鈦合金板材制備技術(shù)的現(xiàn)狀及展望（下）
——中厚板制備技術(shù)*

張智鑫，唐 斌，，李瑞鋒，樊江昆，彭 程，劉 川，李金山，

（1.西北工業(yè)大學(xué)重慶科創(chuàng)中心，重慶 401120；2.重慶三航新材料技術(shù)研究院有限公司，重慶 401120；3.西北工業(yè)大學(xué)凝固技術(shù)國家重點實驗室，西安 710072）

鈦合金中厚板是指厚度大于4.76 mm 的鈦合金板材[1]，廣泛應(yīng)用于航空、航天、海洋、船舶、兵器等裝備的關(guān)鍵結(jié)構(gòu)部件。典型應(yīng)用包括TA15合金8.0～70.0 mm 厚度板材應(yīng)用于戰(zhàn)斗機(jī)機(jī)匣、機(jī)翼等結(jié)構(gòu)件[2–3]；TC4 ELI 合金8.0～40.0 mm 厚度板材應(yīng)用于新一代戰(zhàn)斗機(jī)機(jī)身、機(jī)翼和潛水器載人艙球殼[4–5]；TC4 合金5.0～70.0 mm 厚度板材應(yīng)用于新一代運(yùn)輸機(jī)和國產(chǎn)大飛機(jī)機(jī)身[6]；TA23 合金5.0 ～ 10.0 mm 厚度板材應(yīng)用于新一代船用聲吶系統(tǒng)結(jié)構(gòu)材料[7–8]；TA31 合金10.0 ～ 45.0 mm 厚度板材應(yīng)用于潛水器載人艙球殼和船用緊固件[9]；低成本Ti3111 合金5.0～16.0 mm 厚度板材用于體育制品[10]；低成本TC4 合金5.0 ～ 45.0 mm 厚度板材用于兵器裝備及車輛裝甲[11]。整體而言，常規(guī)鈦合金中厚板的制備技術(shù)已經(jīng)比較成熟，但是隨著國內(nèi)外航空、航天、航海、兵器裝備工業(yè)的發(fā)展，對鈦合金中厚板材料性能的需求也在不斷更新，比如提出高批次穩(wěn)定性、高均勻性、高損傷容限性、低各向異性、低殘余應(yīng)力、低成本等需求，這為鈦合金中厚板的制備技術(shù)提出了新的挑戰(zhàn)。

1 中厚板制備技術(shù)現(xiàn)狀及問題

制備鈦合金中厚板的原材料為鍛造方坯 （現(xiàn)也有用EB 爐澆鑄方坯的技術(shù)），方坯通過1～3 個火次軋制達(dá)到成品厚度，然后進(jìn)行熱處理，按需求獲得所需熱處理狀態(tài) （軋制態(tài)R、退火態(tài)M、固溶態(tài)ST、固溶時效態(tài)STA），最后通過磨削或酸洗處理板材表面氧化層，達(dá)到產(chǎn)品供貨狀態(tài)。中厚板的開坯火次通常采用換向軋制 （垂直于方坯的鍛造流線）[12]。一般各火次間的加熱溫度相同，但對于一些變形抗力較大的合金，開坯火次加熱溫度較高。此外，如果需要得到特殊的顯微組織，如網(wǎng)籃組織，需要調(diào)整各火次溫度和變形量。由于軋制過程中施加平面應(yīng)變，且板材產(chǎn)品表面積較大、失溫嚴(yán)重，導(dǎo)致板材邊部易開裂，因此板材軋制的各火次間需要頻繁地修磨板材表面缺陷并重新加熱軋制。

鈦合金中厚板的軋制變形溫度、變形速率和變形量可通過建立加工圖并分析合金的熱變形行為來確定。圖1[13–14]是Ti–6Al–4V鈦合金加工圖，初始組織為全片層。基于動態(tài)材料模型 （DMM），通過計算耗散率和失穩(wěn)因子[15]可得到合金的加工圖，反映材料在塑性加工過程的冶金變化（如動態(tài)回復(fù)、動態(tài)再結(jié)晶等）和損傷行為（如空洞形成和楔形開裂）[16]。從圖1（a）中可以看出，低溫區(qū)750 ～ 900℃、應(yīng)變速率10–3～10 s–1易出現(xiàn)變形失穩(wěn)，包括沿晶開裂、片層扭折[17]、絕熱剪切帶[18]和宏觀表面開裂；高溫區(qū)1020 ～ 1100 ℃、高速變形1～10 s–1易出現(xiàn)β 失穩(wěn)（不均勻變形）[19]。厚板軋制的安全工藝參數(shù)應(yīng)選擇圖1（a）中兩相區(qū)球化區(qū)域和單相區(qū)均勻動態(tài)再結(jié)晶區(qū)域，結(jié)合耗散率峰值區(qū)域可以確定優(yōu)化的變形參數(shù)。基于不同鈦合金的加工圖，歸納了推薦的軋制工藝參數(shù)，如表1 所示[20]。另外，鈦合金的熱變形行為同樣也是確定鈦合金厚板軋制工藝的一個重要參考指標(biāo)。隨著加工溫度的增加，鈦合金的流變應(yīng)力逐漸降低，流變應(yīng)力越高表明材料加工所需要的軋制力越大，即材料的變形抗力越大，如圖1（b）所示[14]。不同合金由于合金化程度和熱變形行為不同，相同溫度下流變應(yīng)力曲線和峰值應(yīng)力不同。對比TC4、Ti–8Al–1Mo–1V 等鈦合金與AISI 4340 低合金鋼的曲線發(fā)現(xiàn)，低溫區(qū) （700 ～ 950 ℃）加工鈦合金需要更大的軋制力。根據(jù)材料的熱變形行為，可以確定材料的變形抗力。結(jié)合相應(yīng)的顯微組織分析可以確定不同溫度下鈦合金的變形機(jī)理[21–22]。這對厚板軋制工藝的制定具有指導(dǎo)意義。

表1 鈦合金厚板推薦的熱軋工藝參數(shù)[20]Table 1 Recommended hot rolling process paramete for titanium alloy plates[20]

圖1 TC4 合金的加工和不同合金變形抗力與變形溫度的關(guān)系Fig.1 Processing diagram of TC4 alloy and relationship between deformation resistance and deformation temperature of different alloys

中厚板的普通退火 （再結(jié)晶）過程更像消除應(yīng)力處理，例如美國RMI 公司的Ti–6Al–4V 厚板通常在的普通退火條件 （700 ℃/1～8 h）下供貨[23]。普通退火板材的顯微組織接近于軋制態(tài)，退火過程對板材顯微組織的調(diào)控作用不大。其次是中高溫退火 （相變點以下30～50 ℃）[24]，可以均勻化顯微組織、穩(wěn)定力學(xué)性能，也可以起到固溶作用，得到過飽和固溶體，配合時效處理，可實現(xiàn)析出相調(diào)控和強(qiáng)化。另外，β 退火 （相變點上10～30 ℃）也是厚板的一種新型熱處理方式[25–26]，主要用于獲得全片層組織，獲得高韌性厚板，如β 退火態(tài)TC4 合金厚板斷裂韌性可實現(xiàn)KIC≥80 MPa·m1/2[27]。國外主流民用飛機(jī)制造商提出了全片層組織鈦合金厚板的需求，以滿足飛機(jī)損傷容限設(shè)計要求，因此β 退火態(tài)厚板也成為大飛機(jī)用鈦合金板材的一個新方向。但高溫下板材的屈服應(yīng)力可能低于板材的內(nèi)部殘余應(yīng)力，退火過程由于內(nèi)部殘余應(yīng)力松弛而引起板材整體塑性變形，導(dǎo)致板材翹曲。厚板的翹曲度改善方法通常需要進(jìn)行蠕變矯形處理，蠕變矯形處理的關(guān)鍵是控制板材表面壓力、蠕變時間和溫度[28]。

1.1 近α 鈦合金

純鈦厚板制備工藝相較于近α 鈦合金厚板制備工藝簡單、難度小，只需在兩相區(qū)充分變形便可獲得均勻的等軸組織，這里重點論述近α 鈦合金厚板的制備工藝。近α 鈦合金中通常加入少量的β 穩(wěn)定元素 （Kβ<0.07%）和較高含量的α 穩(wěn)定元素，常溫下主要為α 相，多作為高溫鈦合金使用。為了提升近α 鈦合金的高溫性能，通常會加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1% ～ 0.5%的Si元素，形成TixSiy或 （Ti，Zr）xSiy金屬間化合物。加入含量較高Al 元素可析出Ti3Al 相。常見近α 鈦合金及其Ti3Al 相和硅化物溶解溫度見表2[29–33]。

表2 近α 鈦合金及其析出相Table 2 Near α titanium alloys and their precipitation

近α 鈦合金板材通過控制軋制工藝可獲得不同的顯微組織，如全片層組織、等軸組織或雙態(tài)組織，其不同組織的控制工藝與α + β 兩相鈦合金相似（詳見1.2 節(jié)）。雙態(tài)組織具有良好的抗蠕變變形能力和均衡的強(qiáng)韌性，是近α 高溫鈦合金的典型組織，因此重點說明雙態(tài)組織加工工藝[31–33]，具體加工工藝如圖2（a）所示。鈦合金鍛坯Ⅰ經(jīng)過高兩相區(qū)軋制Ⅱ（相變點以下盡可能提高軋制溫度），可降低變形抗力，充分破碎鍛坯粗晶組織，提高軋制效率。經(jīng)過單次或多次Ⅱ工序 （依據(jù)板材厚度確定）獲得目標(biāo)厚度的板材。然后在高兩相區(qū)固溶退火Ⅲ獲得雙態(tài)組織，固溶過程通過調(diào)整溫度、時間和冷卻速率可控制初生αp和次生αs的相比例、αs片層寬度。時效過程Ⅵ通過溫度和時間的匹配控制次生αs相、Ti3Al 相和硅化物的含量、尺寸及形貌。

圖2 近α 鈦合金厚板加工工藝（雙態(tài)組織）和Ti65 合金熱變形過程及析出行為示意圖Fig.2 Processing route of near α titanium alloy plate (bimodal structure) and schematic diagram of thermal deformation process and precipitation behavior of Ti65 alloy

對近α 高溫鈦合金的加工工藝來說，以Ti–Al–Sn–Zr–Mo–Si 系合金為例，除了關(guān)注組織類型的調(diào)控，還需特別注意硅化物、Ti3Al 相等第二相的析出。軋制變形工藝會影響第二相的析出行為，從而影響板材的力學(xué)性能。從圖2（a）可以看出，鍛坯過程Ⅰ、軋制過程II 和固溶退火過程III 的溫度都高于硅化物的溶解溫度，Si 元素均固溶于β 相中。這避免了在軋制變形過程中硅化物析出，降低塑性加工變形抗力，同時也避免了硅化物析出位置應(yīng)力集中，形成微孔隙。圖2（b）[34]是Ti65 近α 鈦合金熱變形機(jī)理和析出過程示意圖。初始組織為全片層魏氏組織，單相區(qū)變形主要表現(xiàn)為塊狀組織破碎變形、β 晶粒動態(tài)再結(jié)晶和形成FCC 變形孿晶，兩相區(qū)變形主要表現(xiàn)為α 片層球化和次生αs析出，合金冷卻過程伴隨硅化物析出。

在最后時效處理過程Ⅳ中，關(guān)鍵在控制αs、Ti3Al 和硅化物等析出相的析出行為。圖3[34]為12 mm 厚Ti65 合金板材的顯微組織和析出行為。經(jīng)1000 ℃/60 min/AC+700 ℃/4 h/AC 固溶時效處理后得到雙態(tài)組織，如3（a）所示。TEM 分析發(fā)現(xiàn)Si 元素從固溶體中脫溶，以硅化物的形式分布于雙態(tài)組織的片層界面處，如圖3（b）和（d）所示。此外，在低于Ti3Al（α2）溶解度線時效時，即時效處理在 （α + α2）相區(qū)進(jìn)行，在α 基體上析出納米尺度的Ti3Al 相，如圖3（c）所示。需要注意的是，熱處理制度直接決定Ti3Al、硅化物和次生αs相的形貌尺寸及比例，從而影響力學(xué)性能，定量控制形成納米球狀Ti3Al[35]、界面納米硅化物[31]和細(xì)化次生αs片層[36]有利于提升近α 鈦合金高溫性能。

圖3 經(jīng)兩相區(qū)軋制和1000 ℃/60 min/AC+700 ℃/4 h/AC 熱處理制備的Ti65 合金厚板的顯微組織和析出相 [34]Fig.3 Microstructure and precipitation of Ti65 alloy plate prepared by rolling and heat treatment at 1000 ℃/60 min/AC+700 ℃/4 h/AC[34]

由于添加大量的α 穩(wěn)定元素，近α 合金在板材制備過程中導(dǎo)致變形抗力大、安全加工窗口較窄[37]，易出現(xiàn)不均勻球化、微區(qū)織構(gòu) （MZ 區(qū)）以及軋制過程宏微觀開裂等問題，導(dǎo)致成品板材探傷級別、疲勞壽命和成品率降低，因此優(yōu)化軋制工藝參數(shù)和組織均勻化處理是近α 合金厚板制備的技術(shù)要點。此外，αs、Ti3Al 和硅化物的形貌、尺寸和含量對近α 鈦合金板材的力學(xué)性能影響較大，因此定量控制析出過程成為板材制備過程的另一個技術(shù)要點。

1.2 α + β 兩相鈦合金

對于α + β 兩相鈦合金的厚板制備工藝來說，主要是通過軋制與熱處理來實現(xiàn)全片層、網(wǎng)籃、等軸、雙態(tài)4種組織狀態(tài)的調(diào)控；通過軋制方向和熱處理實現(xiàn)板材各向異性和組織均勻性調(diào)控。此外，配合鐓粗拔長鍛坯制備工藝與蠕變矯形處理實現(xiàn)探傷水平、殘余應(yīng)力水平和板材翹曲度調(diào)控。

1.2.1 全片層組織厚板

圖4 為α + β 兩相鈦合金全片層組織板材的加工工藝及組織特征。α + β 兩相鈦合金全片層組織厚板的加工工藝如圖4（a）所示[25–27]。鈦合金鍛坯經(jīng)過單相或兩相區(qū)軋制，通過在單相區(qū)熱處理 （Ⅲ固溶）可得到全片層組織。其中Ⅲ工序的冷卻速率可以調(diào)控α 片層厚度，冷速越快片層厚度越小。圖4（b）和（c）分別為70 mm 厚TC4 板材經(jīng)1000 ℃/100 min 熱處理后200 ℃/s 冷卻的組織和200 ℃/h 冷卻的組織，明顯快冷組織的片層細(xì)小、呈針狀，而緩慢冷卻組織的α 片層厚度增加、α 集束較長且沿著原始β 晶界形成了長條晶界α。全片層組織TC4 鈦合金厚板 （20 mm 厚，熱處理制度1040 ℃/60 min/AC+600 ℃/4 h/AC）的典型力學(xué)性能見表3，特點是斷裂韌性KIC有明顯優(yōu)勢，可達(dá)到89.7～95.2 MPa·m1/2。而強(qiáng)度和塑性偏低是此類組織厚板的主要問題，通?？赏ㄟ^控制間隙元素 （O、N）含量適當(dāng)提升強(qiáng)度。

表3 4 種組織狀態(tài)的TC4 厚板（20 mm厚）力學(xué)性能Table 3 Mechanical properties of TC4 thick plates (20 mm thick) with four different microstructures

圖4 全片層組織板材的加工工藝及組織特征Fig.4 Processing technology and structure characteristics of full lamellar structure plate

受α→β→α 轉(zhuǎn)變過程的變體選擇效應(yīng)與織構(gòu)遺傳的作用，全片層組織厚板的織構(gòu)受到Ⅱ工序軋制變形和Ⅲ工序相變織構(gòu)的影響。Stanford等[38]總結(jié)了TC4 板材在β 處理過程的α 變體選擇行為，即Ⅲ工序的β→α 織構(gòu)演變過程，部分結(jié)果如圖4（d ）～ （g）所示，發(fā)現(xiàn)實測板材的α 相ODF（圖4（e））與基于Burgers 晶體學(xué)取向關(guān)系計算的無變體選擇α 相ODF（圖4（g））的織構(gòu)位置一致，即α 相變體滿足與原β 相圖（4（f））的Burgers 晶體學(xué)取向關(guān)系，說明板材β熱處理冷卻過程α 相相變織構(gòu)與原β 相有遺傳關(guān)系。原β 相織構(gòu)取決于Ⅱ工序軋制形成變形織構(gòu)；此外，實測α 相ODF（圖4（e））中織構(gòu)的強(qiáng)度高于計算的α 相ODF（圖4（g）），這說明冷卻過程β→α 轉(zhuǎn)變時有變體選擇行為，而非隨機(jī)析出12 種變體取向的α。隨著冷卻速率降低，β 晶粒長大，織構(gòu)強(qiáng)度增加。圖4 中Ⅱ工序的織構(gòu)由變形織構(gòu)和軋后冷卻相變織構(gòu)組成。軋制變形織構(gòu)的形成受位錯滑移控制，滑移面傾向于平行軋制面，滑移方向傾向于軋制方向[39]。而在變形后冷卻過程，Zhao 等[40]發(fā)現(xiàn)變形后β→α 相變織構(gòu)受到αp/ β界面和原始β 變形組織影響較大。

1.2.2 網(wǎng)籃組織厚板

α + β 兩相鈦合金網(wǎng)籃組織厚板的加工工藝如圖5（a）所示。網(wǎng)籃組織是經(jīng)高溫變形后原始晶界α 破碎，α 片層呈短棒狀，α 集束交錯排列的組織[41]。網(wǎng)籃組織厚板通常需要經(jīng)單火次跨相區(qū)軋制，如圖5（a）中的Ⅱ工序所示，或者多火次先單相區(qū)軋制再兩相區(qū)軋制。需要注意的是，單相區(qū)和兩相區(qū)的加工率分配直接決定了網(wǎng)籃組織的均勻性。40 mm 厚TC11 合金板材3 種不同軋制工藝的組織如圖5（b）～（d）所示。當(dāng)單相區(qū)加工率較大而兩相區(qū)變形明顯不足時，板材組織會出現(xiàn)圖5（b）所示的晶界α 無法破碎和α集束編織交錯不均勻的情況；如圖5（c）所示，當(dāng)兩相區(qū)加工率較大，α 片層出現(xiàn)大面積球化現(xiàn)象，形成等軸晶粒和網(wǎng)籃組織不均勻混合組織；圖5（d）[42]為均勻的網(wǎng)籃組織TC11 合金板材，軋制過程單相區(qū)與兩相區(qū)的加工率接近1∶1。對于變形后的再結(jié)晶熱處理工序Ⅲ，不會改變網(wǎng)籃組織形貌，因此并非必需工序。但是工序Ⅲ對消除板材內(nèi)應(yīng)力和均一化組織是有促進(jìn)作用的。綜上，可以看出鈦合金網(wǎng)籃組織厚板加工工藝難點是網(wǎng)籃組織均勻性控制，關(guān)鍵在于優(yōu)化單相區(qū)和兩相區(qū)的加工率分配。網(wǎng)籃組織TC4 合金厚板 （20 mm 厚，熱處理制度800 ℃/60 min/AC+600℃/4 h/AC）的典型力學(xué)性能見表3，特點是強(qiáng)度和塑性有所改善，斷裂韌性KIC適中 （57.0～61.12 MPa·m1/2），此類組織的TC4 厚板綜合力學(xué)性能比較均衡。

圖5 α + β 兩相鈦合金厚板網(wǎng)籃組織的加工工藝及不同工藝的TC11 厚板軋制態(tài)組織Fig.5 Processing route of α + β titanium alloy plate with basket wave structure and the rolling microstructure of TC11 alloy plate with different processes

1.2.3 雙態(tài)組織厚板

α + β 兩相鈦合金雙態(tài)組織厚板的加工工藝如圖6（a）所示。鈦合金鍛坯Ⅰ經(jīng)高兩相區(qū)軋制Ⅱ，相變點以下盡可能提高軋制溫度可降低變形抗力，充分破碎鍛坯粗晶組織，提高軋制效率。經(jīng)過單次或多次Ⅱ工序 （依據(jù)板材厚度確定）獲得目標(biāo)厚度的板材。然后在高兩相區(qū)固溶退火Ⅲ獲得雙態(tài)組織，固溶退火過程通過調(diào)整溫度、時間和冷卻速率可控制初生αp和次生αs的相比例、αs片層寬度，實現(xiàn)雙態(tài)組織的細(xì)節(jié)調(diào)控。鈦合金雙態(tài)組織厚板加工工藝關(guān)鍵在于固溶退火Ⅲ和時效工藝Ⅳ的優(yōu)化匹配，如圖6（b）和（c）所示，熱處理工藝可顯著影響雙態(tài)組織形貌，192 ℃/s 高速冷卻可獲得0.1～0.3 μm寬度的αs片層（圖6（b）），而0.5 ℃/s 緩慢冷卻得到了4～6 μm 寬度的αs片層 （圖6（c））。

圖6 雙態(tài)組織板材的加工工藝及組織特征Fig.6 Processing technology and structure characteristics of bimodal structure plate

雙態(tài)組織TC4 合金厚板 （20 mm厚，熱處理制度960 ℃/60 min/AC +600 ℃/4 h/AC）的典型力學(xué)性能見表3，雙態(tài)組織板材的塑性有明顯改善，延伸率A5 可達(dá)15.5%～ 16.5%。特別需要注意的是，隨著變形和熱處理溫度降低 （低于相變點），板材的變形織構(gòu)起到主導(dǎo)作用，板材力學(xué)性能的各向異性加劇，常規(guī)工藝制備的TC4 合金厚板縱橫向抗拉強(qiáng)度Rm 相差45 MPa，屈服強(qiáng)度Rp0.2相差48 MPa（表3）。這種織構(gòu)導(dǎo)致的板材各向異性可通過軋制工藝進(jìn)行改善，關(guān)鍵在于控制變形織構(gòu)。圖6（d） ～（f）是多次交叉軋制[43]（42% →交叉→ 57% → 交叉 → 58%）的雙態(tài)組織TC4 合金厚板的組織、織構(gòu)和拉伸性能，可以看出板材不同方向顯微組織均勻，織構(gòu)對稱性較高（包括基面織構(gòu)、T 織構(gòu)和R 織構(gòu)），最終得到各向異性良好的板材，縱橫向Rm 相差3 MPa，縱橫向Rp0.2相差4 MPa，延伸率A5 和斷面收縮率Z可保持與表3 中常規(guī)工藝雙態(tài)組織板材同一水平。

1.2.4 等軸組織厚板

α + β 兩相鈦合金等軸組織厚板是最主要的鈦合金厚板產(chǎn)品，約占厚板產(chǎn)品的80%以上。圖7[44–45]為等軸組織板材的加工工藝及組織特征。組織不均勻是等軸組織厚板最常見的質(zhì)量問題 （圖7（c）），通常會導(dǎo)致力學(xué)性能不均勻、探傷水平降低、內(nèi)應(yīng)力增大等。鈦合金板材成品檢查過程，組織不均勻?qū)е绿絺缓细竦陌宀恼妓胁缓细癞a(chǎn)品的15%～20%。鈦合金等軸組織板材的制備工藝雖然簡單，僅需要在兩相區(qū)軋制和兩相區(qū)熱處理（圖7（a）），但想獲得均勻一致的等軸組織 （圖7（b））需要鍛坯組織、軋制溫度、軋制變形量、軋制方向和熱處理工藝的良好配合。比如，鍛坯制備會直接影響厚板的組織均勻性。若鍛坯制備過程形成長條晶界α（通常圖7（a）Ⅰ工序，緩冷或變形量不充分易形成長條晶界α），受到厚板軋制變形量限制，軋制變形過程很難徹底破碎晶界α，最終在厚板內(nèi)形成殘余長條αp（圖7（i）[45]）。等軸組織TC4 鈦合金厚板 （20 mm 厚，熱處理制度800 ℃/60 min/AC+600 ℃/4 h/AC）的典型力學(xué)性能見表3，等軸組織板材的強(qiáng)度和塑性均有明顯優(yōu)勢，Rm 可達(dá)996～1052 MPa，A5 可達(dá)16.5%～18.5%。

圖7 等軸組織板材的加工工藝及組織特征Fig.7 Processing technology and structure characteristics of equiaxed structure plate

等軸組織板材制備過程實際是α 片層的球化過程。鈦合金動態(tài)球化機(jī)理一般是通過在垂直于α 片層厚度的橫向邊界形成亞晶界面，接著β 相擴(kuò)散至片層內(nèi)部的橫向界面形成熱致溝槽，最后界面分離、片層破碎形成等軸α 晶粒。熱致溝槽過程依賴于界面能，主要受α/β 界面的共格情況控制[46–47]。此外，還有一些其他球化機(jī)制。Roy 等[48]報道稱在扭折α 集束內(nèi)，β 相可以擴(kuò)散至變形剪切帶處，形成熱致溝槽而球化。Balachandran 等[49]也驗證了一種基于擴(kuò)散的球化機(jī)制，即由α 片層邊緣與鄰近平面的曲率差異而直接發(fā)生球化。需要指出的是，無論是哪種球化機(jī)理，片層α 球化過程都有很強(qiáng)的取向依賴性。圖7（d）～（i）為TC4 鈦合金厚板軋制與熱處理球化過程的示意圖，α 片層集束按照晶體學(xué)取向可以分為5 類 （TypeⅠ～TypeⅤ，圖7（d）），在軋制變形過程中受到不同取向晶?；葡甸_動難易不同的影響，具體晶粒取向與球化效率/Taylor 因子的關(guān)系如圖7（e）[44]所示。5 類α 片層集束形成了不同的變形形態(tài)（圖7（f）），其中Type Ⅱ、Type Ⅳ和Type Ⅴ集束易變形和球化，外力作用下α 片層內(nèi)部形成了垂直于片層厚度方向的亞晶界；Type Ⅰ和TypeⅢ為難變形硬取向集束，分別保持原始平直片層狀和形成扭折組織。TC4 鈦合金厚板經(jīng)900 ℃熱處理會促進(jìn)α 片層球化過程。首先在加熱初期Type Ⅱ、Type Ⅳ和Type Ⅴ集束內(nèi)部亞晶界大量形成，Type Ⅰ集束內(nèi)部出現(xiàn)大量位錯 （圖7（g）[45]）。在900 ℃保溫過程中 （圖7（h）[45]），Type Ⅱ、Type Ⅳ和Type Ⅴ集束的亞晶界在熱驅(qū)動下界面分離形成大角度晶界，最終完全球化為等軸α 晶粒；Type Ⅰ集束在熱驅(qū)動下一部分發(fā)生回復(fù)，位錯在晶界處湮滅，一部分發(fā)生α→β 相變，形成β 相；Type Ⅲ集束無明顯變化。最后，在板材冷卻過程中 （圖7（i）[45]），Type Ⅱ、Type Ⅳ和Type Ⅴ集束球化的α 晶粒（初生αp）略有長大，Type Ⅰ集束的長條α（αp）形成明顯的宏觀微區(qū)織構(gòu) （MZ區(qū)），Type Ⅰ集束轉(zhuǎn)變的β 相內(nèi)會析出次生αs，扭折的α 集束Type Ⅲ保持軋制態(tài)形貌，扭折的α 集束球化過程緩慢，比長條α 球化困難得多。綜上，熱機(jī)械過程α 集束取向球化受原始α 集束取向的影響，形成不同的顯微組織形態(tài)，如等軸αp、MZ 區(qū)、扭折αp、長條αp、針狀αs。此外，工藝優(yōu)化對于獲得均勻等軸組織是非常必要的。理想加工工藝的一個重要特點是在每個晶粒中基面滑移和柱面滑移系統(tǒng)能夠同時開動，可有效促進(jìn)球化過程。因此，注意到板材的主要織構(gòu)組分將有助于選擇更高效、更優(yōu)良的軋制工藝，防止在高比例硬取向的方向變形，而形成長條αp。由于在任意變形方向上，主應(yīng)力方向上不可避免地會有與c軸接近0°或90°的晶粒存在，因此，熱加工過程需要多次變換外加應(yīng)力方向，在熱加工初期（鍛坯或軋制開坯）沿著非正交方向改變變形方向有利于組織破碎和球化[50]。

除了組織均勻性問題，厚板的殘余應(yīng)力和板形翹曲度也是制備控制的關(guān)鍵。常規(guī)TC4 厚板的殘余應(yīng)力可達(dá)150～300 MPa[51]，經(jīng)過真空蠕變矯形處理或頻譜諧波振動時效處理[52]可降至30～50 MPa。而在板材翹曲度方面，常規(guī)厚板在8～15 mm/m 范圍，經(jīng)真空蠕變矯形[53]或熱壓矯形處理后可降至3～5 mm/m。此外，板材控制軋制和控制冷卻技術(shù)是從根源上解決板形問題的方法[54]。

1.3 β 鈦合金

β（近β）鈦合金等軸組織厚板的加工工藝如圖8（a）所示。由于β 和近β 鈦合金合金化程度較高（Kβ>1.0）[55]，且相變點較低與再結(jié)晶溫度接近，為了獲得良好的熱加工性和均勻的動態(tài)再結(jié)晶組織，一般鍛坯在單相或相變點附近完成軋制（Ⅱ軋制）。通過在單相區(qū)熱處理（Ⅲ固溶），快冷可得到全β 等軸組織，緩冷α 片層在β 基體上析出。Ⅳ預(yù)時效和Ⅴ時效過程可以控制α 相的析出行為，例如，圖8（b）為TB5 合金厚板經(jīng)800 ℃/4 h/AC+550 ℃/4 h/FC 固溶時效的顯微組織，可以看出α 相在β 基體上不均勻析出，傾向于在晶界附近析出，而晶粒中心區(qū)域析出相較少。TB5 合金厚板經(jīng)450℃/8 h/AC 預(yù)時效后再經(jīng)800 ℃/4 h/AC+550 ℃/4 h/FC 固溶時效的顯微組織如圖8（c）所示[55]，可以看出析出相的均勻性和尺寸均有所改善，析出α 相片層厚度達(dá)到10～20 nm。β（近β）鈦合金等軸組織厚板的加工難點在于獲得均勻的等軸組織，由于變形過程在單相區(qū)或者在相變點附近，通過溫度和變形量控制獲得均勻的動態(tài)再結(jié)晶 （DRX）組織成為關(guān)鍵。此外，β（近β）鈦合金為可熱處理強(qiáng)化的合金，通過熱處理（固溶時效）過程可實現(xiàn)板材力學(xué)性能的大幅調(diào)整[56–58]。

圖8 β 鈦合金等軸組織厚板的加工工藝及組織特征Fig.8 Processing technology and structure characteristics of β titanium alloy plate with equiaxed structure

β（近β）鈦合金厚板熱軋DRX過程如圖8（d）～（f）所示。板坯經(jīng)單相區(qū)鍛造 （圖8（a）），一般得到不均勻的細(xì)晶粗晶混合組織。初始組織經(jīng)低溫區(qū)變形時 （圖8（d）），應(yīng)力誘發(fā)在細(xì)晶區(qū)域形成變形帶，粗晶區(qū)變形帶較少，隨著累積變形增加在變形帶和晶界處形成DRX 晶核，之后在軋后冷卻過程或固溶退火過程DRX 晶核長大。低溫區(qū)軋制時DRX 晶粒傾向集中于初始的細(xì)晶區(qū)域，形成細(xì)晶組織，而初始的粗晶區(qū)域DRX 不充分，導(dǎo)致最終形成不均勻的混合組織。中溫區(qū)變形時（圖8（e）），初期發(fā)生動態(tài)回復(fù)在β 晶粒內(nèi)形成大量亞晶界，β 晶粒緩慢長大。隨著累積變形增加，在整個板材內(nèi)部發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，DRX 晶粒在亞晶界和晶界均勻形核。軋后冷卻過程或固溶退火過程DRX 晶核長大，吞并變形機(jī)體，形成均勻細(xì)小的再結(jié)晶等軸組織。高溫區(qū)軋制時 （圖8（f）），初期發(fā)生動態(tài)回復(fù)形成亞晶界，β 晶?？焖匍L大。隨著累積變形增加，在劇烈變形區(qū)域尤其是晶界發(fā)生DRX，之后固溶退火過程晶粒長大。由于高溫區(qū)軋制過程晶粒迅速長大，不同晶粒間變形不均勻，在回復(fù)的低應(yīng)變區(qū)域DRX 晶粒長大緩慢，導(dǎo)致DRX 晶粒尺寸不均勻，最終形成粗晶細(xì)晶混合組織。與低溫區(qū)變形不同的是，DRX 細(xì)晶區(qū)不一定與初始組織細(xì)晶區(qū)一致。綜上，β（近β）鈦合金厚板軋制工藝需要充分考慮DRX 過程。開坯軋制通常選擇在高溫區(qū)變形，如TB15 為1050～1150℃（表1），可降低變形抗力，增大變形量。成品火次軋制時選擇在中溫區(qū)變形，如TB15 為850 ℃（表1），形成均勻的DRX 組織，經(jīng)固溶退火后DRX 晶核均勻長大，但需要優(yōu)化熱處理加熱溫度與保溫時間，避免晶粒過度長大。需要說明的是，不同合金成分的β（近β）鈦合金理想工藝窗口是不同的，并且初始組織狀態(tài)對加工過程也有影響，加工圖是一個獲得工藝窗口的良好方法[19]。

1.4 鈦合金中厚板制備技術(shù)現(xiàn)存問題

如圖9 所示，鈦合金中厚板產(chǎn)品受限于裝備能力、工藝技術(shù)水平和控制水平，存在以下問題。

圖9 鈦合金中厚板的常見問題Fig.9 Problems of titanium alloy plates

（1）板材翹曲度問題。

現(xiàn)鈦合金中厚板產(chǎn)品對翹曲度的要求最高達(dá)到<1 mm/m，而國內(nèi)鈦合金中厚板實際可達(dá)到的水平在1.5～4 mm/m[59–60]，如圖9（a）所示。通過矯直機(jī)矯直、蠕變矯直等工藝可以改善厚板翹曲度，達(dá)到2～3 mm/m[61–62]，但仍無法滿足應(yīng)用廠商對厚板產(chǎn)品翹曲度的要求。翹曲度過大會導(dǎo)致厚板在應(yīng)用過程中出現(xiàn)不對稱機(jī)加，引起加工件變形[63]。板材翹曲度問題想要徹底解決需要依賴于高精度熱軋機(jī)組[64–65]和新型矯直設(shè)備[66–67]的開發(fā)。

（2）板材表面殘余應(yīng)力較高。

鈦合金中厚板經(jīng)退火工序后均會有低溫時效處理或者蠕變矯形處理，以實現(xiàn)消除板材殘余應(yīng)力和降低翹曲度的目的。但是鈦合金中厚板后續(xù)不可避免地會進(jìn)行表面磨削處理，以消除表面氧化層和缺陷[68]。表面處理過程在外力作用下會二次引入板材表面應(yīng)力[69]，一般高達(dá)150～500 MPa[28，70]，如圖9（c）所示[28]，TC4 合金板材殘余應(yīng)力由表層 （–352 MPa）至心部 （+41 MPa）梯度分布。而國內(nèi)外宇航級鈦合金中厚板的殘余應(yīng)力要求為–30 ～ +30 MPa[71]。常規(guī)工藝制備的合金厚板遠(yuǎn)遠(yuǎn)無法滿足需求。經(jīng)過真空蠕變處理或去應(yīng)力退火后，鈦合金板材的殘余應(yīng)力水平可達(dá)到– 50 ～ +50 MPa，如圖9（c） 所示[28]，TC4 合金板材經(jīng)工藝優(yōu)化后的殘余應(yīng)力為–45 ～ +48 MPa，仍無法滿足應(yīng)用廠商對厚板產(chǎn)品殘余應(yīng)力的要求。想要徹底解決中厚板殘余應(yīng)力問題需要探索更先進(jìn)的表面機(jī)加方法[72–74]和新型表面氧化層處理方式[75–76]。

（3）超聲波探傷問題。

新型號大飛機(jī)對鈦合金中厚板探傷水平的指標(biāo)要求是：滿足標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5193—2007 超聲波檢驗指標(biāo)AA 級要求，其中噪聲指標(biāo)要求不大于單個不連續(xù)指示當(dāng)量平底孔 （φ0.8 mm）的–12 dB。傳統(tǒng)工藝鈦合金厚板的探傷水平噪聲可達(dá)到–9 ～ –6 dB的水平 （A～A1 級）[77–78]，通過換向熱加工[79]、鍛軋結(jié)合[80]、熱處理工藝[81]等可以改善厚板探傷水平，但至今仍無法穩(wěn)定達(dá)到AA 級探傷要求。究其原因，主要是鈦合金板材內(nèi)部的夾雜、氣孔[79，82]、不均勻組織[83–84]、粗大組織[81]、宏區(qū)織構(gòu) （MZ 區(qū)）[85]、表面粗糙度[86]、翹曲度等均會影響聲波信號，增加噪聲，降低探傷水平。夾雜、氣孔等冶金缺陷可從鑄錠熔煉過程徹底消除，但組織異常 （長條組織、不均勻組織等）和織構(gòu)MZ 區(qū)引起的雜波和噪聲問題，受限于軋制變形方式和厚板累積變形量，無法徹底解決，圖9（b）[28]是MZ 區(qū)尺寸與超聲波衰減量的關(guān)系，MZ 區(qū)尺寸越大，聲波衰減越嚴(yán)重。通常鈦合金厚板中的MZ 區(qū)尺寸可達(dá)到1～10 mm[87–88]，徹底消除和控制的方法尚不清楚。超聲波探傷水平的穩(wěn)定性控制成為高品質(zhì)宇航級鈦合金中厚板研制與批產(chǎn)的難題。

2 鈦合金板材制備技術(shù)的發(fā)展方向與建議

隨著全球鈦材市場擴(kuò)大，鈦合金板材的需求也在慢慢改變，從20 世紀(jì)的小批量精細(xì)化制備逐漸演變?yōu)榕糠€(wěn)定化生產(chǎn)，直到現(xiàn)在板材的生產(chǎn)模式已經(jīng)變?yōu)樘胤N板材個性化、常規(guī)板材穩(wěn)定化控制的制備模式。此外，隨著工業(yè)整體水平的提升，用戶對鈦合金板材的性能要求也在不斷改變，以往只保證化學(xué)成分、只考核板材強(qiáng)度的產(chǎn)品已經(jīng)無法滿足航空、航天、海洋、化工等多個領(lǐng)域的使用需求。軍用板材對室溫、高溫力學(xué)性能的全面加嚴(yán)考核，出口板材對蠕變、疲勞性能的重點考核，以及出口高端板材對組織性能穩(wěn)定性、一致性的新需求，為鈦合金板材加工企業(yè)帶來了新的挑戰(zhàn)，因此新的制備技術(shù)、控制理念成為鈦合金板材加工領(lǐng)域的亟須。

2.1 微合金化技術(shù)

能源問題成為新時代的共同課題，“材料素化”理念的提出為鈦合金設(shè)計提供了一個新方向。材料的性能通常通過添加其他元素合金化使晶界穩(wěn)定而得到改善。Li 等[89]認(rèn)為純凈材料中添加少量合金元素（微合金化）或不添加合金元素通過晶界工程來獲得穩(wěn)定的界面，改善材料的性能，同時實現(xiàn)資源可持續(xù)利用。而對鈦合金板材而言，微合金化技術(shù)不但可以解決高合金化對能源的依賴問題，同時可充分發(fā)揮現(xiàn)有鈦合金牌號的使用價值，擴(kuò)大使用范圍，符合環(huán)保新需求。

鈦合金板材通過加工硬化可實現(xiàn)晶界調(diào)控改變性能。通過加工硬化形成變形帶和亞晶界可實現(xiàn)TA2板材的抗拉強(qiáng)度 （431～820 MPa）和延伸率 （44.5%～14.7%）大范圍調(diào)控，但是此種方式很難形成穩(wěn)定的界面，工程應(yīng)用情況有待驗證。另外，O、B、C、N、Fe、Si、Nb、Ta、W 的微合金化在鈦合金中也已有成功應(yīng)用，元素添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)均不到1%，但對鈦合金的顯微組織、室溫性能和高溫性能可起到較大的調(diào)控作用[90–93]。例如，Ti–Nb–Zr 合金通過控制C 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（0.021% ～ 0.06%）和O 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（0.15% ～ 0.38%），可實現(xiàn)強(qiáng)度、塑性及疲勞性能的調(diào)控，疲勞極限可達(dá)到600 MPa 以上[94]。

2.2 控軋控冷技術(shù)

板材制備工程化過程產(chǎn)品質(zhì)量（一致性和穩(wěn)定性）取決于過程精細(xì)化控制?？剀埧乩?（Thermo-mechanical control process，TMCP）技術(shù)，即控制軋制和控制冷卻技術(shù)，是指在熱軋過程中，在控制加熱溫度、軋制溫度、軋制速率和軋制壓下量的基礎(chǔ)上，通過合金成分設(shè)計及控制冷卻速率來實現(xiàn)所需相變產(chǎn)物的技術(shù)[54]?？剀埧乩浼夹g(shù)核心是晶粒細(xì)化和細(xì)晶強(qiáng)化，現(xiàn)代TMCP 技術(shù)可實現(xiàn)板材加熱過程、軋制過程、冷卻過程精確定量控制[95–96]。具體而言包括兩個關(guān)鍵點，（1）在線檢測技術(shù)的應(yīng)用（溫度三維熱成像、在線XRD、在線測厚）與多學(xué)科交叉（計算模擬與試驗表征）結(jié)合，實現(xiàn)軋制過程可觀測、可追溯；（2）工藝過程數(shù)字化、量化控制。就鈦合金板材加工過程而言，TMCP 技術(shù)主要包括控制加熱溫度、轉(zhuǎn)移時間、道次變形量[97]、軋制方向[98]、熱軋速率、終軋溫度[99]、冷卻方式[100]、冷卻速率[101]，達(dá)到精確調(diào)控變形組織、析出相、織構(gòu)類型的目的，與固溶強(qiáng)化、細(xì)晶強(qiáng)化、析出強(qiáng)化等手段互相配合，實現(xiàn)鈦合金板材的強(qiáng)度和綜合性能改善，以滿足宇航級鈦合金板材產(chǎn)品對性能穩(wěn)定性、一致性的新需求。

2.3 低成本板材制備技術(shù)

鈦合金板材受合金化、熔煉、軋制、表面處理等工藝限制，成本較高。鈦合金板材的低成本制備技術(shù)是當(dāng)前鈦合金的研究熱點。整體而言，海綿鈦冶煉工藝優(yōu)化[102]、低成本合金設(shè)計[103]、軋制工藝簡化[104]均可實現(xiàn)降低鈦合金成本。針對鈦合金板材低成本制備技術(shù)，發(fā)現(xiàn)利用返回料循環(huán)使用制備EB 爐扁錠，短流程軋制板材，可有效降低30%～50%的成本[10]。具體可省去坯料鍛造過程，減少熱加工火次，利用軋制余熱熱處理或不熱處理，后續(xù)工序合理簡化，可實現(xiàn)鈦合金板材低成本高效率制備。但是受到板材組織性能穩(wěn)定性限制和缺乏系統(tǒng)性的數(shù)據(jù)支撐，低成本鈦合金板材的應(yīng)用推廣僅局限于個別兵器和民用行業(yè)，且用量較少。制備出可滿足航空航天領(lǐng)域應(yīng)用需求的高品質(zhì)低成本鈦合金板材產(chǎn)品是未來發(fā)展的必然趨勢。

2.4 特種用途板材的工藝個性化設(shè)計

鈦合金板材產(chǎn)品的小批量、多品種、多規(guī)格、多用途特點決定了單一制備工藝無法完全滿足鈦合金板材的特種需求。具體而言，鈦合金板材的服役環(huán)境復(fù)雜，如常溫靜載荷、高溫靜載荷、低溫靜載荷、高低溫周期性應(yīng)力作用、腐蝕環(huán)境、沖擊應(yīng)力等，按照服役環(huán)境設(shè)計板材制備工藝獲得特殊組織性能的板材才能滿足使用需求。因此特種用途板材的工藝個性化設(shè)計成為鈦合金板材制備企業(yè)不可或缺的核心技術(shù)。比如，新日鐵的超細(xì)晶純鈦帶箔材制備技術(shù)[105]、高強(qiáng)度鈦合金卷帶材制備技術(shù)[106]，本公司現(xiàn)有的鍛軋結(jié)合厚板探傷水平控制技術(shù)、超寬幅鈦合金板材包套疊軋技術(shù)、鈦合金厚板低高倍組織控制技術(shù)、鈦合金厚板殘余應(yīng)力控制技術(shù)，均為針對特殊產(chǎn)品需求設(shè)計的專有技術(shù)，可在鈦合金板材探傷水平、組織均勻性、尺寸精度、殘余應(yīng)力控制上實現(xiàn)個性化設(shè)計。

2.5 常規(guī)批產(chǎn)板材的工藝穩(wěn)定性控制

隨著鈦合金行業(yè)的發(fā)展，標(biāo)準(zhǔn)化的大批量鈦合金板材類產(chǎn)品需求不斷增加，如TC4 合金標(biāo)準(zhǔn)板材1.0 mm×1000 mm×2000 mm 和25 mm×1000 mm×2500 mm 規(guī)格產(chǎn)品每年需求量不小于400 t，批次穩(wěn)定性控制成為成熟的宇航級鈦合金板材產(chǎn)品的新需求。常規(guī)產(chǎn)品工藝固化后的工藝穩(wěn)定性控制成為一個企業(yè)制造能力的標(biāo)志，也是國內(nèi)外鈦合金加工材制造商規(guī)模化后的必然趨勢。開發(fā)自動化、可連續(xù)生產(chǎn)的裝備是一個方法，如熱連軋和帶式生產(chǎn)已經(jīng)應(yīng)用至低合金化的鈦合金卷帶產(chǎn)品[105]，產(chǎn)品一致性和穩(wěn)定性優(yōu)于片式生產(chǎn)的板材，未來更高合金化的卷帶產(chǎn)品有待開發(fā)。另外，工藝細(xì)化、量化、固化，過程可控是保證板材組織性能穩(wěn)定性的方法，如常規(guī)產(chǎn)品的原材料狀態(tài)、開軋終軋溫度范圍、變形速率、道次變形量、冷卻速率、表面磨削厚度等工藝參數(shù)量化，制備過程數(shù)字化可控[107]，也可保證片式生產(chǎn)板材的批次穩(wěn)定性，但這是一個系統(tǒng)控制工程。

3 結(jié)論

鈦合金板材類產(chǎn)品在鈦合金加工材料中占有較大比例。隨著航空、航天、海洋、船舶、兵器等行業(yè)的不斷發(fā)展，鈦合金板材類產(chǎn)品的制備技術(shù)會更新優(yōu)化，甚至更新迭代。小批量特種制備和標(biāo)準(zhǔn)化產(chǎn)品的需求矛盾會長期存在。值得關(guān)注的是，鈦合金板材類產(chǎn)品的需求量呈現(xiàn)逐年增加的趨勢，應(yīng)用范圍也從國防軍工產(chǎn)業(yè)拓展到了新能源、3C 電子、汽車等高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)，全國多地中小規(guī)模的鈦合金板材制備企業(yè)逐步崛起，鋼鐵企業(yè)也開始拓展鈦合金板帶箔材制備產(chǎn)業(yè)，這將推進(jìn)鈦合金板材制備技術(shù)的全面發(fā)展。