǎn)品；TDP-1.5 型單沖壓片機(jī)，上海天闔機(jī)械設(shè)備有限公司產(chǎn)品；HBM-109 型粉碎機(jī)，瑞安市瀚博機(jī)電有限公司產(chǎn)品。

1.2 試驗方法

1.2.1 工藝流程及操作要點(diǎn)[20-22]

蒲公英浸膏粉、海棠果粉、填充劑、崩解劑、矯味劑混合→粉碎→過篩→混合→制軟材→制?！稍铩鷫浩鷾缇b→成品。

（1） 蒲公英浸膏粉的制備。蒲公英洗掉泥沙，用95 ℃熱水燙漂30 s，撈出瀝水，置于干燥箱中，85 ℃干燥15 min，然后55 ℃干燥3 h，將干燥后的蒲公英粉碎成粗粉，加水置恒溫水浴鍋中浸提得浸提液，將浸提液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中進(jìn)行真空濃縮至1/3，濃縮液噴霧干燥得浸膏粉。

（2） 海棠果粉的制備。選擇成熟度高、無破損的海棠果，清洗、去核、切片，真空冷凍干燥18 h后粉碎得海棠果粉。

（3） 含片的制備。將最優(yōu)提取條件下獲得的蒲公英浸膏粉與海棠果粉、填充劑、崩解劑、矯味劑混合均勻后，以體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇溶液為潤濕劑制軟材，使物料達(dá)到捏可成團(tuán)、碰之則散的狀態(tài)，制好的軟材過20 目篩制粒，于55 ℃下干燥3 h。干燥后顆粒用16 目篩整粒，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的硬脂酸鎂潤滑，充分混勻用壓片機(jī)壓片，壓好的片劑和包裝材料紫外照射30 min 后包裝。

1.2.2 蒲公英浸提工藝參數(shù)優(yōu)化

黃酮是蒲公英中主要的活性物質(zhì)[4]，以蒲公英浸提液中黃酮含量為考查指標(biāo)，在預(yù)試驗的基礎(chǔ)上，分別考查浸提溫度（30，40，50，60，70，80 ℃）、浸提時間（2，4，6，8，10，12 h）、浸提料液比（1∶15，1∶25，1∶35，1∶45，1∶55） 對蒲公英浸提液中黃酮含量的影響。

在單因素試驗基礎(chǔ)上，以浸提溫度、浸提時間、料液比3 個主要影響因素，通過設(shè)計三因素三水平正交試驗，確定蒲公英浸提的最佳工藝參數(shù)。

蒲公英浸提正交試驗因素與水平設(shè)計見表1。

表1 蒲公英浸提正交試驗因素與水平設(shè)計

1.2.3 蒲公英浸提液黃酮含量的測定

參照賈娟等人[23]方法進(jìn)行蒲公英浸提液黃酮含量的測定。

1.2.4 輔料的選擇

依據(jù)濕法制粒的特點(diǎn)和原料性質(zhì)，參考文獻(xiàn)方法[21-24]，固定蒲公英浸膏粉用量為10 g，選取多種輔料的不同配比進(jìn)行預(yù)試驗，根據(jù)試驗結(jié)果，選擇為甘露醇為填充劑，淀粉- 微晶纖維素（2∶3） 為崩解劑，木糖醇- 檸檬酸（1∶1） 為矯味劑，以含片的綜合評價得分為考查指標(biāo)，進(jìn)行單因素試驗分析主輔料用量對含片品質(zhì)的影響。

1.2.5 含片配方響應(yīng)面優(yōu)化

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，以海棠果粉用量、填充劑用量、崩解劑用量、矯味劑用量為特征值，以含片的綜合得分為響應(yīng)值（Y），設(shè)計四因素三水平響應(yīng)面試驗。

響應(yīng)面試驗因素與水平編碼見表2。

表2 響應(yīng)面試驗因素與水平編碼

1.2.6 崩解時間測定方法

參照陳三寶[21]的方法進(jìn)行崩解時間的測定。

1.2.7 含片綜合評價

邀請身體健康、經(jīng)驗豐富的感官評價員20 名，對含片的外觀、口感進(jìn)行感官評分，取平均值。取8 片含片按1.2.6 方法測定崩解時間，取平均值，按崩解時間大小范圍評分。參照文獻(xiàn)[24]，設(shè)置權(quán)重系數(shù)，綜合得分=外觀評分×0.3+口感評分×0.3+崩解時間評分×0.4。

蒲公英海棠果速溶含片質(zhì)量評分標(biāo)準(zhǔn)見表3。

表3 蒲公英海棠果速溶含片質(zhì)量評分標(biāo)準(zhǔn)

1.2.8 產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)

參照SB/T 10347—2017《糖果 壓片糖果》進(jìn)行水分測定；參照1.2.6 方法進(jìn)行崩解時間檢查；參照《中國藥典》 （2020 版） 進(jìn)行片重差異檢查、脆碎度檢查；參照GB 4789.2—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗 菌落總數(shù)測定》 和GB 4789.3—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 大腸菌群計數(shù)》進(jìn)行微生物限度檢查。

1.2.9 數(shù)據(jù)分析

以上試驗均做3 次平行試驗，利用Microsoft Excel 2007 進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，Origin 8.5 繪制圖表，SPSS 22.0 進(jìn)行統(tǒng)計分析，Design Expert 10 進(jìn)行試驗設(shè)計及響應(yīng)面分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 蒲公英最佳浸提工藝的確定

2.1.1 單因素試驗結(jié)果分析

（1） 浸提溫度對黃酮含量的影響。

浸提溫度對蒲公英浸提液黃酮含量的影響見圖1。

圖1 浸提溫度對蒲公英浸提液黃酮含量的影響

由圖1 可知，隨著浸提溫度的升高，黃酮含量呈上升趨勢，浸提溫度升至60 ℃時，黃酮含量達(dá)到最高值，浸提溫度繼續(xù)升高，黃酮含量有所下降，是由于溫度過高，有可能使黃酮物質(zhì)分解[25]，從而導(dǎo)致黃酮量降低。因此，選擇浸提溫度為60 ℃。

（2） 浸提時間對黃酮含量的影響。

浸提時間對蒲公英浸提液黃酮含量的影響見圖2。

由圖2 可知，黃酮含量隨著提取時間的延長呈先升后降趨勢。浸提時間為6 h 時，黃酮含量達(dá)到最高值，浸提時間大于6 h 時，黃酮含量下降，可能是由于時間過長使得部分黃酮降解所致[25-26]。因此，選擇浸提時間為6 h。

（3） 蒲公英浸提料液比對黃酮含量的影響。

料液比對蒲公英浸提液黃酮含量的影響見圖3。

圖3 料液比對蒲公英浸提液黃酮含量的影響

由圖3 可知，液料比的增加有利于黃酮含量的提高[27]，當(dāng)增加到一定程度1∶35（g∶mL） 時黃酮含量達(dá)到一定值，在此之后黃酮含量變化很小。可能是由于溶劑增加到一定量時使更多黃酮被提取出來，而增加過多時，黃酮物質(zhì)幾乎全部被提取。因此，選擇料液比為1∶35（g∶mL）。

2.1.2 正交試驗結(jié)果分析

蒲公英浸提正交設(shè)計及試驗結(jié)果見表4。

表4 蒲公英浸提正交設(shè)計及試驗結(jié)果

由表4 可知，各因素對蒲公英浸提液黃酮含量影響的主次順序為浸提溫度（A） ＞料液比（C） ＞浸提時間（B），最佳浸提條件為A3B2C3，即蒲公英浸提溫度為70 ℃，浸提時間為6 h，浸提料液比為1∶45（g∶mL）。

2.2 含片配方的確定

2.2.1 單因素試驗結(jié)果分析

（1） 海棠果粉用量對含片品質(zhì)的影響。海棠果粉用量對含片品質(zhì)的影響見圖4。

圖4 海棠果粉用量對含片品質(zhì)的影響

由圖4 可知，隨著海棠果粉用量的增加，含片的綜合評分也增加，當(dāng)海棠果粉用量為13 g 時，果香較為濃厚，綜合評分達(dá)到最高值。此后，隨著用量的增加，評分不再增加，甚至有略微下降趨勢，可能是由于海棠果粉用量過多時，掩蓋了蒲公英的風(fēng)味，使含片整體風(fēng)味不協(xié)調(diào)。因此，選擇海棠果粉用量為13 g。

（2） 填充劑用量對含片品質(zhì)的影響。

填充劑用量對含片品質(zhì)的影響見圖5。

圖5 填充劑用量對含片品質(zhì)的影響

由圖5 可知，隨著填充劑甘露醇用量的增加，含片的綜合評分呈先增大后減小的趨勢，當(dāng)甘露醇用量為30 g 時，含片清涼爽口、口感爽滑，綜合評分達(dá)到最高值，是由于甘露醇溶解時吸熱，有涼爽感。當(dāng)甘露醇用量大于30 g 時，含片不易含服溶化，可能是由于甘露醇吸濕率低[21]，過多甘露醇會導(dǎo)致含片成型時硬度太大。因此，選擇甘露醇用量為30 g。

（3） 崩解劑用量對含片品質(zhì)的影響。

崩解劑用量對含片品質(zhì)的影響見圖6。

圖6 崩解劑用量對含片品質(zhì)的影響

崩解劑是速溶片能否在口中迅速崩解的關(guān)鍵[21]。由圖6 可知，崩解劑用量對含片的影響差異顯著（p＜0.05），隨著崩解劑（淀粉∶微晶纖維素= 2∶3）用量的增加，含片的綜合評分呈先增大后減小的趨勢，當(dāng)崩解劑用量為20 g 時，含片極易溶化，口感較好，綜合評分達(dá)到最高值。當(dāng)崩解劑用量大于20 g時，評分稍有下降，可能是由于崩解劑用量過多會產(chǎn)生沙礫感[28]。因此，選擇崩解劑用量為20 g。

（4） 矯味劑用量對含片品質(zhì)的影響。

矯味劑用量對含片品質(zhì)的影響見圖7。

圖7 矯味劑用量對含片品質(zhì)的影響

由圖7 可知，隨著矯味劑（木糖醇∶檸檬酸=1∶1） 用量的增加，含片的綜合評分呈先增大后減小的趨勢，當(dāng)矯味劑用量為6 g 時，含片酸甜適口、風(fēng)味俱佳，綜合評分達(dá)到最高值。當(dāng)矯味劑用量大于6 g 時，評分逐漸下降，可能是由于矯味劑用量過多會掩蓋蒲公英和海棠果的風(fēng)味，使產(chǎn)品獨(dú)特風(fēng)味缺失。因此，選擇矯味劑用量為6 g。

2.2.2 響應(yīng)面配方優(yōu)化

（1） 響應(yīng)面試驗結(jié)果。

根據(jù)表2 的試驗因素及水平進(jìn)行試驗。

響應(yīng)面試驗設(shè)計及結(jié)果見表5。

表5 響應(yīng)面試驗設(shè)計及結(jié)果

（2） 方差分析。采用Design Expert 10 對響應(yīng)值進(jìn)行多元回歸擬合，得到綜合評分與各因素的二次回歸方程為：

Y=9.10+0.075A-0.13B+0.17C+0.10D-0.05AB-0.13AC-0.05AD-0.30BC-0.15BD-0.20CD-0.40A2-0.36B2-0.37C2-0.49D2.

回歸模型方差分析見表6。

表6 回歸模型方差分析

由表6 可知，模型F 值為33.05，p 值＜0.000 1，說明該模型極顯著。失擬項p 值為2.18＞0.05，不顯著，說明該模型預(yù)測結(jié)果與實際值比較吻合，可以用來預(yù)測蒲公英海棠果速溶含片的最佳配方。在回歸模型中，因素B，C，D 影響極顯著，因素A 的p值＜0.05，影響顯著。交互項BC，BD，CD 影響極顯著，交互項AC 的p 值＜0.05，影響顯著。二次項A2，B2，C2，D2影響極顯著。單因素對蒲公英海棠果含片顯著性影響依次為崩解劑用量（C） ＞填充劑用量（B） ＞矯味劑用量（D） ＞海棠果粉用量（A）。相關(guān)系數(shù)R2=0.970 6，校正系數(shù)R2Adj=0.941 3，信噪比=19.361，說明該方程的擬合度和可信度很高，可用于蒲公英海棠果速溶含片的綜合評分預(yù)測。離散系數(shù)C.V 值為1.14%，說明回歸模型試驗誤差小，試驗結(jié)果可靠性高，具有一定的實踐指導(dǎo)意義。

（3） 多因素交互效應(yīng)響應(yīng)面分析。

海棠果粉用量和填充劑用量交互作用響應(yīng)面和等高線見圖8，海棠果粉用量和崩解劑用量交互作用響應(yīng)面和等高線見圖9，海棠果粉用量和矯味劑用量交互作用響應(yīng)面和等高線見圖10，填充劑用量和崩解劑用量交互作用響應(yīng)面和等高線見圖11，填充劑用量和矯味劑用量交互作用響應(yīng)面和等高線見圖12，崩解劑用量和矯味劑用量交互作用響應(yīng)面和等高線見圖13。

圖8 海棠果粉用量和填充劑用量交互作用響應(yīng)面和等高線

圖9 海棠果粉用量和崩解劑用量交互作用響應(yīng)面和等高線

圖10 海棠果粉用量和矯味劑用量交互作用響應(yīng)面和等高線

圖11 填充劑用量和崩解劑用量交互作用響應(yīng)面和等高線

圖12 填充劑用量和矯味劑用量交互作用響應(yīng)面和等高線

當(dāng)?shù)雀呔€呈圓形時表示兩因素交互作用不顯著，呈橢圓形時表示兩因素交互作用顯著[29]。由圖8 ～圖13 可知，綜合評分隨著海棠果粉用量、填充劑用量、崩解劑用量、矯味劑用量的增加均呈先增大后減小的趨勢。其中，由圖11、圖12、圖13 可知，填充劑用量和崩解劑用量、填充劑用量和矯味劑用量、崩解劑用量和矯味劑用量交互作用的3D 曲面比較陡，且等高線均為橢圓形，表明對含片的綜合評分影響極顯著。由圖9 可知，海棠果粉用量和崩解劑用量對含片的綜合評分影響顯著。對回歸模型進(jìn)行分析，得到蒲公英海棠果速溶含片的最佳配方為蒲公英浸膏粉用量10.00 g，海棠果粉用量13.17 g，填充劑甘露醇用量26.54 g，崩解劑（淀粉∶微晶纖維素= 2∶3） 用量21.70 g，矯味劑（木糖醇∶檸檬酸=1∶1） 用量6.17 g，得到綜合評分（Y） 的最大值是9.16 分。

（4） 最佳工藝條件的驗證。依據(jù)最佳用量進(jìn)行試驗，設(shè)置3 組平行試驗，得出綜合評分的平均分為9.2 分，與模型值差異較小，表明響應(yīng)面優(yōu)化的結(jié)果可行，滿足試驗?zāi)康摹?/p>

2.2.3 產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)

（1） 感官指標(biāo)。含片色澤均勻、形態(tài)完整、表面光滑、極易含化，具有蒲公英和海棠果特有清新爽甜的口感和風(fēng)味。

（2） 理化指標(biāo)。含片單片質(zhì)量0.526 0 g，質(zhì)量差異為3.4% （＜5%），脆碎度0.5% （＜1%），符合《中國藥典》 （2020 年版） 的規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)；水分含量2.8%，符合SB/T 10347—2017《糖果壓片糖果》 的要求。

（3） 微生物指標(biāo)。菌落總數(shù)≤1 000 CFU/g，大腸桿菌未檢出，符合GB 4789.1—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗總則》國家標(biāo)準(zhǔn)要求。

3 結(jié)論

采用水提法對蒲公英中黃酮等有效成分進(jìn)行提取濃縮干燥，通過單因素試驗和正交試驗得到浸提的最佳工藝條件為浸提溫度70 ℃，浸提時間6 h，浸提料液比1∶45（g∶mL）。在最佳浸提工藝條件下對蒲公英進(jìn)行處理得到蒲公英浸膏粉。

在單因素基礎(chǔ)上通過響應(yīng)面設(shè)計優(yōu)化蒲公英海棠果速溶含片最佳配方為蒲公英浸膏粉用量10.00 g，海棠果粉用量13.17 g，填充劑甘露醇用量26.54 g，崩解劑（淀粉∶微晶纖維素= 2∶3） 用量21.70 g，矯味劑（木糖醇∶檸檬酸= 1∶1） 用量6.17 g，以體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇為潤濕劑，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的硬脂酸鎂為潤滑劑，濕法制粒壓片，制得的產(chǎn)品表面光滑、酸甜適口，極易含化，具有蒲公英和海棠果特有風(fēng)味；含片品質(zhì)穩(wěn)定，各項質(zhì)量指標(biāo)均符合要求，對兒童、老人及吞咽困難病人等特殊人群功能食品的開發(fā)提供一定的參考，后續(xù)可在功能機(jī)理上作更深層次的研究。