在售醫(yī)用口罩關(guān)鍵參數(shù)的檢測(cè)與分析

羅洋 張述 董雙鵬 天津市醫(yī)療器械質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心 （天津 300384）

內(nèi)容提要： 目的：根據(jù)相關(guān)國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)已上市的一次性醫(yī)用防護(hù)口罩、一次性醫(yī)用外科口罩和一次性醫(yī)用口罩進(jìn)行相關(guān)檢測(cè)分析，評(píng)價(jià)市面上口罩的整體質(zhì)量，為上市后監(jiān)管提供參考。方法：按照YY/T 0969-2013《一次性使用醫(yī)用口罩》、YY 0469-2011《醫(yī)用外科口罩》和GB 19083-2017《醫(yī)用防護(hù)口罩技術(shù)要求》，對(duì)口罩關(guān)鍵參數(shù)如口罩帶、過(guò)濾效率、氣流阻力、合成血液穿透阻力和環(huán)氧乙烷殘留量等進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果：隨機(jī)抽取的69批產(chǎn)品中有9批不合格。結(jié)論：抽取的在售口罩有超過(guò)10%的產(chǎn)品檢測(cè)不符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。

醫(yī)用口罩分為一次性醫(yī)用防護(hù)口罩、一次性醫(yī)用外科口罩和一次性醫(yī)用口罩。其原材料主要為非織造布材料，包括聚丙烯、聚乙烯、聚乳酸和聚四氟乙烯等，其中聚丙烯纖維因直徑更細(xì)且孔隙率較高，兼具良好的過(guò)濾和透氣性能成為最廣泛使用的原材料[1]。醫(yī)用口罩過(guò)濾機(jī)制一是利用直徑為0.5～10μm的纖維絲縱橫交錯(cuò)形成的孔隙結(jié)構(gòu)來(lái)阻擋顆粒物的通過(guò)，二是利用靜電吸附原理捕獲帶電顆粒物。目前也有大量新型材料如多層組納米非織造布過(guò)濾材料，環(huán)保再生型過(guò)濾材料等出現(xiàn)，有望進(jìn)一步改善配戴舒適度和節(jié)約能源[2]。

截止至2023年6月底，在國(guó)家藥品監(jiān)督管理局網(wǎng)站可以查詢到獲得注冊(cè)證的各類醫(yī)用口罩?jǐn)?shù)量多達(dá)7000多個(gè)，并且獲取注冊(cè)證的時(shí)間集中在2020年～2023年。這為醫(yī)用口罩的監(jiān)管帶來(lái)了不小挑戰(zhàn)。中國(guó)發(fā)布的醫(yī)用口罩的主要標(biāo)準(zhǔn)有3個(gè)，YY/T 0969-2013《一次性使用醫(yī)用口罩》[3]適用于普通醫(yī)療環(huán)境下配戴，該標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)關(guān)鍵參數(shù)是細(xì)菌過(guò)濾效率（Bacteria Filtration Efficiency，BFE）和通氣阻力，對(duì)血液的阻隔作用則沒有規(guī)定。YY 0469-2011《醫(yī)用外科口罩》[4]適用于臨床醫(yī)務(wù)人員在有創(chuàng)操作下配戴，因此檢測(cè)關(guān)鍵參數(shù)除了BFE和通氣阻力（壓力差）外，還包括顆粒過(guò)濾效率（Particulate Filtration Efficiency，PFE）和合成血液穿透阻力。GB 19083-2017《醫(yī)用防護(hù)口罩技術(shù)要求》[5]適用于醫(yī)療工作環(huán)境下，過(guò)濾空氣中的顆粒物，阻隔飛沫、血液、體液、分泌物等。其檢測(cè)關(guān)鍵參數(shù)除了外科口罩規(guī)定的外，還包括表面抗?jié)裥院兔芎闲浴?/p>

本文根據(jù)上述3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法，隨機(jī)抽取天津地區(qū)在售的69批口罩，對(duì)口罩關(guān)鍵參數(shù)如口罩帶、合成血液穿透阻力、BFE、PFE、壓力差和氣流阻力等進(jìn)行檢測(cè)。

1.材料與方法

1.1 一般材料

試驗(yàn)起止時(shí)間：2021年12月～2023年2月。

隨機(jī)抽取天津地區(qū)在售的69批口罩，其中包含醫(yī)用口罩23批、醫(yī)用外科口罩40批和醫(yī)用防護(hù)口罩6批。

1.2 方法

1.2.1 口罩帶與口罩體連接點(diǎn)的斷裂強(qiáng)力測(cè)試

測(cè)試對(duì)象：醫(yī)用口罩、醫(yī)用外科口罩和醫(yī)用防護(hù)口罩，每批抽取3個(gè)樣品。

試驗(yàn)過(guò)程：以10N的靜拉力持續(xù)5s，記錄連接處的斷裂情況。

1.2.2 細(xì)菌過(guò)濾效率試驗(yàn)

測(cè)試對(duì)象：醫(yī)用口罩和醫(yī)用外科口罩，每批抽取3個(gè)樣品。

菌懸液制備：將金黃色葡萄球菌ATCC 6538接種于胰蛋白酶大豆肉湯中37°C振蕩24h增菌培養(yǎng)。其后用1.5%蛋白胨水將培養(yǎng)物制成5×105CFU/mL濃度的菌懸液。

試驗(yàn)過(guò)程：使用BFE檢測(cè)儀和菌懸液同時(shí)進(jìn)行第一次陽(yáng)性質(zhì)控和試驗(yàn)樣品的采樣測(cè)試，樣品采集結(jié)束后再進(jìn)行一次陽(yáng)性質(zhì)控。最后去除菌懸液，收集氣溶膠室空氣樣品作為陰性質(zhì)控。采樣結(jié)束后將瓊脂平板置于37°C培養(yǎng)48h后計(jì)數(shù)。

1.2.3 顆粒過(guò)濾效率試驗(yàn)

測(cè)試對(duì)象：醫(yī)用外科口罩和醫(yī)用防護(hù)口罩，每批抽取3個(gè)樣品。

試驗(yàn)過(guò)程：使用氯化鈉氣溶膠顆粒，粒數(shù)中值直徑為（0.075±0.020）μm，濃度不超過(guò)200mg/m3，醫(yī)用外科口罩空氣流量設(shè)定為（30±2）L/min，截面積為100cm2；醫(yī)用防護(hù)口罩氣體流量設(shè)定為（85±2）L/min。

1.2.4 氣流阻力試驗(yàn)

測(cè)試對(duì)象：醫(yī)用口罩和醫(yī)用防護(hù)口罩，每批抽取3個(gè)樣品；醫(yī)用外科口罩每批抽取5個(gè)樣品。

試驗(yàn)過(guò)程：使用氣流阻力測(cè)試儀，將氣體流量調(diào)整至（8±0.2）L/min，樣品測(cè)試區(qū)直徑為25mm，測(cè)試面積為4.9cm2。醫(yī)用防護(hù)口罩使用同1.2.3中氯化鈉氣溶膠顆粒進(jìn)行檢測(cè)。

1.2.5 合成血液穿透阻力

測(cè)試對(duì)象：醫(yī)用外科口罩每批抽取3個(gè)樣品，醫(yī)用防護(hù)口罩每批抽取5個(gè)樣品。

試驗(yàn)過(guò)程：使用合成血液穿透測(cè)試儀，在距離樣品外側(cè)中心位置30.5cm處將2mL合成血液以16.0kPa的壓力從直徑0.84mm的針管中噴射至樣品靶區(qū)，在10s內(nèi)目測(cè)樣品內(nèi)側(cè)是否有血液滲透。

1.2.6 環(huán)氧乙烷殘留量

測(cè)試對(duì)象：醫(yī)用口罩、醫(yī)用外科口罩和醫(yī)用防護(hù)口罩中的無(wú)菌型。

試驗(yàn)過(guò)程：使用氣象色譜儀，以水為溶劑的極限浸提法進(jìn)行。

2.結(jié)果與分析

2.1 判斷依據(jù)

見表1。

表1. 各關(guān)鍵檢測(cè)參數(shù)的要求

2.2 檢測(cè)結(jié)果

醫(yī)用外科口罩PFE結(jié)果見表2，所有口罩各項(xiàng)關(guān)鍵檢測(cè)參數(shù)結(jié)果見表3。

表2. 醫(yī)用外科口罩顆粒過(guò)濾結(jié)果

表3. 各項(xiàng)關(guān)鍵檢測(cè)參數(shù)的結(jié)果

2.3 各關(guān)鍵檢測(cè)參數(shù)分析

口罩的各項(xiàng)關(guān)鍵檢測(cè)參數(shù)包括外觀結(jié)構(gòu)、舒適性、防護(hù)功能和安全性4大類。具體見表4。

表4. 醫(yī)用口罩關(guān)鍵檢測(cè)參數(shù)分類

口罩帶作為外觀結(jié)構(gòu)的一部分，對(duì)口罩能否正常使用至關(guān)重要。如果在使用過(guò)程中口罩帶與口罩體連接處發(fā)生斷裂，即使其他性能再優(yōu)越也會(huì)對(duì)使用者造成傷害和困擾。根據(jù)本實(shí)驗(yàn)室長(zhǎng)期的檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)來(lái)看，該項(xiàng)指標(biāo)是所有指標(biāo)中不合格率最高的。

口罩透氣率和通氣阻力之間存在強(qiáng)的相關(guān)性，從而直接影響配戴的舒適性[6]。生產(chǎn)企業(yè)為了滿足廣大年輕群體對(duì)口罩美觀度的需求，通常會(huì)在口罩外側(cè)噴涂顏色和圖案。通過(guò)大量的檢測(cè)結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，口罩外表面經(jīng)過(guò)大量修飾的產(chǎn)品該項(xiàng)指標(biāo)檢測(cè)不合格率較高。

防護(hù)功能是防止組織病原體微生物、顆粒物、體液進(jìn)入呼吸道的關(guān)鍵指標(biāo)，為口罩能否對(duì)人體形成保護(hù)功能直接相關(guān)。由于本次檢測(cè)的產(chǎn)品均為上市后產(chǎn)品，與注冊(cè)檢驗(yàn)樣品相比，該項(xiàng)指標(biāo)的不合格率明顯偏低。

阻燃性能和生物相容性屬于口罩原材料的特性，因此不在本次檢測(cè)范圍內(nèi)。另外，目前大部分口罩采用環(huán)氧乙烷滅菌后上市，本次檢測(cè)的無(wú)菌產(chǎn)品環(huán)氧乙烷殘留量均符合要求。

3.討論

根據(jù)上述檢測(cè)結(jié)果可以看出，市售的3類醫(yī)用口罩不合格率高達(dá)13%。好在起到防護(hù)功能的關(guān)鍵參數(shù)如PFE與合成血液穿透阻力的不合格率不到3%，不合格產(chǎn)品主要集中在外觀結(jié)構(gòu)和舒適度的參數(shù)上。通過(guò)表1可以看出，醫(yī)用外科口罩比醫(yī)用口罩在關(guān)鍵檢測(cè)參數(shù)的控制方面更全面，因此在貨源充足且市售價(jià)格差不多的情況下，優(yōu)先選擇醫(yī)用外科口罩。使用香煙煙霧通過(guò)醫(yī)用外科口罩和一次性口罩，體外肺支氣管上皮細(xì)胞培養(yǎng)結(jié)果也顯示醫(yī)用外科口罩具有更強(qiáng)的保護(hù)性[7]。醫(yī)用防護(hù)口罩對(duì)PFE要求更高，可以有效保證醫(yī)護(hù)人員在高風(fēng)險(xiǎn)呼吸道傳染風(fēng)險(xiǎn)環(huán)境中的健康與安全[8]。醫(yī)用外科口罩除了PFE的要求會(huì)低于醫(yī)用防護(hù)口罩外，其余各項(xiàng)指標(biāo)基本可以和醫(yī)用防護(hù)口罩媲美。而且從通氣阻力的要求和實(shí)際配戴體驗(yàn)可以看出，醫(yī)用外科口罩的舒適性會(huì)明顯高于醫(yī)用防護(hù)口罩。因此，建議廣大群眾不要過(guò)度防護(hù)，從舒適性和保護(hù)醫(yī)療資源的角度出發(fā)盡量選擇醫(yī)用外科口罩。在選擇醫(yī)用外科口罩時(shí)，把握兩條原則。一是盡量選擇口罩帶與口罩體黏合均勻、細(xì)致緊密的口罩；二是盡量選擇淡綠色、淡藍(lán)色或白色的口罩，該類口罩的口罩帶更不易斷裂，通氣阻力小且透氣柔軟，更適合較長(zhǎng)時(shí)間配戴。

有文章發(fā)現(xiàn)醫(yī)用外科口罩的PFE不合格時(shí)，其BFE也不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，這兩項(xiàng)關(guān)鍵參數(shù)存在一定的相關(guān)性[9]。而當(dāng)PFE在90%以上時(shí)BFE均在95%以上，該研究樣本量較小[10]。另一項(xiàng)樣品量為247批次的研究則表明，當(dāng)PFE在50%以上時(shí)BFE均在95%以上[11]。結(jié)合本研究則可以說(shuō)明，BFE合格時(shí)PFE一定合格，未出現(xiàn)一項(xiàng)合格另一項(xiàng)不合格的情況。另外，本次檢測(cè)的40批醫(yī)用外科口罩PFE均遠(yuǎn)高于標(biāo)準(zhǔn)中要求的30%，基本能達(dá)到90%左右說(shuō)明醫(yī)用外科口罩對(duì)顆粒物具有良好的阻隔效果。過(guò)濾效率與熔噴非織造布的定量有關(guān)，品質(zhì)好的熔噴非織造布一般定量在20g/m2左右定量或更高[12]。對(duì)于生產(chǎn)企業(yè)而言，為了保證醫(yī)用口罩具有良好的過(guò)濾效率，選擇品質(zhì)好的原材料至關(guān)重要。

YY/T 0969-2013《一次性使用醫(yī)用口罩》、YY 0469-2011《醫(yī)用外科口罩》和GB 19083-2017《醫(yī)用防護(hù)口罩技術(shù)要求》對(duì)口罩帶和口罩體連接處的斷裂強(qiáng)力均有明確要求，但是具體操作方法并不明確。有文獻(xiàn)對(duì)口罩帶是否剪開來(lái)測(cè)試即對(duì)折掛拉和剪帶掛拉進(jìn)行了對(duì)比，結(jié)果顯示剪帶掛拉法更加嚴(yán)格，對(duì)折掛拉均合格的產(chǎn)品剪帶掛拉會(huì)有不合格[13]。針對(duì)本項(xiàng)目，本試驗(yàn)室均采用剪帶掛拉的方式進(jìn)行檢測(cè)。在日常防護(hù)型口罩檢測(cè)過(guò)程中也有類似的問(wèn)題，由于GB/T 32610-2016[14]中此項(xiàng)沒有明確的數(shù)據(jù)處理方式，數(shù)據(jù)處理方式的差異對(duì)口罩帶與口罩體連接處斷裂強(qiáng)力項(xiàng)目結(jié)果判斷存在差異，很難全面表征整批口罩帶斷裂強(qiáng)力的真實(shí)水平[15]。根據(jù)上述情況，建議相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)再修訂時(shí)進(jìn)一步明確檢測(cè)與結(jié)果評(píng)價(jià)方法，這對(duì)于生產(chǎn)企業(yè)、檢測(cè)部門和監(jiān)管部門都將產(chǎn)生積極的意義。