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      花崗巖石粉對硫氧鎂水泥耐壓強度和耐水性的影響

      2023-09-19 03:26:40靳凱戎許星星陳嘯洋畢萬利李孟強
      建筑材料學報 2023年8期
      關(guān)鍵詞:耐水耐水性晶面

      靳凱戎, 許星星, 陳嘯洋, 畢萬利,3,*, 李孟強

      (1.遼寧科技大學材料與冶金學院,遼寧鞍山 114051;2.遼寧科技大學 化工學院,遼寧 鞍山 114051;3.遼寧科技大學科大峰馳鎂建材研究院,遼寧 鞍山 114051;4.中國菱鎂行業(yè)協(xié)會,北京 100049)

      硫氧鎂(MOS)水泥由輕燒氧化鎂、硫酸鎂和水凝結(jié)硬化而成[1-2].作為一種氣硬性綠色建筑材料,MOS 水泥具有質(zhì)輕、耐磨、難碳化及低導熱系數(shù)等優(yōu)點,可用于保溫材料和裝飾材料等[3-5].然而MOS 水泥耐水性較差,限制了其廣泛應用.MOS 水泥的水化產(chǎn)物主要包括Mg(OH)2·MgSO4·5H2O(1·1·5 相)、Mg(OH)2·2MgSO4·3H2O(1·2·3 相)、5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O(5·1·3 相)和3Mg(OH)2·MgSO4·8H2O(3·1·8 相).上述4 種膠凝相只在30~120 ℃下存在.為擴大MOS 的應用范圍,研究人員通過添加外加劑和摻合料[6-8]來改善MOS 水泥的力學性能.如Tome 等[9]向MOS 水泥中摻入微量檸檬酸后,發(fā)現(xiàn)了以5Mg(OH)2·MgSO4·7H2O(5·1·7 相)為主要水化產(chǎn) 物 的 新 型MOS 水 泥 膠 凝 材 料;Barbieri 等[10]在MOS 水泥中摻入淀粉,延長MgO 的水化過程,提高了MOS 水泥中5·1·7 相的結(jié)晶度和MOS 水泥的抗壓強度.花崗巖石粉(GP)作為石材加工的副產(chǎn)品,產(chǎn)量大、價格低,已被廣泛應用于混凝土中.Reddy 等[11]研究發(fā)現(xiàn),利用GP 部分取代混凝土中的細骨料,可以提高混凝土的耐久性;Singh 等[12]研究表明,水泥中摻入適量GP,可促進C-S-H 凝膠的生成,提高微觀結(jié)構(gòu)的致密性.

      本文重點研究了GP 對MOS 水泥抗壓強度和耐水性的影響,并使用萬能試驗機、X 射線衍射儀(XRD)、掃描電鏡(SEM)和壓汞儀(MIP)等分析了GP 的摻入對MOS 水泥抗壓強度、物相組成、微觀結(jié)構(gòu)和耐水軟化系數(shù)的影響.

      1 試驗

      1.1 原材料

      輕燒氧化鎂粉(LBM)來源于遼寧省海城市,其活性氧化鎂(a-MgO)含量(水合法)約為65.5%(質(zhì)量分數(shù),文中涉及的含量、純度等除特別指明外均為質(zhì)量分數(shù));花崗巖石粉(GP)來自湖北??;七水硫酸鎂(MgSO4·7H2O)來自遼寧省營口市,純度約為99.5%;外加劑為檸檬酸(CA),分析純;試驗用水為自來水,符合JGJ 63—2006《混凝土用水標準》.本試驗采用外摻法確定改性劑和摻合料的摻量,即CA 和GP 摻量均以LBM 的質(zhì)量計.LBM 和GP 的化學組成及粒度分布見表1 和圖1.

      圖1 LBM 和GP 的粒度分布Fig.1 Particle size distribution of LBM and GP

      表1 LBM 和GP 的化學組成Table 1 Chemical compositions of LBM and GP w/%

      1.2 試件制備

      本試驗用原材料摩爾比n(a-MgO)∶n(MgSO4·7H2O)∶n(H2O)=8∶1∶20.將CA 摻量固定為0.5%,GP摻量分別為0%、10%、20%、30%、40%和50%來制備MOS水泥試樣,編號依次為C0、C10、C20、C30、C40和C50.具體制備步驟如下:按照原材料摩爾比分別稱取MgSO4·7H2O 和H2O,混合攪拌至MgSO4·7H2O 全部溶解,得到MgSO4溶液;將稱量好的CA 與靜置1 d 的MgSO4溶液混合攪拌,得到澄清的混合溶液;將稱量好的LBM 與不同摻量的GP 干混,待混合均勻后倒入澄清的混合溶液中,攪拌直至得到均勻的MOS 混合料漿;將MOS 混合料漿注入40 mm×40 mm×40 mm的模具中,置于機械振動臺上振動20 s,先在室溫環(huán)境下養(yǎng)護24 h 后拆模,再放至恒溫恒濕養(yǎng)護箱((20±2)℃、相對濕度為(60±5)%)中養(yǎng)護至規(guī)定齡期.使用最大量程為300 kN 的萬能試驗機(DYE-300D 型),對MOS 水泥試件進行抗壓強度測試.每組MOS 水泥試件的抗壓強度值取3個平行試件的平均值.

      1.3 耐水性測試

      為快速評定MOS 的耐水性,將養(yǎng)護28 d的MOS水泥試件放入50 ℃[13-14]水中浸泡至相應時間后取出,用棉布擦干表面水分,測試MOS 水泥試件浸水后的抗壓強度.按照式(1)計算試件的耐水軟化系數(shù)(Rf).

      式中:fn為試件浸水nd 時的抗壓強度,MPa;f28為試件在養(yǎng)護箱中養(yǎng)護28 d 的抗壓強度,MPa.

      1.4 微觀試樣制備

      首先將養(yǎng)護至規(guī)定齡期的試件切成3~5 mm的平整薄片,浸入無水乙醇中48 h后取出;然后放入烘箱中以45 ℃烘烤至恒重,對試樣進行噴金后,即用于SEM觀測.稱取1.6 g試樣進行MIP(AutoPoreIV9500型)測試.使用研缽將烘烤后的試樣研磨成粉末進行XRD分析(5°~70°、0.02(°)/step、X'Pert powder 型)和 熱 重 分 析(TG-DTG)(45~1 200 ℃、10 ℃/min、氮氣氣氛、STA 449F3 型)測試;使用電感耦合等離子光譜發(fā)生儀(ICP,PQ9000 型)和離子色譜儀(ICS-600 型)分別測試MOS水泥試件浸水后溶液中Mg2+和SO2-4的濃度.

      2 結(jié)果與討論

      2.1 GP對MOS水泥抗壓強度和耐水軟化系數(shù)的影響

      圖2 為摻入GP 后MOS 水泥的抗壓強度和耐水軟化系數(shù).

      圖2 摻入GP 后MOS 水泥的抗壓強度和耐水軟化系數(shù)Fig.2 Compressive strength and water resistance softening coefficient of MOS cement with GP

      由圖2(a)可見:(1)隨著GP 摻量的增加,MOS 水泥的3、28 d抗壓強度呈現(xiàn)先升后降趨勢;7 d抗壓強度先下降后趨于平緩.(2)C0 的28 d 抗壓強度出現(xiàn)明顯倒縮;C30的28 d抗壓強度達到最大值,為74.1 MPa;C40 與C50 的抗壓強度接近,且隨著養(yǎng)護齡期的延長,試件的抗壓強度小幅增加.這表明摻加適量的GP 對MOS 水泥強度的倒縮有一定抑制作用,且可提高MOS 水泥的后期強度.

      由圖2(b)可見:(1)MOS 水泥在50 ℃水中浸泡2、6 d 時,C40 的耐水軟化系數(shù)最大,分別是1.33 和1.18.(2)在水中浸泡4 d 時,C50 的耐水軟化系數(shù)最大,為1.23;C0 浸水6 d 時耐水軟化系數(shù)僅為0.51.(3)浸水2、4、6 d 時,C40 和C50 的耐水軟化系數(shù)均大于1.00.這說明一定摻量的GP 可以改善MOS 浸水后的耐水軟化系數(shù),提高MOS 的耐水性.

      2.2 GP 對MOS 水化產(chǎn)物組成的影響

      使用Topas6.0 軟件計算得到浸水前后MOS 水泥中5·1·7 相和Mg(OH)2的晶體尺寸,結(jié)果見表2.由表2 可見:浸水前,GP 的摻入降低了MOS 水泥中5·1·7 相和Mg(OH)2的晶體尺寸;浸水6 d 后,MOS水泥中的5·1·7 相和Mg(OH)2晶體尺寸與浸水前相比有所增大.這表明5·1·7 相的晶體尺寸并非影響MOS 水泥抗壓強度的主要原因.

      表2 MOS 水泥中5·1·7 相和Mg(OH)2的晶體尺寸Table 2 5·1·7phase and Mg(OH)2 crystal size of MOS cement nm

      圖3 為標準養(yǎng)護28 d 和浸水6 d 時MOS 水泥的XRD 圖譜.結(jié)合表2 和圖3 可以看出:(1)浸水前后MOS 水泥中的水化產(chǎn)物種類未發(fā)生變化;浸水后,5·1·7 相的衍射峰變強,晶體尺寸變大,表明MOS 水泥浸水后5·1·7 相在水中保持穩(wěn)定,并可進一步生長發(fā)育.(2)浸水前,MgO 的衍射峰峰值隨著GP 摻量的增加而增大,表明摻加GP 的MOS 水泥中有MgO.圖3 中H1和H2表示Mg(OH)2的非極性001 晶面和極性101 晶面.檸檬酸作為外加劑,通過螯合作用抑制Mg(OH)2的生成,促進5·1·7 相生長,同時檸檬酸根離子作為含有3 個羧基的多齒配體,在溶液中可以與水化層中的Mg2+結(jié)合,促進Mg(OH)2晶體001 面的生長[15].Mg(OH)2為層狀結(jié)構(gòu),層狀結(jié)構(gòu)的增加和橫向生長分別是101 晶面和001 晶面生長的結(jié)果,層狀結(jié)構(gòu)之間是通過范德華力和氫鍵連接的,較高的反應溫度才能形成新的離子鍵,使晶粒增大[16].Mg(OH)2晶體生長的基本單元是Mg(OH)4-6,在MOS 水泥水化前期會釋放大量熱量,同時漿體中存在較多游離的OH-,它會促進001 晶面的生長.001 晶面的生長表 示Mg(OH)2粒 徑 變 大,形貌規(guī)則[17].I001/I101表示Mg(OH)2晶體001 晶面和101 晶面衍射峰峰強比值,I001/I101值越大,說明Mg(OH)2形貌越規(guī)則.由圖3還可見:I001/I101值隨著GP 摻量的增加而增大,說明Mg(OH)2的形貌發(fā)生了變化.浸水后MOS 水泥中過剩的MgO 生成Mg(OH)2,與Mg(OH)2的衍射峰變強相對應.

      圖3 不同GP 摻量的MOS 水泥標準養(yǎng)護28 d 和浸水6 d 時的XRD 圖譜Fig.3 XRD patterns of MOS cement with different GP contents under standard curing for 28 d and soaking in water for 6 d

      圖4 為MOS 水泥標準養(yǎng)護28 d 和浸水6 d 時的TG-DTG 曲線.由圖4 可見:MOS 水泥的分解過程分為Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ4 個階段[18]——階段Ⅰ主要是5·1·7相在90 ℃左右失去3 個結(jié)晶水,在140 ℃左右失去剩余4 個結(jié)晶水,變成5Mg(OH)2·MgSO4的過程,同時還有未反應的MgSO4·nH2O 失去結(jié)晶水的過程;階段Ⅱ是5Mg(OH)2·MgSO4在380 ℃左右分解成為5MgO·MgSO4及Mg(OH)2在430 ℃左 右 分 解 為MgO 和H2O 的過程;階段Ⅲ為CaCO3和MgCO3的分解過程;階段Ⅳ是5MgO·MgSO4在970 ℃左右分解成MgO 和SO3的過程.

      圖4 不同GP 摻量的MOS 水泥標準養(yǎng)護28 d 和浸水6 d 時的TG-DTG 曲線Fig.4 TG-DTG curves of MOS cement with different GP contents under standard curing for 28 d and soaking in water for 6 d

      圖4 顯示C0、C20、C40 的TG 曲線和DTG 曲線隨溫度變化的趨勢一致,表明摻加GP 后無新的水化產(chǎn)物生成,這與XRD 分析結(jié)果一致.MgO 與水反應生成Mg(OH)2,是MOS 水泥浸水后的DTG 曲線在階段Ⅱ中變化更劇烈的原因.GP 摻量與DTG 曲線階段Ⅱ中變化劇烈程度呈現(xiàn)負相關(guān)關(guān)系,GP 降低了Mg(OH)2的生成量.在階段Ⅳ中MOS 水泥浸水前后的DTG 曲線近于重合,C0、C20、C40在這個過程中浸水前后的失重百分比接近,說明在階段Ⅳ中分解的MgSO4質(zhì) 量 基本未變化.MgSO4來源于5·1·7 相和MgSO4·nH2O,在階段Ⅰ中浸水后的失重小于在浸水前的失重,說明浸水后5·1·7相或MgSO4·nH2O 變少,同時5·1·7相在水中浸泡時是穩(wěn)定的,表明MOS水泥浸入水中后部分MgSO4·nH2O 失去結(jié)晶水.浸水后C0 體系中MgO 轉(zhuǎn)化成更多的Mg(OH)2,這是C0 浸水后強度下降的主要原因.圖4(c)中,MOS 水泥浸水前后DTG 曲線在C2處重合,在C1處2條曲線明顯偏離,表明在C40中大部分的MgSO4·nH2O 并沒有失去全部結(jié)晶水,基體內(nèi)部基本沒有游離的SO2-4,這與表4當中孔結(jié)構(gòu)優(yōu)化,基體致密相對應.

      表3 為MOS 水泥浸水6 d 時水溶液中Mg2+和SO2-4的濃度.水溶液中的Mg2+和SO2-4主要來源于MgSO4·nH2O 的溶解.由表3 可見,整體上,隨著GP摻量的增加,Mg2+和SO2-4的濃度逐漸減小,其中C40 浸出液中Mg2+和SO2-4的濃度最低,分別為3.01、0.52 mmol/L.由于原材料中MgO 與MgSO4的摩爾比保持不變,GP 摻入后提高了MOS 水泥基體的密實度,能夠阻止MOS 水泥內(nèi)的Mg2+和SO2-4溶出,有利于MOS 水泥耐水軟化系數(shù)的提高.

      表3 MOS 水泥浸水6 d 時水溶液中Mg2+和SO2-4 的濃度Table 3 Concentrations of Mg2+ and SO2-4 of MOS cement soaking in water for 6 d mmol/L

      2.3 GP 對MOS 水泥孔隙率及微觀形貌的影響

      表4 為MOS 水泥標準養(yǎng)護28 d 時的孔徑分布.由表4 可見:將GP 摻入MOS 水泥漿體后,可以減少有害孔(d>100 nm)的比例,增加凝膠孔(d<10 nm)的比例,提高MOS 水泥基體的密實性;C20 和C40 的孔隙率相較C0 分別下降了4.11%和8.65%,這說明GP 對MOS 水泥內(nèi)部孔隙的填充作用較好;與C0 相比,C40 的有害孔(d>100 nm)比例降低了17.11%,無害孔(d=10~100 nm)和凝膠孔(d<10 nm)比例增加6.84%和10.27%,有害孔的比例降幅最大,這說明GP 摻量的增加對MOS 水泥大孔的填充作用較好.

      表4 MOS 水泥標準養(yǎng)護28 d 時的孔徑分布Table 4 Pore distribution of MOS cement standard curing for 28 d

      圖5 為在不同養(yǎng)護條件下MOS 水泥試件C0 和C40的SEM照片.由圖5可見:C0標準養(yǎng)護28 d時結(jié)構(gòu)中存在粗短狀的5·1·7相和表面呈疏松狀的Mg(OH)2(圖5(a));先標準養(yǎng)護28 d再浸水6 d時C0結(jié)構(gòu)明顯變得松散,同時存在大量花瓣狀Mg(OH)2(圖5(b));C40標準養(yǎng)護28 d時表面同樣存在少量片狀Mg(OH)2(圖5(c)),但浸水后表面形貌相對規(guī)整,呈現(xiàn)薄片狀Mg(OH)2和少量呈六角片輪廓的Mg(OH)2(圖5(d)).這與衍射中I001/I101值相對應,說明摻加GP 使得MOS 水泥水化產(chǎn)物的微觀形貌在浸水前后發(fā)生了改變,表明MOS 水泥基體內(nèi)存有一定數(shù)量的活性MgO 顆粒,該活性MgO 在轉(zhuǎn)變成Mg(OH)2的過程中,改善了Mg(OH)2的結(jié)晶程度(表2),從而使得MOS 具有更好的力學性能.

      Mg(OH)2晶體表面極性和比表面積均較大,使得Mg(OH)2晶體之間容易團聚,C40 的孔隙率只有2.52%,極大地壓縮了Mg(OH)2晶體的生長空間.MOS 水泥是堿性材料,在低溫水熱和堿性條件下,Mg(OH)2存在如式(2)~(4)所示的溶解沉淀機制[19].孔隙率的降低有利于阻止Mg2+溶出,有利于Mg(OH)4-6的形成,促進Mg(OH)2晶體邊緣生長.

      3 結(jié)論

      (1)GP 通過微集料效應填充MOS 水泥的內(nèi)部氣孔,優(yōu)化水泥的孔結(jié)構(gòu),降低水泥基體的孔隙率,從而提高其抗壓強度.當GP 摻量為30%時,MOS 水泥28 d 抗壓強度最高,可達74.1 MPa.

      (2)浸出液中的Mg2+和SO2-4主要源自于MgSO4·nH2O 的溶解,GP 降低了浸水后MOS 水泥的離子溶出濃度,且浸出液中Mg2+和SO2-4的濃度在一定程度上隨著GP摻量的增加而降低.C40浸出液中Mg2+和SO2-4的濃度最低,分別為3.01、0.52 mmol/L.

      (3)在低溫水熱條件下,摻入GP 的MOS 水泥耐水性提高的原因是:GP 通過抑制MOS 體系中MgO水化為Mg(OH)2,提高了MOS 水泥基體的致密性;摻加GP的MOS水泥中剩余的活性MgO 會繼續(xù)水化生成結(jié)晶度更好的Mg(OH)2晶體;GP 可填充MOS水泥的氣孔,降低氣孔的體積分數(shù),抑制水分子通過氣孔通道侵蝕MOS 水泥基體內(nèi)部.MOS 水泥中摻入40%GP后浸水6 d時的耐水軟化系數(shù)最大,可達1.18.

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