基于Pickering乳化技術環(huán)氧樹脂相變支撐劑的制備及評價

曲占慶 樊家鋮 郭天魁 石一曼 陳銘 劉曉強 王美佳

摘要：常規(guī)固體支撐劑普遍存在運移能力差、剛性結(jié)構(gòu)易堵塞裂縫等缺陷，可以液相注入的支撐劑成為主要發(fā)展方向?；谌榛療峁绦詷渲w系研發(fā)一種相變支撐劑并對其進行評價。相變支撐劑體系基于雙酚A型環(huán)氧樹脂，采用二亞乙基三胺與丁基縮水甘油醚的加成物作為固化劑，樹脂質(zhì)量1%的SiO2固體顆粒作為乳化劑，隨后分別加入樹脂質(zhì)量1.25%的中空玻璃微球和樹脂質(zhì)量25%的無水乙醇用于降低樹脂密度和稀釋樹脂。通過工藝優(yōu)化，得到粒徑為4.5、3、2～2.5、2、1和0.5 mm的支撐劑顆粒。對所得支撐劑進行評價，結(jié)果表明：由于材料的低密度和高強度，支撐劑的運移能力和導流能力可充分滿足針對高閉合壓力的非常規(guī)儲層的開采需要。

關鍵詞：相變支撐劑； 乳化熱固性樹脂； 體系優(yōu)選； 工藝優(yōu)化； 性能評價

中圖分類號：TE 357?? 文獻標志碼：A

引用格式：曲占慶，樊家鋮，郭天魁，等.基于Pickering乳化技術環(huán)氧樹脂相變支撐劑的制備及評價［J］.中國石油大學學報（自然科學版），2023，47（4）：111-118.

QU Zhanqing， FAN Jiacheng， GUO Tiankui， et al. Preparation and evaluation of epoxy resin? phase change proppants based on Pickering emulsification technique［J］.Journal of China University of Petroleum（Edition of Natural Science），2023，47（4）：111-118.

Preparation and evaluation of epoxy resin phase change proppants

based on Pickering emulsification technique

QU Zhanqing1， FAN Jiacheng1， GUO Tiankui1， SHI Yiman1， CHEN Ming1， LIU Xiaoqiang2， WANG Meijia3

（1.School of Petroleum Engineering in China University of Petroleum （East China）， Qingdao 266580， China;

2.Beijing International Gas Hydrate Research Center， Peking University， Beijing 100871， China;

3.Technology Institute， Xianhe Oil Production Plant， SINOPEC Shengli Oilfield， Dongying 257000， China）

Abstract： In the fracturing process of oil and gas reservoirs， the use of conventional solid proppants has some disadvantages， such as poor transport capability and readily blocking of cracks because of their rigid structures. Therefore， a new type of fracturing proppants， named as phase change proppants， was developed， which can be injected as liquid phase. In this study， a phase change proppant based on an emulsified thermosetting resin formulation was developed and evaluated. The new proppants system is based on bisphenol A type epoxy resin， using diethylene triamine adducting with butyl glycidyl ether as the curing agent. SiO2 solid particles are used as emulsifier with a dosage of 1% of the resin mass. Hollow glass microspheres and anhydrous ethanol are used to reduce the density of the resin and dilute the resin with dosages of 1.25% and 25% of the resin mass. The formulation was optimized， in which proppant particles with sizes mainly distributed in 4.5， 3， 2-2.5， 2， 1 and 0.5 mm were obtained and? evaluated. The results show that the migration and flow conductivity of the new proppants are sufficient to meet the fracturing requirements of unconventional reservoirs with high closure pressures because of the low density and high compressive strength.

Keywords：phase change proppant; emulsified thermosetting resin; system optimization; process optimization; performance evaluation

支撐劑的性能是保證水力壓裂開發(fā)效率的關鍵，現(xiàn)階段常用的陶粒和石英砂等固體支撐劑在使用過程中不但會由于其高密度而降低運移能力［1］，同時還會由于其剛性結(jié)構(gòu)導致堆積從而堵塞微裂縫［2］。因此一種可以直接被壓裂液攜帶的以液相注入儲層并在儲層發(fā)生相變得到支撐劑顆粒的相變支撐劑成為支撐材料的發(fā)展方向［3］。目前相變支撐劑主要分為有機小分子凝膠類、超分子聚合物類和乳化熱固性環(huán)氧樹脂類3種［4］。其中有機小分子凝膠類和超分子聚合物體系由于相變機制相近，存在著相變過程中支撐劑粒徑和形貌均一性不足的缺陷，而乳化作為一種成熟的工藝具有液滴球度高、液滴粒徑可控的特點［5］。因此筆者選擇乳化熱固性樹脂體系進行相變支撐劑的研發(fā)，乳化樹脂型相變支撐劑體系選用固體顆粒取代表面活性劑作為乳化劑，并通過對表面覆蓋率的控制得到不易膠結(jié)的穩(wěn)定乳液；隨后添加中空玻璃微球以降低樹脂密度并優(yōu)化其用量，防止顆粒由于堆積而引起的形變；最后對乳液的配制工藝進行優(yōu)化，得到液滴粒徑可控的穩(wěn)定乳液，并對所得相變支撐劑體系的應用性能以及適用的儲層條件進行評價。

1 基于熱固性環(huán)氧樹脂的相變支撐劑體系的制備

由于常規(guī)的表面活性乳化劑在油-水界面的吸附可逆［6］，通過吸附和脫附的動態(tài)平衡形成穩(wěn)定的乳液，但在樹脂固化過程中由于乳液液滴黏度的增大，乳化劑在液滴表面的吸附-脫附平衡會被破壞從而降低乳液的穩(wěn)定性［7］。因此本文中選擇以SiO2固體顆粒作為乳化劑的Pickering乳液體系進行乳液配置，固體顆粒通過不可逆的吸附在乳液液滴表面通過機械阻隔作用穩(wěn)定乳液［8］。為實現(xiàn)所得相變支撐劑在儲層中的有效運移和針對不同尺寸裂縫的高效支撐，需通過乳液制備的體系優(yōu)選實現(xiàn)乳液的穩(wěn)定、液滴的粒徑可控以及液滴良好的運移能力。

1.1 乳化劑用量的優(yōu)選

選擇常用的雙酚A型環(huán)氧樹脂，加入質(zhì)量為樹脂質(zhì)量25%的二亞乙基三胺與丁基縮水甘油醚的加成物為固化劑，其混合后在大于60 ℃的水環(huán)境中的固化時間低于40 min，可滿足支撐劑應用的需要。為防止顆粒間的膠結(jié)以及提高所得乳液的穩(wěn)定性，需提高乳液表面的乳化劑覆蓋率，為此分別加入質(zhì)量為樹脂質(zhì)量的0.25%、0.5%、0.75%和1%的粒徑為50 nm的SiO2固體顆粒作為乳化劑，在攪拌速度為200 r/min、油水比為1∶3的條件下進行乳液的配制，并通過掃描電鏡觀察固化所得支撐劑顆粒形貌，得到乳化劑覆蓋率，評價試驗結(jié)果如圖1所示。

由圖1可以看出，支撐劑顆粒粒徑隨乳化劑質(zhì)量的升高而減小，表面的乳化劑覆蓋率隨著乳化劑質(zhì)量的升高而增大。當乳化劑的用量由樹脂質(zhì)量的0.25%升至1%時，通過計算得到支撐劑表面覆蓋率由48%升至接近100%。為提高乳液的穩(wěn)定性，降低乳液液滴接觸時膠結(jié)的可能性，選擇乳化劑的用量為樹脂質(zhì)量的1%。但在試驗過程中，靜置至固化過程中乳液仍出現(xiàn)了嚴重的破乳現(xiàn)象，這是由于樹脂密度較大、堆積過于緊密導致液滴接觸時將表面的固體顆粒乳化劑擠壓進入樹脂，從而使樹脂發(fā)生接觸導致乳液的破乳［9］，因此降低樹脂密度是保持支撐劑顆粒穩(wěn)定的關鍵。

1.2 中空玻璃微球加量的優(yōu)選

為降低所用環(huán)氧樹脂密度，防止顆粒間由于堆積緊密而引起的形變和膠結(jié)，向樹脂中加入平均粒徑為20 μm的中空玻璃微球進行乳液的配置。分別向樹脂中加入質(zhì)量為樹脂質(zhì)量的0.5%、0.75%、1%、1.25%和1.5%的中空玻璃微球后，評價樹脂的密度變化，對應的樹脂密度由1.75 g/cm3分別降至1.58、1.45、1.24、0.96和0.82 g/cm3。當中空玻璃微球加量為樹脂質(zhì)量的1.25%時，樹脂密度降至0.96 g/cm3，接近其攜帶液的密度，說明其可有效懸浮于攜帶液中，避免液滴由于堆積緊密而導致破乳現(xiàn)象的發(fā)生。因此中空玻璃微球加量選擇為樹脂質(zhì)量的1.25%。

1.3 乳液配制工藝的優(yōu)選

對乳液配制過程中剪切速率的控制是實現(xiàn)所得支撐劑粒徑可控的關鍵；而對油相也就是樹脂黏度的優(yōu)選，則是為了提高中空玻璃微球在樹脂中分布的均勻性從而得到密度、形態(tài)均一的支撐劑顆粒［10］。

1.3.1 剪切速率的優(yōu)選

為實現(xiàn)所得支撐劑的粒徑可控，評價攪拌速度為150～400 r/min條件下得到的乳液固化后的支撐劑粒徑分布，評價結(jié)果如圖2、3所示。

由圖2、3可以看出，支撐劑平均粒徑隨攪拌速率的增大而減小，攪拌速度為150、200、250、300、350和400 r/min時對應支撐劑粒徑分別為4.5、3、2～2.5、2、1和0.5 mm。支撐劑粒徑可滿足對于近井地帶、主裂縫和遠端裂縫以及分支縫的支撐［11］，在實際應用過程中可根據(jù)所需支撐劑粒徑選擇相應的攪拌速度。

1.3.2 樹脂黏度的優(yōu)選

樹脂黏度影響中空玻璃微球在乳液液滴中的分布，從而影響乳液液滴密度的均一性［12］。選用無水乙醇作為非活性稀釋劑對樹脂黏度進行控制，得到當無水乙醇加量分別為樹脂質(zhì)量的15%、25%、35%和45%時，樹脂的黏度由16 000 mPa·s分別降至1 247、942、714 和479 mPa·s。隨后評價不同黏度樹脂中玻璃微球的分布，結(jié)果如圖4所示。

由圖4可以看出，樹脂黏度較高時中空玻璃微球在液滴中的分布更加規(guī)則。當樹脂黏度為1 247和942 mPa·s時，玻璃微球在液滴中由于密度低而受到的浮力低于其在上浮過程中受到的阻力，使其在液滴中均勻分布；當樹脂黏度降至714和479 mPa·s時，液滴內(nèi)的阻力無法限制玻璃微球的移動，使玻璃微球多分布于液滴上部，導致液滴密度的不均勻從而影響所得支撐劑顆粒形貌的均一性。另一方面，由于低黏度的樹脂更利于乳液的配制［13］，綜合考慮選擇黏度為942 mPa·s的樹脂即無水乙醇加量為樹脂質(zhì)量的25%。

通過體系優(yōu)選得相變支撐劑的具體制備方法：乳化劑為粒徑50 nm的二氧化硅固體顆粒，乳化劑用量為樹脂質(zhì)量的1%，添加質(zhì)量為樹脂質(zhì)量1.25%的中空玻璃微球降低樹脂密度并添加樹脂質(zhì)量25%的無水乙醇作為非活性稀釋劑，隨后在150～400 r/min的攪拌速率下得到粒徑為0.5～4.5 mm的支撐劑顆粒。

2 評價試驗

為確保支撐劑顆粒的有效形成，首先進行乳液穩(wěn)定性評價，隨后對所形成的固化支撐劑顆粒進行結(jié)構(gòu)、強度以及導流能力評價，并對乳液相支撐劑進行運移能力評價。

2.1 乳液穩(wěn)定性評價

支撐劑顆粒形貌的均一性是其在具有閉合壓力儲層保持有效導流能力的基礎，乳液穩(wěn)定性則是相變支撐劑在運移、儲層靜置固化過程后得到形貌均一支撐劑顆粒關鍵。配制樹脂及固化劑為油相并添加質(zhì)量為樹脂質(zhì)量1.25%的中空玻璃微球的乳液，配制完成后將其靜置直至固化，將固化后的乳液形貌與未添加玻璃微球的乳液進行對比得到乳液的穩(wěn)定性變化，隨后利用顯微鏡對比固化支撐劑顆粒與相同粒徑陶粒支撐劑顆粒的形貌，評價所得固化支撐劑顆粒形貌的均一程度。

2.2 支撐劑顆粒結(jié)構(gòu)及抗壓強度評價

首先，使用掃描電鏡對切片固化相變支撐劑顆粒的剖面進行分析，得到中空玻璃微球在樹脂中的分布狀態(tài)，分析其降低樹脂密度的機制；隨后，由于支撐劑顆粒的抗壓強度是保證其在高閉合壓力儲層有效支撐的關鍵，制備30 mm×30 mm×30 mm的塊狀固化相變材料，評價加入玻璃微球前后相變材料的抗壓強度，并結(jié)合玻璃微球分布狀態(tài)分析變化機制；最后評價不同粒徑支撐劑顆粒單層鋪置狀態(tài)下及相應抗壓強度下的破碎率，并得出其適用的儲層條件。

2.3 相變支撐劑應用性能評價

運移能力和導流能力是影響支撐劑現(xiàn)場應用效果的關鍵。為評價乳液相變支撐劑的運移能力，首先對比乳液相變支撐劑與石英砂支撐劑在相同黏度攜砂液中的運移能力，然后對相變支撐劑在不同黏度攜砂液中的運移能力進行評價。為評價固化支撐劑顆粒的導流能力，首先根據(jù)抗壓強度評價結(jié)果設置適當?shù)拈]合壓力，然后評價固化支撐劑顆粒在不同鋪砂濃度下的導流能力并與石英砂支撐劑進行對比。

2.3.1 乳液相支撐劑運移能力

利用大型可視化的支撐劑運移沉降裝置（圖5），首先對比平均粒徑為0.5 mm的石英砂支撐劑與乳液相相變支撐劑在現(xiàn)場常用的攜砂液排量5.4 m3/h和砂比10%條件下的運移能力以及在1 mPa·s攜帶液中的運移能力，乳液相相變支撐劑在15和25 mPa·s低黏攜帶液中的運移能力。

2.3.2 固化相變支撐劑顆粒導流能力

基于材料抗壓強度評價結(jié)果，利用導流能力試驗裝置（圖6）評價平均粒徑為0.5 mm 固化相變支撐劑在不同閉合壓力及10和5 kg/m2的鋪砂質(zhì)量濃度下的導流能力，并與相同粒徑石英砂支撐劑進行對比。

3 試驗結(jié)果討論

3.1 乳液穩(wěn)定性評價

無玻璃微球乳液和包含中空玻璃微球乳液的穩(wěn)定性評價結(jié)果以及固化支撐劑顆粒形貌如圖7、8所示。

由圖7、8可以看出：未添加中空玻璃微球的乳液相支撐劑在靜置過程中液滴由于過于緊密的堆積狀態(tài)而破乳并導致樹脂的析出;而添加中空玻璃微球后，由于液滴密度的降低，液滴的懸浮能力明顯提高，雖然部分液滴仍發(fā)生沉降但未出現(xiàn)破乳，固化后得到的支撐劑顆粒呈分散狀態(tài)。通過對比底層固化相變支撐劑顆粒與相同粒徑陶粒支撐劑的形貌，得到固化相變支撐劑具有更加規(guī)則的形貌，顆粒具有更高的球度。綜合得出，乳液具有良好的穩(wěn)定性，在運移和儲層靜置過程后可得到形貌、結(jié)構(gòu)均一的支撐劑顆粒。

3.2 支撐劑顆粒結(jié)構(gòu)及抗壓強度評價

加入中空玻璃微球的固化支撐劑顆粒內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)如圖9所示。

由支撐劑顆粒結(jié)構(gòu)評價結(jié)果可以看出，中空玻璃微球通過兩種機制降低樹脂密度：第一種機制如圖9（a）、（b）所示，中空玻璃微球鑲嵌在樹脂中，由于自身的空心結(jié)構(gòu)降低樹脂密度或在樹脂中破碎，形成空腔從而降低樹脂密度；第二種機制如圖9（c）所示，由于玻璃的高表面能導致親油性差，樹脂在固化過程中無法充分附著于微球表面而形成多孔結(jié)構(gòu)，進一步降低了樹脂密度［14］。

加入中空玻璃微球前后的塊狀樹脂材料的抗壓強度對比試驗結(jié)果如圖10所示。

由圖10可以看出，加入中空玻璃微球后樹脂的抗壓強度由約50 MPa升至60 MPa，這是由于玻璃微球破碎和表面對樹脂的弱吸附產(chǎn)生的微空穴，空穴受力發(fā)生塑性變形所消耗能量遠高于基體形變的能量，由此提高材料的強度及韌性，說明玻璃微球的加入具有一定的增韌效果［15］。

根據(jù)材料抗壓強度評價結(jié)果，評價不同粒徑固化支撐劑的在50、60 MPa下的破碎率，結(jié)果如表1所示。

由表1可以看出，支撐劑顆粒的抗壓強度高于塊狀樹脂，在50、60 MPa下的破碎率隨著粒徑的減小而降低，粒徑為0.5 mm的支撐劑顆粒在60 MPa下的破碎率低于5%。根據(jù)壓裂支撐劑性能指標行業(yè)標準，對比平均粒徑為0.5 mm的石英砂和陶粒支撐劑的破碎率。對于石英砂支撐劑，當閉合壓力為28 MPa時，其破碎率低于14%便可滿足生產(chǎn)需要，所得固化相變支撐劑的抗壓強度遠高于石英砂支撐劑，可充分滿足石英砂應用的淺儲層的裂縫支撐。對于陶粒支撐劑，當閉合為69 MPa時，其破碎率低于5%便可滿足生產(chǎn)需要，所得固化相變支撐劑的抗壓強度與陶粒支撐劑接近，適用于60 MPa閉合壓力以下的儲層，結(jié)合油田現(xiàn)場的平均壓裂梯度，相變支撐劑適用于儲層深度不大于4 500 m的儲層。

3.3 相變支撐劑應用性能評價

3.3.1 乳液相支撐劑運移能力

乳液相相變支撐劑與石英砂支撐劑的運移能力對比及其在不同黏度攜帶液中的運移能力評價結(jié)果如圖11、12所示。

由試驗結(jié)果可以看出：當被1 mPa·s的低黏攜帶液攜帶時，石英砂支撐劑發(fā)生明顯的沉降，只能運移至近井地帶和前端主裂縫中，無法有效攜帶至遠端裂縫和分支縫；乳液相相變支撐劑由于其低密度以及高球度液滴而導致低摩擦力，運移能力明顯提高，在近井地帶和主裂縫中的沉降降低，可有效運移至遠端裂縫和分支縫；隨著攜帶液黏度的升高，乳液相支撐劑的運移能力進一步提高，當攜砂液黏度大于15 mPa·s時，乳液相在近井地帶和主裂縫幾乎未發(fā)生沉降，可全部運移入遠端裂縫。

3.3.2 固化相支撐劑顆粒導流能力

相同粒徑石英砂支撐劑和固化相變支撐劑在不同鋪砂質(zhì)量濃度下的導流能力評價結(jié)果如圖13所示。

由導流能力評價結(jié)果可以看出：當閉合壓力為30 MPa時，鋪砂質(zhì)量濃度為10 kg/m2的石英砂和固化相變支撐劑的導流能力分別為116和142 μm2·cm，說明相比于石英砂支撐劑，固化相變支撐劑具有更加規(guī)則的結(jié)構(gòu)形貌，堆積狀態(tài)下具有更大的孔隙體積；當閉合壓力升超過40 MPa時，石英砂支撐劑的導流能力明顯降低，由116 μm2·cm降至56 μm2·cm，這是由于支撐劑顆粒破碎導致的［16］，而固化相變支撐劑導流能力則未發(fā)生突然大幅度降低，且在低鋪砂質(zhì)量濃度下仍可保持相同的降低規(guī)律，說明由于固化相變支撐劑良好的抗壓強度［17］，在高閉合壓力儲層仍可保持導流能力［18］。

綜上所述，所得相變支撐劑在乳液相時由于液滴的低密度和高球度使其具有良好的運移能力，可被低黏壓裂液有效運移至遠端裂縫，且乳液具有良好的穩(wěn)定性，在運移和儲層靜置過程后可得到形貌規(guī)則的支撐劑顆粒。固化后的支撐劑具有良好的抗壓強度，其抗壓強度遠高于石英砂，與陶粒支撐劑接近，適用于深度不大于4 500 m的儲層，并可保持有效的導流能力，可滿足實際開采的需要。

4 結(jié) 論

（1）基于乳化熱固性樹脂的乳液相支撐劑可滿足對于近井地帶、主裂縫和遠端裂縫以及分支縫等不同尺寸裂縫支撐的需要。

（2）乳液相支撐劑具有良好的穩(wěn)定性，在儲層靜置過程中可保持穩(wěn)定的乳液性質(zhì)并得到形貌、結(jié)構(gòu)均一的支撐劑顆粒；固化支撐劑顆粒的抗壓強度遠高于石英砂支撐劑，接近于陶粒支撐劑，可滿足高閉合壓力儲層開采的需要。

（3）乳液相支撐劑具有良好的運移能力，可被低黏攜帶液有效攜帶，且由于支撐劑顆粒規(guī)則的形貌和良好的抗壓強度，固化支撐劑可在高閉合壓力儲層保持導流能力。

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（編輯 李志芬）