D-最優(yōu)混料設(shè)計(jì)優(yōu)化曲靖蒸餌絲預(yù)制佐料配方及揮發(fā)性風(fēng)味成分分析

陳飛,劉琨毅,王琪,謝政澤,吳永祥,張蒙*

(1.黃山學(xué)院 生命與環(huán)境科學(xué)學(xué)院,安徽 黃山 245041;2.宜賓職業(yè)技術(shù)學(xué)院 五糧液技術(shù)與食品工程學(xué)院,四川 宜賓 644003;3.云南農(nóng)業(yè)大學(xué) 食品科學(xué)技術(shù)學(xué)院,昆明 650201)

預(yù)制菜是近幾年提出來的美食新概念,不僅縮短了人們?cè)趶N房的時(shí)間,而且配料配比科學(xué),產(chǎn)品更衛(wèi)生營養(yǎng)[1-2]。曲靖蒸餌絲是由筒子餌塊切絲蒸煮,拌以秘制肉醬、綠豆芽、花生、蒜泥等佐料而制成的地道特色小吃,具有干香濃郁、香糯松軟、風(fēng)味無窮的特點(diǎn),深受云南本地人的喜愛[3]。而佐料是曲靖蒸餌絲小吃的靈魂,其不僅賦予了曲靖蒸餌絲獨(dú)特的口感、風(fēng)味和誘人的香氣,而且使曲靖蒸餌絲的營養(yǎng)齊全[3]。目前,國內(nèi)食品廠及餐飲店主要以曲靖蒸餌絲獨(dú)立包裝銷售,卻很少拼配佐料以預(yù)制菜的形式予以配套推廣銷售,雖然工廠與餐飲店對(duì)其制作工藝進(jìn)行了優(yōu)化改良,增加了其種類,但產(chǎn)品存在風(fēng)味、質(zhì)量參差不齊等問題,這也導(dǎo)致了曲靖蒸餌絲產(chǎn)品市場(chǎng)推廣難[4-6]。因此,亟需對(duì)曲靖蒸餌絲預(yù)制佐料配方進(jìn)行優(yōu)化,以獲得風(fēng)味穩(wěn)定、感官品質(zhì)優(yōu)良的曲靖蒸餌絲產(chǎn)品,予以曲靖蒸餌絲預(yù)制菜的形式推廣市場(chǎng),以滿足市場(chǎng)的需求。

模糊數(shù)學(xué)感官評(píng)價(jià)法是一種能減少主觀因素帶來的影響,獲得客觀、合理、科學(xué)的評(píng)價(jià)結(jié)果,而廣泛用于食品感官評(píng)價(jià)的方法[7-9]。D-最優(yōu)混料設(shè)計(jì)是針對(duì)復(fù)雜物料配比優(yōu)化的試驗(yàn)設(shè)計(jì),由于其試驗(yàn)結(jié)果的可靠性高,常常用于食品物料配比的優(yōu)化研究[10-12]。因此,模糊數(shù)學(xué)感官評(píng)價(jià)結(jié)合D-最優(yōu)混料設(shè)計(jì)常被用于工藝優(yōu)化、物料配比等試驗(yàn)?；诖?本試驗(yàn)將兩者結(jié)合用于優(yōu)化曲靖蒸餌絲預(yù)制佐料配方的研究,并利用響應(yīng)面優(yōu)化佐料配比,采用電子鼻[13-14]分析曲靖蒸餌絲預(yù)制佐料配方優(yōu)化前后揮發(fā)性風(fēng)味成分的變化,以期為曲靖蒸餌絲預(yù)制菜產(chǎn)品獲得穩(wěn)定的風(fēng)味、優(yōu)良的感官品質(zhì)提供可靠的數(shù)據(jù)參考,其研究結(jié)果擬運(yùn)用于曲靖蒸餌絲預(yù)制菜的標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)?；a(chǎn)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

餌絲、豬腿肉、花生、香蔥、生姜、蒜、花椒粒、草果、香葉、桂皮、八角:購于當(dāng)?shù)厥袌?chǎng);酸腌菜:云南泰潤(rùn)食品有限公司;豆瓣醬:成都鑫星豆瓣釀造有限公司。

1.2 試驗(yàn)儀器

LQ-C5001型電子秤 昆山優(yōu)科維特電子科技有限公司;SN2105型電磁爐 美的集團(tuán)股份有限公司;PEN3型電子鼻 德國Airsense公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 曲靖蒸餌絲制作工藝流程

餌絲→蒸熟→撒上預(yù)制佐料(預(yù)制肉醬、預(yù)制酸腌菜、預(yù)制花生碎、預(yù)制韭菜與預(yù)制綠豆芽)→攪拌均勻→成品。

預(yù)制肉醬:將菜籽油燒至九成熱,關(guān)火待油溫冷至五成熱后下入香蔥蔥頭、生姜片、蒜片、花椒粒各5%,然后放入0.5%草果、0.2%香葉、0.3%桂皮、0.5%八角,微火煉制30 min后,撈出食材扔掉,得到制作肉醬的香料油;將豬腿肉清洗后剁成米粒大小的肉粒,利用香料油將肉粒炒熟,并加入肉粒質(zhì)量5%的豆瓣醬與1%的醬油、鹽、雞精。

預(yù)制酸腌菜:將成品的酸腌菜切成1 cm的小段。

預(yù)制花生碎:將菜籽油燒至五六成熱后放入花生仁,小火炸至顏色變深,撈出冷卻去皮后用刀背壓碎。

預(yù)制韭菜:將韭菜焯熟后切成2 cm的小段。

預(yù)制綠豆芽:將綠豆芽焯熟后切成2 cm的小段。

將餌絲蒸熟后盛入盤中,按后續(xù)試驗(yàn)設(shè)計(jì)撒上不同比例的預(yù)制肉醬、預(yù)制酸腌菜、預(yù)制花生碎、預(yù)制韭菜與預(yù)制綠豆芽,拌和均勻即為成品。

1.3.2 曲靖蒸餌絲預(yù)制佐料配比的D-最優(yōu)混料設(shè)計(jì)試驗(yàn)

前期預(yù)試驗(yàn)得出曲靖蒸餌絲感官特征較優(yōu)的預(yù)制佐料配比:在蒸熟的餌絲中加入餌絲質(zhì)量的30%預(yù)制肉醬、25%預(yù)制酸腌菜、15%預(yù)制花生碎、8%預(yù)制韭菜和22%預(yù)制綠豆芽,各因素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)總和為100%。因此在前期的基礎(chǔ)上,選取各預(yù)制佐料數(shù)值范圍,見表1。

表1 預(yù)制佐料設(shè)計(jì)因素及數(shù)值范圍Table 1 Design factors and value ranges of prepared seasonings

1.3.3 曲靖蒸餌絲的感官評(píng)價(jià)方法

試驗(yàn)邀請(qǐng)10名專業(yè)人員,根據(jù)傳統(tǒng)小吃的感官評(píng)價(jià)方法[15],具體感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)見圖1,滿分100分。

圖1 曲靖蒸餌絲感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)Fig.1 Sensory evaluation criteria of Qujing steamed cake threads

1.4 模糊數(shù)學(xué)感官評(píng)價(jià)模型的建立[16]

1.4.1 感官評(píng)價(jià)等級(jí)集V的確定

設(shè)感官評(píng)價(jià)等級(jí)集V=(V1,V2,V3,V4)。

式中:V1(優(yōu))、V2(良)、V3(中)、V4(差)對(duì)應(yīng)分?jǐn)?shù)分別為100,75,50,25。

1.4.2 感官評(píng)價(jià)權(quán)重集X的確定

設(shè)感官評(píng)價(jià)權(quán)重集X=(X1,X2,X3,X4)。

式中:X1(外觀)、X2(香氣)、X3(滋味)、X4(典型性)對(duì)應(yīng)分?jǐn)?shù)分別為0.16,0.28,0.36,0.20。

1.4.3 模糊評(píng)定矩陣的建立

邀請(qǐng)10名感官評(píng)價(jià)員對(duì)曲靖蒸餌絲按感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)價(jià),收集各因素的評(píng)分,并將評(píng)分?jǐn)?shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)和處理得到曲靖蒸餌絲的感官評(píng)價(jià)模糊關(guān)系矩陣R;然后根據(jù)下式變換原理得到感官評(píng)分Y[17]。

Y=XRVT。

1.5 電子鼻測(cè)定揮發(fā)性風(fēng)味成分

稱取待測(cè)樣品各3.0 g于250 mL錐形瓶中,迅速蓋上保鮮膜密封,靜置45 min后檢測(cè),每個(gè)樣品重復(fù)3次,按照李澤林等[18]測(cè)定菌骨調(diào)味基料中揮發(fā)性化合物的方法測(cè)定。

1.6 數(shù)據(jù)處理

D-最優(yōu)混料設(shè)計(jì)優(yōu)化采用Design Expert 12.0進(jìn)行,利用電子鼻自帶的WinMuster軟件進(jìn)行主成分分析(principal component analysis,PCA)和線性判別分析(linear discriminant analysis,LDA)[19]。

2 結(jié)果與分析

2.1 曲靖蒸餌絲預(yù)制佐料配方優(yōu)化前的模糊數(shù)學(xué)感官評(píng)價(jià)

10名感官評(píng)價(jià)員分別對(duì)曲靖蒸餌絲預(yù)制佐料配方優(yōu)化前的外觀、香氣、滋味和典型性4個(gè)考察指標(biāo)進(jìn)行了感官評(píng)價(jià),結(jié)果(各等級(jí)評(píng)定人數(shù))見表2。

表2 曲靖蒸餌絲預(yù)制佐料配方優(yōu)化前的感官評(píng)價(jià)結(jié)果Table 2 Sensory evaluation results before optimization of formula of prepared seasonings of Qujing steamed cake threads

由表2可知,曲靖蒸餌絲的外觀等級(jí)7位專家評(píng)定為優(yōu),2位評(píng)定為良,1位評(píng)定為中,所以R外觀=(0.7,0.2,0.1,0),故同理得到R香氣=(0.8,0.1,0,0.1),R滋味=(0.6,0.2,0.1,0.1),R典型性=(0.7,0.1,0.2,0)。按照模糊評(píng)價(jià)矩陣的原則將獲得的指標(biāo)進(jìn)行數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化,可得如下矩陣:

根據(jù)模糊數(shù)學(xué)變換原理Y=XRVT,感官評(píng)價(jià)結(jié)果為:

Y=XRVT=(0.16,0.28,0.36,0.20)×

以該方法對(duì)響應(yīng)面的25個(gè)試驗(yàn)組合組進(jìn)行模糊數(shù)學(xué)感官評(píng)價(jià),結(jié)果見表3。

表3 曲靖蒸餌絲預(yù)制佐料配方優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 3 Experimental design and results of optimizaiton of formula of prepared seasonings of Qujing steamed cake threads

2.2 不同預(yù)制佐料配比對(duì)曲靖蒸餌絲感官評(píng)分影響的響應(yīng)面試驗(yàn)

以曲靖蒸餌絲的感官評(píng)分為響應(yīng)值,根據(jù)D-最優(yōu)混料設(shè)計(jì)原理設(shè)計(jì)響應(yīng)面試驗(yàn),考察預(yù)制佐料中預(yù)制肉醬(A)、預(yù)制酸腌菜(B)、預(yù)制花生碎(C)、預(yù)制韭菜(D)和預(yù)制綠豆芽(E)5個(gè)因素對(duì)曲靖蒸餌絲感官評(píng)分(Y)的影響,試驗(yàn)結(jié)果見表3。

對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和擬合,得到曲靖蒸餌絲感官評(píng)分(Y)的回歸方程:Y=118.34A+103.86B+103.82C-344.70D+106.07E-88.52AB-140.58AC+606.65AD-77.90AE-63.56BC+394.53BD-60.14BE+522.31CD+6.33CE+552.78DE。

將感官評(píng)分進(jìn)行方差分析(見表4)得出,回歸方程的模型對(duì)感官評(píng)分的影響達(dá)到了極顯著水平(P<0.01),失擬項(xiàng)不顯著(P>0.05),確定系數(shù)R2=0.903 1,結(jié)果表明該模型能用于預(yù)制佐料配比優(yōu)化[20]。其中,交互項(xiàng)AB、AC、AD、BD、CD對(duì)曲靖蒸餌絲感官評(píng)分的影響顯著(P<0.05),交互項(xiàng)DE對(duì)曲靖蒸餌絲感官評(píng)分的影響達(dá)到了極顯著水平(P<0.01)。

表4 感官評(píng)分回歸模型的方差分析Table 4 Analysis of variance of sensory scoring regression model

2.3 預(yù)制佐料配比優(yōu)化及驗(yàn)證

通過對(duì)響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析,選取感官評(píng)分最大值時(shí)各預(yù)制佐料的配比,并設(shè)置合適的各預(yù)制佐料配比數(shù)值范圍,見表5。

表5 各預(yù)制佐料的取值范圍Table 5 Value range of each prepared seasoning

由方差分析[21]可知,預(yù)制韭菜(D)和預(yù)制綠豆芽(E)的P值最小,表明這兩個(gè)因素對(duì)曲靖蒸餌絲感官評(píng)分的影響最顯著(P<0.01),即這兩個(gè)因素為最重要因素。由此,繪制有這兩個(gè)因素存在時(shí)各預(yù)制佐料對(duì)曲靖蒸餌絲感官評(píng)分影響的3D響應(yīng)圖(見圖2)。

圖2 各預(yù)制佐料的3D圖Fig.2 3D diagrams of each prepared seasoning

由圖2與軟件分析得出最優(yōu)預(yù)制佐料配方為34.074%預(yù)制肉醬、16.293%預(yù)制酸腌菜、18.707%預(yù)制花生碎、9.163%預(yù)制韭菜和21.763%預(yù)制綠豆芽,此時(shí)曲靖蒸餌絲感官評(píng)分可獲得最高的理論值94.987 9分。為便于實(shí)際操作,將預(yù)制佐料配方調(diào)整為34.1%預(yù)制肉醬、16.3%預(yù)制酸腌菜、18.7%預(yù)制花生碎、9.1%預(yù)制韭菜和21.8%預(yù)制綠豆芽進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),結(jié)果表明曲靖蒸餌絲的感官評(píng)分為94.2分,與理論值的相對(duì)誤差為0.8%。以上結(jié)果表明,采用D-最優(yōu)混料響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)優(yōu)化曲靖蒸餌絲各預(yù)制佐料配方是可行的。此時(shí),曲靖蒸餌絲的感官特征為色澤悅目協(xié)調(diào),佐料香與餌絲香濃郁協(xié)調(diào),入口細(xì)膩,有層次感。

2.4 曲靖蒸餌絲預(yù)制佐料配方優(yōu)化前后和各佐料揮發(fā)性風(fēng)味成分的電子鼻香氣測(cè)定結(jié)果

曲靖蒸餌絲預(yù)制佐料配方優(yōu)化前后及各預(yù)制佐料揮發(fā)性風(fēng)味成分的電子鼻響應(yīng)值的PCA和LDA分別見圖3和圖4。

圖3 預(yù)制佐料配方優(yōu)化前后的曲靖蒸餌絲及各預(yù)制佐料電子鼻響應(yīng)值的PCAFig.3 PCA of Qujing steamed cake threads before and after optimization of the formula of prepared seasonings and electronic nose response value of each prepared seasoning

圖4 預(yù)制佐料配方優(yōu)化前后的曲靖蒸餌絲及各預(yù)制佐料電子鼻響應(yīng)值的LDAFig.4 LDA of Qujing steamed cake threads before and after optimization of the formula of prepared seasonings and electronic nose response value of each prepared seasoning

由圖3可知,PC1的貢獻(xiàn)率為93.16%,PC2的貢獻(xiàn)率為2.43%,兩者累計(jì)貢獻(xiàn)率為95.59%;各類測(cè)試樣品(預(yù)制佐料配方優(yōu)化前的曲靖蒸餌絲、預(yù)制佐料配方優(yōu)化后的曲靖蒸餌絲、預(yù)制肉醬、預(yù)制酸腌菜、預(yù)制花生碎、預(yù)制韭菜和預(yù)制綠豆芽)之間互不重疊,且重復(fù)樣品之間未出現(xiàn)較大分離。因PC1和PC2的貢獻(xiàn)率越大,越能反映供試樣品的主要特征[18],故利用電子鼻檢測(cè)曲靖蒸餌絲預(yù)制佐料配方優(yōu)化前后及各佐料揮發(fā)性風(fēng)味成分是可行的,并且能很好地反映樣品的整體信息。由圖4可知,PC1的貢獻(xiàn)率為96.05%,PC2的貢獻(xiàn)率為1.86%,兩者累計(jì)貢獻(xiàn)率為97.91%,各類測(cè)試樣品均無重疊,重復(fù)樣品未明顯分離,說明LDA也能對(duì)各類測(cè)試樣品的揮發(fā)性風(fēng)味成分進(jìn)行較好的區(qū)分。

曲靖蒸餌絲預(yù)制佐料配方優(yōu)化前后及各預(yù)制佐料揮發(fā)性風(fēng)味成分的電子鼻響應(yīng)值見圖5。

圖5 電子鼻傳感器對(duì)預(yù)制佐料配方優(yōu)化前后的曲靖蒸餌絲及各預(yù)制佐料的響應(yīng)值Fig.5 Response values of the electronic nose sensors to Qujing steamed cake threads before and after optimization of the formula of prepared seasonings and each prepared seasoning

由圖5可知,曲靖蒸餌絲在預(yù)制佐料配方優(yōu)化前后,其電子鼻傳感器W1C(芳香化合物)、W1W(硫化物)、W2S(醇類和醛酮類化合物)和W2W(硫化物和芳香化合物)的響應(yīng)值均較高(>2),說明曲靖蒸餌絲揮發(fā)性風(fēng)味成分主要為芳香化合物、含硫化合物、醇類和醛酮類化合物。曲靖蒸餌絲預(yù)制佐料配方經(jīng)過優(yōu)化后,芳香化合物和含硫化合物含量(W1C和W2W)較優(yōu)化前顯著升高(P<0.05)。此外,預(yù)制肉醬的電子鼻傳感器W1C、W1W、W2S和W2W的響應(yīng)值也大于2,在預(yù)制佐料配方優(yōu)化后的曲靖蒸餌絲中預(yù)制肉醬的占比最高,說明預(yù)制肉醬能顯著影響曲靖蒸餌絲揮發(fā)性風(fēng)味成分的組成。

3 結(jié)論

經(jīng)過模糊數(shù)學(xué)評(píng)價(jià)法和D-最優(yōu)混料響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)試驗(yàn),確定了色澤悅目協(xié)調(diào)、佐料香與餌絲香濃郁協(xié)調(diào)、入口細(xì)膩有層次感、風(fēng)格優(yōu)雅的曲靖蒸餌絲(感官評(píng)分為94.2分)的預(yù)制佐料配方為34.1%預(yù)制肉醬、16.3%預(yù)制酸腌菜、18.7%預(yù)制花生碎、9.1%預(yù)制韭菜和21.8%預(yù)制綠豆芽。同時(shí),曲靖蒸餌絲預(yù)制佐料配方經(jīng)過優(yōu)化后,芳香化合物和含硫化合物含量顯著升高(P<0.05)。試驗(yàn)結(jié)果可為曲靖蒸餌絲預(yù)制產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)化、工業(yè)化生產(chǎn)提供一定的參數(shù)借鑒。