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    淺析奶源奶及奶制品中尿素鑒定及含量測定方法

    2023-09-17 14:48:17汪恩婷趙壯志趙旭東李庭行覃馨玉
    現(xiàn)代食品 2023年12期
    關(guān)鍵詞:比色乙酸光度

    ◎ 袁 平 ,汪恩婷, 趙壯志, 沈 銳, 趙旭東, 李庭行,覃馨玉

    (1.重慶市永川食品藥品檢驗所,重慶 402160;2.重慶市計量質(zhì)量檢測研究院,重慶 402160)

    1 鑒別

    1.1 樣品處理

    樣品50 g放入燒杯,分別加入乙酸鋅溶液及亞鐵氰化鉀溶液各5 mL搖勻,沉淀靜置1 h過濾,用快速濾液來分別進(jìn)行鑒別。

    1.2 濃鹽酸鑒別法

    用蘸有濃鹽酸的玻璃棒靠近加熱分解的樣品,如果樣品含有尿素,則會發(fā)出NH4Cl白煙。

    1.3 濃硝酸鑒別法

    濾液加濃硝酸 50滴,混勻放置 5~10 min,若有白色結(jié)晶產(chǎn)生就證明存在尿素。

    1.4 硫酸銅鑒定法

    濾液20~50 mL放入燒杯,用水20 mL溶解之后過濾,濾液放在電爐上加熱,冷卻之后,加入100 g /L 氫氧化鈉溶液10滴,攪拌均勻,接著加入100 g /L的硫酸銅溶液1滴,若出現(xiàn)紫色,證明含有尿素[1]。

    1.5 強(qiáng)堿鑒定法

    取5 mL濾液加100 g /L氫氧化鈉溶液5 mL,用電爐加熱沸騰1 min,如果出現(xiàn)氨味,則證明含有尿素。

    2 二乙酰一肟分光光度計法

    2.1 原理

    試樣采用蛋白質(zhì)沉淀劑去蛋白,用活性炭脫色,二乙酰一肟與尿素在酸性條件下,經(jīng)過催化進(jìn)行縮合,在硫氨脲作用下,生成4,5-二甲基-2-1咪唑化合物,于525 nm的吸光度與尿素含量成正比,用分光光度計進(jìn)行檢驗,外標(biāo)法定量。

    2.2 試劑

    除特殊注明外,所有試劑均為分析純,水為超純水。冰乙酸;濃硫酸;磷酸:85%;乙酸鋅;亞鐵氰化鉀;硫氨脲;硫酸高鐵銨;二乙酰一肟;乙酸鋅溶液(106 g/L),亞鐵氰化鉀溶液(106 g/L):酸性試劑;二乙酰一肟溶液(20 g/L);二乙酰一肟顯色液;尿素標(biāo)液(1 g/L); 尿素工作標(biāo)液:分別為0、20、40、80、100、150、200、300 μg/mL的工作標(biāo)液,現(xiàn)配現(xiàn)用。

    2.3 儀器

    分光光度計;振蕩器;水浴鍋。

    2.4 分析步驟

    2.4.1 樣品前處理

    根據(jù)尿素含量稱取試樣1~10 g(精確到0.0002 g)于100 mL燒杯之中,加入2.5 g活性炭,再加入乙酸鋅溶液及亞鐵氰化鉀溶液各5 mL,用250 mL容量瓶定容至刻度,攪拌均勻,用快速濾紙過濾,收集濾液作為樣品處理液[2]。

    2.4.2 樣品測定

    吸取不同濃度尿素工作標(biāo)液各10 mL,分別置于50 mL比色管中,加入10 mL二乙酰一肟顯色液,于95 ℃水浴中加熱20 min(小心搖動4~5次),用中速濾紙過濾,以尿素濃度為零的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液作參比,于波長525 nm處測定吸光度值,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。吸取樣品處理液供試溶液10 mL于50 mL比色管中,操作步驟同上。

    2.4.3 結(jié)果計算和表述

    式中:X1為試樣中尿素的含量,mg/kg;c為由試樣吸光度按標(biāo)準(zhǔn)曲線求得尿素的量,mg;m1為取5 mL試樣液相當(dāng)試樣的質(zhì)量,g。

    3 二甲胺基苯甲醛分光光度計法

    3.1 原理

    對二甲胺基苯甲醛與尿素可形成有顏色的復(fù)合物,該復(fù)合物420 nm處可用紫外分光光度進(jìn)行定量比色,從而計算出尿素的含量[3]。

    3.2 儀器

    同2.3。

    3.3 試劑

    DMAB(對二甲胺基苯甲醛)顯色劑,稱取16 g DMAB于1000 mL甲醇中,再加入100 mol/L鹽酸;參比溶液 2 mg尿素/10 mL。

    3.4 分析步驟

    3.4.1 樣品前處理

    同2.4.1。

    3.4.2 樣品測定

    吸取不同濃度尿素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液各5 mL,分別置于25 mL比色管中,加入5 mL DMAB顯色劑。制備一空白對照液,吸取5 mL 溶液和5 mL磷酸緩沖液于25 mL比色管中。將所有比色管輕輕充分搖動并置于25 ℃水浴中放置10 min。用空白對照調(diào)節(jié)吸光度0點(diǎn)。用1 cm比色杯于420 nm處讀取各溶液的吸光度值。用吸光度對尿素濃度做譜圖,得出一條直線,準(zhǔn)確吸取樣品處理液供試溶液5 mL于20 mL比色管中,余下操作同上述步驟。每組樣品均應(yīng)帶一參比標(biāo)準(zhǔn)(5 mL參比溶液和5 mL 溶液)及一個空白對照液,并于25 ℃水浴中放置100 min。接著,以空白對照液為對照,讀取420 nm的吸光度[4]。

    3.4.3 結(jié)果計算和表述

    式中:X2為試樣中尿素的含量,mg/kg;c為由試樣吸光度按標(biāo)準(zhǔn)曲線求得尿素的量,mg;m2為取5 mL試樣液相當(dāng)試樣的質(zhì)量,g。

    4 液相色譜法

    4.1 原理

    試樣用1%乙酸提取,占頓醇熒光衍生化,液相色譜-熒光檢測器測定,外標(biāo)法定量。

    4.2 試劑和材料

    甲醇,色譜純;三氯甲烷,色譜純;乙酸,色譜純;鹽酸;辛烷基磺酸鈉;占頓醇(CAS號90-46-0,純度大于99%);1%乙酸溶液;1%鹽酸溶液;20 mmol/L辛烷基磺酸鈉水溶液;占頓醇衍生劑;尿素標(biāo)準(zhǔn)品,純度大于99%;標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,1 g/L的標(biāo)準(zhǔn);標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,現(xiàn)配現(xiàn)用。

    4.3 儀器和設(shè)備

    高效液相色譜儀,配有熒光檢測器;組織搗碎機(jī);均質(zhì)器;渦旋混合器;離心機(jī)。

    4.4 試樣的制備與保存

    樣品約500 g,搗碎,混勻,分為2份,裝入潔凈容器,密封,并注明標(biāo)記,于-18 ℃冷凍保存。

    4.5 測定步驟

    4.5.1 提取

    稱取試樣5 g于50 mL具塞離心管之中,加入20 mL 1%乙酸溶液,均質(zhì)2 min,以3000 r/m離心3 min,提取上清液,過濾。在盛有殘渣的離心管中加入20 mL 1%乙酸溶液,均質(zhì)2 min,再離心過濾。合并提取液用水定容50 mL,混勻,待衍生。

    4.5.2 衍生化

    準(zhǔn)確吸取0.5 mL提取液和各級標(biāo)準(zhǔn)工作液(0. 2、2、20、200、l 000 mg/L),分 別加入2 mL進(jìn)樣瓶中,依次加入0.4 mL甲醇,50 μL 占頓醇衍生劑和50 μL 1%鹽酸溶液,蓋緊瓶蓋,混勻,衍生5 min,過0.22濾膜后,供HPLC測定。

    4.5.3 測定

    4.5.3.1 色譜條件

    色譜柱C18柱,長250 mm,內(nèi)徑4.6 mm,粒徑5 mm;柱溫:35 ℃;流動相:20 m辛烷基磺酸鈉水溶液+乙腈;流速:1 mL/min;進(jìn)樣量:20 μL;檢測波長:激發(fā)波長213 nm,發(fā)射波長308 nm。

    4.5.3.2 定量測定

    將衍生后的標(biāo)準(zhǔn)工作液按濃度由低到高依次進(jìn)樣,以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對樣品進(jìn)行定量。在上述色譜條件下,尿素衍生物的參考保留時間約為8.0 mm[5]。

    4.5.3.3 空白實驗

    除不加試樣外,按上述測定步驟進(jìn)行。

    4.5.4 結(jié)果計算和表述

    用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按下列計算試樣中尿素的殘留量:

    式中:X3為試樣中尿素含量,mg/kg;A為樣液中尿素衍生物的峰面積;Cs為標(biāo)準(zhǔn)工作液衍生物的濃度,μg/mL;V為樣液最終定容體積,mL;As為標(biāo)準(zhǔn)工作液衍生物的峰面積;m4為稱樣量,g;20為稀釋倍數(shù)。

    5 尿素酶滴定法

    5.1 原理

    樣品在偏酸性的條件下,所含尿素被尿素酶分解為銨鹽,用酸滴定,從而得出尿素的含量[5]。

    5.2 試劑

    尿素酶,0.25 g尿素于40~45 ℃在1 h之內(nèi)完全分解,按照產(chǎn)品說明保存; 0.02 mol/L及0.1 mol/L鹽酸;0.1 mol/L氫氧化鈉。

    5.3 試驗方法

    稱取樣品0.5 g于高型燒杯之中,加入50 mL水,用塑料薄膜封口,超聲提取20 min。將高型燒杯放在磁力攪拌器上,邊攪拌邊滴加0.1 mol/L鹽酸(或者氫氧化鈉溶液)中和至pH=4.0,加入0.2 g粉碎較細(xì)的尿素酶,立即用薄膜封口,置于50 ℃水浴中不時搖晃,30 min后取出冷卻到室溫,邊攪拌邊用0.1 mol/L鹽酸滴定至pH=4.0,記錄0.1 mol/L鹽酸消耗體積V1,同時做空白試驗,記錄消耗的0.1 mol/L體積V0。

    5.4 結(jié)果計算

    式中:60.06為尿素的相對分子質(zhì)量;X4為試樣中尿素含量,g/kg;V1為樣品滴定消耗鹽酸體積,mL;C2為鹽酸標(biāo)液的濃度,mol/L;V0為空白消耗鹽酸體積,mL;m5——稱樣量,g。

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