強磁場下Cu-50%Ag合金定向凝固過程中的組織及固液界面形貌演變

周天儒，劉鐵，閻金戈，孫金妹，郭曉玉，苗鵬，王強

強磁場下Cu-50%Ag合金定向凝固過程中的組織及固液界面形貌演變

周天儒a,b，劉鐵a*，閻金戈a,b，孫金妹a,c，郭曉玉a,b，苗鵬a,b，王強a

（東北大學 a.材料電磁過程研究教育部重點實驗室 b.冶金學院 c.材料科學與工程學院，沈陽 110819）

研究強磁場下Cu-50%（質(zhì)量分數(shù)）Ag合金定向凝固過程中的組織演變、固液界面形貌變化及溶質(zhì)遷移行為，分析強磁場對金屬凝固過程的作用機制，為強磁場下的金屬材料制備提供理論借鑒和指導。在不同的凝固速率與磁場條件下進行定向凝固和淬火實驗，對合金的定向凝固組織、糊狀區(qū)與固液界面形貌以及溶質(zhì)分布行為進行考察。強磁場破壞了凝固組織的定向生長，使凝固組織轉(zhuǎn)變?yōu)橹c等軸晶共存的形貌；強磁場誘發(fā)了熔體對流，減少了糊狀區(qū)中溶質(zhì)的含量；強磁場改變了固液界面處的溶質(zhì)分布和固液界面形貌，破壞了固液界面的穩(wěn)定性。強磁場通過洛倫茲力和熱電磁力的共同作用，誘發(fā)了糊狀區(qū)內(nèi)液相的縱向環(huán)流，改變了固液界面及糊狀區(qū)中的組織形貌與元素分布。

定向凝固；強磁場；Cu-Ag合金；組織演變；溶質(zhì)遷移

在合金的凝固過程中，固液界面以及糊狀區(qū)內(nèi)的溶質(zhì)遷移和再分配行為決定著凝固組織的形貌及生長方式，對合金的組織和性能進行調(diào)控具有重要意義[1]。Mullin等[2]提出了M-S理論，結(jié)果表明，溫度梯度、溶質(zhì)濃度梯度和界面能是影響界面穩(wěn)定性的重要因素，其中溶質(zhì)沿界面的擴散會使溫度和濃度分布趨于均勻，破壞界面的穩(wěn)定性。此外，在合金凝固過程中，由于外加溫度梯度，會存在一個液固兩相共存的區(qū)域，即糊狀區(qū)[3]。外加的高溫度梯度可改變糊狀區(qū)內(nèi)的凝固進程，產(chǎn)生界面分層[4-5]、固液界面形貌演變[6]、柱狀晶向等軸晶轉(zhuǎn)變[7]等現(xiàn)象。這些現(xiàn)象也會造成糊狀區(qū)和液相中溶質(zhì)的遷移和再分配?？梢?，凝固過程中的溶質(zhì)分布對合金組織和最終性能有著重要的影響，研究固液界面及糊狀區(qū)內(nèi)的溶質(zhì)遷移行為對材料制備技術的發(fā)展有著重要意義[8]。

近年來，學者們不斷開發(fā)新的材料制備方法來調(diào)控合金材料的組織性能。其中，強磁場作為一種清潔、高能、無接觸且能直接作用于原子尺度的物理場，在材料科學領域受到了越來越多的關注[9-11]。強磁場通過洛倫茲力、熱電磁力和磁化力等對合金熔體中的對流、溶質(zhì)擴散和相遷移等現(xiàn)象均會產(chǎn)生影響[12]。Zhao等[13]研究發(fā)現(xiàn)，橫向靜磁場通過熱電磁對流增強了枝晶間和枝晶尖端前緣溶質(zhì)原子的擴散，抑制了溶質(zhì)偏析。Hu等[14]和Lin等[15]研究發(fā)現(xiàn)，強磁場破壞了合金定向凝固過程中固液界面的穩(wěn)定性，熱電磁對流改變了固液界面前沿的溶質(zhì)分布情況，導致凝固組織細化和形貌轉(zhuǎn)變。Liu等[16]通過實驗發(fā)現(xiàn)，洛倫茲力可以抑制凝固過程中的溶質(zhì)對流，降低固液界面前沿液體中的溶質(zhì)擴散率，磁化力具有控制溶質(zhì)和相遷移的能力[17]，可以調(diào)控(Tb, Dy)Fe3相的遷移，提高磁致伸縮性能[18]。同時，梯度磁場通過磁化力和洛倫茲力的耦合作用，影響了合金凝固過程中溶質(zhì)的遷移和擴散，在固液界面前沿誘發(fā)了成分過冷現(xiàn)象[19]。

以上研究表明，可以通過強磁場控制合金凝固過程中的溶質(zhì)遷移行為，進而調(diào)控凝固組織、改變合金最終性能。本文選擇Cu-50%（質(zhì)量分數(shù)，下同）Ag合金作為模型合金，在不同的磁場強度和凝固速率下進行了定向凝固實驗，對定向凝固組織、糊狀區(qū)與固液界面形貌、相含量及晶體取向等進行了探究，并分析了強磁場的作用機理。

1 實驗

選取純度為99.99%的Cu和Ag純金屬，利用真空感應熔煉爐制備成分為Cu-50%Ag的母合金。將熔煉好的母合金切割成直徑5.95 mm、長度95 mm的圓柱形樣品進行定向凝固實驗。實驗采用自主開發(fā)的強磁場下定向凝固設備[20]，該設備由低溫超導穩(wěn)態(tài)強磁場、布里奇曼爐、溫度控制系統(tǒng)與抽拉速度控制系統(tǒng)組成，低溫超導穩(wěn)態(tài)強磁場能提供最高6 T的磁感應強度。采用液態(tài)金屬冷卻法（Liquid Metal Cooling，LMC）實現(xiàn)定向凝固，冷卻介質(zhì)采用液態(tài)Ga-In-Sn三元合金。

將合金置于內(nèi)徑6 mm、長120 mm的石墨坩堝中，先抽真空至0.2 Pa，然后通入0.02 Pa的氬氣作保護氣。由Cu-Ag合金相圖可知[21]，其共晶溫度為779 ℃，為保證凝固過程中的過熱度，以10 ℃/min的速率升溫至1 200 ℃，隨后保溫20 min，使合金內(nèi)部溫度場達到穩(wěn)態(tài)。在磁感應強度為0、0.5、1 T的縱向磁場條件下分別以50、100、150 μm/s的凝固速率在液態(tài)Ga-In-Sn冷卻液中將實驗樣品拉至20 mm進行定向凝固，隨后進行淬火以保留固液界面。

實驗結(jié)束后，沿橫向和縱向切割實驗樣品，使用水磨砂紙逐級對橫縱截面進行打磨。拋光腐蝕后使用日本奧林巴斯公司生產(chǎn)的OLYMPUS DSX500光學顯微鏡觀察微觀組織形貌。使用SSX-550型掃描電子顯微鏡上配備的EDS能譜儀對Ag相進行線掃描，掃描路徑從固液界面上方液相開始，向下跨越固液界面，直至固相。利用Image Pro Plus軟件對樣品糊狀區(qū)中的析出相含量進行定量統(tǒng)計，從固液界面開始，向下依次測量每250 μm×250 μm范圍內(nèi)Cu析出相占全部液相組織的面積分數(shù)，每個數(shù)據(jù)測量3次取平均值，以面積分數(shù)近似代替體積分數(shù)。使用德國布魯克ASX公司生產(chǎn)的D8 ADVANCE型高分辨X射線衍射儀對合金樣品定向凝固組織的晶體取向進行分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 微觀組織形貌

在0 T、50 μm/s時，Cu-50%Ag合金試樣縱向的組織結(jié)構(gòu)如圖1a所示。樣品從下至上分為未熔區(qū)、半固態(tài)區(qū)、定向凝固區(qū)、糊狀區(qū)和液相區(qū)。半固態(tài)區(qū)在保溫過程中形成，固相和液相共同存在，定向凝固啟動后，固相形貌被保留，液相凝固形成共晶組織。糊狀區(qū)組織如圖1b所示，該區(qū)域由初生Cu相與極為細小的共晶組織組成，該共晶組織由糊狀區(qū)液相在淬火時以較快的冷卻速率生成。定向凝固區(qū)組織如圖1c所示，該區(qū)域由初生Cu相與明顯的共晶組織組成。初生Cu相（點1）的EDS能譜圖如圖1d所示，共晶組織由條紋狀α-Cu固溶體和銀白色β-Ag固溶體組成（點2），其EDS能譜如圖1e所示。液相區(qū)與糊狀區(qū)之間的界面為固液界面，糊狀區(qū)與定向凝固區(qū)之間的界面為糊狀區(qū)底部界面。本實驗中，所有實驗條件下的樣品均具有類似的組織結(jié)構(gòu)。

為了探究強磁場對凝固過程的作用效果和機制，對定向凝固區(qū)和糊狀區(qū)的組織形貌進行了觀察，以比較組織形貌的變化。此外，為考察定向凝固過程中的組織變化情況，對固液界面形貌也進行了分析。

2.1.1 定向凝固組織形貌

當凝固速率為50、100、150 μm/s時，不同磁感應強度下Cu-50%Ag合金定向凝固組織縱截面形貌如圖2所示，右上角為圖中方形位置的放大圖，箭頭表示枝晶的生長方向。由圖2a可知，在50 μm/s的凝固速率下，無磁場時初生Cu相以細長枝晶組織定向生長，生長方向與定向凝固方向呈一定的角度，且枝晶在橫向上的排列較為規(guī)則。施加0.5 T磁場后，樣品兩側(cè)位置的Cu枝晶定向生長，中間位置出現(xiàn)等軸晶，如圖2b所示。在1 T磁場下，凝固組織枝晶含量減少，等軸晶的比例升高，如圖2c所示。可以看出，強磁場破壞了合金原本定向生長的趨勢，使凝固組織趨于紊亂。在100 μm/s和150 μm/s的凝固速率下具有類似的變化趨勢。如圖2d和圖2g所示，無磁場時凝固組織均定向生長，但生長角度發(fā)生了一定的改變。施加磁場后，凝固組織的定向生長均出現(xiàn)了不同程度的減弱，具體效果與凝固速率和磁場強度有關，如圖2e、圖2f、圖2h、圖2i所示。同時可發(fā)現(xiàn)隨著凝固速率的增大，凝固組織被細化。不同實驗條件下樣品定向凝固區(qū)長度如圖3所示，可以看到，當凝固速率為50 μm/s時，隨著磁感應強度的升高，定向凝固區(qū)的長度先減小后增大。當凝固速率為100 μm/s和150 μm/s時，定向凝固區(qū)長度隨磁場強度的增大而減小。這說明凝固速率和磁場強度共同影響金屬熔體的流動情況。

2.1.2 糊狀區(qū)組織形貌

糊狀區(qū)是固液兩相共存的區(qū)域，可以看作是未生長完全的定向凝固區(qū)。為考察生長過程中組織的變化情況，對不同凝固條件下的糊狀區(qū)組織形貌進行了分析，如圖4所示。從圖4a、圖4d和圖4g可以看出，無磁場時，在3種凝固速率下，糊狀區(qū)組織均由連續(xù)生長的Cu枝晶和共晶基體組成。隨著凝固速率的變化，生長角度也發(fā)生偏轉(zhuǎn)，如圖4中箭頭所示。施加磁場后，糊狀區(qū)組織同樣出現(xiàn)了枝晶破碎的現(xiàn)象，磁場強度與凝固速率共同影響糊狀區(qū)的組織生長。隨著凝固速率的增大，糊狀區(qū)組織發(fā)生破碎需要更高的磁場強度。對糊狀區(qū)長度進行了測量，發(fā)現(xiàn)其受凝固速率和磁場強度的影響較大，當凝固速率為50 μm/s時，隨著磁感應強度的升高，糊狀區(qū)的長度先減小后增大。當凝固速率為100 μm/s時，糊狀區(qū)長度隨磁場強度的增大而減小，當凝固速率為150 μm/s時，隨磁場強度的增大而增大，如圖5所示。

圖1 0 T、50 μm/s實驗條件下Cu-50%Ag合金微觀組織結(jié)構(gòu)

圖2 不同凝固速率和磁場強度下的定向凝固組織

圖3 不同實驗條件下樣品定向凝固區(qū)長度

2.2 固液界面形貌演變

定向凝固實驗后通過淬火可以保留樣品糊狀區(qū)頂部的固液界面，該界面可以完整地反映淬火時刻合金的凝固行為。當凝固速率為50、100、150 μm/s時，不同磁感應強度下樣品固液界面處的縱截面形貌如圖6所示。由圖6a、圖6d和圖6g可以看出，無磁場時，3種凝固速率下的固液界面在局部存在微小的凸起和凹陷，但整體呈較為規(guī)則的平界面，證明無磁場時合金的凝固行為較為穩(wěn)定。施加磁場后，界面出現(xiàn)了不同程度的失穩(wěn)。由圖6b可知，當凝固速率為50 μm/s、磁場強度為0.5 T時，固液界面在中心位置出現(xiàn)明顯凹陷。當磁場強度增大到1 T時，固液界面中心的凹陷消失，此時在界面上出現(xiàn)若干凸起與凹陷，如圖6c所示。當凝固速率為100 μm/s和150 μm/s時，隨著磁場強度的增大，固液界面上凸起與凹陷的程度逐漸增大，在1 T時出現(xiàn)了明顯的凹陷，如圖6e、圖6f、圖6h、圖6i所示。可見，隨著凝固速率的增大，固液界面失穩(wěn)所需的磁場強度逐漸增大。

圖4 不同凝固速率和磁場強度下糊狀區(qū)組織

圖5 不同實驗條件下樣品糊狀區(qū)長度

2.3 分析討論

2.3.1 溶質(zhì)分布及凝固組織取向分析

在合金的凝固過程中存在溶質(zhì)的遷移和擴散，這對凝固組織的生成有一定影響[22]。為分析上述凝固組織和固液界面的形貌變化與溶質(zhì)分布的關系，測量了不同磁場強度下凝固速率為50 μm/s的實驗樣品固液界面處的溶質(zhì)Ag元素的分布情況，線掃描結(jié)果和對應位置的金相圖如圖7所示，其中實線為線掃描路徑。由圖7a可知，無磁場時液相區(qū)中Ag元素的分布曲線波動較為劇烈，波峰與波谷的分布較為均勻；在糊狀區(qū)中，Ag元素分布曲線峰的寬度增大，出現(xiàn)了連續(xù)的波峰與波谷，這說明此時糊狀區(qū)中的固相與液相均具有一定的體積且交替分布。同時Ag原子相對含量沿著液相區(qū)到糊狀區(qū)逐漸減小。施加磁場后，Ag原子在固液界面兩側(cè)的分布情況與無磁場時的相比更為均勻，如圖7b和圖7c所示。這說明施加磁場后，溶質(zhì)分布的變化導致固液界面形貌發(fā)生演變。

圖6 不同實驗條件下固液界面形貌

為了考察凝固組織取向的變化情況，對不同磁場強度、凝固速率為50 μm/s時樣品的橫、縱截面進行了XRD分析，結(jié)果如圖8所示。由圖8a可知，在縱截面上，隨著磁感應強度的升高，Cu的(200)取向先增強后減弱，Cu與Ag的(220)取向均減弱。由圖8b可知，橫截面上的取向也發(fā)生了改變。這說明強磁場對凝固組織的晶體取向產(chǎn)生了明顯的影響，使Cu枝晶破碎，生長方向發(fā)生變化。

圖7 凝固速率為50 μm/s時固液界面微觀形貌及Ag溶質(zhì)分布情況

圖8 凝固速率為50 μm/s時不同磁感應強度條件下定向凝固組織的XRD圖譜

2.3.2 強磁場改變凝固組織和固液界面形貌的機制

在強磁場下，由塞貝克效應引發(fā)的熱電流和外加磁場的共同作用會產(chǎn)生熱電磁力，當磁場強度足夠大時，熱電磁力會驅(qū)動導電流體流動，進而產(chǎn)生熱電磁對流[23]，改變固液界面處的溶質(zhì)分布行為[24]。在本實驗的糊狀區(qū)中，除了粗大的初生Cu枝晶與液相組織外，還可以觀察到一種細小的Cu枝晶狀組織，該組織分布在粗大初生Cu枝晶之間的液相組織中，它是糊狀區(qū)中的液相在淬火過程中由于激冷而析出的產(chǎn)物。50 μm/s、0 T樣品糊狀區(qū)的微觀組織形貌如圖9所示，其中圓圈處為細小Cu枝晶組織。糊狀區(qū)不同位置處的組織形貌如圖9a～d所示，每張圖對應的位置在左側(cè)的糊狀區(qū)示意圖中標出。該細小Cu枝晶相的分布遵循從固液界面到糊狀區(qū)底部含量逐漸減少的趨勢。對該Cu析出相占全部液相組織的體積分數(shù)進行了統(tǒng)計，其結(jié)果如圖10所示。所有樣品糊狀區(qū)中的Cu析出相均大致呈梯度分布，固液界面處含量最高，糊狀區(qū)底部含量最低。無磁場時，析出相含量分布曲線較為光滑；在0.5 T磁場下，分布曲線出現(xiàn)局部的波動；在1 T磁場下，析出相含量相比于無磁場時發(fā)生了顯著的降低。在相同的磁感應強度下，100 μm/s樣品內(nèi)析出相的含量總是高于50 μm/s樣品的。

圖9 50 μm/s，0 T樣品糊狀區(qū)微觀組織形貌

圖10 不同凝固條件下糊狀區(qū)中析出Cu相體積分數(shù)

上述結(jié)果說明，無磁場時凝固過程中糊狀區(qū)內(nèi)的溶質(zhì)含量呈梯度分布，溶質(zhì)對流較弱，此時溶質(zhì)原子主要依靠擴散進行縱向遷移；施加0.5 T磁場后，糊狀區(qū)中溶質(zhì)產(chǎn)生了較強的對流，使局部的溶質(zhì)含量發(fā)生了較為明顯的波動；在1 T磁場下，對流加劇，將較多的溶質(zhì)原子帶離了糊狀區(qū)，導致糊狀區(qū)中的溶質(zhì)含量降低。

施加磁場后，在固液界面前沿同樣存在熱電磁對流[25-26]。在合金的凝固過程中，熱電磁力會同時作用于從宏觀到微觀的多個尺度，且熱電磁流動速率隨著磁感應強度的增大而不斷增大，當達到一個特定磁感應強度值0后開始減弱[27]，這一變化趨勢是由洛倫茲力與熱電磁力的競爭關系造成的。本實驗中，施加磁場后熔體中的顆粒相受重力g、洛倫茲力L、阿基米德浮力f和熱電磁對流等的共同作用，如圖11d和圖11e所示。導電流體做切割磁感線運動產(chǎn)生電流，該電流和外加磁場相互作用形成洛倫茲力，進而抑制熔體的流動。當凝固速率為50 μm/s時，在0.5 T磁場下固液界面前沿中心處熱電磁對流強烈，在枝晶尖端形成環(huán)流，促進了合金固液界面前沿的熔體流動，在重力和熱電磁對流共同作用下呈現(xiàn)下凹形貌，如圖11b所示；而當磁場強度達到1 T時，熱電磁對流開始減弱，此時洛倫茲力占主要作用，抑制了固液界面前沿的溶質(zhì)流動，如圖11c所示。而當凝固速率為100 μm/s時，固液界面形貌特征與50 μm/s時的相反，這說明凝固速率與磁場強度共同決定了熱電磁流動速度的臨界磁感應強度，在1 T的磁感應強度下，熱電磁對流仍占據(jù)主要作用?？梢灶A測，在150 μm/s的凝固速率下，產(chǎn)生固液界面出現(xiàn)凹坑現(xiàn)象需要的磁感應強度應大于1 T。值得注意的是，根據(jù)設備的磁感應強度分布曲線[20]，在本實驗的保溫過程中，由于凝固起始界面水平高度位于磁場中心，這導致樣品的液相區(qū)實際處于一個微小的負梯度磁場中。此時在材料磁化強度和磁場梯度的相互作用下會產(chǎn)生磁化力，該磁化力可以驅(qū)動溶質(zhì)的遷移。由于Cu的磁化率為?1× 10?5，所以此時Cu原子會受到一個豎直向上的磁化力，這也會促進界面前沿的溶質(zhì)流動，進而改變固液界面形貌。

圖11 強磁場下固液界面形貌演變示意圖

3 結(jié)論

通過對強磁場下Cu-50%Ag合金定向凝固過程進行實驗研究，探究了熱電磁對流和洛倫茲力的作用機制，揭示了凝固組織變化的原因。強磁場通過誘發(fā)糊狀區(qū)內(nèi)液相的縱向環(huán)流，改變了固液界面及糊狀區(qū)中的組織形貌與元素分布。得到以下主要結(jié)論：

1）無磁場時，不同凝固速率下樣品的定向凝固區(qū)組織均為沿凝固方向生長的枝晶，施加強磁場后，凝固組織的定向生長被破壞，凝固組織轉(zhuǎn)變?yōu)橛芍c等軸晶共存的形貌。糊狀區(qū)組織與定向凝固區(qū)組織變化類似。強磁場對凝固組織形貌的影響效果與凝固速率有關。

2）無磁場時，凝固組織的固液界面大致呈較為穩(wěn)定的平界面。施加強磁場后，固液界面失穩(wěn)，且失穩(wěn)程度隨著磁感應強度的升高而增大。在特定的磁感應強度下，固液界面中心處會出現(xiàn)明顯凹陷，這是由于強磁場誘發(fā)了合金熔體對流，改變了固液界面處溶質(zhì)分布。

3）淬火后，糊狀區(qū)的液相組織中存在大量的析出相，且沿縱向呈梯度分布。強磁場通過誘發(fā)熱電磁對流，減少了糊狀區(qū)中的溶質(zhì)含量，且使縱向上的溶質(zhì)分布產(chǎn)生了較大的波動。

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Evolution of Microstructure and Solid-liquid Interface of Cu-50%Ag Alloy during Directional Solidification under High Magnetic Field

ZHOU Tian-rua,b, LIU Tiea*, YAN Jin-gea,b, SUN Jin-meia,c, GUO Xiao-yua,b, MIAO Penga,b, WANG Qianga

(a. Key Laboratory of Electromagnetic Processing of Materials (Ministry of Education), b. School of Metallurgy, c. School of Materials Science and Engineering, Northeastern University, Shenyang 110819, China)

The work aims to study the microstructure evolution, morphology changes of solid-liquid interface and solute migration behavior of Cu-50wt.%Ag alloy during directional solidification under high magnetic field and analyze the effect mechanism of high magnetic field on metal solidification, so as to provide theoretical reference and guidance for preparation of metal materials under high magnetic field. The solidified microstructure, mushy zone, solid/liquid interface morphology and solute distribution behavior of the alloy were investigated by directional solidification experiments under different solidification rates and magnetic fields. Under the high magnetic field, the directional growth of the solidified microstructure was destroyed and the morphology of solidified microstructure was transformed to the coexistence of dendrites and equiaxed crystals. The high magnetic field induced melt convection and reduced the solute content in the mushy zone. The high magnetic field changed the solute distribution and the morphology of the solid-liquid interface, and destroyed the stability of the solid-liquid interface. The high magnetic field induces the longitudinal circulation of liquid phase in the mushy zone through the combined action of Lorentz force and thermoelectric magnetic force, which changes the microstructure and element distribution at the solid-liquid interface and in the mushy zone.

directional solidification; high magnetic field; Cu-Ag alloy; microstructure evolution; solute migration

10.3969/j.issn.1674-6457.2023.10.003

TG111.4

A

1674-6457(2023)10-0021-10

2023-08-04

2023-08-04

國家自然科學基金（52127807）；國家重點研發(fā)計劃（2021YFB3501400）

National Natural Science Foundation(52127807); National key research and development plan(2021YFB3501400)

周天儒, 劉鐵, 閻金戈, 等. 強磁場下Cu-50%Ag合金定向凝固過程中的組織及固液界面形貌演變[J]. 精密成形工程, 2023, 15(10): 21-30.

ZHOU Tian-ru, LIU Tie, YAN Jin-ge, et al. Evolution of Microstructure and Solid-liquid Interface of Cu-50%Ag Alloy during Directional Solidification under High Magnetic Field[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2023, 15(10): 21-30.

責任編輯：蔣紅晨