高效液相色譜在食品檢測中的應用探究

馮淑敏

（連云港市贛榆區(qū)綜合檢驗檢測中心，江蘇連云港 222100）

現如今，食品安全事故頻發(fā)，食品安全問題也受到了社會的高度關注。通過高效便捷的檢測技術檢測食品中有害物質以及食品添加劑是否超標，能夠強化食品衛(wèi)生監(jiān)管，保證食品安全。高效液相色譜在食品藥品檢測工作中發(fā)揮著關鍵性的作用。本文將對其在食品檢測中的應用展開論述，以供相關人員參考。

1 高效液相色譜的技術原理及特點

高效液相色譜是20 世紀60 年代末期由液相聯(lián)合氣相發(fā)展而來的一項檢測方法。其原理為在高壓輸送系統(tǒng)作用下將檢測樣品借助流動相向分離器中輸送。由于待檢測樣品在流動相和分離相中有著不同的分配系數和作用力強度，因此在兩相之間樣品能夠實現反復吸附分離[1]。待測樣品中的各項成分在不同洗脫能力作用下依次洗脫出來。相比于傳統(tǒng)的液相色譜，高效液相色譜在高靈敏度、高檢測效率方面的優(yōu)勢更為明顯，能夠在5 ～45 min 內完成待測樣品的檢測。另外，在實際應用中，其檢測范圍更廣，當下70%左右的有機物均可通過這一方法進行有效檢測。熱穩(wěn)定性差、沸點高且分子量大的多數有機物均可通過該方法進行檢測。但基于該檢測方法對樣本的純度和前處理方法有著相對更高的要求，存在一定假陽性風險。因此在實際檢驗工作中可聯(lián)合串聯(lián)質譜法等方法，減少干擾因素，提高檢測準確性，為食品安全提供技術保障。

2 高效液相色譜在食品檢測中的應用

2.1 在食品添加劑檢測中的應用

2.1.1 檢測食品防腐劑

天然防腐劑和人工合成防腐劑是食品中常用的添加劑。人工合成防腐劑以山梨酸、苯甲酸最為常見。若食品生產企業(yè)嚴格依照國家標準對防腐劑含量予以控制，不會對消費者的身體健康造成影響。若長期過量使用則會威脅到人們的身體健康。劉曉慧等[2]采用高效液相色譜法測量不同基質中的防腐劑含量，為避免產生過高的柱壓或者保留時間過長，采取甲醇三乙胺混合流動相，獲得了較為準確的檢測結果。范云場等[3]檢測蜜餞中有機酸類防腐劑時使用高效液相色譜法，結果表明，該方法可有效測定不同蜜餞中有機酸類防腐劑含量。珠娜等[4]在檢測飲料、葡萄酒等食品中防腐劑時使用高效液相色譜聯(lián)合二極管陣列檢測器，使用甲醇作為提取液，使不同防腐劑的前處理方法得到統(tǒng)一，檢測時間更短，檢測效率更高。大量研究證實了高效液相色譜法在食品防腐劑含量檢測中的應用價值。在相關研究中，研究人員還應將樣品前處理方法作為研究重點，提高樣品的分離提取效率，最大限度降低復雜基質對檢測結果產生的干擾，進一步提高檢測靈敏度。

2.1.2 檢測食品甜味劑

阿斯巴甜、安賽蜜、甜蜜素均是食品生產過程常用的甜味劑。當前常用的甜味劑檢測方法包括液相色譜法、超高效液相色譜法等。但超高效液相色譜法不僅檢測成本高，其對色譜柱也有著較高要求。然而高效液相色譜法在實驗室檢測食品甜味劑中應用廣泛。刁玉華等[5]以水提超聲對食品中的安賽蜜予以提取，為避免過柱等繁雜的操作，向待測樣品中加入沉淀劑清除雜質，具有高效、便捷的優(yōu)勢。NAMBIAR 等[6]使用薄層色譜－反相高效液相色譜法檢測飲料、果凍等食品中的甜味劑，達到了95.9%～105.6%的樣品回收率，證實了食品甜味劑檢測中高效液相色譜法成本低、可重復操作的應用優(yōu)勢。在食品甜味劑檢測中，高效液相色譜法的應用相對成熟，眾多研究學者在此基礎上實現了測定條件的優(yōu)化，簡化了樣品前處理方法，可同時檢測出多種甜味劑。

2.1.3 檢測食用色素

天然色素和人工合成色素是常用食品色素類型，若長期過量攝入人工合成色素將加大肝腎負擔，因此加強食品中人工色素含量檢測具有重要意義。高效液相色譜法檢測食用色素的流程主要包括檢測前處理、選擇流動相、確定波長、實現不同基質色素的檢測。趙珊等[7]在檢測調味油中的黃色素時使用高效液相色譜－電噴霧質譜法，在樣品前處理時使用超聲輔助提取法，有效分離了檢測樣品中的番紅花酸、藏花素等黃色素主要成分。王麗君等[8]使用高效液相色譜法檢測食品中胭脂紅成分，將 0.05 mol·L-1氫氧化鈉溶液作為提取液，經離心測定后，獲得91.3%～95.8%的樣品回收率。另外，在對合成色素進行檢驗時，利用高效液相色譜法還可以使得色素的檢測范圍得以擴大，對《中華人民共和國食品安全法》中允許添加和禁止添加的色素均能夠實現有效檢驗。在實際檢驗工作中更加適合對固態(tài)食品中的紅色素和黃色素以及液態(tài)食品中的藍色素進行準確檢驗。在以該方法檢測天然色素的濃度時，可將離子液作為提取液開展檢測工作，其優(yōu)勢在于可對天然色素的提取條件進行充分優(yōu)化，使得食用色素的提取過程更加環(huán)保。

2.2 在食品農藥殘留檢測中的應用

高效液相色譜法能夠檢測出包括有機磷類農藥、合成擬除蟲菊酯類等在內的多種食品農藥殘留，使用該方法能夠在一定程度上簡化樣品前處理流程，提高檢測效率和樣品回收率。朱之烔等[9]使用離子液體配合高效液相色譜法檢測蜂蜜中的農藥殘留情況，樣品的平均回收率達到91.3%～105.7%?，F如今，多數研究均集中在樣品基質的前處理工序中，避免食品中大量復合物影響檢測結果或對機器產生損傷。另外，茶葉中的殺蟲劑成分嚴重威脅人們身體健康，在利用高效液相色譜法進行檢測時，可利用快速樣品前處理技術，使得樣品前處理更加優(yōu)化，同時配合使用串聯(lián)質譜法，減少基質等干擾因素，提高樣品回收率。

在檢測食品農藥殘留工作中，高效液相色譜法的應用優(yōu)勢明顯，但因為農產品中復合物較多，易形成干擾或損傷檢測設備。因此在檢測工作中可選擇可靠的樣本前處理方法，減少檢測偏差，提高檢測準確性。

2.3 在食品真菌毒素檢測中的應用

黃曲霉毒素、嘔吐毒素以及赭曲霉毒素等是食物中常用的真菌毒素類型。為了能夠為食品中真菌毒素檢測提供可靠依據，當前研究集中在優(yōu)化前處理條件，同時測定多種真菌毒素等方面。劉丹等[10]在測定食用油產品真菌毒素組分時，將乙腈-水作為提取液，經過分離凈化后，進行正離子和負離子電噴霧檢測。有效檢測了食用油中10 余種真菌毒素，樣品平均回收率達到73.1%～115.2%，具有較好的檢測準確度和可重復性。

近些年來在檢測食品中真菌毒素時多利用QuEChERS 法，對樣本的前處理工序予以簡化，使檢測效率得以提高。但由于基質間存在不同的結構和理化性質，將對部分檢驗結果形成干擾，因此樣品前處理過程不可過于省略。采用高效液相色譜法應根據樣本合理選擇前處理方法，從而對食品中的生物毒素予以準確測定。

2.4 在食品營養(yǎng)素檢測中的應用

營養(yǎng)素的概念較為寬泛，主要分為微量營養(yǎng)素、常量營養(yǎng)素，常見的如維生素、礦物質、碳水化合物等。利用高效液相色譜法可以檢測出食品中多種營養(yǎng)素，近些年來，相關研究多集中在建立普通食物和保健食品中維生素的檢測方法等方面。SILVA等[11]對嬰幼兒食品中的維生素C 含量使用高效液相色譜法予以測定，發(fā)揮了高靈敏度和準確度的優(yōu)勢，經檢測RSD 在4.6%以下，為風險評定及明確最大使用量的限定值提供了可靠數據支撐。王帥帥[12]在檢測嬰幼兒配方奶粉中維生素B1含量時使用高效液相色譜法實現快速測定。余文琴等[13]在檢測飲料中維生素C 含量時，使用不同方法（高效液相色譜、超高效液相色譜法）進行測定研究。發(fā)現不同檢測方法的適用性均良好，但后者的靈敏度和檢測效率更高，所使用的試劑量更小。聶昌宏等[14]在檢測馬乳中維生素C 的質量濃度時發(fā)現，高效液相色譜一離子阱質譜法具有良好的可重復性，可使用其檢測馬乳中的營養(yǎng)成分。

在食品營養(yǎng)素測定中，高效液相色譜法的優(yōu)勢體現在分析檢驗用時短，靈敏度和分離效率高，在檢測時所使用的試劑量更少。另外，在食品營養(yǎng)素的測定中，對不同方法的優(yōu)點和缺點進行分析可確定最適合的檢測方法，或通過兩種方法聯(lián)合檢測以提高定量定性分析結果的準確性。不同于其他檢驗元素，營養(yǎng)素是一種多種物質復合物，例如維生素C中同時含有脫氫抗壞血酸與抗壞血酸，并且在前處理環(huán)節(jié)，pH 值、溫度等提取條件均會影響到含量的測定結果。因此，在采用高效液相色譜法維生素C等營養(yǎng)素時需對前處理環(huán)節(jié)，pH 等參數做科學把控，以提高檢測準確性。另外，基于高效液相色譜法所搭配的檢驗器不同，還能夠實現食品中多項營養(yǎng)素的檢 測。

3 結語

高效液相色譜法在食品檢測領域的應用價值得到了多方證實，可實現多樣性檢測、單一性檢測，具有較好的檢測經濟性，能夠有效檢出食品中添加劑、農藥殘留、真菌毒素等含量，檢測效率高，操作便捷，有助于強化相關部門食品安全監(jiān)督效能，為人們的生命安全和社會的穩(wěn)定發(fā)展提供保障。