熱過濾漏斗的改進(jìn)設(shè)計(jì)*

侯進(jìn)鵬，李征光，陳艷艷，李雪穩(wěn)，田維亮

(塔里木大學(xué)大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，新疆 阿拉爾 843300)

熱過濾是指使用區(qū)別于常規(guī)過濾的儀器，并保持待濾液(固液混合物)溫度在一定范圍內(nèi)的過濾過程。在熱過濾時(shí)，待濾液、過濾裝置均要穩(wěn)定一定的溫度范圍內(nèi)，任何一方的溫度降低或超出適宜范圍均會(huì)造成產(chǎn)物產(chǎn)率的降低。在有機(jī)物重結(jié)晶相關(guān)實(shí)驗(yàn)中，熱過濾溫度的準(zhǔn)確把握是獲得高純、高產(chǎn)率的關(guān)鍵步驟[1]。在實(shí)驗(yàn)室中通常使用銅質(zhì)夾套過濾漏斗進(jìn)行熱過濾，但是在實(shí)操中，操作較為繁瑣、無法觀測(cè)載熱劑液位、且有的濾液在一定溫度下會(huì)與銅發(fā)生反應(yīng)導(dǎo)致濾液污染或銅漏斗的損壞[2-3]。此外，相對(duì)于低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑進(jìn)行熱過濾時(shí)，酒精燈使用增加熱過濾實(shí)驗(yàn)的風(fēng)險(xiǎn)性。本文通過對(duì)銅質(zhì)夾套過濾漏斗的改進(jìn)，改為圓柱形玻璃質(zhì)漏斗，解決銅質(zhì)熱過濾漏斗在實(shí)驗(yàn)操作過程中的上述問題。

1 常用熱過濾裝置在實(shí)驗(yàn)中存在的弊端

熱過濾有兩種方法，一種方法是“銅質(zhì)夾套熱漏斗法”將短頸玻璃漏斗放置于銅質(zhì)夾套的過濾漏斗內(nèi)，漏斗夾套內(nèi)裝有熱水維持溶液的溫度。內(nèi)部的玻璃漏斗的頸部要盡量短些，以免過濾時(shí)溶液在漏斗頸內(nèi)停留過久，散熱降溫，從而析出晶體使裝置堵塞。在進(jìn)行熱過濾操作中，酒精燈加熱增加實(shí)驗(yàn)的風(fēng)險(xiǎn)同時(shí)酒精消耗大、無法觀測(cè)載熱劑液位、產(chǎn)品收率低、不易控制等缺點(diǎn)。另一種方法是“無頸漏斗蒸汽加熱法”取除去漏斗頸的普通玻璃漏斗(無頸漏斗)置于水浴裝置上方用蒸汽加熱，然后進(jìn)行過濾。在實(shí)驗(yàn)操作中，存在如下問題：蒸汽加熱時(shí)存在溫度不穩(wěn)定、加熱的蒸汽可能會(huì)燙傷實(shí)驗(yàn)人員、且蒸汽加熱耗能較大、過濾時(shí)間較長等[4-5]。為了更加短時(shí)、高效、節(jié)能、安全地完成趁熱過濾，對(duì)熱過濾裝置進(jìn)行改進(jìn)是必要的，以期獲得高產(chǎn)率、高純度的產(chǎn)品。

2 熱過濾裝置改進(jìn)

為了提高熱過濾裝置操作的簡便性，提高過濾效率，降低能耗，保證濾液純度，提高產(chǎn)品收率，使用玻璃質(zhì)來代替銅質(zhì)夾套過濾漏斗，如圖1所示，改進(jìn)之后省去在銅質(zhì)夾套過濾漏斗內(nèi)放入的短頸玻璃漏斗，不僅如此，采用一體化設(shè)計(jì)，整個(gè)儀器都能均勻受熱，提高了傳熱效率，不會(huì)發(fā)生晶體堵塞的現(xiàn)象。此外在銅質(zhì)夾套過濾漏斗使用中，需將載熱劑加入到銅漏斗夾層中，在注載熱劑時(shí)無法觀測(cè)到加入的液位，同時(shí)也無法觀測(cè)到銅漏斗中載熱劑的加熱狀態(tài)，如果加載熱劑水過量的情況下，在加熱時(shí)水沸騰濺出，不僅僅容易傷到實(shí)驗(yàn)人員，而且容易濺入過濾體系，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)較大誤差，還有可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。采用改進(jìn)后的玻璃質(zhì)夾套漏斗可以避免上述問題。

圖1 對(duì)比改進(jìn)前后熱過濾裝置

2.1 加熱法改為蓄熱式加熱

酒精燈加熱弊端：實(shí)驗(yàn)室常用的酒精燈燈嘴與燈體分離，一旦試驗(yàn)中不小心碰翻燈體，酒精外流，極易引發(fā)火災(zāi)，對(duì)實(shí)驗(yàn)者造成傷害。此外，在熱過濾操作前，通常需要提前將銅質(zhì)夾套式漏斗進(jìn)行加熱，熱過濾漏斗是否達(dá)到所需要的溫度無法直接測(cè)量(由于注水口直徑較小)，從而影響實(shí)驗(yàn)的進(jìn)程。綜上，需要對(duì)加熱方式進(jìn)行改進(jìn)，將直接加熱方式改為蓄熱式，取適宜溫度的載熱劑(水、石蠟油等)直接加入到改進(jìn)后的熱過濾漏斗中，使得熱過濾漏斗可以在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到所需的溫度。蓄熱式可以滿足基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中有機(jī)物重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)需求。另外，部分實(shí)驗(yàn)明確需進(jìn)行長時(shí)間高溫?zé)徇^濾時(shí)，可以外接管路進(jìn)行載熱劑的循環(huán)補(bǔ)加，進(jìn)而達(dá)到實(shí)驗(yàn)所需的要求。除此之外，對(duì)學(xué)生在熱過濾操作過程中進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，平均每人每次實(shí)驗(yàn)1 h需使用170～200 mL酒精，教學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí)一個(gè)班(平均35人)所使用的酒精量平均使用6～7 L酒精。將熱過濾裝置改進(jìn)后，避免酒精燈的使用同時(shí)節(jié)省大量酒精，同時(shí)踐行了綠色化學(xué)的理念。

2.2 銅質(zhì)夾套式改進(jìn)為玻璃質(zhì)夾套式

銅是在金屬活動(dòng)性相對(duì)弱的金屬，在常溫下不與空氣中的氧反應(yīng)，但加熱時(shí)反應(yīng)會(huì)生成生黑色的氧化銅，如果繼續(xù)在很高溫度下燃燒，就生成紅色的氧化二銅，在潮濕的空氣中放置久后，銅表面會(huì)生成一層銅綠。此外，銅及其相應(yīng)的化合物可能會(huì)與重結(jié)晶的有機(jī)物發(fā)生反應(yīng)，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。相對(duì)銅來說，玻璃材質(zhì)相對(duì)穩(wěn)定較強(qiáng)，一般不與空氣中的物質(zhì)及有機(jī)物發(fā)生反應(yīng)，使用玻璃質(zhì)的熱過濾漏斗在穩(wěn)定性方面優(yōu)于銅質(zhì)的熱過濾漏斗，能夠滿足多種熱過濾的操作。

3 裝置改進(jìn)后實(shí)驗(yàn)情況

基于苯甲酸重結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)，使用改進(jìn)后的玻璃質(zhì)夾套式過濾漏斗(裝置圖見圖2)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(三次實(shí)驗(yàn))，過濾過程中，測(cè)定了水的溫度的變化情況，并且分別采用每隔3 min、6 min、9 min、12 min進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得數(shù)據(jù)如表如表1所示。苯甲酸重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)測(cè)量相關(guān)數(shù)據(jù)如表2所示，通過測(cè)定的數(shù)據(jù)，可以得出，使用改進(jìn)后的玻璃質(zhì)夾套式過濾漏斗最后得苯甲酸產(chǎn)量比改進(jìn)前銅質(zhì)夾套式過濾漏斗得到的多，產(chǎn)率增加約13%，過濾耗時(shí)大大縮短，實(shí)驗(yàn)效果較好，提高了重結(jié)晶的效率，表明改進(jìn)后的熱過濾漏斗可以滿足實(shí)驗(yàn)要求。

表1 熱過濾時(shí)溫度變化

表2 苯甲酸重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

改進(jìn)后的玻璃質(zhì)夾套式過濾漏斗，裝置簡單、易操作、安全，其突出優(yōu)點(diǎn)有：(1)預(yù)熱溫度可進(jìn)行控制、保溫效果好；(2)沒明火，消除火災(zāi)隱患，適用于低沸點(diǎn)的有機(jī)熱濾液的重結(jié)晶熱過濾；(3)消耗熱能小、產(chǎn)品收率較高，過濾時(shí)間短。

4 結(jié) 語

玻璃質(zhì)夾套熱漏斗設(shè)計(jì)，其裝置簡單、易操作。通過后續(xù)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，證明玻璃質(zhì)漏斗能夠進(jìn)行熱過濾操作時(shí)，可以觀測(cè)載熱劑的液位及其加熱狀態(tài)，具有較好的穩(wěn)定性，有較好的導(dǎo)熱效果，且可根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求可在夾套中注入不同載熱劑。此外采用載熱劑進(jìn)行加熱漏斗過濾操作，實(shí)現(xiàn)了溫度的精確控制，減小實(shí)驗(yàn)誤差，提升了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，優(yōu)于直接用酒精燈進(jìn)行加熱，同時(shí)降低能耗，降低實(shí)驗(yàn)風(fēng)險(xiǎn)性。