FSP制備TiO2鋁基復合材料的組織與性能研究

張亮 王天順 徐鑫月 王會霞 崔偉

摘 要：為了解決鋁基復合材料強韌性的問題，采用攪拌摩擦加工（friction stir processing， FSP）的方法制備TiO2鋁基復合材料。分別采用顯微組織觀察試驗、拉伸試驗和顯微硬度試驗等方法，對復合材料的強化機理、顯微組織以及力學性能進行表征與分析。結果表明，TiO2的加入對復合材料具有細化晶粒作用，F(xiàn)SP改變了鋁合金的結晶形式，由無形核的連續(xù)性動態(tài)再結晶轉變?yōu)轭w粒刺激形核機制；FSP制備TiO2鋁基復合材料的抗拉強度及顯微硬度均得到了提高，當添加量達到4.8%（質量分數(shù)）時，復合材料的抗拉強度達到456 MPa，硬度值達到130 HV，與未添加顆粒相比較，分別提高了17%和16%，而延伸率僅下降了4%。FSP制備TiO2鋁基復合材料不僅可以有效提高力學性能，可以改善強韌性不匹配的問題，研究結果可為新型復合材料的應用提供理論基礎和技術參考。

關鍵詞：焊接工藝與設備；攪拌摩擦加工；鋁合金；復合材料；強韌性；顯微組織

中圖分類號：TB331?? 文獻標識碼：A??DOI：10.7535/hbkd.2023yx04007

Study on the microstructure and properties of TiO2/Al composites prepared by FSP

ZHANG Liang1，2，WANG Tianshun1，XU Xinyue1， WANG Huixia1，2，CUI Wei3

（1.[JP2]School of Materials Science and Engineering， Hebei University of Science and Technology， Shijiazhuang， Hebei 050018， China；2.Hebei Key Laboratory of Materials Nearnet Forming Technology，? Shijiazhuang， Hebei 050018， China；3.Wangdu Hebei Technology Service Company Limited， Hengshui， Hebei 053600， China）

Abstract： In order to solve the problem of strength and toughness of aluminum matrix composites， TiO2/Al matrix composites were prepared by friction stir processing（FSP）. The experiments were carried out by microstructure observation test， tensile test and micro hardness test to characterize and analyze the strengthening mechanism， microstructure and mechanical properties of composites. The results show that with the introduction of TiO2， the grain has been refined， and the crystalline form of Al is change from continuous dynamic recrystallization（CDRX） of invisible core to the particle stimulated nucleation mechanism by FSP. The tensile strength and microhardness of the composite are improved. When the addition amount reaches 4.8%（mass fraction）， the tensile strength is 456 MPa， and the hardness is 130 HV， which increases by 17% and 16%， respectively， compared with that of the unadded particles， and the elongation decreases only by 4%. TiO2 prepared by FSP can effectively improve the mechanical properties and improve the strength and toughness mismatch， which provides theoretical basis and technical reference for the application of new composite materials.

Keywords： welding process and equipment; friction stir processing; aluminum alloy; composite materials; strong toughness; microstructure

以輕質高強、高韌為代表的高性能鋁合金以及顆粒增強鋁基復合材料已成為實現(xiàn)現(xiàn)代交通運輸、航空航天等領域關鍵零部件輕量化的重要基礎材料。目前用于鋁基復合材料制備的成型技術仍以傳統(tǒng)壓制技術、等靜壓技術、粉末注射成型技術和燒結為主。而傳統(tǒng)的壓制技術在壓制過程中存在受力不均勻現(xiàn)象，容易引入雜質元素且工序復雜；等靜壓技術與粉末注射成型技術存在效率低、設備昂貴和鑄模工藝復雜、所設計零件尺寸限制等缺點；普通燒結技術由于加熱時間較長，會產生嚴重的晶粒長大問題和能源損耗問題，且因內外溫度梯度大易造成燒結體開裂或大幅度變形等缺陷[1]。傳統(tǒng)復合材料制備的鋁合金板材的強韌性已難以滿足要求，因此需制備一種新型復合材料。

攪拌摩擦加工（FSP）作為一種固相加工技術，可通過軸肩對板材表面摩擦產生高熱，攪拌針深入板材內部通過旋轉形成攪拌區(qū)對原有晶粒進行破碎，同時實現(xiàn)材料微觀組織的細化、致密化和均勻化[2]，是一種效率極高且節(jié)能環(huán)保的復合材料制備方法。

目前TiB2，B4C，AlN、石墨、碳化硅顆粒、氧化鋁、碳化釩等陶瓷顆粒均用作制備增強鋁基金屬基復合材料[3]，由于在鋁基體中引入了增強相顆粒，導致其塑性和斷裂韌性顯著下降，嚴重影響材料的使用，安全性、塑性、韌性低的問題尤為突出[4 5]。KARTHIK等[6]采用攪拌摩擦沉積增材制造技術制備了Ti/5083Al復合材料，但在沉積層與沉積之間的界面處形成了脆性的金屬間化合物，使得材料在沉積方向上的拉伸塑性明顯下降。YANG等[7]通過攪拌摩擦加工技術制備的HEA/Al復合材料與基體相比，復合材料的抗拉強度從327 MPa提高到401 MPa，但是延伸率由25.6%下降至18.9%。

高強度與高韌性不兼?zhèn)湟约凹庸こ尚涡圆钜殉蔀橹萍s鋁基金屬復合材料發(fā)展的瓶頸。因此，研究新型鋁基復合材料，探究新的強韌化方法迫在眉睫。二氧化鈦（TiO2）具有良好的耐磨性、耐腐蝕性、可加工性、低的熱膨脹系數(shù)和高溫熱穩(wěn)定性[8 9]，其釘扎在晶界或晶粒內部增加抗拉強度的同時，可以降低脆性金屬間化合物生成的可能性，是制備高強韌性復合材料理想的添加物質。本實驗以粒徑45 μm的TiO2為添加顆粒，通過FSP制備Al/TiO2復合材料，探究TiO2顆粒對復合材料的強化機理、顯微組織以及力學性能的影響。

1 實驗方法

本實驗使用的板材為2A12鋁合金板材，其化學成分如表1所示，通過FSP方法制備了鋁基TiO2試樣，按照圖1所示的方法依次對試樣進行處理：1）采用100 mm × 50 mm × 2 mm的基體板2塊，采用蓋板的形式對下板進行打預制孔，預制孔的直徑為1.5 mm，深度為1 mm；2）對板材所有板面進行打磨處理，去除氧化膜；3）采用12 mm軸肩直徑，長度為3 mm攪拌針進行FSP實驗，實驗參數(shù)為旋轉速度1 500 r/min，加工速度50 mm/min；4）將含量為1.5%，3.3%，4.8%以及6.6%（質量分數(shù)，下同）的45 μm TiO2顆粒分別均勻放進預制孔中，蓋板進行FSP實驗每組參數(shù)重復4次；5）完成FSP實驗后在焊縫上取金相試樣和拉伸試樣進行組織觀察以及拉伸試驗。

拉伸試樣加工如圖2所示，試樣制備完成后使用凱勒試劑對金相試樣進行腐蝕，使用LEICA DMi8型金相顯微鏡進行宏觀組織觀察，使用蔡司MERLIN掃描電鏡進行顯微組織觀察；同時對未腐蝕試樣進行顯微硬度測試，對拉伸試樣使用C45.105萬能拉伸試驗機進行拉伸試驗。

2 ?結果與分析

FSP接頭金屬微觀組織根據成形過程可以劃分為4個區(qū)域，如圖3所示。經過攪拌作用的焊核區(qū)（nugget zone， NZ）也可以稱為攪拌區(qū)（stir zone，SZ）、受攪拌針攪拌作用以及軸肩產生的熱量影響的熱機影響區(qū)（thermo mechanically affected zone， TMAZ）、受軸肩熱影響作用的熱影響區(qū)（heat affected zone， HAZ）以及未受攪拌及熱作用的母材區(qū)（based material，BM）[10 12]。攪拌區(qū)受到攪拌針的劇烈攪拌作用，是實現(xiàn)顆粒分布調控、制備復合材料的主要區(qū)域，因此將此區(qū)域定為主要研究對象。

2.1 TiO2添加量對接頭組織的影響

為探究不同添加量對攪拌區(qū)組織的影響，設計選擇TiO2添加量依次為0%，1.5%，3.3%，4.8%以及6.6%，并對其金相組織結果進行分析。圖4為不同TiO2添加量下FSP復合材料金相組織圖，由圖4可以發(fā)現(xiàn)，在未添加顆粒的FSP試樣組織中存在AlCuFeMn和Al2CuMg相，其中AlCuFeMn的尺寸為7～8 μm，Al2CuMg為2～3 μm，2種相均勻分布。加入TiO2顆粒后，經過攪拌均勻分布在焊核區(qū)，導致攪拌區(qū)第二相數(shù)量明顯增加，并與添加量成正比。TiO2顆粒與AlCuFeMn和Al2CuMg相共同作用，彌散強化以及第二相強化的效果增加。同時，對比不同顆粒添加量下的AlCuFeMn和Al2CuMg相，發(fā)現(xiàn)其尺寸發(fā)生了變化，隨著添加量的增加，如圖4 e）所示，部分AlCuFeMn和Al2CuMg相的尺寸增加。

通過改變顆粒的添加量出現(xiàn)了第二相數(shù)量以及尺寸的變化。數(shù)量的變化可以解釋為TiO2顆粒受到攪拌針的劇烈攪拌作用破碎，導致數(shù)量增加；尺寸的變化可以解釋為TiO2顆粒具有良好的熱穩(wěn)定性，可以吸收部分軸肩產生的熱量，導致部分AlCuFeMn和Al2CuMg相受到的熱作用減小，動態(tài)回復程度減小，最終導致部分AlCuFeMn和Al2CuMg相尺寸增加。

為觀察TiO2顆粒對組織晶粒大小變化的影響對其進行分析。圖5 a）為FSP不添加顆粒的對照組放大，圖中可以發(fā)現(xiàn)FSP對照組的晶粒大小為5 μm；圖5 b）為添加6.6% TiO2后的組織放大，對比圖5 a）可以發(fā)現(xiàn)晶粒較小；圖5 c）是圖5 b）的區(qū)域放大圖，通過對形貌判斷發(fā)現(xiàn)其中白色箭頭所指圓形顆粒為TiO2顆粒，添加顆粒尺寸大小由FSP前的45 μm細化至200 nm，F(xiàn)SP本身引起的強烈塑性變形和動態(tài)再結晶[13]以及多道次攪拌的細化作用會隨著道次的增加而遞減[14 15]，TiO2的加入使得晶粒變化不是十分明顯，但依舊可以觀察到晶粒發(fā)生了細化現(xiàn)象。

針對加入TiO2使組織產生的晶粒尺寸減小，以及第二相尺寸減小的變化，圖6所示的塑性變形過程中位錯對顆粒的切割及繞過行為對此做出了解釋。FSP的劇烈攪拌過程中，由于嚴重的塑性變形產生了大量位錯，運動的位錯與可變形的TiO2顆粒相遇時將切過顆粒與基體一起變形，從而產生持續(xù)的外部應力τ，此應力產生時會在晶粒之間相互作用，使晶粒與第二相之間產生滑移面，如圖6②所示，外部持續(xù)應力產生后，被滑移面產生的位錯切割的第二相顆粒前端首先發(fā)生變形，持續(xù)受力使第二相在滑移面上產生柏氏矢量距離的滑移，受力顆粒背部同樣產生的滑移距離與前端滑移距離相同時顆粒被切割，如圖6②和圖6③所示。隨著滑移距離逐漸增加至圖6④中的nb進而增加至第二相顆粒的直徑，位錯對顆粒的第1次切割過程結束。在隨后不斷的應力及變形過程中，第二相顆粒不斷被切割，第二相顆粒尺寸不斷減小。此過程滑移消耗的能量逐漸增大，理論上第二相顆粒尺寸越小所消耗的能量越大。隨著顆粒尺寸愈發(fā)減小，外部持續(xù)應力不能提供位錯切過第二相顆粒必須做額外功消耗的能量，顆粒的尺寸不再變化，此時位錯切割過程結束。由于多次攪拌位錯持續(xù)產生，但并不能提供更強的能量，如圖6⑥—圖6⑧運動過程中與顆粒相遇的位錯則會受到顆粒的阻擋而彎曲，隨著塑性變形的增加位錯線受阻部分的彎曲加劇，以致圍繞著顆粒的位錯線在左右兩邊相遇時，形成圖6⑩位錯包裹顆粒，包圍著顆粒的位錯形成環(huán)狀位錯壁而被留下[16]，隨后在顆粒周圍會形成高度變形的晶?；蛘邅喚Я?，其余部分的位錯線又恢復直線繼續(xù)前進，直至遇到其他顆粒，因此出現(xiàn)第二相的顆粒形核，也就是顆粒刺激形核（PSN）[16 17]進而導致細化晶粒，達到強化作用。

但FSP熱作用產生的動態(tài)回復會使得位錯減少，因此顆粒作為形核中心的尺寸df必須滿足公式：

式中：K1為材料常數(shù)（鋁合金為1 712 m2·K·s-1）；T為加工溫度；Z為Zener Hollomon參數(shù)。

滿足形核尺寸公式后，變形區(qū)晶粒的生長也必須保證顆粒尺寸達到dg，dg大于df，顆粒才有另一個完整的形核生長過程。dg的計算公式：

式中：G為切變模量；b為柏氏矢量；γb和γs分別是晶界和亞晶界界面能；K′是材料常數(shù)；m是高溫變形的應力指數(shù)（通常為0.1＜m＜0.5）。

當滿足條件后，隨著應變的增加，位錯密度增加，形成位錯壁成為亞晶界，此顆粒便作為形核核心，形成新的晶粒。經過計算，要滿足PSN機制來細化晶粒，所需的dg最小值為100 nm，經過FSP后TiO2尺寸為200 nm，滿足PSN機制的形核條件，同時在TiO2復合材料的SEM結果如圖7中所示的晶粒包裹白色顆粒的現(xiàn)象，證實了組織細化的原因為存在PSN機制。

2.2 TiO2添加量對顯微硬度的影響

由于添加顆粒的尺寸較小且均勻分布在攪拌區(qū)，充分彌散會通過彌散強化阻礙塑性變形過程中位錯的運動，對材料力學性能產生影響。首先對復合材料的顯微硬度進行了測試，F(xiàn)SP制備試樣的顯微硬度變化如圖8所示，選取焊縫截面位置進行顯微硬度測量。與其他板材的FSP接頭呈現(xiàn)的“W”形分布不同，退火態(tài)金屬由于高溫退火過程中微觀組織發(fā)生明顯變化，會發(fā)生α（Al）固溶體的分解和第二相的聚集。除第二相外，α（Al）基體還覆蓋著小尺寸第二相。由于軋制材料的再結晶溫度較高，大多數(shù)在退火過程中沒有完全再結晶。第二相在鋁基體上密集，使再結晶晶粒不易分離，也因此失去了晶界對晶粒的釘扎作用以及鋁合金特有的第二相強化作用，使得整體的顯微硬度出現(xiàn)下降趨勢。

根據顯微硬度數(shù)據，發(fā)現(xiàn)隨著添加量的增加顯微硬度呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢，TiO2的加入使復合材料的硬度整體高于未添加的BM對照組。添加顆粒為0%的BM對照組攪拌區(qū)的平均硬度為112 HV；添加1.5% TiO2的FSP試樣攪拌區(qū)平均硬度為114 HV，與0%添加量相近，由于顆粒分散均勻、體積較小，顆粒刺激導致的形核數(shù)量少，只能使部分位置顯微硬度高于0%添加量；當添加量達到3.3%后，攪拌區(qū)顯微硬度值明顯提升，此時由于TiO2顆粒的加入刺激形核比例的增加，位錯對顆粒的切割作用增加吸收的能量使得顯微硬度值提高，平均為122 HV，相較于0%添加量提升了9%；繼續(xù)增加添加量至4.8%，攪拌區(qū)顯微硬度達到最大值（平均為130 HV），相較于0%添加量提升了16%；然而當繼續(xù)增加添加量至6.6%時，顯微硬度出現(xiàn)了下降現(xiàn)象，平均為120 HV，但相較于0%添加量依舊提升了7%，結果與添加量為3.3%相近。

這是因為雖然位錯切割TiO2時消耗的能量使得復合材料的強度得到提升，位錯繞過機制以及PSN形核機制造成的晶粒細化使得強度也得到了提升，但是位錯線繞過間距為λ的第二相顆粒時，需要大小為τ的切應力，此應力可以根據公式表達：

式中：G為切變模量；b為柏氏矢量。這種強化作用與顆粒間距成反比，間距越小強化作用越大。但當添加量過大，顆粒間距過小，顆粒會出現(xiàn)偽團聚現(xiàn)象，導致硬度下降。FSP之后，由于FSP的熱循環(huán)及劇烈的攪拌作用，攪拌區(qū)發(fā)生劇烈的塑性變形以及動態(tài)再結晶，形成致密的等軸再結晶，根據霍爾佩奇公式[19]可以得出，晶粒的尺寸越小，材料的強度越高，同時TiO2顆粒的均勻分布可以阻礙位錯的運動，吸收部分位錯使抗塑性變形能力增加，從而出現(xiàn)焊核部分的顯微硬度明顯高于母材區(qū)的趨勢，導致顯微硬度呈正態(tài)分布。

2.3 TiO2添加量對拉伸性能的影響

圖9為不同添加量下復合材料抗拉強度以及延伸率試驗結果。從試驗結果中可以發(fā)現(xiàn)，BM的抗拉強度為177 MPa，延伸率為24%；FSP后，由于動態(tài)再結晶以及細晶強化作用，BM的抗拉強度由177 MPa上升至389 MPa，延伸率提升至35%；隨著TiO2的加入，復合材料的抗拉強度呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢，在添加1.5%，3.3%以及4.8%后抗拉強度增加至393，409和456 MPa，對比FSPed BM分別增加了1%，6%，17%。當添加量達到6.6%時，抗拉強度為387 MPa，出現(xiàn)了下降趨勢。延伸率隨著添加量的增加也出現(xiàn)上下波動。當添加至3.3%時，延伸率與FSP對照組持平，繼續(xù)添加延伸率則開始下降。

結合顯微組織分析，發(fā)現(xiàn)母材中原有的Al2CuMg相和AlCuFeMn相在FSP的劇烈塑性變形下均發(fā)生了細化，提高了承載能力。AlCuFeMn相內部有細小裂紋不規(guī)則相，裂紋使得在拉伸試驗過程中內部產生應力的不均勻分布而先產生斷裂，導致整體抗拉強度及延伸率下降。FSP的劇烈塑性變形使得2種主要相的尺寸下降，AlCuFeMn相內部的裂紋也分解至母材中，使得承載面積增加，提高了AlCuFeMn相的承載能力。

加入TiO2顆粒的FSP試樣的拉伸試驗數(shù)據呈現(xiàn)增加趨勢，抗拉強度由389 MPa增加至456 MPa，延伸率從35%下降至31%，但依舊高于母材對照組的24%。結合SEM圖像，每個顆粒的承載能力均顯著增加，基體與TiO2熱膨脹系數(shù)的巨大差異，導致顆粒周圍位錯聚集的形成[20]。拉伸過程中位錯場和應變場的組合阻礙了裂紋擴展。TiO2顆粒周圍沒有發(fā)現(xiàn)空隙和裂紋，因此TiO2的加入提高了鋁的承載能力。這種顆粒分布提供了Orowan強化[21]，形核機制改變造成形核率的提升，進而實現(xiàn)細晶強化，也間接導致位錯運動阻力和變形阻力的增加，最終抗拉強度提升。其余顆粒會由于周圍應變能不足，最終固定在晶界上并通過自身的釘扎作用抑制晶粒運動，增加材料的抗拉強度，同時降低延伸率。而過多的添加量則會導致在拉伸過程中優(yōu)先出現(xiàn)斷裂導致下降。

通過對比分析圖10中不同添加量下的微觀斷口發(fā)現(xiàn)，復合材料斷口中出現(xiàn)了以第二相為中心、周圍呈現(xiàn)刀刃狀的孔坑，為典型的韌性斷裂。圖10中的小圖為大圖組織放大。隨著TiO2添加量的增加，韌窩的形成位點逐漸增加，對比不同添加量的微型韌窩大小可以發(fā)現(xiàn)，隨著添加量的增加，微型韌窩尺寸逐漸增加，由0%添加量的1 μm增加到6.6%添加量的3 μm。斷口呈現(xiàn)出的撕裂棱和韌窩為典型的韌性斷裂特性，本質是以第二相為韌窩源，由于PSN機制的存在，TiO2顆粒作為形核中心的加入會增加韌窩源的數(shù)量，使得塑性提升。TiO2顆粒由于尺寸較小，韌窩以微孔的形式存在，隨著添加量的增加，TiO2顆粒之間距離減小，形成的微孔在相互連接后形成大尺寸微孔，演變過程如圖10中的微觀放大圖所示。隨著添加量的增加，微孔尺寸增加，說明塑性變形后微觀塑性失穩(wěn)所需的力越大，金屬之間斷裂的時間越長，金屬強度與韌性得以提升。

隨著TiO2顆粒添加量的增加斷裂面的微孔點增加，當達到一定密度，第二相顆粒間距逐漸接近時，就會產生團聚現(xiàn)象，在塑性變形過程中固定在晶界上的TiO2顆粒也會成為斷裂源，因此在拉伸試驗中當添加量為6.6%時，塑性韌性均出現(xiàn)了下降趨勢。

圖11為不同TiO2添加量復合材料的斷口成分掃描，根據拉伸試驗結果得出的規(guī)律選擇了添加量為1.5%， 4.8%和6.6% 3個代表性斷口進行了成分掃描，其中圖11 a）—圖11 c）添加量為1.5%；圖11d）—圖11 f）添加量為4.8%；圖11 g）—圖11 i）添加量為6.6%。通過對比圖11發(fā)現(xiàn)，復合材料斷口中出現(xiàn)了以第二相為中心、周圍呈現(xiàn)刀刃狀的孔坑，為典型的韌性斷裂。對斷口的元素面掃發(fā)現(xiàn)，斷口處主要以AlCuFeMn以及Al2CuMg為韌窩源，TiO2均勻散布在整個斷口上。添加量較少時Ti元素分布顏色很淺，顆粒造成的強化現(xiàn)象較弱；隨著添加量增加、顆粒阻礙位錯程度的增加、微孔數(shù)量增多，在拉伸過程中顆粒使得微孔連接起來，微孔的尺寸越大，金屬之間斷裂的時間越長，從而達到強度與韌性的提升。然而由于TiO2顆粒的均勻分布，隨著添加量的增加斷裂面的成微孔點增加，達到一定密度第二相顆粒間距逐漸減小時就會產生團聚現(xiàn)象，導致斷口中刀刃狀的撕裂棱逐漸增加，最終出現(xiàn)光滑面導致強度與延伸率同時下降。因此在本實驗中4.8%的TiO2添加量使復合材料表現(xiàn)出最優(yōu)異的綜合性能。

3 結 論

本文以2A12鋁合金為基板，通過FSP制備鋁/鈦復合材料，研究了TiO2顆粒對復合材料的強化機理、顯微組織、顯微硬度、強度以及延伸率的影響，得出結論如下。

1）針對復合材料強韌性不匹配的問題，通過在FSP過程中加入TiO2顆粒成功制備了增強復合材料。結果發(fā)現(xiàn)，TiO2的加入使得FSP的結晶機制由連續(xù)動態(tài)再結晶轉變?yōu)轭w粒刺激形核機制，提高了形核率。

2）TiO2的加入使復合材料組織發(fā)生變化，進而導致顯微硬度的變化。與未添加增強顆粒的母材FSP試樣對比，其顯微硬度呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢，當添加量為4.8%時，復合材料的顯微硬度達到最高，為130 HV，相較于未添加增強顆粒的對照組提升了16%。

3）TiO2的加入使復合材料組織發(fā)生變化，導致抗拉強度發(fā)生變化，與未添加增強顆粒的母材FSP試樣對比，同樣呈現(xiàn)出先上升后下降的趨勢，當添加量為4.8%時，復合材料抗拉強度由389 MPa提升至456 MPa，抗拉強度提升了17%，而延伸率僅下降了4%。

本文針對復合材料強韌性不匹配的問題，研究了TiO2添加量對FSP制備鋁基復合材料顯微組織和力學性能的影響，盡管TiO2/Al復合材料力學性能有所提升，但對塑性變形過程中位錯的運動行為以及顆粒的界面行為還有待進一步探索，因此后續(xù)還需針對位錯及顆粒界面進行更為深入的研究。

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