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    淺析農(nóng)藥殘留檢測過程中提高數(shù)據(jù)準確度的方法探析

    2023-09-03 03:05:08曹志玲灤平縣農(nóng)業(yè)農(nóng)村局河北承德068250
    特種經(jīng)濟動植物 2023年6期
    關(guān)鍵詞:勻漿上機丙酮

    ●曹志玲(灤平縣農(nóng)業(yè)農(nóng)村局 河北 承德 068250)

    《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》(NY/T 761—2008)方法標準是利用氣相色譜法來測定蔬菜和水果中農(nóng)藥殘留,分為試樣制備、提取凈化、測定等步驟,檢測者應(yīng)在檢測過程的每一個環(huán)節(jié)都掌握方法要領(lǐng),注重細節(jié)處理,才能做到數(shù)據(jù)的準確可靠[1]。

    1 原理

    1.1 有機磷類農(nóng)藥殘留檢測原理

    試樣中有機磷類農(nóng)藥殘留用乙腈提取,提取溶液經(jīng)過過濾、濃縮后,用丙酮定容,注入氣相色譜儀,農(nóng)藥組分經(jīng)毛細管柱分離,用火焰廣度檢測器(FPD 磷濾光片)檢測。保留時間定性、外標法定量。

    1.2 有機氯類、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留檢測原理

    試樣中有機氯、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留用乙腈提取,提取液經(jīng)過過濾、濃縮后,采用固相萃取柱分離,凈化,淋洗液經(jīng)濃縮后,被注入氣相色譜,農(nóng)藥組分經(jīng)毛細管柱分離,用電子捕獲檢測器(ECD)檢測。保留時間定性,外標法定量。

    2 試劑與材料

    按照NY/T 761—2008 標準,在檢測有機磷和有機氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留時,要使用GB/T 6682 中規(guī)定的至少二級的水,乙腈、丙酮、正己烷都應(yīng)選用色譜純。在使用試劑前,檢測人員應(yīng)對乙腈、丙酮、正己烷等試劑做有效性驗證。通過上機檢測,確認純度級別能夠滿足實驗要求,對檢測物質(zhì)的成分沒有干擾的試劑才能用于檢測實驗,提高檢測數(shù)據(jù)的準確度。

    在實驗中,還要用到氯化鈉。使用前要將氯化鈉在干燥箱中140℃烘烤4 h,才能起到良好的鹽析和分層作用,從而確保實驗數(shù)據(jù)的準確度。

    3 農(nóng)藥標準溶液的配制

    按照NY/T 761—2008 標準,檢測員需要配制低濃度(一般為0.05~0.10 mg/L)的農(nóng)藥混合標準溶液,配制方法如下:

    將1 mL 100 mg/L 的農(nóng)藥標準品全部轉(zhuǎn)移液至10 mL 容量瓶中,用丙酮或正己烷定容,得到10 mg/L 單一標準儲備液。每種10 mg/L 單一標準儲備液各1 mL,轉(zhuǎn)移至同一10 mL 容量瓶中,用丙酮或正己烷定容,得到1 mg/L 混合標準中間液,再將混合標準中間液按照實驗需要逐級稀釋,配制成實驗所需的上機標準混合工作液[2]。

    在配制標準混合工作液時,檢測者要根據(jù)各農(nóng)藥在儀器上產(chǎn)生的響應(yīng)值,按照NY/T761—2008 標準要求,對不同的農(nóng)藥進行分組,配制成不同組分的混合標準上機工作液,這樣能夠避免響應(yīng)值接近的農(nóng)藥組分在同一組而無法區(qū)分,從而確保檢測數(shù)據(jù)的準確度。

    在實驗操作中,對于辣椒、韭菜等一些基質(zhì)干擾比較強的蔬菜,檢測者應(yīng)配制基質(zhì)標,使用基質(zhì)標對待測物質(zhì)進行標量,這樣可以排除試樣基質(zhì)組分對待測組分的干擾,盡可能提高檢測結(jié)果的準確度。配制基質(zhì)標的方法如下:

    移取1 mL 1 mg/L 混合標準儲備液至10 mL容量瓶中,用待測物質(zhì)空白溶液定容,得到0.1 mg/L 混合標準工作液,移入自動進樣瓶中,上機檢測,簡稱基質(zhì)標,可根據(jù)實際操作的需要配制不同濃度的基質(zhì)標。

    4 試樣制備

    用于農(nóng)藥殘留檢測的試樣應(yīng)是新鮮植物性農(nóng)產(chǎn)品樣品,應(yīng)按照NY/T 761—2008 標準方法制備,具體方法如下:

    在采樣地點依據(jù)地形和樣品批次量的多少分別采用對角線采樣法、棋盤采樣法、蛇形(S)采樣法和梅花點采樣法等常用采樣法選取不少于3 kg 的整顆樣品,這些方法可以確保采取的樣品具有代表性,確保檢測數(shù)據(jù)的準確度。

    將采取的樣品去除根及腐爛萎蔫部分,保留可食部分,將樣品切成小塊后采用四分法縮分,一般不少于1 kg。四分法縮分時,要保證充分混勻,取縮分后的樣品放入勻漿機勻漿,制成待測樣,按每份不少于100 g 分裝入潔凈的容器,密封并標識,待測。處理完每份樣品后要對處理器具進行清洗,防止樣品間的互相干擾。

    制備好的待測樣品應(yīng)分為待檢樣和留樣,放置于-20~16℃的冰柜中保存,保存環(huán)境應(yīng)安裝監(jiān)控設(shè)備,防止樣品腐爛變質(zhì)而影響檢測數(shù)據(jù)。

    5 提取

    用天平稱取25 g 樣品置于勻漿杯中,加入50 mL 乙腈,在勻漿機中高速勻漿2min 后用濾紙過濾到裝有5~7 g 氯化鈉的100 mL 具塞量筒中。天平開機自檢完成并穩(wěn)定后才能開始稱樣。在稱樣時,為了保證樣品的均勻一致性,要將容器內(nèi)的樣品攪拌均勻后稱取,將樣品置于勻漿杯的底部,不沾上口,不得外灑。氯化鈉的量要合適,含水量大的試樣氯化鈉用量較大。勻漿機在使用前要用丙酮和蒸餾水依次清洗,勻漿時要保證勻漿的速率和時間,轉(zhuǎn)速以15 000 r/min 為宜,使樣品和乙腈充分混勻,注意控制刀頭探入液體的深度,既要做到充分勻漿,又不能使液體濺出。勻漿后要用自來水、丙酮、蒸餾水依次清洗刀頭,避免污染下一樣品。

    待濾液收集40~50 mL 后,蓋上瓶塞,劇烈震蕩1 min,在室溫下靜置30 min,使乙腈相和水相分離。震蕩時要保證一批樣品的震蕩幅度和頻率的一致性,震蕩后具塞量筒底部要有少量氯化鈉存留,確保鹽析充分。靜置時間要充足,保證足夠的提取時間,使乙腈相和水相完全分離,確保提取完全,保證檢測數(shù)據(jù)的準確度。

    在提取過程中,有些試樣因含脂肪、色素、糖、果膠等物質(zhì)較多,常常發(fā)生乳化現(xiàn)象,有的甚至變成糊狀,影響檢測結(jié)果,往往造成檢測數(shù)值偏低。因此,要防止和處理好樣液乳化,若發(fā)生乳化,需加水或離心處理。

    6 凈化

    6.1 有機磷類農(nóng)藥殘留檢測凈化過程

    從具塞量筒中用移液管吸取10 mL 上層乙腈溶液,置于150 mL 燒杯中,將燒杯置于80℃水浴鍋中用氮氣吹至近干,加入2 mL 丙酮,蓋上鋁箔,備用。將備用液安全轉(zhuǎn)移至15 mL 刻度離心管中,再用約3 mL 的丙酮分3 次沖洗燒杯,并將液體全部轉(zhuǎn)移至離心管中,最后用丙酮定容至5 mL。渦旋混勻,轉(zhuǎn)移至兩個2 mL 進樣瓶中,待上機檢測。若定容后的樣品溶液過于混濁,要用0.2 μm 濾膜過濾后再進行測定。

    6.2 有機氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留檢測凈化過程

    從具塞量筒中用移液管吸取10 mL 上層乙腈溶液,置于150 mL 燒杯中,將燒杯置于80℃水浴鍋中用氮氣吹至近干,加入2 mL 正己烷,蓋上鋁箔,待凈化。

    按1∶9 的比例配制丙酮、正己烷混合液,將弗羅里矽柱依次用5 mL 混合液、5 mL 正己烷預(yù)淋洗,條件化。當溶劑液面到達柱吸附層表面時,立即倒入上述待凈化液,用15 mL 刻度離心管接收洗脫液,再用5 mL 混合液沖洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱,并重復(fù)淋洗一次。將盛有淋洗液的刻度離心管置于氮吹儀上,在50℃條件下,氮吹至少5 mL,用正己烷定容至5 mL。渦旋混勻,轉(zhuǎn)移至兩個2 mL 進樣瓶中,待上機檢測[3]。

    6.3 提取過程需要注意的事項

    用移液管移取上層乙腈溶液時,要先潤洗移液管2~3 次。氮吹時,氣針距離液面的高度在1.5 cm 左右為宜,要控制氮氣氣流的流量,切記氣流過大。同時控制氣針的高度和氣流的流量,保持液面微微抖動為宜,切記液體濺出,造成液體損耗。某些農(nóng)藥組分若完全吹干會導(dǎo)致回收率偏高或過低,因此氮吹一定要做到近干即可,吹至燒杯內(nèi)保留一定液體或底部濕潤為宜。氮吹完畢要立即加入丙酮或正己烷復(fù)溶,并蓋上鋁箔防止揮發(fā)。

    6.4 凈化過程需注意的事項

    在有機氯、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留檢測實驗固相萃取時,要選用適宜的弗羅里矽柱,預(yù)淋洗液要棄去。預(yù)淋洗和淋洗時要控制柱內(nèi)的液面,既要保證柱床不干,又要貼近柱床。添加淋洗液時要做到平穩(wěn),不外漏、不飛濺、不外溢,避免液體的損耗影響檢測結(jié)果。要控制淋洗速度,不能過快或過慢,影響萃取效率。淋洗到最后,當液面接近篩板時,用吸耳球擠壓,收集全部淋洗液,但不要過度。

    7 上機檢測

    7.1 有機磷類農(nóng)藥殘留用FPD 檢測器進行測定

    按照NY/T 761—2008 標準要求,色譜柱選用長度30 m,內(nèi)徑0.25 mm 的Rtx-opp 柱,設(shè)定進樣口溫度220℃,檢測器溫度250℃,柱溫:初始溫度150℃,保持2 min[4]。升溫程序:以8℃/min升到250℃。載氣為純度≥99.999%的氮氣,流速10 mL/min;助燃器為純度≥99.999%的氫氣,流速70 mL/min;助燃器為空氣,流速100 mL/min。進樣方式為不分流進樣。自動進樣器分別吸取1 μL 的標準混合溶液和凈化后的待上機樣品溶液注入色譜儀中,以保留時間定性,以樣品溶液峰面積與標準溶液峰面積比較定量。

    7.2 有機氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留用ECD 檢測器進行檢測

    按照NY/T 761—2008 標準要求,色譜柱選用長度30 m,內(nèi)徑0.25 mm 的Rtx-CLP 柱,設(shè)定進樣口溫度200℃,檢測器溫度320℃,柱溫:初始溫度150℃,保持2 min。升溫程序:以6℃/min升到270℃。載氣為純度≥99.999%的氮氣,流速1 mL/min;輔助氣為純度≥99.999%的氮氣,流速60 mL/min。進樣方式為分流進樣,分流比為10∶1。自動進樣器分別吸取1.0 μL 的標準混合溶液和凈化后的待上機樣品溶液注入色譜儀中,以保留時間定性,以樣品溶液峰面積與標準溶液峰面積比較定量。

    7.3 儀器性能對檢測結(jié)果的影響

    在上機檢測過程中,儀器性能對檢測結(jié)果有極大地影響,首先氣相色譜儀的襯管對定量結(jié)果有直接影響,要及時清潔更換;其次新?lián)Q或長期不用的色譜柱在使用前應(yīng)進行充分的老化,要按照程序升溫過程對儀器進行升溫,待儀器穩(wěn)定后再進行樣品的測定,儀器的穩(wěn)定性可通過測定標準溶液來考察。

    8 結(jié)果計算

    按照NY/T 761—2008 標準采用外標法定量時,采用單點定量要使用與樣品中所含農(nóng)藥殘留相近濃度的標準溶液進行定量,數(shù)據(jù)才會準確。在對樣品濃度的峰面積進行計算時,要合理選取積分基線,充分利用軟件的數(shù)據(jù)比較功能。部分有機磷類農(nóng)藥如氧樂果等基質(zhì)效應(yīng)較大,選用基質(zhì)標溶液進行定量可以有效去除基質(zhì)效應(yīng),極大提高檢測數(shù)據(jù)的準確度。

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